CN114437436A - 轮胎胎面胶用湿法白炭黑乳聚丁苯复合胶的制备方法 - Google Patents
轮胎胎面胶用湿法白炭黑乳聚丁苯复合胶的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于橡胶加工技术领域，特别涉及一种轮胎胎面胶用湿法白炭黑乳聚丁苯复合胶的制备方法，在反应器中加入白炭黑、水、添加剂后进行高速搅拌，制备成高分散的白炭黑母液；将白炭黑母液加入到乳聚丁苯橡胶胶乳溶液中，在高速搅拌下混合后，经凝固、洗涤、干燥，得到湿法白炭黑乳聚丁苯复合胶。本发明工艺简单，通过对白炭黑进行无硅烷化处理，提高了白炭黑在橡胶中的分散性和均匀性。复合胶的轮胎胎面胶的胶料中，可以降低胶料的滚动阻力性能，所制备的湿法白炭黑乳聚丁苯复合胶料可应用于轮胎胎面中。
Description
技术领域
本发明属于橡胶加工技术领域，涉及一种乳聚丁苯复合胶的制备方法，特别涉及一种轮胎胎面胶用湿法白炭黑乳聚丁苯复合胶的制备方法。
背景技术
乳聚丁苯橡胶是丁二烯和苯乙烯经乳液聚合制成的弹性体。乳液丁苯橡胶的物理机械性能，加工性能和制品使用性能都接近天然橡胶，其中耐磨、耐油、耐老化、永久变形和硫化速度还优于天然橡胶，可用于制造轮胎、胶管、胶带、胶鞋、电绝缘材料及其它工业用橡胶制品，还能与许多合成橡胶及天然橡胶并用。在橡胶工业中得到广泛的应用。
近年来，随着轮胎产品的迅猛发展，白炭黑补强轮胎胎面胶料越来越收到人们的广发关注，白炭黑的用量几乎每年都在增长，增长的原因包括因降低滚动阻力兼得抗湿滑性而获得更好的燃油节省，延长了轮胎胎面寿命。但是与常用补强材料炭黑相比，白炭黑粒径更小，更加容易团聚，在橡胶基体中不能够很好的分散。因此，解决白炭黑分散不佳的问题在这一应用领域十分突出。
目前，白炭黑/乳聚丁苯母胶的制备方法可以分为两类：一类是湿法制备，即先将白炭黑预先分散于水中制成浆液或悬浮液，然后与乳聚丁苯胶乳混合、凝聚共沉得到；另一类是采用常规机械干法混炼(如开炼机混炼、密炼机混炼)加工得到。
在上述两种制备白炭黑/乳聚丁苯复合胶的工艺中，湿法工艺是在液相中填充白炭黑，可有效保存橡胶分子的原状，避免橡胶分子受到机械剪切和高温热氧化的破坏作用，并显著改善白炭黑在橡胶中的分散性和均匀性，进而提高橡胶制品的性能。此外，湿法工艺可有效缩短混炼大量白炭黑的混炼时间、降低混炼能耗；减少橡胶混炼时白炭黑粉尘飞扬，改善工作环境，减少环境污染；还可实现生产连动化和自动化。
国内近年来在大学、研究所和企业，进行了天然橡胶与二氧化硅湿法混合共沉淀的技术研发，申请了一批专利如CN102153792A、CN102516418A和CN102775618A等。也有许多专利研究了丁苯橡胶湿法填充白炭黑，但都需要或多或少的改性处理，或者将胶乳进行先期改性以达到与白炭黑相容稳定的方法，如专利CN104212108A等；或者对白炭黑母液进行硅烷化改性再与丁苯胶乳进行湿法共沉，进而得到性能优异的白炭黑丁苯胶复合材料，如专利CN102532630B、CN102558627B等。
以上湿法合成方法均需要对原材料进行物理或化学的改性步骤，操作繁琐，不易施行。
用本发明制备方法制备出的白炭黑的母液，无需进行复杂的改性工艺，仅需要加入合适的添加剂，由此母液制得的白炭黑乳聚丁苯复合胶的白炭黑分散状态良好、且能在轮胎胎面配方中表现出优异的耐磨性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种轮胎胎面用湿法白炭黑乳聚丁苯复合胶的制备方法，采用湿法工艺，通过对白炭黑进行无硅烷化处理，提高白炭黑的分散性，所制备的湿法白炭黑乳聚丁苯复合胶具有较好的耐磨性能，可应用于轮胎胎面中。
本发明轮胎胎面胶用湿法白炭黑乳聚丁苯复合胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)高分散白炭黑母液的制备
在反应器中按重量份数加入20～30份的白炭黑、70～80份的水，再以白炭黑干料质量计加入0.05～0.5％的添加剂，进行高速搅拌，速度为4000～6000rpm，时间为5～10min，制备成高分散的20～30％白炭黑母液，备用；
(2)白炭黑母液和乳聚丁苯胶乳溶液的混合
按高分散的白炭黑母液加入到乳聚丁苯胶乳溶液中，在高速搅拌下混合，速度为4000～5000rpm，时间为5～10min；
(3)白炭黑母液和乳聚丁苯胶乳溶液混合后，经凝固、洗涤、干燥，得到白炭黑含量为30～70phr的湿法白炭黑乳聚丁苯复合胶。
优选地，步骤(1)中所述添加剂为脂肪酸皂(如软脂酸、硬脂酸)与萘磺酸盐(如亚甲基双甲基萘磺酸钠)的混合物，脂肪酸皂与萘磺酸盐的质量比为1:3～5。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明工艺简单，不添加任何硅烷偶联剂，通过对白炭黑进行无硅烷化处理，提高了白炭黑在橡胶中的分散性和均匀性。复合母胶的轮胎胎面胶的胶料中，可以降低胶料的滚动阻力性能，所制备的乳聚丁苯橡胶湿法填充白炭黑复合母胶具有较好的耐磨性能，可应用于轮胎胎面中。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例中用到的所有原料若无特殊说明，均为市购
实施例1
所述的轮胎胎面胶用湿法白炭黑乳聚丁苯复合胶的制备方法，包括以下步骤：
1、白炭黑母液的制备：在反应器中加入20g白炭黑、80g水、0.01g硬脂酸，0.05g亚甲基双甲基萘磺酸钠，并高速搅拌，速度为4000rpm，时间为5min，制备成高分散的白炭黑母液，备用。
2、白炭黑母液和乳聚丁苯橡胶胶乳溶液的混合：将步骤1制备的白炭黑母液加入到190.1g稳定的乳聚丁苯胶乳溶液(干含26.3％)中，在高速搅拌下混合，速度为4500rpm，时间为5min。
3、白炭黑母液和乳聚丁苯橡胶胶乳溶液混合后，经凝固、洗涤、干燥，得到白炭黑含量为40phr的白炭黑/乳聚丁苯橡胶复合母胶。
实施例2
所述的轮胎胎面胶用湿法白炭黑乳聚丁苯复合胶的制备方法，包括以下步骤：
1、白炭黑母液的制备：在反应器中加入25g白炭黑、75g水、0.01g软脂酸，0.04g亚甲基双甲基萘磺酸钠，并高速搅拌，速度为5000rpm，时间为8min，制备成高分散的白炭黑母液，备用。
2、白炭黑母液和乳聚丁苯橡胶胶乳溶液的混合：将步骤1制备的白炭黑母液加入到181.2g稳定的乳聚丁苯胶乳溶液(干含27.6％)中，在高速搅拌下混合，速度为5000rpm，时间为6min。
3、白炭黑母液和乳聚丁苯橡胶胶乳溶液混合后，经凝固、洗涤、干燥，得到白炭黑含量为50phr的白炭黑/乳聚丁苯橡胶复合母胶。
实施例3
所述的轮胎胎面胶用湿法白炭黑乳聚丁苯复合胶的制备方法，包括以下步骤：
1、白炭黑母液的制备：在反应器中加入30g白炭黑、70g水、0.01g硬脂酸，0.08g亚甲基双甲基萘磺酸钠，并高速搅拌，速度为5000rpm，时间为10min，制备成高分散的白炭黑母液，备用。
2、白炭黑母液和乳聚丁苯橡胶胶乳溶液的混合：将步骤1制备的白炭黑母液加入到176.7g稳定的乳聚丁苯胶乳溶液(干含28.3％)中，在高速搅拌下混合，速度为5000rpm，时间为10min。
3、白炭黑母液和乳聚丁苯橡胶胶乳溶液混合后，经凝固、洗涤、干燥，得到白炭黑含量为60phr的白炭黑/乳聚丁苯橡胶复合母胶。
采用典型的轮胎胎面胶体系，将实施例1-3制备的湿法白炭黑乳聚丁苯复合胶用于轮胎胎面胶配方中，各配方对比如下表：
表1白炭黑/乳聚丁苯橡胶复合母胶配方表
注：对比例为干法混炼添加40phr的白炭黑。
表2轮胎胎面胶配方的性能测试结果
| 项目 | 对比例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 门尼粘度ML(1+4)100℃ | 66 | 67 | 75 | 78 |
| 邵尔A型硬度/度 | 70 | 72 | 77 | 80 |
| 100％定伸应力/MPa | 3.5 | 3.6 | 3.8 | 3.9 |
| 300％定伸应力/MPa | 13.2 | 14.1 | 15.2 | 16.4 |
| 拉伸强度/MPa | 17.8 | 18.1 | 18.7 | 19.8 |
| 拉断伸长率/％ | 387 | 441 | 450 | 431 |
| 永久变形/％ | 13 | 16 | 15 | 12 |
| 撕裂强度/(kN/m) | 37 | 38 | 26 | 30 |
| AKRON磨耗量/cm<sup>3</sup> | 0.21 | 0.19 | 0.20 | 0.18 |
从实验结果可以看出，采用本发明方法制备得到的湿法白炭黑乳聚丁苯复合胶胶料，其磨耗性能和拉伸强度等方面优于对比例，其他性能也有很大的提高，满足轮胎胎面胶胶料的技术要求，可应用于轮胎胎面胶中。
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。
Claims (9)
1.一种轮胎胎面胶用湿法白炭黑乳聚丁苯复合胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)高分散白炭黑母液的制备
在白炭黑中加入水和添加剂后，搅拌混合均匀，制得高分散白炭黑母液，备用；
(2)白炭黑母液和乳聚丁苯胶乳溶液的混合
将高分散白炭黑母液加入乳聚丁苯胶乳溶液中，搅拌混合均匀；
(3)白炭黑母液和乳聚丁苯胶乳溶液混合后，经凝固、洗涤、干燥，得到湿法白炭黑乳聚丁苯复合胶。
2.根据权利要求1所述的轮胎胎面胶用湿法白炭黑乳聚丁苯复合胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中以重量份数计，白炭黑20～30份，水70～80份。
3.根据权利要求1所述的轮胎胎面胶用湿法白炭黑乳聚丁苯复合胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中添加剂的加入量为白炭黑干料质量的0.05～0.5％。
4.根据权利要求1所述的轮胎胎面胶用湿法白炭黑乳聚丁苯复合胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中添加剂为脂肪酸皂与萘磺酸盐的混合物。
5.根据权利要求4所述的轮胎胎面胶用湿法白炭黑乳聚丁苯复合胶的制备方法，其特征在于：脂肪酸皂与萘磺酸盐的质量比为1:3～5。
6.根据权利要求4所述的轮胎胎面胶用湿法白炭黑乳聚丁苯复合胶的制备方法，其特征在于：脂肪酸皂为软脂酸或硬脂酸，萘磺酸盐为亚甲基双甲基萘磺酸钠。
7.根据权利要求1所述的轮胎胎面胶用湿法白炭黑乳聚丁苯复合胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中搅拌速度为4000～6000rpm，时间为5～10min。
8.根据权利要求1所述的轮胎胎面胶用湿法白炭黑乳聚丁苯复合胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中搅拌速度为4000～5000rpm，时间为5～10min。
9.根据权利要求1所述的轮胎胎面胶用湿法白炭黑乳聚丁苯复合胶的制备方法，其特征在于：步骤(3)中得到的湿法白炭黑乳聚丁苯复合胶白炭黑含量为30～70phr。
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