CN114437147A - 一种木糖母液的色谱分级提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种木糖母液的色谱分级提纯方法,先对木糖母液进行预处理,然后将进行一级色谱分离分别得到一级提取液和一级提余液,一级提取液加工成木糖晶体,一级提余液则经过浓缩后再进行二级色谱分离分别得到二级提取液和二级提余液,二级提取液经过浓缩后返回再进行一级色谱分离提纯,二级提余液则被加工成副产品外售。本发明通过色谱分离技术,对木糖母液进行分级提纯,从而降低了木糖母液的分离难度,提高了木糖回收率。
Description
技术领域
本发明属于木糖母液利用技术领域,特别涉及一种木糖母液的色谱分级提纯方法。
背景技术
木糖母液是玉米芯水解液经分离提取木糖后剩余的副产物,因木糖含量较高,占干物质的40%~50%,具有较好的再利用价值,目前已有较多关于木糖母液高值化应用的研究。如发明专利ZL201811429458.3介绍了一种从木糖母液中制备木糖醇和混合糖浆的工艺,利用色谱分离技术,将母液中的木糖组分富集到提取液中,使提取液木糖含量达到80%,然后经浓缩结晶后制成原料木糖,用于木糖醇生产。但由于木糖母液中组分复杂,分离难度大,对色谱树脂要求较高,长期运行分离效果会越来越差,提取液木糖含量不能稳定维持在80%以上,出现提余液木糖含量将超过15%情况,同时树脂在使用过程中存在易污染和老化的问题,增加了木糖母液的提纯难度,影响分离效率,要定期更换新树脂,成本投入较大。
发明内容
本发明提供一种木糖母液的色谱分级提纯方法,主要用于解决木糖母液分离提纯制取木糖的过程中存在的问题:(1)木糖母液中组分复杂,木糖提纯难度大,对色谱树脂要求较高,前期投入大;(2)使用过程中,树脂存在污染和老化问题,会增加木糖母液提纯难度,导致回收率下降,影响企业的生产效益。
本发明是这样实现的,提供一种木糖母液的色谱分级提纯方法,包括如下步骤:
步骤一、将折光65%~70%的木糖母液稀释至折光50%~60%,依次经加灰饱充处理、真空转鼓过滤处理和板框过滤处理后得到预处理液。
步骤二、将预处理液进入一级色谱分离系统进行第一次分离提纯处理,得到一级提取液和一级提余液。
步骤三、一级提取液依次经脱色处理、离交处理、蒸发处理、结晶处理和干燥处理后得到木糖晶体。
步骤四、一级提余液经第一蒸发器浓缩处理得到一级浓缩液后进入二级色谱分离系统进行第二次分离提纯处理,得到二级提取液和二级提余液。
步骤五、二级提取液经第二蒸发器浓缩处理得到二级浓缩液后返回一级色谱分离系统进行再次提纯,二级提余液则被加工成副产品外售。
进一步地,所述木糖母液的色谱分级提纯方法包括如下步骤:
步骤1、将折光60%~70%、木糖含量为40%~50%的木糖母液加水稀释到折光50%~60%,然后加入氢氧化钙和二氧化碳进行絮凝沉淀处理,将得到的悬浮液经过真空转鼓过滤处理和板框过滤处理后得到预处理液。
步骤2、预处理液加热至60℃后,进入一级色谱分离系统进行第一次分离提纯处理,得到木糖含量70%~80%、折光15%~25%的一级提取液和木糖含量≤20%、折光≤20%的一级提余液。
步骤3、一级提取液依次经脱色处理、离交处理、蒸发处理、结晶处理和干燥处理后得到木糖晶体,木糖含量≥99%。
步骤4、一级提余液经第一蒸发器浓缩处理得到一级浓缩液至折光45%~60%,进入二级色谱系统进行第二次分离提纯处理,得到木糖含量40%~50%、折光10%~20%的二级提取液和木糖含量≤5%、折光≤20%的二级提余液。
步骤5、二级提取液经第二蒸发器浓缩处理成折光45%~60%的二级浓缩液后返回步骤2的一级色谱分离系统中再次提纯;二级提余液经进一步加工后作为副产品直接销售,其木糖含量≤5.0%、折光65%~70%。
与现有技术相比,本发明的木糖母液的色谱分级提纯方法,通过色谱分离技术,对木糖母液进行分级提纯,从而降低了木糖母液的分离难度,提高了木糖回收率,具有如下特点:
1、降低了色谱的分离难度,对树脂的性能要求下降,树脂选型范围更高,一次性投入低;
2、通过色谱分级提纯,实现分离能力接力,可回收原料中的99%以上的木糖组分,外售的副产品中木糖含量可控制在5%以下,实现了资源最大化利用;
3、分级提纯工艺降低了单台色谱的分离难度,色谱的水料比可大幅度降低。
附图说明
图1为本发明木糖母液的色谱分级提纯方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
请参照图1所示,本发明木糖母液的色谱分级提纯方法的较佳实施例,包括如下步骤:
步骤一、将折光65%~70%的木糖母液1稀释至折光50%~60%,依次经加灰饱充处理、真空转鼓过滤处理和板框过滤处理后得到预处理液2。
步骤二、将预处理液2进入一级色谱分离系统3进行第一次分离提纯处理,得到一级提取液4和一级提余液5。
步骤三、一级提取液4依次经脱色处理、离交处理、蒸发处理、结晶处理和干燥处理后得到木糖晶体6。
步骤四、一级提余液5经第一蒸发器浓缩处理得到一级浓缩液7后进入二级色谱分离系统8进行第二次分离提纯处理,得到二级提取液9和二级提余液10。
步骤五、二级提取液9经第二蒸发器浓缩处理得到二级浓缩液11后返回一级色谱分离系统3进行再次提纯,二级提余液10则被加工成副产品12外售。
具体地,所述木糖母液的色谱分级提纯方法包括如下步骤:
步骤1、将折光60%~70%、木糖含量为40%~50%的木糖母液1加水稀释到折光50%~60%,然后加入氢氧化钙和二氧化碳进行絮凝沉淀处理,将得到的悬浮液经过真空转鼓过滤处理和板框过滤处理后得到预处理液2。
步骤2、预处理液2加热至60℃后,进入一级色谱分离系统3进行第一次分离提纯处理,得到木糖含量70%~80%、折光15%~25%的一级提取液4和木糖含量≤20%、折光≤20%的一级提余液5。
步骤3、一级提取液4依次经脱色处理、离交处理、蒸发处理、结晶处理和干燥处理后得到木糖晶体6,木糖含量≥99%。
步骤4、一级提余液5经第一蒸发器浓缩处理得到一级浓缩液7至折光45%~60%,进入二级色谱系统8进行第二次分离提纯处理,得到木糖含量40%~50%、折光10%~20%的二级提取液9和木糖含量≤5%、折光≤20%的二级提余液10。
步骤5、二级提取液9经第二蒸发器浓缩处理成折光45%~60%的二级浓缩液11后返回步骤3的一级色谱分离系统3中再次提纯;二级提余液10经进一步加工后作为副产品12直接销售,其木糖含量≤5.0%、折光65%~70%。
其中,在步骤1中,得到的预处理液2需要进行滤速检测,检测方法是将200mL预处理液经0.80微米滤膜过滤,过滤时间小于3分钟为合格才准许进入下工序。
下面通过具体实施例进一步说明本发明的木糖母液的色谱分级提纯方法。
实施例1
本发明第一个木糖母液的色谱分级提纯方法的实施例,包括如下步骤:
步骤11、将折光65%、木糖含量为40%的木糖母液1加水稀释到折光56%,然后加入氢氧化钙和二氧化碳进行絮凝沉淀处理,将得到的悬浮液经过真空转鼓过滤处理和板框过滤处理后得到预处理液2。
步骤12、预处理液2加热至60℃后,进入一级色谱分离系统3进行第一次分离提纯处理,得到木糖含量70%、折光20%的一级提取液4和木糖含量≤20%、折光≤20%的一级提余液5。
步骤13、一级提取液4依次经脱色处理、离交处理、蒸发处理、结晶处理和干燥处理后得到木糖晶体6,木糖含量≥99%。
步骤14、一级提余液5经第一蒸发器浓缩处理得到一级浓缩液7至折光45%,进入二级色谱系统8进行第二次分离提纯处理,得到木糖含量40%、折光15%的二级提取液9和木糖含量≤5%、折光≤20%的二级提余液10。
步骤15、二级提取9液经第二蒸发器浓缩处理成折光50%的二级浓缩液11后返回步骤13的一级色谱分离系统3中再次提纯;二级提余液10经进一步加工后作为副产品12直接销售,其木糖含量≤5.0%、折光65%~70%。
实施例2
本发明第二个木糖母液的色谱分级提纯方法的实施例,包括如下步骤:
步骤21、将折光60%、木糖含量为45%的木糖母液1加水稀释到折光50%,然后加入氢氧化钙和二氧化碳进行絮凝沉淀处理,将得到的悬浮液经过真空转鼓过滤处理和板框过滤处理后得到预处理液2。
步骤22、预处理液2加热至60℃后,进入一级色谱分离系统3进行第一次分离提纯处理,得到木糖含量80%、折光15%的一级提取液4和木糖含量≤20%、折光≤20%的一级提余液5。
步骤23、一级提取液4依次经脱色处理、离交处理、蒸发处理、结晶处理和干燥处理后得到木糖晶体6,木糖含量≥99%。
步骤24、一级提余液5经第一蒸发器浓缩处理得到一级浓缩液7至折光45%,进入二级色谱系统8进行第二次分离提纯处理,得到木糖含量45%、折光20%的二级提取液9和木糖含量≤5%、折光≤20%的二级提余液10。
步骤25、二级提取液9经第二蒸发器浓缩处理成折光60%的二级浓缩液11后返回步骤23的一级色谱分离系统3中再次提纯;二级提余液10经进一步加工后作为副产品12直接销售,其木糖含量≤5.0%、折光65%~70%。
实施例3
本发明第三个木糖母液的色谱分级提纯方法的实施例,包括如下步骤:
步骤31、将折光70%、木糖含量为50%的木糖母液1加水稀释到折光60%,然后加入氢氧化钙和二氧化碳进行絮凝沉淀处理,将得到的悬浮液经过真空转鼓过滤处理和板框过滤处理后得到预处理液2。
步骤32、预处理液2加热至60℃后,进入一级色谱分离系统3进行第一次分离提纯处理,得到木糖含量74%、折光25%的一级提取液4和木糖含量≤20%、折光≤20%的一级提余液5。
步骤33、一级提取液4依次经脱色处理、离交处理、蒸发处理、结晶处理和干燥处理后得到木糖晶体6,木糖含量≥99%。
步骤34、一级提余液5经第一蒸发器浓缩处理得到一级浓缩液7至折光45%,进入二级色谱系统8进行第二次分离提纯处理,得到木糖含量50%、折光10%的二级提取液9和木糖含量≤5%、折光≤20%的二级提余液10。
步骤35、二级提取液9经第二蒸发器浓缩处理成折光45%的二级浓缩液11后返回步骤33的一级色谱分离系统3中再次提纯;二级提余液10经进一步加工后作为副产品12直接销售,其木糖含量≤5.0%、折光65%~70%。
对比例1
采用中国发明专利ZL201811429458.3的技术方案,采用一次色谱分离技术提取木糖,运行三个月后,提取液中木糖的含量降低至80%以下,提余液木糖含量>15%。
与现有工艺相比,采用分级提纯工艺可以有效的降低单次色谱分离的难度,从而增加色谱树脂的选择范围,降低树脂的一次性投入成本;单次色谱分离难度下降,该系统运行至少一年以上,单次色谱分离过程中的水料比可下降20%~50%;通过色谱的分级提纯,外排母液中木糖含量可控制在5%以下,原料中木糖的回收率达到99%以上,实现了资源最大化利用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种木糖母液的色谱分级提纯方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、将折光60%~70%、木糖含量为40%~50%的木糖母液加水稀释到折光50%~60%,然后加入氢氧化钙和二氧化碳进行絮凝沉淀处理,将得到的悬浮液经过真空转鼓过滤处理和板框过滤处理后得到预处理液;
步骤2、预处理液加热至60℃后,进入一级色谱分离系统进行第一次分离提纯处理,得到木糖含量70%~80%、折光15%~25%的一级提取液和木糖含量≤20%、折光≤20%的一级提余液;
步骤3、一级提取液依次经脱色处理、离交处理、蒸发处理、结晶处理和干燥处理后得到木糖晶体,木糖含量≥99%;
步骤4、一级提余液经第一蒸发器浓缩处理得到一级浓缩液至折光45%~60%,进入二级色谱系统进行第二次分离提纯处理,得到木糖含量40%~50%、折光10%~20%的二级提取液和木糖含量≤5%、折光≤20%的二级提余液;
步骤5、二级提取液经第二蒸发器浓缩处理成折光45%~60%的二级浓缩液后返回步骤2的一级色谱分离系统中再次提纯;二级提余液经进一步加工后作为副产品直接销售,其木糖含量≤5.0%、折光65%~70%;其中,
在步骤1中,得到的预处理液需要进行滤速检测,检测方法是将200mL预处理液经0.80微米滤膜过滤,过滤时间小于3分钟为合格才准许进入下工序。
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