CN114436506A - 一种玻璃粉熔炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及玻璃粉熔炼技术领域，尤其涉及一种玻璃粉熔炼方法。将基体主剂、匹配剂和助剂配置成釉层保护剂，使用预热过的坩埚熔炼釉层保护剂，倒出釉层保护剂并热处理后，坩埚的内壁附着一层微晶玻璃(玻璃陶瓷)层，熔炼基体主剂进行洗涤，倒出基体主剂后的坩埚为生产用坩埚，用来熔炼玻璃粉原料进行正式生产。该方法能够大大提高熔炼玻璃粉的坩埚使用寿命，而且能够提高生产安全性，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃粉熔炼技术领域，尤其涉及一种玻璃粉熔炼方法。
背景技术
烧结型电子浆料中的粘结相通常由玻璃粉、氧化物晶体或者二者混合物组成，玻璃粉的加入能有效降低电子浆料的烧结温度，增强电子浆料与基体的粘附力。玻璃粉规模化生产的关键在于熔炼，而熔炼的最大瓶颈是坩埚的质量和使用寿命。
目前电子浆料用玻璃粉的生产，一般使用氧化铝、氧化锆、莫来石、石英、铂金等材质的坩埚，其中氧化铝、莫来石、石英这类陶瓷坩埚，相对成本低，成型加工简单，目前电子浆料用90％以上的玻璃粉都使用这类坩埚进行生产，但是此类坩埚的抗腐蚀差，玻璃粉中很多组份如氧化铋、氧化钒、氧化硼、碳酸盐、碱金属盐、硼酸，磷酸等对坩埚的腐蚀性极强，坩埚的破损率高，常会发生坩埚穿透损害炉膛等问题，导致作业安全系数低，生产出来的玻璃粉品质参差不齐，并且经常更换坩埚也会导致生产成本增加，难以实现玻璃粉的稳定规模化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玻璃粉熔炼方法，不仅能够提高熔炼玻璃粉的坩埚使用寿命，而且能够提高生产安全性，降低生产成本。
为实现以上目的，本发明的技术方案如下：
一种玻璃粉熔炼方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、将坩埚按如下方法进行阶梯升温预热；
(1)1～2℃/min的升温速率升温至300～400℃并保温0.5～1h；
(2)1.5～3℃/min的升温速率升温至600～800℃并保温1～2h；
(3)2～5℃/min的升温速率升温至800～1200℃并保温1～2h。
S2、将质量占比51～89％的基体主剂、质量占比11～39％的匹配剂和质量占比3～19％的助剂，在100～150℃下干燥后进行一次混料1～2h，使用40～60目筛筛选后进行二次混料1～2h，得到釉层保护剂；
优选的，所述釉层保护剂的组分和质量占比分别为：基体主剂53～64％，匹配剂31～37％，助剂4～16％；
或者优选的，所述釉层保护剂的组分和质量占比分别为：基体主剂77～87％，匹配剂13～21％，助剂6～13％；
或者优选的，所述釉层保护剂的组分和质量占比分别为：基体主剂66～76％，匹配剂22～29％，助剂7～11％；
或者优选的，所述釉层保护剂的组分和质量占比分别为：基体主剂68％，匹配剂24％，助剂8％。
以上四种釉层保护剂的组分和质量占比的优选方案为并列的技术方案。
所述基体主剂包括玻璃粉的生产原料；
所述匹配剂包括坩埚的主要成分，包括氧化铝、石英(二氧化硅)、氧化镁、氧化锆、氧化钙和莫来石中的一种或多种；
所述助剂包括Al2O3，SiO2，ZnO，MgO，CaO，TiO2，Na2CO3，K2CO3和基体主剂成分中的一种或多种。
优选的，所述筛选为使用50目筛。
S3、将步骤S2所述釉层保护剂倒入步骤S1预热的坩埚中，按2～5℃的升温速率升温至1200～1600℃进行熔融并保温0.5～1h，保温结束后倒出熔融的釉层保护剂，将坩埚按1～5℃/min的降温速率降温至600～900℃并保温1～5h进行热处理；
釉层保护剂倒入坩埚中的填充率高于正常生产熔炼玻璃粉时的填充率5～10％。
釉层保护剂的熔炼温度比基体主剂(玻璃粉的生产原料)的熔炼温度高100～300℃，根据所用坩埚的类型和玻璃粉生产原料的特性设计质量配比，控制釉层保护剂的熔炼速度，在高温熔化后，由于釉层保护剂的粘度高，会在坩埚内壁形成一层1～5mm的玻璃层，倒出熔融的玻璃液后，控制降温速度，降温过程中玻璃液有结晶析出，逐渐形成微晶玻璃(玻璃陶瓷)。匹配剂能使得釉层保护剂与坩埚之间结合紧密，助剂可调节釉层玻璃的润湿性，使得釉层致密，促进釉层的结晶及玻璃陶瓷化，从而形成保护层。
倒出的釉层保护剂可以留作更换新坩埚时继续使用，经济环保。
S4、将坩埚从步骤S3的600～900℃按2～5℃的升温速率升温至1000～1500℃，沿坩埚壁四周加入基体主剂，使坩埚壁上铺有粉层，基体主剂在坩埚中的填充率为30～60％，对基体主剂熔炼进行坩埚洗涤，熔炼完成后倒出熔融的玻璃液，倒出玻璃液后的坩埚为生产用坩埚；
生产用坩埚内壁具有微晶玻璃(玻璃陶瓷)层，厚度1～5mm，微晶玻璃(玻璃陶瓷)层的熔融温度高于所述玻璃粉的熔融温度。
生产用坩埚在进行正常玻璃粉的生产熔炼时，升温至基体剂的熔炼温度，但是此温度并没有达到釉层保护剂的熔炼温度，釉层保护剂仍然以微晶玻璃(玻璃陶瓷)形式附着在生产用坩埚内壁，起到隔绝坩埚与基体主剂的作用，并且这种隔绝及保护作用的效果，随着玻璃粉熔炼的次数的增加而增强，从而大幅度的提高坩埚的使用寿命。
此步骤熔炼基体主剂是为了对坩埚进行洗涤，熔炼的玻璃液不能水淬作为正常生产的玻璃粉，洗涤过后的生产用坩埚，在后续S5步骤中再熔炼玻璃粉，即为正常的玻璃粉熔炼生产。
S5、将玻璃粉的生产原料放入步骤S4的生产用坩埚中进行玻璃粉的熔炼生产。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明提供的玻璃粉熔炼方法，不改变现有的生产设备和工艺，仅在正式生产前进行预熔炼和坩埚的热处理，为熔炼所用的坩埚附着一层保护层，并且随着玻璃粉熔炼生产的进行，该保护层还会得到增强。该保护层中不含有生产原料之外的杂质，不会将杂质引入后续熔炼生产的玻璃粉中。该方法可以有效保护坩埚，提高坩埚的使用寿命5-20倍以上，降低更换坩埚的频率，并且避免因坩埚破损造成的漏液等安全隐患，生产成本大幅度降低，生产安全系数高且稳定。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。
实施例1
本实施例熔炼的玻璃粉为V-Ba-B系，熔炼温度为1100℃，使用石英坩埚。
一种玻璃粉熔炼方法，包括如下步骤：
S1、将坩埚按2℃/min的升温速率升温至400℃并保温1h，然后按3℃/min的升温速率升温至800℃并保温2h，再按5℃/min的升温速率升温至1200℃并保温2h；
S2、将68％的基体主剂，9％的Al2O3和15％的SiO2作匹配剂，3％的MgO和5％的TiO2作助剂，150℃干燥后投入V型混料机进行一次混料2h，使用50目筛筛选后进行二次混料2h，得到釉层保护剂；
S3、将步骤S2釉层保护剂倒入步骤S1预热的坩埚中，釉层保护剂填充率高于熔炼玻璃粉时的填充率10％，按5℃/min的速率升温至1600℃熔融并保温1h，保温结束后倒出熔融的釉层保护剂，将坩埚按5℃/min的速率降温至600℃并保温5h；
S4、将坩埚从600℃按5℃/min的速率升温至1100℃，加入填充量60％的基体主剂熔炼进行坩埚的洗涤，熔炼完成后保温0.5h，然后倒出玻璃液进行水淬，倒出玻璃液后的坩埚为生产用坩埚，该生产坩埚内壁有5mm厚的微晶玻璃(玻璃陶瓷)层；
S5、将V-Ba-B系玻璃粉的生产原料放入步骤S4的生产用坩埚中进行玻璃粉的正常生产熔炼。
常规玻璃粉熔炼生产中坩埚的使用寿命大约只有5次，本实施例中的坩埚可进行98次的正常玻璃粉熔炼生产，比常规玻璃熔炼方法的坩埚寿命提升近20倍。
实施例2
本实施例熔炼的玻璃粉为V系，熔炼温度为1050℃，使用石英坩埚。
一种玻璃粉熔炼方法，包括如下步骤：
S1、将坩埚按1℃/min的升温速率升温至300℃并保温0.5h，然后按1.5℃/min的升温速率升温至600℃并保温1h，再按2℃/min的升温速率升温至800℃并保温1h；
S2、将80％的基体主剂，7％的Al2O3和6％的SiO2作匹配剂，5％的ZnO和2％的V2O5作助剂，100℃干燥后投入V型混料机进行一次混料1h，使用40目筛筛选后进行二次混料1h，得到釉层保护剂；
S3、将步骤S2釉层保护剂倒入步骤S1预热的坩埚中，釉层保护剂填充率高于熔炼玻璃粉时的填充率5％，按2℃/min的速率升温至1200℃熔融并保温0.5h，保温结束后倒出熔融的釉层保护剂，将坩埚按1℃/min的速率降温至700℃并保温1h；
S4、将坩埚从700℃按2℃/min的速率升温至1050℃，加入填充量30％的基体主剂进行熔炼，熔炼完成后保温0.5h，然后倒出玻璃液进行水淬，并标注为洗涤料，倒出溶液后的坩埚为生产用坩埚，该生产坩埚内壁有1mm厚的微晶玻璃(玻璃陶瓷)层；
S5、将V系玻璃粉的生产原料放入步骤S4的生产用坩埚中进行玻璃粉的正常生产熔炼。
本实施例中的坩埚可进行30次的正常玻璃粉熔炼生产，比常规玻璃粉熔炼生产中坩埚寿命提升6倍。
实施例3
本实施例熔炼的玻璃粉为Bi系，熔炼温度为1200℃，使用氧化铝坩埚。
一种玻璃粉熔炼方法，包括如下步骤：
S1、将坩埚按1.5℃/min的升温速率升温至350℃并保温0.7h，然后按2℃/min的升温速率升温至700℃并保温1.5h，再按3.5℃/min的升温速率升温至1100℃并保温1.5h；
S2、将60％的基体主剂，16％的Al2O3和16％的SiO2作匹配剂，4％的Bi2O3、3％的ZnO和1％的Na2CO3作助剂，120℃干燥后投入V型混料机进行一次混料1.5h，使用50目筛筛选后进行二次混料1.5h，得到釉层保护剂；
S3、将步骤S2釉层保护剂倒入步骤S1预热的坩埚中，釉层保护剂填充率高于熔炼玻璃粉时的填充率7％，按3.5℃/min的速率升温至1400℃熔融并保温0.7h，保温结束后倒出熔融的釉层保护剂，将坩埚按3℃/min的速率降温至780℃并保温3h；
S4、将坩埚从750℃按3.5℃/min的速率升温至1200℃，加入填充量40％的基体主剂进行熔炼，熔炼完成后保温0.5h，然后倒出玻璃液进行水淬，并标注为洗涤料，倒出溶液后的坩埚为生产用坩埚，该生产坩埚内壁有3.4mm厚的陶瓷层；
S5、将Bi系玻璃粉的生产原料放入步骤S4的生产用坩埚中进行玻璃粉的正常生产熔炼。
本实施例中的坩埚可进行50次的正常玻璃粉熔炼生产，比常规玻璃粉熔炼生产中坩埚寿命提升10倍。
实施例4
本实施例熔炼的玻璃粉为Pb系，熔炼温度为1050℃，使用莫来石坩埚。
一种玻璃粉熔炼方法，包括如下步骤：
S1、将坩埚按1℃/min的升温速率升温至350℃并保温1h，然后按2℃/min的升温速率升温至700℃并保温2h，再按4℃/min的升温速率升温至1000℃并保温1.5h；
S2、将70％的基体主剂，11％的Al2O3、5％的SiO2、1％的TiO2和1％的CaO作匹配剂，7％的PbO、4％的ZnO和1％的K2CO3作助剂，130℃干燥后投入V型混料机进行一次混料1.5h，使用50目筛筛选后进行二次混料1.5h，得到釉层保护剂；
S3、将步骤S2釉层保护剂倒入步骤S1预热的坩埚中，釉层保护剂填充率高于熔炼玻璃粉时的填充率6％，按4℃/min的速率升温至1300℃熔融并保温1h，保温结束后倒出熔融的釉层保护剂，将坩埚按3℃/min的速率降温至650℃并保温3h；
S4、将坩埚从650℃按3℃/min的速率升温至1050℃，加入填充量50％的基体主剂进行熔炼，熔炼完成后保温0.5h，然后倒出玻璃液进行水淬，并标注为洗涤料，倒出溶液后的坩埚为生产用坩埚，该生产坩埚内壁有4.5mm厚的陶瓷层；
S5、将Pb系玻璃粉的生产原料放入步骤S4的生产用坩埚中进行玻璃粉的正常生产熔炼。
本实施例中的坩埚可进行78次的正常玻璃粉熔炼生产，比常规玻璃粉熔炼生产中坩埚寿命提升15倍多。
通过上述实施例可以看出，本发明提供的玻璃粉熔炼方法，可以有效保护坩埚，提升坩埚的使用寿命，相比于常规方法熔炼玻璃粉的坩埚，其使用次数大大提高。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种玻璃粉熔炼方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、将坩埚阶梯升温预热；
S2、将基体主剂、匹配剂和助剂干燥后进行一次混料，筛选后二次混料，得到釉层保护剂；
S3、将步骤S2所述釉层保护剂倒入步骤S1预热的坩埚中升温熔融并保温，保温结束后倒出熔融的釉层保护剂，将坩埚降温至T1温度并保温进行热处理；
S4、将坩埚从T1温度升温，加入基体主剂熔炼进行坩埚洗涤，熔炼完成后倒出熔融的玻璃液，倒出玻璃液后的坩埚为生产用坩埚；
S5、将玻璃粉的生产原料放入步骤S4的生产用坩埚中进行玻璃粉的熔炼生产。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中所述阶梯升温如下：
(1)1～2℃/min的升温速率升温至300～400℃并保温0.5～1h；
(2)1.5～3℃/min的升温速率升温至600～800℃并保温1～2h；
(3)2～5℃/min的升温速率升温至800～1200℃并保温1～2h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2满足以下条件中的一个或多个：
a.所述基体主剂包括玻璃粉的生产原料；
b.所述匹配剂包括坩埚的主要成分，包括氧化铝、石英、氧化镁、氧化锆、氧化钙和莫来石中的一种或多种；
c.所述助剂包括Al2O3，SiO2，ZnO，MgO，CaO，TiO2，Na2CO3，K2CO3和基体主剂成分中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述匹配剂包括氧化铝、石英、氧化镁、氧化锆、氧化钙和莫来石中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述釉层保护剂的组分和质量占比分别为：基体主剂51～89％，匹配剂：11～39％，助剂：3～19％；
优选的，所述釉层保护剂的组分和质量占比分别为：基体主剂53～64％，匹配剂31～37％，助剂4～16％；
或者优选的，所述釉层保护剂的组分和质量占比分别为：基体主剂77～87％，匹配剂13～21％，助剂6～13％；
或者优选的，所述釉层保护剂的组分和质量占比分别为：基体主剂66～76％，匹配剂22～29％，助剂7～11％；
或者优选的，所述釉层保护剂的组分和质量占比分别为：基体主剂68％，匹配剂24％，助剂8％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2还满足以下条件中的一个或多个：
d.所述干燥温度为100～150℃；
e.所述一次混料时间为1～2h；
f.所述筛选为使用40～60目筛；
优选的，所述筛选为使用50目筛；
g.所述二次混料时间为1～2h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3满足以下条件中的一个或多个：
h.所述釉层保护剂倒入坩埚中的填充率高于熔炼玻璃粉时的填充率5～10％；
i.所述升温为2～5℃的升温速率升温至1200～1600℃；
j.所述升温后保温时间为0.5～1h；
k.所述降温至T1温度为1～5℃/min的降温速率降温至600～900℃；
l.所述降温后保温时间为1～5h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4满足以下条件中的一个或多个：
m.所述升温为2～5℃的升温速率升温至1000～1500℃；
n.所述加入基体主剂在坩埚中的填充率为30～60％；
o.所述加入基体主剂时，沿坩埚壁四周加入，使坩埚壁上铺有粉层。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述生产用坩埚内壁具有微晶玻璃层，厚度1～5mm。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述微晶玻璃层的熔融温度高于所述玻璃粉的熔融温度。
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