CN114436370A - 一种钛铁矿基电极及其制备方法和应用 - Google Patents

一种钛铁矿基电极及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种电化学处理有机废水的钛铁矿基电极的制备方法，包括步骤：S1，将钛铁矿在空气气氛下进行煅烧处理，得煅烧粉末；S2，对所述煅烧粉末依次进行酸洗和干燥处理，得待用粉末；S3，将所述待用粉末与粘结剂混合后涂覆于导电基底上，得所述钛铁矿基电极。本发明充分利用了钛铁矿的天然特性，以钛铁矿为基础，提高了催化电极的活性、稳定性和抗腐蚀性，提高了对有机废水的处理效率。

Description

一种钛铁矿基电极及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及废水处理领域，尤其涉及一种钛铁矿基电极及其制备方法和应用。
背景技术
现代工业化的快速发展带来很多不同类型的污染物，其中有机废水是主要污染物之一。因此，如何高效、快速地去除有机废水十分重要。传统的有机废水的处理方法主要包括物化法、生化法等。但是这几种传统处理方法致命的缺陷在于处理能力非常有限，经济效益低，还会产生二次污染。基于以上几种问题，近年来，电化学处理有机废水被大家重视起来并得到了快速的发展。
电化学处理技术是通过阳极产生大量羟基自己有等强氧化性物质和阳极直接氧化来对有机物进行降解。由于电化学技术具有很强的氧化性能、稳定性、易操作性和环境友好等优点被广泛地用于降解有机废水。具体而言，电化学处理有机废水具有以下优点：(1)无二次污染问题，有机物在阳极表面可以完全矿化成为二氧化碳(CO2)和水，且氧化反应过程的电子转移只在电极材料与有机污染物之间完成，不需要添加任何氧化剂；(2)反应过程的可控制性较强，只要改变外加电流、电压的大小即可调节电化学反应条件；(3)氧化有机物的能力强，通过通电在材料电极上进行电子传递，加速了电子的传递速度和效率。
但是，电化学处理有机废水，以含苯酚有机废水为例，还具有以下难点：(1)析氧电位低，抑制电化学氧化反应；(2)电极催化活性低；(3)电极稳定性差，易溶解；(4)电化学处理后副产物成分复杂。
电极材料的催化活性直接影响着有机废水降解效率的高低，所以电极在电化学氧化技术中处于“心脏”地位。其中，电化学处理有机废水过程中阳极材料的选择和制备非常重要，目前比较常见地阳极材料包含铂电极、金阳石及各种氧化物电极等。阳极材料除了需要具备较高的电催化活性和电流效率以外，还要具备较好的稳定性和抗腐蚀性，因此寻找和研发具有催化活性高、使用寿命长的阳极电极材料非常必要。
鉴于此，有必要提供一种钛铁矿基电极及其制备方法和应用，以解决或至少缓解上述电极材料成本高、催化活性低、稳定性和抗腐蚀性差的缺陷。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种钛铁矿基电极及其制备方法和应用，旨在解决上述电极材料催化活性低、稳定性和抗腐蚀性差的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种电化学处理有机废水的钛铁矿基电极的制备方法，包括步骤：
S1，将钛铁矿在空气气氛下进行煅烧处理，得煅烧粉末；
S2，对所述煅烧粉末依次进行酸洗和干燥处理，得待用粉末；
S3，将所述待用粉末与粘结剂混合后涂覆于导电基底上，得所述钛铁矿基电极。
进一步地，所述煅烧处理的温度为300-1000℃，所述煅烧处理的时长为120～480min。
进一步地，所述酸洗采用的酸液为硫酸溶液，所述硫酸溶液的浓度为0.1-5mol/L。
进一步地，所述粘结剂包括奈酚、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的一种或多种。
进一步地，所述待用粉末与所述粘结剂的质量比为1:0.05-1。
进一步地，所述导电基底包括泡沫钛、钛片、钛网中的其中一种。
本发明还提供一种用于电化学处理有机废水的钛铁矿基电极，采用如上述任意一项所述的制备方法进行制备。
本发明还提供一种如上述任意一项所述的钛铁矿基电极在电化学处理有机废水中的应用。
本发明还提供一种电化学处理有机废水的方法，将如上述任意一项所述的钛铁矿基电极作为电化学反应装置的阳极，将Pt片作为所述电化学反应装置的阴极，然后采用所述电化学反应装置处理有机废水中的有机污染物。
进一步地，采用所述电化学反应装置在恒定电势或恒定电流的条件下处理有机废水中的有机污染物；其中，所述恒定电势为1.6～4V vs.Ag/AgCl，所述恒定电流为10～1000mA。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明提供了一种钛铁矿基电极及其应用，充分利用了钛铁矿的天然特性，以钛铁矿为基础，提高了催化电极的活性、稳定性和抗腐蚀性，提高了对有机废水的处理效率。具体的：通过将煅烧后的钛铁矿、粘合剂混合均匀后涂覆于导电基底上，可以将其用于机废水进行电化学处理，并提高电化学处理的效率。
此外，本发明采用的钛铁矿属于非贵金属氧化物，来源广、储量丰富，电极制备工艺简单、设备易得、投资成本低。而且，从实验处理效果来看，钛铁矿基电极处理有机废水的过程中电极材料的稳定性强、催化活性高、处理有机废水效果好，极具工业化应用前景，例如：苯酚浓度为130mg/L的有机废水中72％的苯酚被去除。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为实施例1中的样品一的扫描电镜图和能谱分析图；其中，(a)为样品一的扫描电镜图，(b)为样品一的能谱分析图；
图2为实施例1中样品一和样品二的X射线衍射图；
图3为实施例2中钛铁矿基电极电化学处理有机废水的数据效果图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施方式，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
需要说明，本发明实施方式中所有方向性指示(诸如上、下……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
并且，本发明各个实施方式之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提供了一种电化学处理有机废水的钛铁矿基电极的制备方法，包括步骤：
S1，将钛铁矿在空气气氛下进行煅烧处理，得煅烧粉末。
其中，所述煅烧处理需先进行梯度升温，升温至300-1000℃后，再保温120～480min。
S2，对所述煅烧粉末依次进行酸洗和干燥处理，得待用粉末。
其中，所述酸洗采用的酸液为硫酸溶液，所述硫酸溶液的浓度为0.1-5mol/L
S3，将所述待用粉末与粘结剂混合研磨后均匀涂覆于导电基底上，得所述钛铁矿基电极。
其中，所述粘结剂包括奈酚、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的一种或多种；所述待用粉末与所述粘结剂的质量比为1:0.05-1；所述导电基底包括泡沫钛、钛片、钛网中的其中一种。
需了解的是，钛铁矿是一种含有铁和钛两种金属元素的双金属氧化物，这种结构预示着它具有很好的催化活性。钛具有良好的耐高温、耐低温、抗强酸、抗强碱以及强度高、密度低等优质性能而被称为“太空金属”，在航天、军事、汽车、医学等领域具有广泛的应用。铁在电化学处理过程中具有良好的导电性。用于电化学处理有机废水的钛铁矿基电极制备工艺简单，成本低廉，并且具有良好的性能要求，因而在电化学还原硝酸盐的实际应用中具有广阔的前景。作为进一步的探索，所述钛铁矿还可以通过P元素掺杂改变晶型晶面等结构调控，深度提高电极材料性能。
此外，与人工合成的钛铁氧化物不同的是，上述实施方式采用钛铁矿制备电极材料，还具有以下优点：二氧化钛作为典型的半导体电导率和催化活性较低。钛铁矿具有明显的Fe-Ti-O结合方式，是典型的铁掺杂二氧化钛结构。该材料相较于二氧化钛不仅有较高的导电性和电化学活性，更具有价格便宜、高稳定性等优势。值得注意都是，自然界浮选的钛铁矿中Fe-Ti-O结合方式不确定和晶型为不定型态。高温煅烧将进一步调控钛铁矿的结构和晶型，从而对其电化学活性进行调控与优化。
本发明还提供一种用于电化学处理有机废水的钛铁矿基电极，采用如上述任意实施方式所述的制备方法进行制备。
本发明还提供一种如上述任意实施方式所述的钛铁矿基电极在电化学处理有机废水中的应用。
本发明还提供一种电化学处理有机废水的方法，将如上述任意实施方式所述的钛铁矿基电极作为电化学反应装置的阳极，将Pt片作为所述电化学反应装置的阴极，然后采用所述电化学反应装置处理有机废水中的有机污染物。其中，所述有机废水为含有酚类、醇类、抗生素类、酯类等有机污染物的废水。具体地，可以采用所述电化学反应装置在恒定电势或恒定电流的条件下处理有机废水中的有机污染物；其中，所述恒定电势为1.6～4Vvs.Ag/AgCl，所述恒定电流为10～1000mA。此外，所述电化学反应装置还需要配备外部电源等本领域常规设备。
为了便于对本发明做进一步理解，现举例说明：
实施例1
取原始钛铁矿研磨之后过800目筛(样品一)，然后从中取800mg于管式炉进行煅烧处理，气氛为空气，升温速率5℃/分钟，500℃保温120min，得到样品二。
将样品二用1M的硫酸清洗和干燥后，称取100mg样品二与PVDF粘合剂(聚偏氟乙烯)及无水乙醇(5mL)均匀混合，得混合浆液；其中，PVDF粘合剂的用量为12.5mg，混合方式为研钵研磨，研磨时间为1h。
将混合浆液均匀的涂抹于钛片基底上，待自然晾干后获得钛铁矿基电极，取名为样品三。
结果：图1给出了实施例1中的样品一的扫描电镜图以及能谱分析图。图1显示样品一为100-150μm左右的颗粒，且表面具有一定的粗糙度。进一步的能谱分析结果显示，除了含有Ti、Fe、O之外，钛铁矿中还存在一定的Mg和Mn，这一结果与自然界中钛铁矿的本身特性较为吻合，也证实了我们所使用的钛铁矿为天然矿石，并非经繁琐的合成过程得来。此外，Mg和Mn存在也可以提升钛铁矿的电荷密度和催化活性。
图2给出了实施例1中样品一以及样品二的X射线衍射图。图二显示样品二中的主要晶型出现在32.5°以及36.3°。与样品一相比，均在32.5°有较为尖锐的峰出现，为钛铁矿的优势晶面(1 0 4)。36.3°出现的峰经标准卡片的对比，判定为氧化亚铁(1 1 1)晶面，为高温煅烧下钛铁矿中的铁经空气中的氧气生成的氧化物。
实施例2
将样品三作为阳极、Pt片作为阴极，以此进行电化学处理有机废水性能研究，其中，有机废水中苯酚浓度为130mg/L，电化学处理的电流密度为10mA/cm2，反应时间为3h，反应结束后，使用高效液相色谱检测其中苯酚含量。
图3显示的是样品三对于有机废水的处理效果，有机废水中72％的苯酚被去除，处理效果良好。
本发明的上述技术方案中，以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的技术构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围。

Claims (10)

1.一种电化学处理有机废水的钛铁矿基电极的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1，将钛铁矿在空气气氛下进行煅烧处理，得煅烧粉末；
S2，对所述煅烧粉末依次进行酸洗和干燥处理，得待用粉末；
S3，将所述待用粉末与粘结剂混合后涂覆于导电基底上，得所述钛铁矿基电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧处理的温度为300-1000℃，所述煅烧处理的时长为120～480min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸洗采用的酸液为硫酸溶液，所述硫酸溶液的浓度为0.1-5mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂包括奈酚、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述待用粉末与所述粘结剂的质量比为1:0.05-1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述导电基底包括泡沫钛、钛片、钛网中的其中一种。
7.一种用于电化学处理有机废水的钛铁矿基电极，其特征在于，采用如权利要求1-6任意一项所述的制备方法进行制备。
8.一种如权利要求7所述的钛铁矿基电极在电化学处理有机废水中的应用。
9.一种电化学处理有机废水的方法，其特征在于，将如权利要求7所述的钛铁矿基电极作为电化学反应装置的阳极，将Pt片作为所述电化学反应装置的阴极，然后采用所述电化学反应装置处理有机废水中的有机污染物。
10.根据权利要求9所述的电化学处理有机废水的方法，其特征在于，采用所述电化学反应装置在恒定电势或恒定电流的条件下处理有机废水中的有机污染物；其中，所述恒定电势为1.6～4V vs.Ag/AgCl，所述恒定电流为10～1000mA。
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