CN106929877A - 一种Co‑Fe‑V三元复合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了Co‑Fe‑V三元复合物及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：将NH4VO3加入蒸馏水中搅拌至溶解，再将Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O依次加入后继续搅拌至溶解得到棕黄色絮状溶液；调节棕黄色絮状溶液的pH值得到墨绿色絮状溶液；将墨绿色絮状溶液转移至高压反应釜中并置于恒温箱中进行水热反应得到反应液；待反应液自然冷却到室温后进行离心分离，收集沉淀物并经洗涤、干燥后得到Co‑Fe‑V三元复合物。所述Co‑Fe‑V三元复合物由上述Co‑Fe‑V三元复合物的制备方法制备得到。所述应用为上述Co‑Fe‑V三元复合物作为析氧催化剂的应用。

Description

一种Co-Fe-V三元复合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于无机电化学催化材料合成的技术领域，更具体地讲，涉及一种Co-Fe-V三元复合物及其制备方法和应用。
背景技术
电解水制备氢气是最具有潜力的一种方法，也是一种真正的可持续的能源获得途径。目前电解水制氢多在碱性条件下进行，但因过高的阳极过电位而导致电解水的效率非常低，寻找合适的催化剂来加速阳极转化过程成为关键
目前，研究碱性体系中的阳极催化剂已经成为提高电解水效率的一个重要的方面。目前对电解水过程中阳极析氧有催化性能的材料主要以贵金属催化剂为主，其中，Ir和Ru等贵金属催化性能良好，但是其资源量短缺、价格过高限制了在实际中的推广应用。开发一些储量丰富、价格低廉的催化剂如过渡金属系的复合催化剂(如钙钛矿型和尖晶石构型的钴基氧化物)成为目前发展的一大趋势。
近年来，研究发现Co基材料具有较高的电化学反应活性而在电催化、电化学分析、碱性电池以及超级电容器等领域得到广泛应用。由于钴基材料如Co3O4在析氧催化反应中能够提供Co(Ⅲ/Ⅳ)活性中心作为催化反应的活性位点，具有良好的析氧催化活性。此外，由于钒(V)具有多重价态，V基材料也表现出了优良的电化学性质。研究发现，基于Co和V的复合催化材料Co3V2O8显示出了极好的析氧催化性能和良好稳定性。然而，V基材料原材料价格高且有一定的毒性，限制了其在实际中的广泛应用。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种能够作为析氧催化剂的Co-Fe-V三元复合物及其制备方法和应用。
本发明的一方面提供了一种Co-Fe-V三元复合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
A、将NH4VO3加入60～90℃的蒸馏水中搅拌至溶解，再将Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O依次加入后继续搅拌至溶解，得到棕黄色絮状溶液；
B、调节所述棕黄色絮状溶液的pH值至8～10，得到墨绿色絮状溶液；
C、将所述墨绿色絮状溶液转移至高压反应釜中并置于恒温箱于100～150℃下水热反应10～20h，得到反应液；
D、待所述反应液自然冷却到室温后进行离心分离，收集沉淀物并经洗涤、干燥后得到所述Co-Fe-V三元复合物。
根据本发明Co-Fe-V三元复合物的制备方法的一个实施例，在步骤A中，NH4VO3、Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O的质量比为1：1.2～5.0：1.7～7.0，固体与蒸馏水的质量体积比为1:5.0～8.5。
根据本发明Co-Fe-V三元复合物的制备方法的一个实施例，在步骤B中，加入氨水调节所述棕黄色絮状溶液的pH值。
根据本发明Co-Fe-V三元复合物的制备方法的一个实施例，在步骤D中，采用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤沉淀物多次直至上清液呈中性，采用鼓风干燥箱进行干燥并控制干燥温度为60～80℃且干燥时间为10～15h。
本发明的另一方面提供了一种Co-Fe-V三元复合物，所述Co-Fe-V三元复合物由权利要求1至4中任一项所述Co-Fe-V三元复合物的制备方法制备得到。
根据本发明Co-Fe-V三元复合物的一个实施例，所述Co-Fe-V三元复合物中的Co、Fe、V原子比为1～2:1～2:1～2。
本发明的再一方面提供了上述Co-Fe-V三元复合物作为析氧催化剂的应用。
根据本发明Co-Fe-V三元复合物作为析氧催化剂的应用的一个实施例，将所述Co-Fe-V三元复合物作为催化水裂解产氧的阳性催化剂。
本发明提出了一种绿色、高效地制备Co-Fe-V三元复合物析氧高效催化剂的简单方法，直接以Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3.9H2O和NH4VO3为原料，经过pH调节，采用一步的一锅水热法，即可制备得到纯度较高的Co-Fe-V三元复合物。该工艺直接以水为反应溶剂，无需加入任何助剂，通过简单的一锅水热法即可得到最终产物，工艺路线简单、绿色环保且成本低廉，所得产品具有良好的析氧催化效果，表现出潜在的实用价值。
附图说明
图1示出了根据本发明示例性实施例的Co-Fe-V三元复合物的制备方法的工艺流程图。
图2示出了实施例1至4中不同Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3.9H2O和NH4VO3配比条件下所合成的Co-Fe-V三元复合物的表征结果，其中，
a)实施例1至4中四种Co-Fe-V三元复合物的X射线衍射图谱；
b)实施例1至4中四种Co-Fe-V三元复合物的扫描电镜图；
c)实施例1至4中四种Co-Fe-V三元复合物的线性伏安曲线(LSV)。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
下面先对本发明Co-Fe-V三元复合物的制备方法进行详细地说明。具体地，本发明旨在以价格低廉的Fe来部分取代V，开发简单的一步法制备纳米结构的Co-Fe-V三元复合物析氧催化材料，对于降低催化剂成本、简化材料的制备过程并拓展其在实际中的应用具有重要的意义。
图1示出了根据本发明示例性实施例的Co-Fe-V三元复合物的制备方法的工艺流程图。
如图1所示，根据本发明的示例性实施例，所述Co-Fe-V三元复合物的制备方法包括以下多个步骤。
步骤A：
将NH4VO3加入60～90℃的蒸馏水中搅拌至溶解，再将Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O依次加入后继续搅拌至溶解，得到棕黄色絮状溶液。
本步骤主要进行地是原料的溶解，将三种固体原料溶解为混合溶液。其中，棕黄色絮状物是在缓慢加热的条件下，NH4VO3放出水蒸气和氨而逐渐生成的五氧化二钒纳米颗粒。
为了控制最终产物的原子比，优选地在本步骤中控制NH4VO3、Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O的质量比为1：1.2～5.0：1.7～7.0，固体与蒸馏水的质量体积比(g/mL)为1:5.0～8.5。
步骤B：
调节步骤A所得棕黄色絮状溶液的pH值至8～10，得到墨绿色絮状溶液。
优选地，加入氨水调节棕黄色絮状溶液的pH值至9，调节过程大约为半个小时。其中，调节pH值的目的是为了使其中的钴离子生成氢氧化钴。
步骤C：
将墨绿色絮状溶液转移至高压反应釜中并置于恒温箱于100～150℃下水热反应10～20h，得到反应液。
上步骤中氨水提供的OH-离子，在本步骤中与体系中的金属离子发生如下反应：
Co2++2OH-→Co(OH)2
Fe3++3OH-→Fe(OH)3
在反应的初始阶段，溶液中大量的Co2+和Fe3+与氨水逐渐释放出来的OH-反应生成沉淀，开始形成初始的晶核。由于新形成的纳米晶核具有较高的表面能，从热力学角度讲是不稳定的，因此这些初始的纳米晶核趋向于聚集到一起或附着在先前生成的V2O5纳米颗粒表面从而降低界面能。随着反应的进行，有更多粒子吸附在初始的晶粒表面，逐渐长成较大的纳米颗粒聚集的团簇结构。
步骤D：
待反应液自然冷却到室温后进行离心分离，收集沉淀物并经洗涤、干燥后得到所述Co-Fe-V三元复合物。
在本步骤中，优选地采用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤沉淀物多次直至上清液呈中性，采用鼓风干燥箱进行干燥并控制干燥温度为60～70℃且干燥时间为10～15h。
本发明的另一方面提供了一种Co-Fe-V三元复合物，该Co-Fe-V三元复合物由上述Co-Fe-V三元复合物的制备方法制备得到。
其中，上述Co-Fe-V三元复合物中的Co、Fe、V的原子比为1～2:1～2:1～2。
本发明中制备得到的上述Co-Fe-V三元复合物可以直接作为析氧催化剂来应用，优选地将Co-Fe-V三元复合物作为催化水裂解产氧的阳性催化剂。
本发明直接以Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3.9H2O和NH4VO3为原料，以水为溶剂，经过溶解和pH调节后，直接在高压反应釜中一定温度下反应数小时即可得到目标产物，反应中无需引入任何辅助添加剂(如络合剂或者软硬模板剂)，且后续的处理中只需经过离心洗涤即可收集到产物。所得产物无需再进行煅烧退火处理，可直接作为催化剂使用。将所制备的催化剂材料用于催化水裂解产氧，不仅为现今亟待解决的析氧催化材料的开发提供了一种绿色、环保、低成本的方法，也为燃料电池的发展提供一种可供选择的催化剂材料。
应理解，本发明详述的上述实施方式及以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
下面结合具体实施例对本发明的Co-Fe-V三元复合物及其制备方法和应用作进一步说明。
在对本发明以及实施例1至4制得的Co-Fe-V三元复合物进行催化性能测试时，优选地采用以下方法进行测试：
1)电极制备：称取3.0mg Co-Fe-V三元复合物置于样品管中，然后依次加入375mL的蒸馏水、125mL的异丙醇和10μL Nafion溶液，摇匀之后将小试管进行超声分散2～3h后取出。用移液枪准确量取50μL催化剂混合溶液滴加到碳纸的1.0cm×1.0cm区域，使液膜均匀铺展在碳纸(CP)表面，将其平整放置于通风处自然晾干，将此修饰电极记作Co-Fe-V/CP，后续测试中将其作为工作电极。
2)催化性能测试：电极材料的电化学性能测试均在CHI660D电化学工作站上进行，测试系统为标准的三电极体系，其中析氧性能测试过程以Co-Fe-V/CP电极为工作电极，2.0cm×2.0cm的石墨片为对电极，以Hg/HgO电极作为参比电极，1.0mol/L KOH溶液为电解液。
实施例1：Co-Fe-V三元复合物中的原子比Co:Fe:V＝2:1:1
1)首先称取1.06g的NH4VO3加入到预先加热到80℃的60mL二次水中，搅拌半小时至完全溶解后，再称取5.24g Co(NO3)2·6H2O和3.66gFe(NO3)3.9H2O依次加入上述溶液中，继续搅拌20min至完全溶解，得到棕黄色絮状溶液。
2)随后加入氨水调节pH，随着滴加过程的进行，棕黄色絮状溶液逐渐变浑浊，直到pH＝9左右，得到墨绿色絮状溶液。
3)pH调节完毕后，将得到的溶液转移到高压反应釜并放入电热恒温干燥箱中，逐渐升温至100℃并在100℃条件下恒温水热反应12h。
4)待反应液自然冷却到室温后，取出反应物进行离心分离(4000rmp)，弃上清液并收集暗灰色沉淀物，然后依次用蒸馏水及无水乙醇反复洗涤多次，直到上清液为中性。
5)将离心洗涤好的沉淀物置于60℃的鼓风干燥箱中干燥12h，取出在玛瑙研钵中研磨，最后得到棕色粉末样品，即为Co-Fe-V三元复合物。
产物检测结果：
如图2a的XRD结果显示，本实施例制得的Co-Fe-V三元复合物的结晶度较差，基本为无定形态；如图2b的SEM结果显示，本实施例制得的Co-Fe-V三元复合物为20～50nm的纳米颗粒聚集而成的团簇结构；如图2c所示的线性伏安曲线显示，本实施例制得的Co-Fe-V三元复合物的催化电流可达到66mA/cm2。
实施例2：Co-Fe-V三元复合物中的原子比Co:Fe:V＝1:1:2
1)首先称取2.12g的NH4VO3加入到预先加热到80℃的60mL二次水中，搅拌半小时至完全溶解后，再称取2.62g Co(NO3)2·6H2O和3.66gFe(NO3)3.9H2O依次加入上述溶液中，继续搅拌20min至完全溶解，得到棕黄色絮状溶液。
2)随后加入氨水调节pH，随着滴加过程的进行，棕黄色絮状溶液逐渐变浑浊，直到pH＝9左右，得到墨绿色絮状溶液。
3)pH调节完毕后，将得到的溶液转移到高压反应釜并放入电热恒温干燥箱中，逐渐升温至100℃并在100℃条件下恒温水热反应12h。
4)待反应液自然冷却到室温后，取出反应物进行离心分离(4000rmp)，弃上清液并收集暗灰色沉淀物，然后依次用蒸馏水及无水乙醇反复洗涤多次，直到上清液为中性。
5)将离心洗涤好的沉淀物置于60℃的鼓风干燥箱中干燥12h，取出在玛瑙研钵中研磨，最后得到棕色粉末样品，即为Co-Fe-V三元复合物。
产物检测结果：
如图2a的XRD结果显示，本实施例制得的Co-Fe-V三元复合物的结晶度较差，基本为无定形态；如图2b的SEM结果显示，本实施例制得的Co-Fe-V三元复合物为20～50nm的纳米颗粒聚集而成，其中还有部分堆叠成不规则的微米尺寸方形结构；如图2c所示的线性伏安曲线显示，本实施例制得的Co-Fe-V三元复合物的催化电流可达到57mA/cm2。
实施例3：Co-Fe-V三元复合物中的Co:Fe:V＝1:2:1
1)首先称取1.06g的NH4VO3加入到预先加热到80℃的60mL二次水中，搅拌半小时至完全溶解后，再称取2.62g Co(NO3)2·6H2O和7.32gFe(NO3)3.9H2O依次加入上述溶液中，继续搅拌20min至完全溶解，得到棕黄色絮状溶液。
2)随后加入氨水调节pH，随着滴加过程的进行，棕黄色絮状溶液逐渐变浑浊，直到pH＝9左右，得到墨绿色絮状溶液。
3)pH调节完毕后，将得到的溶液转移到高压反应釜并放入电热恒温干燥箱中，逐渐升温至100℃并在100℃条件下恒温水热反应12h。
4)待反应液自然冷却到室温后，取出反应物进行离心分离(4000rmp)，弃上清液并收集暗灰色沉淀物，然后依次用蒸馏水及无水乙醇反复洗涤多次，直到上清液为中性。
5)将离心洗涤好的沉淀物置于60℃的鼓风干燥箱中干燥12h，取出在玛瑙研钵中研磨，最后得到棕色粉末样品，即为Co-Fe-V三元复合物。
产物检测结果：
如图2a的XRD结果显示，本实施例制得的Co-Fe-V三元复合物的结晶度较差，基本为无定形态；如图2b的SEM结果显示，本实施例制得的Co-Fe-V三元复合物为20～50nm的纳米颗粒聚集而成的微米尺寸的团簇结构，其中还有部分堆叠成不规则的微米尺寸方形结构；如图2c所示的线性伏安曲线显示，本实施例制得的Co-Fe-V三元复合物的催化电流可达到51mA/cm2。
实施例4：Co-Fe-V三元复合物中的原子比Co:Fe:V＝1:1:1
1)首先称取1.06g的NH4VO3加入到预先加热到80℃的60mL二次水中，搅拌半小时至完全溶解后，再称取2.62g Co(NO3)2·6H2O和3.66gFe(NO3)3.9H2O依次加入上述溶液中，继续搅拌20min至完全溶解，得到棕黄色絮状溶液。
2)随后加入氨水调节pH，随着滴加过程的进行，棕黄色絮状溶液逐渐变浑浊，直到pH＝9左右，得到墨绿色絮状溶液。
3)pH调节完毕后，将得到的溶液转移到高压反应釜并放入电热恒温干燥箱中，逐渐升温至100℃并在100℃条件下恒温水热反应12h。
4)待反应液自然冷却到室温后，取出反应物进行离心分离(4000rmp)，弃上清液并收集暗灰色沉淀物，然后依次用蒸馏水及无水乙醇反复洗涤多次，直到上清液为中性。
5)将离心洗涤好的沉淀物置于60℃的鼓风干燥箱中干燥12h，取出在玛瑙研钵中研磨，最后得到棕色粉末样品，即为Co-Fe-V三元复合物。
产物检测结果：
如图2a的XRD结果显示，本实施例制得的Co-Fe-V三元复合物的结晶度较差，基本为无定形态；如图2b的SEM结果显示，本实施例制得的Co-Fe-V三元复合物为20～50nm的纳米颗粒聚集而成的微米尺寸的团簇结构，其中还有部分堆叠成不规则的微米尺寸方形结构；如图2c所示的线性伏安曲线显示，本实施例制得的Co-Fe-V三元复合物的催化电流可达到51mA/cm2。
综上所述，本发明直接以Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3.9H2O和NH4VO3为原料，经过pH调节，采用一步的一锅水热法，即可制备得到纯度较高的Co-Fe-V三元复合物。该工艺直接以水为反应溶剂，无需加入任何助剂，通过简单的一锅水热法即可得到最终产物，工艺路线简单、绿色环保且成本低廉，所得产品具有良好的析氧催化效果，表现出潜在的实用价值。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (8)

1.一种Co-Fe-V三元复合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
A、将NH4VO3加入60～90℃的蒸馏水中搅拌至溶解，再将Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O依次加入后继续搅拌至溶解，得到棕黄色絮状溶液；
B、调节所述棕黄色絮状溶液的pH值至8～10，得到墨绿色絮状溶液；
C、将所述墨绿色絮状溶液转移至高压反应釜中并置于恒温箱于100～130℃下水热反应10～20h，得到反应液；
D、待所述反应液自然冷却到室温后进行离心分离，收集沉淀物并经洗涤、干燥后得到所述Co-Fe-V三元复合物。
2.根据权利要求1所述Co-Fe-V三元复合物的制备方法，其特征在于，在步骤A中，NH4VO3、Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O的质量比为1:1.2～5.0:1.7～7.0，固体与蒸馏水的质量体积比为1:5.0～8.5。
3.根据权利要求1所述Co-Fe-V三元复合物的制备方法，其特征在于，在步骤B中，加入氨水调节所述棕黄色絮状溶液的pH值。
4.根据权利要求1所述Co-Fe-V三元复合物的制备方法，其特征在于，在步骤D中，采用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤沉淀物多次直至上清液呈中性，采用鼓风干燥箱进行干燥并控制干燥温度为60～80℃且干燥时间为10～15h。
5.一种Co-Fe-V三元复合物，其特征在于，所述Co-Fe-V三元复合物由权利要求1至4中任一项所述Co-Fe-V三元复合物的制备方法制备得到。
6.根据权利要求5所述的Co-Fe-V三元复合物，其特征在于，所述Co-Fe-V三元复合物中的Co、Fe、V原子比为1～2:1～2:1～2。
7.如权利要求5或6中所述的Co-Fe-V三元复合物作为析氧催化剂的应用。
8.根据权利要求7所述Co-Fe-V三元复合氧化物复合物作为析氧催化剂的应用，其特征在于，将所述Co-Fe-V三元复合物作为催化水裂解产氧的阳性催化剂。
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