CN114436310B - 一种椭球形立体晶型二水硫酸钙的生产工艺及其应用 - Google Patents
一种椭球形立体晶型二水硫酸钙的生产工艺及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114436310B CN114436310B CN202210105062.3A CN202210105062A CN114436310B CN 114436310 B CN114436310 B CN 114436310B CN 202210105062 A CN202210105062 A CN 202210105062A CN 114436310 B CN114436310 B CN 114436310B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sulfate dihydrate
- calcium sulfate
- chloride solution
- calcium
- ellipsoidal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- PASHVRUKOFIRIK-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate dihydrate Chemical compound O.O.[Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O PASHVRUKOFIRIK-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 65
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 65
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 7
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 50
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 22
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 22
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims description 22
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 21
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 20
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 18
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 15
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims description 14
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 13
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 11
- 239000004801 Chlorinated PVC Substances 0.000 claims description 10
- 239000004709 Chlorinated polyethylene Substances 0.000 claims description 10
- 229920000457 chlorinated polyvinyl chloride Polymers 0.000 claims description 10
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 10
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 8
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 7
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000006028 limestone Substances 0.000 claims description 4
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims description 2
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 claims description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 8
- 238000001354 calcination Methods 0.000 abstract description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 abstract 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 abstract 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 6
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 description 3
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 3
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 description 3
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 3
- XKMRRTOUMJRJIA-UHFFFAOYSA-N ammonia nh3 Chemical compound N.N XKMRRTOUMJRJIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 description 3
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 3
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 3
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 3
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- ZOMBKNNSYQHRCA-UHFFFAOYSA-J calcium sulfate hemihydrate Chemical compound O.[Ca+2].[Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O ZOMBKNNSYQHRCA-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000010440 gypsum Substances 0.000 description 1
- 229910052602 gypsum Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/46—Sulfates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/04—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of alkali metals, alkaline earth metals or magnesium
- B01J20/045—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of alkali metals, alkaline earth metals or magnesium containing sulfur, e.g. sulfates, thiosulfates, gypsum
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J20/28057—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area
- B01J20/28066—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area being more than 1000 m2/g
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D3/04—Chlorides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/32—Spheres
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种椭球形立体晶型二水硫酸钙的生产工艺及其应用，得到的椭球形立体晶型二水硫酸钙的平均晶粒直径在50μm以上，长径比1.5～2，晶粒大，对水的附着力小，水洗时易过滤，干燥时能耗低，节约了成本，将椭球形立体晶形二水硫酸钙煅烧后得到的多孔结构的二水硫酸钙具有吸附功能，相对于活性炭等具有吸附功能的物质，二水硫酸钙成本低廉，值得推广，且硬度比较大，便于转运，比表面积大，中孔率高，吸附能力强。
Description
技术领域
本发明涉及二水硫酸钙生产技术领域，具体涉及一种椭球形立体晶型二水硫酸钙的生产工艺及其应用。
背景技术
石膏，即二水硫酸钙或半水硫酸钙，是全球公认的绿色建筑和装饰材料。目前，市场上的二水硫酸钙多为单斜晶系，晶体呈板状、柱状，集合体呈致密块状、纤维状、片状或土状，玻璃光泽，平均晶粒直径在50μm以下，长径比1.1～1.5，相对密度2.32g/cm3，微溶于水，溶于盐酸。因为平均晶粒直径和长径比小，导致其对水的吸附力大，含有的附着水多，脱水困难，后期干燥时能耗高，使用时其性能受到影响。另外目前市场上没有立体晶型的二水硫酸钙，其具体的应用也没有得到开发和推广。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种椭球形立体晶型二水硫酸钙，晶体的平均粒径大，长径比小，生产中便于脱水，干燥时节约了能源，并可以应用在某些未开发的特定领域。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种椭球形立体晶型二水硫酸钙的生产工艺，包括以下步骤：
A：配制一定量的氯化钙溶液和硫酸钠溶液，其中氯化钙与硫酸钠的摩尔比为1：1.02～1.05；
B：将一定量的清水、十二烷基硫酸钠和硫酸铝混匀得转晶剂，其中十二烷基硫酸钠的质量占氯化钙溶液总质量的1‰～2‰，硫酸铝的质量占氯化钙溶液总质量的0.66‰～1.33‰；
C：将氯化钙溶液投入反应釜内并加热至60～70℃，开启搅拌，将转晶剂加入至反应釜中，或者先将转晶剂加入至氯化钙溶液中，待其完全溶解后再将氯化钙溶液投入反应釜中对预热至60～70℃，继续将硫酸钠溶液滴加至反应釜中进行结晶，控制滴加时间为60～90min，滴加完毕后搅拌30～60min，得混合物料；
D：将所述混合物料进行离心脱水，得二水硫酸钙晶体Ⅰ和氯化钠溶液Ⅰ；
E：将所述二水硫酸钙晶体Ⅰ用清水进行洗涤，得二水硫酸钙晶体Ⅱ和氯化钠溶液Ⅱ；
F：将二水硫酸钙晶体Ⅱ进行干燥，得椭球形立体晶型二水硫酸钙产品。
优选的，所述氯化钙溶液的质量分数为3.5～7％。
优选的，所述硫酸钠溶液的质量分数为4.5～9％。
优选的，所述步骤C中结晶温度为65～70℃。
优选的，所述步骤F中干燥温度为50～60℃。
优选的，所述步骤C中反应釜的搅拌速度为130～180r/min。
优选的，步骤A中的氯化钙溶液为氯化聚氯乙烯/氯化聚乙烯生产行业的生产废水经石灰石中和、过滤后制得。
优选的，所述氯化钙溶液的pH值在6～8之间。
本发明所要解决的第二个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种椭球形立体晶型二水硫酸钙的应用，其煅烧后得到的多孔结构的二水硫酸钙具有吸附作用。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种椭球形立体晶型二水硫酸钙的应用，将椭球形立体晶型二水硫酸钙在750～800℃下煅烧60～90min，得到具有多孔结构的二水硫酸钙。
优选的，所述具有多孔结构的二水硫酸钙，比表面积2891～4675㎡/g，灰份0.3～0.7％、中孔率≥51％，摩氏硬度为4.2～6.3。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、此工艺得到的椭球形立体晶型二水硫酸钙的平均晶粒直径在50μm以上，长径比1.5～2，晶粒大，对水的附着力小，水洗时易过滤，干燥时能耗低，节约了成本。
2、氯化钙溶液为氯化聚氯乙烯/氯化聚乙烯生产行业的生产废水经石灰石中和、过滤后制得，省去了废水处理的困扰，充分利用了资源。
3、氯化钙溶液为氯化聚氯乙烯/氯化聚乙烯生产行业的生产废水经石灰石中和、过滤后制得，一方面避免了废水排放对环境造成的危害，更加符合绿色生产的环保要求，同时得到的氯化钙溶液中含有的微量有机物起到转晶作用，促进了晶体的生成，得到的晶体粒径更大，加速了结晶的进程，缩短了反应的时间。
4、将椭球形立体晶形二水硫酸钙煅烧后得到的多孔结构的二水硫酸钙具有吸附功能，相对于活性炭等具有吸附功能的物质，二水硫酸钙成本低廉，值得推广，且硬度比较大，便于转运，比表面积大，中孔率高，吸附能力强。
附图说明
图1是本发明实施例的工艺流程图；
图2是本发明实施例1中放大100倍后的椭球形立体晶型二水硫酸钙的电镜图；
图3是本发明实施例4中放大2500倍后的具有多孔结构的二水硫酸钙的电镜图；
图4是本发明实施例4中放大10000倍后的具有多孔结构的二水硫酸钙的电镜图；
图5是本发明实施例4中放大20000倍后的具有多孔结构的二水硫酸钙的电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
如图1和图2所示，一种椭球形立体晶型二水硫酸钙的生产工艺，包括以下步骤：
A：配制一定量的氯化钙溶液和硫酸钠溶液，其中氯化钙溶液的质量分数3.5％，硫酸钠溶液的质量分数9％，氯化钙溶液与硫酸钠溶液的质量比为2:1，硫酸钠微过量，氯化钙溶液为氯化聚氯乙烯/氯化聚乙烯生产行业的生产废水(稀盐酸)经过处理制得，生产废水处理方式为：生产废水(稀盐酸)用石灰中和，并过滤，获得氯化钙溶液。溶液中含有微量过氧化苯甲酰和含硅聚醚，过氧化苯甲酰和含硅聚醚分别为氯化聚氯乙烯/氯化聚乙烯生产用引发剂、乳化剂。氯化钙溶液的化学需氧量COD值在200mg/L～900mg/L之间，pH值6～8，氨氨氮含量基本为零；
B：将一定量的清水、十二烷基硫酸钠和硫酸铝加热搅拌条件下混匀得转晶剂，其中清水与十二烷基硫酸钠和硫酸铝的质量比为75:15:10,转晶剂添加量占氯化钙溶液总质量的1％，相当于十二烷基硫酸钠的添加量占氯化钙溶液总质量的1.5‰，硫酸铝的添加量占氯化钙溶液总质量的1‰；
C：将氯化钙溶液投入反应釜内并加热至70℃，开启搅拌，转速控制在130r/min，将转晶剂全部加入至反应釜中，搅拌速度不宜过快，否则容易产生大量的气泡。继续将硫酸钠溶液滴加至反应釜中进行结晶，控制滴加时间为60min，滴加完毕后搅拌60min，滴加和搅拌时间控制在120min，得混合物料；
D：将所述混合物料进行离心脱水，得二水硫酸钙晶体Ⅰ和氯化钠溶液Ⅰ；
E：将所述二水硫酸钙晶体Ⅰ用清水进行洗涤，得二水硫酸钙晶体Ⅱ和氯化钠溶液Ⅱ；
F：将二水硫酸钙晶体Ⅱ进行干燥，干燥温度50℃，得椭球形立体晶型二水硫酸钙产品，平均晶粒直径56.2μm，长径比1.85，白度92％，纯度99.4％。
实施例2
如图1和图2所示，一种椭球形立体晶型二水硫酸钙的生产工艺，包括以下步骤：
A：配制一定量的氯化钙溶液和硫酸钠溶液，其中氯化钙溶液的质量分数7％，硫酸钠溶液的质量分数9％，氯化钙溶液与硫酸钠溶液的质量比为1:1，硫酸钠微过量，氯化钙溶液为氯化聚氯乙烯/氯化聚乙烯生产行业的生产废水(稀盐酸)经过处理制得，生产废水处理方式为：生产废水(稀盐酸)用石灰中和，并过滤，获得氯化钙溶液。溶液中含有微量过氧化苯甲酰和含硅聚醚，过氧化苯甲酰和含硅聚醚分别为氯化聚氯乙烯/氯化聚乙烯生产用引发剂、乳化剂。氯化钙溶液的化学需氧量COD值在200mg/L～900mg/L之间，pH值6～8，氨氨氮含量基本为零；
B：将一定量的清水、十二烷基硫酸钠和硫酸铝加热搅拌条件下混匀得转晶剂，其中清水与十二烷基硫酸钠和硫酸铝的质量比为75:15:10,转晶剂添加量占氯化钙溶液总质量的1.33％，相当于十二烷基硫酸钠的添加量占氯化钙溶液总质量的2‰，硫酸铝的添加量占氯化钙溶液总质量的1.33‰；
C：将氯化钙溶液投入反应釜内并加热至65℃，开启搅拌，转速控制在150r/min，将转晶剂全部加入至反应釜中，搅拌速度不宜过快，否则容易产生大量的气泡。继续将硫酸钠溶液滴加至反应釜中进行结晶，控制滴加时间为90min，滴加完毕后搅拌30min，滴加和搅拌时间控制在120min，得混合物料；
D：将所述混合物料进行离心脱水，得二水硫酸钙晶体Ⅰ和氯化钠溶液Ⅰ；
E：将所述二水硫酸钙晶体Ⅰ用清水进行洗涤，得二水硫酸钙晶体Ⅱ和氯化钠溶液Ⅱ；
F：将二水硫酸钙晶体Ⅱ进行干燥，干燥温度50℃，得椭球形立体晶型二水硫酸钙产品，平均晶粒直径54.2μm，长径比1.79，白度93％，纯度99.3％。
实施例3
如图1和图2所示，一种椭球形立体晶型二水硫酸钙的生产工艺，包括以下步骤：
A：配制一定量的氯化钙溶液和硫酸钠溶液，其中氯化钙溶液的质量分数3.5％，硫酸钠溶液的质量分数4.5％，氯化钙溶液与硫酸钠溶液的质量比为1:1，硫酸钠微过量，氯化钙溶液为氯化聚氯乙烯/氯化聚乙烯生产行业的生产废水(稀盐酸)经过处理制得，生产废水处理方式为：生产废水(稀盐酸)用石灰中和，并过滤，获得氯化钙溶液。溶液中含有微量过氧化苯甲酰和含硅聚醚，过氧化苯甲酰和含硅聚醚分别为氯化聚氯乙烯/氯化聚乙烯生产用引发剂、乳化剂。氯化钙溶液的化学需氧量COD值在200mg/L～900mg/L之间，pH值6～8，氨氨氮含量基本为零；
B：将一定量的清水、十二烷基硫酸钠和硫酸铝加热搅拌条件下混匀得转晶剂，其中清水与十二烷基硫酸钠和硫酸铝的质量比为75:15:10,转晶剂添加量占氯化钙溶液总质量的0.66％，相当于十二烷基硫酸钠的添加量占氯化钙溶液总质量的1‰，硫酸铝的添加量占氯化钙溶液总质量的0.66‰；
C：将氯化钙溶液投入反应釜内并加热至70℃，开启搅拌，转速控制在180r/min，将转晶剂全部加入至反应釜中，搅拌速度不宜过快，否则容易产生大量的气泡。继续将硫酸钠溶液滴加至反应釜中进行结晶，控制滴加时间为80min，滴加完毕后搅拌40min，滴加和搅拌时间控制在120min，得混合物料；
D：将所述混合物料进行离心脱水，得二水硫酸钙晶体Ⅰ和氯化钠溶液Ⅰ；
E：将所述二水硫酸钙晶体Ⅰ用清水进行洗涤，得二水硫酸钙晶体Ⅱ和氯化钠溶液Ⅱ；
F：将二水硫酸钙晶体Ⅱ进行干燥，干燥温度60℃，得椭球形立体晶型二水硫酸钙产品，平均晶粒直径57.2μm，长径比1.92，白度92％，纯度99.6％。
实施例4
如图3-5所示，取实施例1中得到的椭球形立体晶型二水硫酸钙80g，在800℃下煅烧80min，得到具有多孔结构的二水硫酸钙。所述具有多孔结构的二水硫酸钙，比表面积3152㎡/g，灰份0.56％、中孔率57％，摩氏硬度为5.1。
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (4)
1.一种椭球形立体晶型二水硫酸钙的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：
A：配制一定量的氯化钙溶液和硫酸钠溶液，其中氯化钙与硫酸钠的摩尔比为1：1.02～1.05；
B：将一定量的清水、十二烷基硫酸钠和硫酸铝混匀得转晶剂，其中十二烷基硫酸钠的质量占氯化钙溶液总质量的1‰～2‰，硫酸铝的质量占氯化钙溶液总质量的0.66‰～1.33‰；
C：将质量分数为3.5～7％的氯化钙溶液投入反应釜内并加热至60～70℃，开启搅拌，将转晶剂加入至反应釜中，继续将质量分数为4.5～9％的硫酸钠溶液滴加至反应釜中进行结晶，结晶温度为65～70℃，控制滴加时间为60～90min，滴加完毕后搅拌30～60min，得混合物料；
D：将所述混合物料进行离心脱水，得二水硫酸钙晶体Ⅰ和氯化钠溶液Ⅰ；
E：将所述二水硫酸钙晶体Ⅰ用清水进行洗涤，得二水硫酸钙晶体Ⅱ和氯化钠溶液Ⅱ；
F：将二水硫酸钙晶体Ⅱ在50～60℃进行干燥，得椭球形立体晶型二水硫酸钙产品，平均晶粒直径在50μm以上，长径比1.5～2。
2.如权利要求1所述的一种椭球形立体晶型二水硫酸钙的生产工艺，其特征在于：所述步骤C中反应釜的搅拌速度为130～180r/min。
3.如权利要求1所述的一种椭球形立体晶型二水硫酸钙的生产工艺，其特征在于：步骤A中的氯化钙溶液为氯化聚氯乙烯/氯化聚乙烯生产行业的生产废水经石灰石中和、过滤后制得。
4.如权利要求1所述的一种椭球形立体晶型二水硫酸钙的生产工艺，其特征在于：所述氯化钙溶液的pH值在6～8之间。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210105062.3A CN114436310B (zh) | 2022-01-28 | 2022-01-28 | 一种椭球形立体晶型二水硫酸钙的生产工艺及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210105062.3A CN114436310B (zh) | 2022-01-28 | 2022-01-28 | 一种椭球形立体晶型二水硫酸钙的生产工艺及其应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114436310A CN114436310A (zh) | 2022-05-06 |
| CN114436310B true CN114436310B (zh) | 2024-03-12 |
Family
ID=81369091
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210105062.3A Active CN114436310B (zh) | 2022-01-28 | 2022-01-28 | 一种椭球形立体晶型二水硫酸钙的生产工艺及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114436310B (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101671848A (zh) * | 2009-09-28 | 2010-03-17 | 清华大学 | 一种高长径比无水硫酸钙晶须的制备方法 |
| CN103014869A (zh) * | 2012-12-28 | 2013-04-03 | 清华大学 | 一种超细高长径比无水硫酸钙晶须的可控制备方法 |
| CN105948547A (zh) * | 2016-07-12 | 2016-09-21 | 山东博瑞新材料科技有限公司 | 一种利用二水硫酸钙制备α型半水硫酸钙的方法 |
| CN108085740A (zh) * | 2017-12-30 | 2018-05-29 | 应城市嘉鸿技术服务科技有限公司 | 一种无水硫酸钙晶须的制备方法 |
| CN113955839A (zh) * | 2021-10-27 | 2022-01-21 | 山东祥生新材料科技股份有限公司 | 一种氯化聚乙烯生产废水的处理方法 |
-
2022
- 2022-01-28 CN CN202210105062.3A patent/CN114436310B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101671848A (zh) * | 2009-09-28 | 2010-03-17 | 清华大学 | 一种高长径比无水硫酸钙晶须的制备方法 |
| CN103014869A (zh) * | 2012-12-28 | 2013-04-03 | 清华大学 | 一种超细高长径比无水硫酸钙晶须的可控制备方法 |
| CN105948547A (zh) * | 2016-07-12 | 2016-09-21 | 山东博瑞新材料科技有限公司 | 一种利用二水硫酸钙制备α型半水硫酸钙的方法 |
| CN108085740A (zh) * | 2017-12-30 | 2018-05-29 | 应城市嘉鸿技术服务科技有限公司 | 一种无水硫酸钙晶须的制备方法 |
| CN113955839A (zh) * | 2021-10-27 | 2022-01-21 | 山东祥生新材料科技股份有限公司 | 一种氯化聚乙烯生产废水的处理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114436310A (zh) | 2022-05-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110372236B (zh) | 一种脱硫灰制备α型半水石膏的方法及其产品 | |
| US10745278B2 (en) | Method for producing phosphoric acid and by-producing alpha-hemihydrate gypsum by wet-process | |
| CN110156367A (zh) | 由工业固废湿磨制备纳米c-s-h凝胶早强剂的方法 | |
| CN110422869B (zh) | 一种联产α-超高强石膏和氯化钠的方法及超高强石膏 | |
| CN114380310B (zh) | 一种赤泥脱碱方法 | |
| CN104947179A (zh) | 一种硫酸钙晶须的制备方法 | |
| CN110818297B (zh) | 一种常压下微波辐照磷石膏转晶制备α型高强石膏的方法 | |
| CN111439766B (zh) | 一种通过氧化镁水化制备氢氧化镁悬浮液的方法 | |
| CN110817926A (zh) | 一种用钛白废酸直接制备α-半水石膏的方法 | |
| CN109437261A (zh) | 一种片状纳米氢氧化镁粉体的制备方法 | |
| CN114436310B (zh) | 一种椭球形立体晶型二水硫酸钙的生产工艺及其应用 | |
| CN101575106A (zh) | 石膏——铵循环法硫酸钙晶须和氢氧化镁晶须联产技术 | |
| CN111153615A (zh) | 一种用含硫酸废水制备建筑石膏的方法 | |
| CN103274578B (zh) | 一种用于好氧颗粒污泥反应器的剩余污泥脱水的方法 | |
| CN105152561B (zh) | 利用纸浆废液制备石膏胶凝材料减水剂的方法 | |
| CN107792872A (zh) | 一种纺锤形纳米碳酸钙的制备工艺 | |
| CN111362292A (zh) | 一种废硫酸生产低含水硫酸钙的连续化生产系统与方法 | |
| CN207227291U (zh) | 一种制备净化型磷石膏水泥缓凝剂的装置 | |
| CN203513832U (zh) | 一种硫酸钙晶须的生产设备 | |
| CN110156358B (zh) | 一种盐石膏转晶激发剂、制备方法和应用 | |
| CN108751246A (zh) | 一种净化磷石膏机构 | |
| CN101857391B (zh) | 印染污水再利用方法 | |
| CN112279288B (zh) | 一种改性硫酸钙的连续式制备方法 | |
| CN113772709A (zh) | 一种利用磷石膏制备无水微米硫酸钙的方法 | |
| CN209259947U (zh) | 游离水转晶法生产高强石膏的连续生产设备 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |