CN114432976A - 一种烷基化汽油的生产装置和方法 - Google Patents
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Abstract
一种烷基化汽油的生产装置和方法，所述装置包括一个立式反应器，顶部设置液体入口并连接液体分布器，其底部为若干液体分配支管，液体分配支管末端装有雾化喷嘴；立式反应器的顶部内部还设置一个气体分布室，其连接气体入口，所述气体分布室的底部为一个多孔分布板；所述液体分配支管穿过所述气体分布室并与多孔分布板上的板孔对齐；所述气体分布室的下部设置一个急冷器和夹套冷却区，立式反应器的底部设置产物出口，侧面设置气体出口。本发明的装置通过设置特殊的液体进料和气体进料方式，将异丁烷与C3‑C5烯烃混合原料气与细分散的硫酸液滴混合，先在急冷条件下使混合原料气以硫酸液滴为核，在其表面凝结，形成反应液滴，并进一步控制反应条件，以硫酸为催化剂，使凝结的原料气迅速发生烷基化反应，使烯烃和烷烃按接近1:1的分子比例反应，减少酸耗，同时减少副反应，提高了烷基化反应效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产烷基化汽油的生产装置，尤其涉及一种利用相变过程强化混合效果用以生产烷基化汽油的新型装置和方法。
背景技术
异丁烷和C3~C5烯烃烷基化制得的烷基化油具有高辛烷值，低蒸气压，低芳烃烯烃，等特点，是重要的汽油调和组分。随着社会的发展，环保要求日益严格，作为清洁环保的高辛烷值汽油调和油，烷基化油的重要性愈加突出。
烷基化反应是石油炼制领域的传统技术，主要有硫酸烷基化技术和氢氟酸烷基化技术，在催化剂（硫酸或氢氟酸）的作用下，异丁烷和烯烃反应得到异构化烷烃。液体酸烷基化工艺的特点是选择性好、成本低、催化剂可回收并保持高活性，从而使装置可以尝试加连续运转。但是氢氟酸是易挥发剧毒化学品，一旦泄露危害极大，而硫酸相比氢氟酸危害小。基于安全环保角度考虑，几年来，新建烷基化装置以硫酸法为主。硫酸法的市场占有率目前已经超过了氢氟酸法。
传统的硫酸法烷基化工艺在实际生产过程中存在许多问题。主要问题有：1）烷基化反应是放热反应，而异丁烷与烯烃适宜在低温条件下进行，需要及时移除反应热；2）低温下，硫酸黏度较高，酸烃分离困难，反应易生成低辛烷值产物；3）液相异丁烷与烯烃在浓硫酸中不易相溶，不利于反应按照设想进行；4）反应大多采用强制搅拌，混合效果不好，影响产品质量。
中国专利201610857346.2公开了一种异丁烷与C3~C5烯烃烷基化方法，在对反应物料进行机械搅拌前，先将原料及浓硫酸通过液-液分散装置进行预混合。但是，其采用先混合后搅拌的工艺路线，对于硫酸烷基化反应过程而言，不利于控制反应进程。
中国专利201510738217.7公开了一种硫酸烷基化反应方法，设计了一种特殊结构的双进料喷头对硫酸和异丁烷进行预混合，混合后的酸烃混合物再与混合碳四同时进入反应器内部进行烷基化反应。反应器内部分段布置着具有混合效果的规整填料，酸烃混合物在填料层进一步混合和反应。该方法采用了自制冷取热方法，利用烃类的部分气化带走烷基化反应热，保持反应在较低的温度下进行。
中国专利201611263054.2公开了一种硫酸烷基化方法，设置有反应搅拌釜及釜外循环式乳化装置。首先将异丁烷原料同浓硫酸通入由搅拌釜和剪切式乳化装置组成的釜外循环式乳化装置进行预混合，形成包含异丁烷和浓硫酸的酸烃乳化液，酸烃乳化液一部分进入搅拌釜循环，一部分进入烷基化反应器与其中的混合烯烃接触反应；反应流出物一部分循环至搅拌釜，一部分进入酸烃分离器分理处硫酸和烃组分。
发明内容
为了解决现有技术的烷基化反应中烷、烯烃和硫酸的混合不均导致反应中烷基用量和硫酸用量增加的问题，本发明提供一种烷基化汽油的生产装置和方法，利用此生产装置可实现硫酸高度分散为液滴并同时实现反应原料的相变，并利用相变过程的变化强化混合效果，提高硫酸催化剂与反应原料的混合效果，减少副反应，提高反应原料利用率。
本发明的技术目的通过以下技术方案实现：
本发明第一方面的技术目的是提供一种烷基化汽油的生产装置，其包括一个立式反应器，所述立式反应器的顶部设置液体入口，其连接一个设置在反应器内部顶部的液体分布器，液体分布器的下部为若干液体分配支管，液体分配支管末端装有雾化喷嘴；立式反应器的顶部内部还设置一个气体分布室，其连接气体入口，所述气体分布室的底部为一个多孔分布板；所述液体分配支管穿过所述气体分布室并与多孔分布板上的板孔对齐；所述气体分布室的下部设置一个急冷器和夹套冷却区，立式反应器的底部设置产物出口，侧面设置气体出口。
进一步的，所述雾化喷嘴的末端不高于多孔分布板。
进一步的，所述板孔的孔径大于雾化喷嘴的直径；所述多孔分布板上的每个板孔对应至少一根液体分配支管和一个雾化喷嘴，优选每个板孔对应一根液体分配支管和一个雾化喷嘴，且板孔的中心与液体分配支管和雾化喷嘴的中心轴对齐。
进一步的，所述雾化喷嘴是能使液体雾化并形成尺寸小于500μm液滴的喷嘴。作为更具体的实施方式，所述雾化喷嘴的直径为1-10mm，优选为3-5mm；所述板孔的边缘与雾化喷嘴的外缘之间的间隙为0.1-2mm，优选为0.5-1.5mm。
进一步的，所述气体分布室的顶部为开孔隔板，以使液体分配支管穿过，隔板的开孔与液体分配支管之间做密封处理。
进一步的，所述气体分布室上部的隔板、底部的多孔分布板与反应器壁之间均做密封处理。
本发明第二方面的技术目的是提供一种利用上述装置生产烷基化汽油的方法，包括以下内容：
将浓硫酸通过液体入口引入立式反应器内部的液体分布器，并进入液体分配支管；将所述异丁烷与C3-C5烯烃气体分别或混合后通过气体入口引入气体分布室，由多孔分布板流出，与雾化喷嘴喷出的浓硫酸液滴接触并与其混合，混合物料下行，在急冷器作用下，混合原料气以浓硫酸液滴为凝结核发生凝聚相变，形成反应液滴，反应物液滴继续下行，在夹套冷却区继续反应，得到产物，液体产物通过反应产物出口流出反应器，未反应气体通过气体出口排出。
在上述方法中，本领域技术人员能够理解的是，所述气体原料进入气体分布室后，在压力、多孔分布板的板孔、液体分配支管与板孔的相对位置形成的环形空间等多重作用下，在由多孔分布板流出时为环形气流形态，一方面能对雾化喷嘴流出的硫酸液滴形成冲击，使硫酸在压力和环形气流的双重作用下分散为更小液滴，另一方面能强化混合原料气与硫酸液滴的混合，使二者混合更均匀，利于在下一步急冷反应时使硫酸液滴表面更均匀地附着更多反应原料气体，提高反应效率。
进一步的，所述浓硫酸和气体原料引入的压力为0.1-0.5Mpa，优选为0.1-0.25Mpa，立式反应器内的反应压力为0.1-0.5Mpa，优选为0.1-0.25Mpa。
进一步的，所述浓硫酸通过雾化喷嘴后形成0.01~500μm，优选为0.01~300μm，更优选为0.01-100μm的液滴。
进一步的，在所述急冷器的作用下，混合原料气被降至-20℃~20℃，以浓硫酸液体为凝结核发生凝聚相变并凝结成反应液滴。
进一步的，混合原料气与浓硫酸液滴在急冷器停留时间为0.1s-10s。
进一步的，在所述夹套冷却区所述反应液滴保持温度-20℃~10℃，优选为温度-5℃~5℃。
进一步的，在所述夹套冷却区反应液滴的停留时间为2~700秒，优选为10~90秒。
在上述方法中，本领域技术人员应当理解的是，在本发明的反应过程中，急冷条件下，混合原料气迅速发生相变，以浓硫酸液滴为凝结核发生相变凝聚，凝结形成反应液滴，混合原料气转变成液相从而在硫酸液滴表面发生烷基化反应。
进一步的，所述异丁烷与C3-C5烯烃混合的摩尔比为1:1~10:1，优选为1:1~3:1。所述C3-C5烯烃为单烯烃，优选为丁烯。
进一步的，所使用的浓硫酸与混合原料气的体积比为0.1:1~10:1，优选为0.5:1~2:1，最优为1:1~1.5:1；浓硫酸的质量浓度为90%~97%，优选为94%~96%。
与现有技术相比，本发明具有如下优势：
本发明的装置通过设置特殊的液体进料和气体进料方式，将异丁烷与C3-C5烯烃混合原料气与细分散的硫酸液滴混合，先在急冷条件下使混合原料气以硫酸液滴为核，在其表面凝结，形成反应液滴，并进一步控制反应条件，以硫酸为催化剂，使凝结的原料气迅速发生烷基化反应，使烯烃和烷烃按接近1:1的分子比例反应，减少酸耗，同时减少副反应，提高了烷基化反应效率。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1.实施例1的烷基化汽油的生产装置；
其中1.液体入口，2.液体分布器，3.液体分配支管，4.气体入口，5.气体分布室；6.雾化喷嘴，7.多孔分布板，8.开孔隔板，9.急冷器制冷剂入口，10.急冷器制冷剂出口，11.急冷器盘管，12.气体出口，13.冷却夹套，14.冷却夹套制冷剂入口，15.冷却夹套制冷剂出口，16.反应产物出口。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
本发明的烷基化汽油的生产装置，见图1，包括一个立式反应器，所述立式反应器的顶部设置液体入口1，其连接一个设置在反应器内部顶部的液体分布器2，其底部为若干液体分配支管3，其末端装有雾化喷嘴6；立式反应器的顶部内部还设置一个气体分布室5，其连接气体入口4，所述气体分布室5的顶部为开孔隔板8，所述气体分布室5的底部为一个多孔分布板7；所述液体分配支管3穿过气体分布室顶部的开孔隔板8与多孔分布板7上的板孔对齐；开孔隔板8与液体分配支管3和反应器壁之间均密封处理；所述雾化喷嘴6的末端与多孔分布板7齐平，所述板孔的孔径为6mm，上述雾化喷嘴的直径为4mm，每个板孔对应一根液体分配支管3和一个雾化喷嘴6；所述气体分布室5的下部设置一个急冷器，急冷器盘管11设置于立式反应器内，连接急冷器制冷剂入口9和急冷器制冷剂出口10，下方还设置夹套冷却区，包括套在立式反应器上的冷却夹套13，冷却夹套制冷剂入口14和冷却夹套制冷剂出口15，反应器的底部设置产物出口16，侧面设置气体出口12。
实施例2
利用实施例1的装置进行烷基化汽油的生产，过程如下：
将浓硫酸通过液体入口1引入立式反应器内部的液体分布器2，并进入液体分配支管3；将所述异丁烷与丁烯气体分别或混合后通过气体入口4引入气体分布室5，由多孔分布板7流出与雾化喷嘴6喷出的浓硫酸液滴接触并与其混合，混合物料下行，在急冷器盘管11作用下，混合原料气以浓硫酸液滴为凝结核发生凝聚相变，形成反应液滴，反应物液滴继续下行，在夹套冷却区继续反应，得到产物，液体产物通过反应产物出口16流出反应器，未反应气体通过气体出口12排出。
在实施例3-10中采用以上装置和方法进行了烷基化反应，具体的参数如异丁烷与丁烯的摩尔比、浓硫酸液滴尺寸（更换不同直径的雾化喷嘴）、酸烃体积比、急冷器冷却温度、急冷器停留时间、夹套冷却区反应温度、夹套冷却区停留时间、反应压力等参数见表1.
对比例1-2
采用常规的内部设置制冷管束的卧式机械搅拌反应器（结构参数参见刘志刚等《天然气于石油》2002年02期“异丁烷与乙烯烷基化的工艺装置综述”一文图2所示），反应条件参见表1，其中对比例1的条件为本领域最优化的工业操作条件，对比例2为与本发明的反应条件较接近的条件。
表1.
实施例3-10和对比例1-2的反应结果见表2。
表2.
注：其中烷基化油辛烷值采用马达法测定。
在本发明的技术方案中，烯烃和烷烃可以按更接近1:1的分子比例发生烷基化反应，减少烷烃用量，硫酸以分散的液滴形式参与反应，硫酸用量也得到了降低，副反应减少，产品质量高。
Claims (18)
1.一种烷基化汽油的生产装置，其包括一个立式反应器，其特征在于，所述立式反应器的顶部设置液体入口，其连接一个设置在反应器内部顶部的液体分布器，液体分布器的下部为若干液体分配支管，液体分配支管末端装有雾化喷嘴；立式反应器的顶部内部还设置一个气体分布室，其连接气体入口，所述气体分布室的底部为一个多孔分布板；所述液体分配支管穿过所述气体分布室并与多孔分布板上的板孔对齐；所述气体分布室的下部设置一个急冷器和夹套冷却区，立式反应器的底部设置产物出口，侧面设置气体出口。
2.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，所述雾化喷嘴的末端不高于多孔分布板。
3.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，所述板孔的孔径大于雾化喷嘴的直径。
4.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，所述多孔分布板上的每个板孔对应至少一根液体分配支管和一个雾化喷嘴。
5.根据权利要求4所述的生产装置，其特征在于，所述多孔分布板上的每个板孔对应一根液体分配支管和一个雾化喷嘴，且板孔的中心与液体分配支管和雾化喷嘴的中心轴对齐。
6.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，所述雾化喷嘴是能使液体雾化并形成尺寸小于500μm液滴的喷嘴。
7.根据权利要求6所述的生产装置，其特征在于，所述雾化喷嘴的直径为1-10mm，优选为3-5mm。
8.根据权利要求3所述的生产装置，其特征在于，所述板孔的边缘与雾化喷嘴的外缘之间的间隙为0.1-2mm。
9.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，所述气体分布室的顶部为开孔隔板，以使液体分配支管穿过，隔板的开孔与液体分配支管之间做密封处理，所述气体分布室上部的隔板、底部的多孔分布板与反应器壁之间均做密封处理。
10.利用权利要求1-9任意一项所述的生产装置生产烷基化汽油的方法，包括以下内容：
将浓硫酸通过液体入口引入立式反应器内部的液体分布器，并进入液体分配支管；将所述异丁烷与C3-C5烯烃气体分别或混合后通过气体入口引入气体分布室，由多孔分布板流出，与雾化喷嘴喷出的浓硫酸液滴接触并与其混合，混合物料下行，在急冷器作用下，混合原料气以浓硫酸液滴为凝结核发生凝聚相变，形成反应液滴，反应物液滴继续下行，在夹套冷却区继续反应，得到产物，液体产物通过反应产物出口流出反应器，未反应气体通过气体出口排出。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述浓硫酸和气体原料引入的压力为0.1-0.5Mpa，立式反应器内的反应压力为0.1-0.5Mpa。
12.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述浓硫酸通过雾化喷嘴后形成0.01~500μm的液滴。
13.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，在所述急冷器的作用下，混合原料气被降至-20℃~20℃，以浓硫酸液体为凝结核发生凝聚相变并凝结成反应液滴。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，混合原料气与浓硫酸液滴在急冷器停留时间为0.1s-10s。
15.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，在所述夹套冷却区所述反应液滴保持温度-20℃~10℃，优选为温度-5℃~5℃。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，在所述夹套冷却区反应液滴的停留时间为2~700秒。
17.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述异丁烷与C3-C5烯烃混合的摩尔比为1:1~10:1。
18.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述浓硫酸与混合原料气的体积比为0.1:1~10:1。
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