CN114432725A - 一种精制碳五分离装置萃取溶剂二甲基甲酰胺的工艺系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明精制碳五分离装置萃取溶剂二甲基甲酰胺的工艺系统及方法包括：溶剂再生釜对送入的需要精制的溶剂二甲基甲酰胺进行脱除焦质处理，脱除焦质的物料由气相抽出并经第一冷凝器冷凝后进入粗溶剂槽，由粗溶剂泵输送至溶剂精制塔；溶剂精制塔、第二冷凝器、回流罐和溶剂精制塔回流泵构成循环回路，溶剂精制塔对脱除焦质的物料采用减压精馏操作，减压精馏后物料由气相抽出并经第二冷凝器冷凝后进入回流罐，以水作为回流液进行共沸精馏，水中添加水解抑制剂烃类物质通过共沸从塔顶间歇采出，经共沸精馏的物料通过溶剂精制塔回流泵回输至溶剂精制塔，经多次循环后，溶剂精制塔塔釜泵用于泵出精制溶剂二甲基甲酰胺，溶剂精制塔塔顶采出泵用于泵出杂质。

Description

一种精制碳五分离装置萃取溶剂二甲基甲酰胺的工艺系统及 方法

技术领域

本发明属于碳五分离装置萃取溶剂二甲基甲酰胺的制备技术领域，具体涉及一种利用减压精馏结合共沸精馏工艺精制碳五分离装置萃取溶剂二甲基甲酰胺的工艺系统及方法。

背景技术

裂解碳五馏分是蒸汽裂解制乙烯装置的副产物，由于裂解原料及裂解深度的不同，其产量一般为乙烯产量的12％～20％，通常含有四到六个碳原子的烷烃、炔烃、单烯烃、双烯烃等二十多种组分。其中异戊二烯、间戊二烯和环戊二烯(双环戊二烯)这三个双烯烃是碳五馏分中最具价值的组分，它们三者的含量之和约占总量45％～55％。由于以上三个双烯烃均是共轭双烯烃，分子结构比较特殊，化学性质和物理性质也比较活泼，因此可生产众多富有高附加值的产品，是当今化工利用的宝贵资源。

由于碳五馏份组成复杂，各种组份含量的差别很大，各组份沸点相近，相对挥发度较小，并且有些组份间形成共沸组成如异戊二烯和正戊烷，有的组份间相对挥发度极其相近，构成难以分离的体系。因此，碳五馏份的分离远比碳四馏份分离困难的多，采用直接蒸馏不可能得到纯度较高的单一组份。在当前情况下，一般都是采用萃取精馏法，而常用的萃取精馏溶剂有乙腈、二甲基甲酰胺(DMF)和N-甲基吡咯烷酮等，另外较少采用的溶剂还有丙酮、N-甲酰吗啉以及苯胺等。由于二甲基甲酰胺具有对碳五双烯烃的选择性好、溶解度大，并且与碳五烃易于分离，腐蚀性较低及毒性相对较小等诸多优点，应用较广，目前在国内的碳五分离装置中一般都采用二甲基甲酰胺作为萃取精馏的溶剂。不过由于碳五馏份中含量较多的双烯烃，性质非常活泼，在萃取精馏条件下易发生二聚、共二聚、多聚、氧化等反应，因此萃取溶剂二甲基甲酰胺需要进行循环精制以维持萃取溶剂的品质，保证萃取精馏的效果。二甲基甲酰胺的精制工艺如下：将萃取单元送来的粗溶剂送入溶剂再生釜脱除其中所含的有机焦质和无机杂质，经冷凝后再送至溶剂精制塔进行共沸精馏脱除其中的水分、双环戊二烯及其它二聚物等微量杂质，以便循环使用。上述溶剂精制工艺存在的主要问题是二甲基甲酰胺在溶剂精制塔中由于高温和水的作用，易发生水解，生成甲酸和二甲胺，增大溶剂损耗，促使双烯烃发生聚合，堵塞设备管道。

为了解决二甲基甲酰胺精制过程中的水解问题，上海石油化工股份有限公司在中国专利CN1403440A中提出了采用戊二醛来抑制二甲基甲酰胺水解的方法，但二甲基甲酰胺在高温条件下水解依然偏多。北京化工研究院在中国专利CN101450909A中提出了二甲基甲酰胺分凝分馏的再生方法，但此方法只适用于对再生溶剂中双环戊二烯的含量没有要求的碳五分离工艺中，即不适用于二段式二甲基甲酰胺萃取精馏法生产聚合级异戊二烯产品(目前国内碳五分离装置大都采用二段式二甲基甲酰胺萃取精馏法)，局限性较大，该工艺也未见工业应用报道。山东玉皇化工有限公司在中国专利CN1803764A中提出的二甲基甲酰胺再生方法，只能精制纯度在95％以上的二甲基甲酰胺，同样不适用于用二甲基甲酰胺萃取精馏法生产聚合级异戊二烯产品。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种利用减压精馏结合共沸精馏工艺精制碳五分离装置萃取溶剂二甲基甲酰胺的工艺系统及方法，以解决碳五分离装置中萃取溶剂二甲基甲酰胺再生精制时，二甲基甲酰胺易发生水解或者精制溶剂品质偏低的问题。

以下是本发明具体的技术方案：

本发明提供了一种精制碳五分离装置萃取溶剂二甲基甲酰胺的工艺系统，其特点在于，包括：溶剂再生釜、粗溶剂槽、溶剂精制塔、回流罐、第一冷凝器、第二冷凝器、粗溶剂泵、溶剂精制塔回流泵、溶剂精制塔塔顶采出泵和溶剂精制塔塔釜泵；

所述溶剂再生釜顶部通过第一冷凝器连接粗溶剂槽顶部进口，粗溶剂槽底部出口通过第一冷凝器连接溶剂精制塔，溶剂精制塔顶部出口通过第二冷凝器连接回流罐，回流罐的底部出口通过溶剂精制塔回流泵返回连接溶剂精制塔，回流罐的底部出口通过溶剂精制塔塔顶采出泵连接杂质输出口，溶剂精制塔的底部出口通过溶剂精制塔塔釜泵连接精制溶剂输出口；

所述溶剂再生釜用于对送入的需要精制的溶剂二甲基甲酰胺进行脱除焦质处理，脱除焦质的物料由气相抽出并经第一冷凝器冷凝后进入粗溶剂槽，再由粗溶剂泵输送至溶剂精制塔，其中，溶剂再生釜的温度控制90-110℃、压力控制-0.070—0.090Mpa；

所述溶剂精制塔、第二冷凝器、回流罐和溶剂精制塔回流泵构成循环回路，溶剂精制塔用于对脱除焦质的物料采用减压精馏操作，塔顶压力为－0.045Mpa～－0.085Mpa，塔釜温度控制在110℃～140℃，减压精馏后的物料由气相抽出并经第二冷凝器冷凝后进入回流罐，回流罐温度控制在28-32℃，用于以水作为回流液进行共沸精馏，回流量为0.5t/h～2.0t/h，水中添加水解抑制剂戊二醛、双环戊二烯烃类物质通过共沸从塔顶间歇采出，经共沸精馏的物料通过溶剂精制塔回流泵回输至溶剂精制塔，经多次循环后，溶剂精制塔塔釜泵用于泵出精制溶剂二甲基甲酰胺，其质量含量为99.9％，杂质环戊二烯含量小于0.2ppm，溶剂精制塔塔顶采出泵用于泵出杂质。

较佳地，所述工艺系统还包括再沸器，所述溶剂精制塔前设置有再沸器，溶剂精制塔底部连接所述再沸器底部进口后经再沸器顶部出口返回至溶剂精制塔。

较佳地，所述溶剂再生釜温度控制100℃，压力控制－0.085Mpa。

较佳地，所述粗溶剂槽温度控制在30～50℃，压力设置为常压。

较佳地，所述溶剂精制塔采用减压精馏操作，塔顶压力为－0.075Mpa，塔釜温度控制在125℃，回流罐温度控制在30℃，以水作为回流液进行共沸精馏，回流量为1.0t/h。

本发明还提供一种精制碳五分离装置萃取溶剂二甲基甲酰胺的工艺方法，其特点在于，其利用上述的工艺系统实现，所述工艺方法包括：

步骤1)所述溶剂再生釜对送入的需要精制的溶剂二甲基甲酰胺进行脱除焦质处理，脱除焦质的物料由气相抽出并经第一冷凝器冷凝后进入粗溶剂槽，再由粗溶剂泵输送至溶剂精制塔，其中，溶剂再生釜的温度控制90-110℃、压力控制-0.070—0.090Mpa；

步骤2)所述溶剂精制塔、第二冷凝器、回流罐和溶剂精制塔回流泵构成循环回路，溶剂精制塔对脱除焦质的物料采用减压精馏操作，塔顶压力为－0.045Mpa～－0.085Mpa，塔釜温度控制在110℃～140℃，减压精馏后的物料由气相抽出并经第二冷凝器冷凝后进入回流罐，回流罐温度控制在28-32℃，用于以水作为回流液进行共沸精馏，回流量为0.5t/h～2.0t/h，水中添加水解抑制剂戊二醛、双环戊二烯烃类物质通过共沸从塔顶间歇采出，经共沸精馏的物料通过溶剂精制塔回流泵回输至溶剂精制塔，经多次循环后，溶剂精制塔塔釜泵泵出精制溶剂二甲基甲酰胺，其质量含量为99.9％，杂质环戊二烯含量小于0.2ppm，溶剂精制塔塔顶采出泵泵出杂质。

较佳地，所述步骤1)中的溶剂再生釜1温度控制100℃，压力控制－0.085Mpa。

较佳地，所述步骤1)中的粗溶剂槽2温度控制在30～50℃，压力设置为常压。

较佳地，所述步骤2)中的溶剂精制塔3采用减压精馏操作，塔顶压力为－0.075Mpa，塔釜温度控制在125℃，回流罐4温度控制在30℃，以水作为回流液进行共沸精馏，回流量为1.0t/h。

本发明将需要精制的溶剂进入溶剂再生釜脱焦，气相物质经冷凝后送至溶剂精制塔精制，溶剂精制塔采用减压精馏操作，并以水作为回流液进行共沸精馏，杂质从塔顶采出，塔釜产出精制溶剂。另外在溶剂精制塔进料中添加戊二醛进一步强化抑制二甲基甲酰胺水解的效果。经本发明工艺方法精制的二甲基甲酰胺纯度可达99.9％以上，关键微量杂质环戊二烯可控制在0.2ppm以下。

附图说明

图1为本发明的精制碳五分离装置萃取溶剂二甲基甲酰胺的工艺系统示意图；

其中，1-溶剂再生釜、2-粗溶剂槽、3-溶剂精制塔、4-回流罐、5-第一冷凝器、6-第二冷凝器、7-再沸器、8-粗溶剂泵、9-溶剂精制塔回流泵、10-溶剂精制塔塔顶采出泵、11-溶剂精制塔塔釜泵。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例

如图1所示，一种精制碳五分离装置萃取溶剂二甲基甲酰胺的工艺系统。

包括：溶剂再生釜1、粗溶剂槽2、溶剂精制塔3、回流罐4、第一冷凝器5、第二冷凝器6、粗溶剂泵8、溶剂精制塔回流泵9、溶剂精制塔塔顶采出泵10和溶剂精制塔塔釜泵11。

所述溶剂再生釜1顶部通过第一冷凝器5连接粗溶剂槽2顶部进口，粗溶剂槽2底部出口通过第一冷凝器5连接溶剂精制塔3，溶剂精制塔3顶部出口通过第二冷凝器6连接回流罐4，回流罐4的底部出口通过溶剂精制塔回流泵9返回连接溶剂精制塔3，回流罐4的底部出口通过溶剂精制塔塔顶采出泵10连接杂质输出口，溶剂精制塔3的底部出口通过溶剂精制塔塔釜泵11连接精制溶剂输出口。

所述溶剂再生釜1用于对送入的需要精制的溶剂二甲基甲酰胺进行脱除焦质处理，脱除焦质的物料由气相抽出并经第一冷凝器5冷凝后进入粗溶剂槽2，再由粗溶剂泵8输送至溶剂精制塔3，其中，溶剂再生釜1的温度控制100℃、压力控制－0.085Mpa。

所述溶剂精制塔3、第二冷凝器6、回流罐4和溶剂精制塔回流泵9构成循环回路，溶剂精制塔3用于对脱除焦质的物料采用减压精馏操作，塔顶压力为－0.075Mpa，塔釜温度控制在125℃，减压精馏后的物料由气相抽出并经第二冷凝器6冷凝后进入回流罐4，回流罐4温度控制在30℃，用于以水作为回流液进行共沸精馏，回流量为1.0t/h，水中添加水解抑制剂戊二醛、双环戊二烯烃类物质通过共沸从塔顶间歇采出，经共沸精馏的物料通过溶剂精制塔回流泵9回输至溶剂精制塔3，经多次循环后，溶剂精制塔塔釜泵11用于泵出精制溶剂二甲基甲酰胺，其质量含量为99.9％，杂质环戊二烯含量小于0.2ppm，溶剂精制塔塔顶采出泵10用于泵出杂质。

而且，所述工艺系统还包括再沸器7，所述溶剂精制塔3前设置有再沸器7，溶剂精制塔3底部连接所述再沸器7底部进口后经再沸器7顶部出口返回至溶剂精制塔3。

其中，所述粗溶剂槽2温度控制在30～50℃，压力设置为常压。

采用上述工艺系统精制碳五分离装置萃取溶剂二甲基甲酰胺的方法，包括：

所述溶剂再生釜1用于对送入的需要精制的溶剂二甲基甲酰胺进行脱除焦质处理，脱除焦质的物料由气相抽出并经第一冷凝器5冷凝后进入粗溶剂槽2，再由粗溶剂泵8输送至溶剂精制塔3，其中，溶剂再生釜1的温度控制100℃、压力控制－0.085Mpa。

所述溶剂精制塔3、第二冷凝器6、回流罐4和溶剂精制塔回流泵9构成循环回路，溶剂精制塔3用于对脱除焦质的物料采用减压精馏操作，塔顶压力为－0.075Mpa，塔釜温度控制在125℃，减压精馏后的物料由气相抽出并经第二冷凝器6冷凝后进入回流罐4，回流罐4温度控制在30℃，用于以水作为回流液进行共沸精馏，回流量为1.0t/h，水中添加水解抑制剂戊二醛、双环戊二烯烃类物质通过共沸从塔顶间歇采出，经共沸精馏的物料通过溶剂精制塔回流泵9回输至溶剂精制塔3，经多次循环后，溶剂精制塔塔釜泵11用于泵出精制溶剂二甲基甲酰胺，其质量含量为99.9％，杂质环戊二烯含量小于0.2ppm，溶剂精制塔塔顶采出泵10用于泵出杂质。

本发明的精制方法在使用水解抑制剂戊二醛的基础上，对溶剂精制塔进行减压精馏操作来取代原工艺中常压精馏工艺，通过降低溶剂精制塔的操作温度来有效解决二甲基甲酰胺在高温和水回流条件下水解偏多的问题，另一方面采用共沸精馏方法保证溶剂精制效果，精制的二甲基甲酰胺纯度可达99.9％以上，关键微量杂质环戊二烯可控制在0.2ppm以下，适用于二段式萃取精馏法碳五分离装置，生产高品质的聚合级异戊二烯产品。

以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (9)

1.一种精制碳五分离装置萃取溶剂二甲基甲酰胺的工艺系统，其特征在于，包括：溶剂再生釜(1)、粗溶剂槽(2)、溶剂精制塔(3)、回流罐(4)、第一冷凝器(5)、第二冷凝器(6)、粗溶剂泵(8)、溶剂精制塔回流泵(9)、溶剂精制塔塔顶采出泵(10)和溶剂精制塔塔釜泵(11)；

所述溶剂再生釜(1)顶部通过第一冷凝器(5)连接粗溶剂槽(2)顶部进口，粗溶剂槽(2)底部出口通过第一冷凝器(5)连接溶剂精制塔(3)，溶剂精制塔(3)顶部出口通过第二冷凝器(6)连接回流罐(4)，回流罐(4)的底部出口通过溶剂精制塔回流泵(9)返回连接溶剂精制塔(3)，回流罐(4)的底部出口通过溶剂精制塔塔顶采出泵(10)连接杂质输出口，溶剂精制塔(3)的底部出口通过溶剂精制塔塔釜泵(11)连接精制溶剂输出口；

所述溶剂再生釜(1)用于对送入的需要精制的溶剂二甲基甲酰胺进行脱除焦质处理，脱除焦质的物料由气相抽出并经第一冷凝器(5)冷凝后进入粗溶剂槽(2)，再由粗溶剂泵(8)输送至溶剂精制塔(3)，其中，溶剂再生釜(1)的温度控制90-110℃、压力控制-0.070—0.090Mpa；

所述溶剂精制塔(3)、第二冷凝器(6)、回流罐(4)和溶剂精制塔回流泵(9)构成循环回路，溶剂精制塔(3)用于对脱除焦质的物料采用减压精馏操作，塔顶压力为－0.045Mpa～－0.085Mpa，塔釜温度控制在110℃～140℃，减压精馏后的物料由气相抽出并经第二冷凝器(6)冷凝后进入回流罐(4)，回流罐(4)温度控制在28-32℃，用于以水作为回流液进行共沸精馏，回流量为0.5t/h～2.0t/h，水中添加水解抑制剂戊二醛、双环戊二烯烃类物质通过共沸从塔顶间歇采出，经共沸精馏的物料通过溶剂精制塔回流泵(9)回输至溶剂精制塔(3)，经多次循环后，溶剂精制塔塔釜泵(11)用于泵出精制溶剂二甲基甲酰胺，其质量含量为99.9％，杂质环戊二烯含量小于0.2ppm，溶剂精制塔塔顶采出泵(10)用于泵出杂质。

2.根据权利要求1所述的工艺系统，其特征在于：所述工艺系统还包括再沸器(7)，所述溶剂精制塔(3)前设置有再沸器(7)，溶剂精制塔(3)底部连接所述再沸器(7)底部进口后经再沸器(7)顶部出口返回至溶剂精制塔(3)。

3.根据权利要求1所述的工艺系统，其特征在于：所述溶剂再生釜(1)温度控制100℃，压力控制－0.085Mpa。

4.根据权利要求1所述的工艺系统，其特征在于：所述粗溶剂槽(2)温度控制在30～50℃，压力设置为常压。

5.根据权利要求1所述的工艺系统，其特征在于：所述溶剂精制塔(3)采用减压精馏操作，塔顶压力为－0.075Mpa，塔釜温度控制在125℃，回流罐(4)温度控制在30℃，以水作为回流液进行共沸精馏，回流量为1.0t/h。

6.一种精制碳五分离装置萃取溶剂二甲基甲酰胺的工艺方法，其特征在于，其利用如权利要求1或2所述的工艺系统实现，所述工艺方法包括：

步骤1)所述溶剂再生釜(1)对送入的需要精制的溶剂二甲基甲酰胺进行脱除焦质处理，脱除焦质的物料由气相抽出并经第一冷凝器(5)冷凝后进入粗溶剂槽(2)，再由粗溶剂泵(8)输送至溶剂精制塔(3)，其中，溶剂再生釜(1)的温度控制90-110℃、压力控制-0.070—0.090Mpa；

步骤2)所述溶剂精制塔(3)、第二冷凝器(6)、回流罐(4)和溶剂精制塔回流泵(9)构成循环回路，溶剂精制塔(3)对脱除焦质的物料采用减压精馏操作，塔顶压力为－0.045Mpa～－0.085Mpa，塔釜温度控制在110℃～140℃，减压精馏后的物料由气相抽出并经第二冷凝器(6)冷凝后进入回流罐(4)，回流罐(4)温度控制在28-32℃，用于以水作为回流液进行共沸精馏，回流量为0.5t/h～2.0t/h，水中添加水解抑制剂戊二醛、双环戊二烯烃类物质通过共沸从塔顶间歇采出，经共沸精馏的物料通过溶剂精制塔回流泵(9)回输至溶剂精制塔(3)，经多次循环后，溶剂精制塔塔釜泵(11)泵出精制溶剂二甲基甲酰胺，其质量含量为99.9％，杂质环戊二烯含量小于0.2ppm，溶剂精制塔塔顶采出泵(10)泵出杂质。

7.根据权利要求6所述的工艺方法，其特征在于：所述步骤1)中的溶剂再生釜1温度控制100℃，压力控制－0.085Mpa。

8.根据权利要求6所述的工艺方法，其特征在于：所述步骤1)中的粗溶剂槽2温度控制在30～50℃，压力设置为常压。

9.根据权利要求6所述的工艺方法，其特征在于：所述步骤2)中的溶剂精制塔3采用减压精馏操作，塔顶压力为－0.075Mpa，塔釜温度控制在125℃，回流罐4温度控制在30℃，以水作为回流液进行共沸精馏，回流量为1.0t/h。

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