CN114430066B - 一种电解液及含有该电解液的锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电解液及含有该电解液的锂离子电池。该电解液包括有机溶剂、锂盐和添加剂，所述的添加剂包括第一添加剂和第二添加剂，其中第一添加剂为聚硼硅氧烷，第二添加剂为酯类添加剂，其中第一添加剂与第二添加剂的质量比为1:20‑40:1。本发明电解液解决了锂离子动力电池电解液的安全性问题，并能够改善电池的循环性能，提高循环寿命。
Description
技术领域
本发明涉及电池领域，具体是涉及一种锂离子电池用电解液以及使用该电解液的锂离子电池。
背景技术
近几年，锂离子电池的发展受到广泛关注，其在手机数码、电动汽车、电动自行车、电动工具、储能等领域发展迅猛。锂离子电池电解液大多为包含六氟磷酸锂、高氯酸锂和四氟硼酸锂等锂盐的有机碳酸酯类，此类溶剂挥发性高、闪点低，非常容易燃烧。锂电池内部电解液的高度易燃性是引起电池安全性的重要原因。开发具有阻燃性能的电解液添加剂，是解决电解液安全问题的重要方向。
CN101867065A公开了一种含有碳酸酯类和/或醚类有机溶剂的阻燃型电解质溶液，提供了一种具有阻燃甚至完全不燃烧功能的阻燃型电解质溶液，但是发现加入其所述的阻燃添加剂后，其阻燃性能虽然有所提高，但是对锂电池的电池容量却有所影响，电池的阻抗增大，造成其倍率性能较差。
发明内容
本发明的目的在于解决锂离子动力电池电解液的安全性问题，提供一种安全性高、循环寿命长的电解液及含有该电解液的锂离子电池。
为解决达到上述发明目的，本发明提供了一种锂离子电池电解液，包括有机溶剂、锂盐和添加剂，所述的添加剂包括第一添加剂和第二添加剂，其中第一添加剂为聚硼硅氧烷(pBSi)，第二添加剂为酯类添加剂，其中第一添加剂与第二添加剂的质量比为1：20-40：1，优选为1：10-10：1，进一步优选为1：3-3：1。
进一步地，所述聚硼硅氧烷的结构通式如(Ⅰ)所示，其中R1、R2、R3、R4各自独立的选自羟基、氢、C1-20烷基、C1-20烷氧基、C3-20环烷基、C2-20烯基、C2-20炔基、C3-20环烯基、C5-26芳基或C5-26杂芳基，n为聚合度，n的取值范围为10-40；
进一步地，所述的聚硼硅氧烷是由硼源与硅氧烷类化合物在溶剂中聚合反应而制得，其中硼源为硼酸和硼酸酯中的至少一种。
进一步地，所述合成聚硼硅氧烷中所需硅氧烷类化合物为二甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、羟基硅油、甲基三乙氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷、甲基苯基二氯硅烷中的至少一种。
进一步地，所述合成聚硼硅氧烷中反应溶剂为水和醇类溶剂中的至少一种，优选为水、甲醇、乙醇、异丙醇、仲丁醇、叔丁醇和叔戊醇中的至少一种。
进一步地，聚硼硅氧烷的具体制备过程如下：
在圆底烧瓶中，按一定的硼硅比加入一定量的硼源、硅氧烷源和溶剂，B与Si摩尔比范围为1：1-1：500，搅拌均匀后加入酸催化剂，反应温度为100-200℃，反应时间1-48h，反应完成后，用去离子水、乙醇洗若干次，真空干燥得到聚硼硅氧烷。硼源选自硼酸或硼酸酯中的至少一种。
进一步地，具有式(Ⅰ)所示的结构通式的聚硼硅氧烷优选为M1、M2中的至少一种，其中n的取值范围优选为20-30：
进一步地，所述锂离子电池电解液，聚硼硅氧烷占电解液总质量的0.1％-20％，优选为0.5％-3.0％。
进一步地，所述第二添加剂选自1,3-丙烷环内酯(PS)、硫酸乙烯酯(DTD)、亚硫酸乙烯酯(ES)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、三(三甲基硅)磷酸酯(TMSP)、碳酸亚乙烯酯(VC)中的至少一种。所述第二添加剂用量占电解液总质量的0.1％-20％，优选为0.5％-5.0％。
进一步地，以电解液总质量为基准，所述有机溶剂所占质量分数为75.0％-90.0％，锂盐所占质量分数为9.0％-20.0％。
进一步地，所述有机溶剂包括有机碳酸酯、C1-10烷基醚、亚烷基醚、环醚、羧酸酯、砜、腈、二腈、离子液体中的至少一种。
进一步地，所述有机溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲脂、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、二甲醚、二乙醚、己二腈、丁二腈、戊二腈、二甲基亚砜、环丁砜、1，4-丁内酯、甲酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丁酯及丁酸乙酯中的至少一种。
进一步地，所述锂盐为LiPF6、LiClO4、LiAsF6、LiBF4、四氟(草酸)磷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂中的至少一种。其中锂盐在电解液中的浓度为0.5mol/L-3mol/L。
本发明上述锂离子电池电解液可采用常规的制备方法来制备。比如：在惰性气氛下，向有机溶剂中缓慢加入锂盐，然后再加入第一添加剂和第二添加剂，即可得到锂离子电池电解液。
本发明还提供了一种锂离子电池，其中采用上述电解液。
进一步地，所述锂离子电池，采用的阴(负)极活性材料包括能够包藏和释放锂离子的材料。
进一步地，所述锂离子电池，采用的阴极活性材料为具有橄榄石结构的锂化过渡金属磷酸盐、具有层状结构的锂离子嵌入过渡金属氧化物及具有尖晶石结构的锂化过渡金属混合氧化物中的至少一种。
进一步地，所述锂离子电池，采用的阳(正)极活性材料包含能够包藏和释放锂离子的材料。
进一步地，所述锂离子电池，采用的阳极活性材料为含碳材料、钛氧化物、硅、锂、锂合金及能够形成锂合金的材料中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果如下：
1、本发明采用聚硼硅氧烷作为第一添加剂，不但具有良好的阻燃性能，同时其具有的硼原子又可以作为阴离子受体，对氢氟酸进行捕捉，吸附由于锂盐及其他添加剂产生的氢氟酸，避免氢氟酸破坏CEI膜，从而改善电池的循环性能。
2、本发明采用聚硼硅氧烷作为第一添加剂，与成膜添加剂(第二添加剂为酯类添加剂)具有协同作用，且在添加剂用量较少的情况下，即可在具有良好的阻燃性能的同时，提高了CEI膜的界面稳定性，提高锂电池的循环性能。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
(1)聚硼硅氧烷的制备：在250mL圆底烧瓶中，加入一定量的硼酸、聚二甲基硅氧烷和甲醇，搅拌均匀，于120℃下反应2h，反应完成后，用、乙醇洗若干次，真空干燥得到聚硼硅氧烷M1，其化学式如下，其中聚合度n的取值范围为20-25之间：
(2)正极制备：将三元正极材料NCM811、导电炭黑、粘结剂PVDF按照质量比95：2.5：2.5加入搅拌罐中，添加适量N-甲基吡咯烷酮后充分搅拌均匀，得到粘度固含适中的正极浆料；将正极浆料均匀涂覆于铝箔上，经烘干、辊压、分切后得到正极极片。
(3)负极制备：将负极活性物质石墨、导电剂乙炔黑、粘结剂丁苯橡胶、增稠剂羧甲基纤维素钠按照质量比95：2：2：1进行混合，加入去离子水，充分搅拌混匀，形成均匀的负极浆料并均匀涂覆铜箔上，烘干后得到负极片。
(4)电解液配制：在氩气气氛的手套箱中(H2O<0.5ppm，O2<0.5ppm)，取占电解液总质量为86.4％的有机溶剂(有机溶剂为碳酸乙烯酯(EC)与碳酸二甲酯(DMC)，按照质量比EC：DMC＝1：1)，并向有机溶剂中缓慢加入占电解液总质量为10.6％的LiPF6(浓度1mol/L)，再加入碳酸亚乙烯酯(VC)，加入量占电解液总质量的1.0％，最后再向该电解液中添加电解液总量2.0％的聚硼硅氧烷，得到电解液。
(5)锂离子电池制备：将正极片、隔膜、负极片按照顺序叠好，卷绕后得到裸电芯，经热压整形、极耳焊接、顶侧封、注电解液、静置、化成、除气、二封、分容后得到电池。
实施例2
与实施例1按照相同的方法制备电池，不同的是聚硼硅氧烷的添加量占电解液总质量的1.0％，碳酸亚乙烯酯(VC)占电解液总质量的1.0％，有机溶剂占电解液总质量的87.3％，LiPF6占电解液总质量的10.7％。
实施例3
与实施例1按照相同的方法制备电池，不同的是聚硼硅氧烷的添加量占电解液总质量的3.0％，碳酸亚乙烯酯(VC)占电解液总质量的1.0％，有机溶剂占电解液总质量的85.5％，LiPF6占电解液总质量的10.5％。
实施例4
与实施例1按照相同的方法制备电池，不同的是第一添加剂采用等质量的聚硼硅氧烷类化合物M2代替聚硼硅氧烷类化合物M1，聚硼硅氧烷类化合物M2的化学式如下，其中n的取值范围为20-25之间：
实施例5
与实施例1按照相同的方法制备电池，不同的是采用等质量的锂盐双三氟甲烷磺酰亚胺锂代替六氟磷酸锂。
实施例6
与实施例1按照相同的方法制备电池，不同的是采用等质量的锂盐二氟草酸硼酸锂代替六氟磷酸锂。
实施例7
与实施例1按照相同的方法制备电池，不同的是电解液第二添加剂VC加入量为2.0％，聚硼硅氧烷的添加量占电解液总质量的2.0％，有机溶剂占电解液总质量的85.5％，LiPF6占电解液总质量的10.5％。
实施例8
与实施例1按照相同的方法制备电池，不同的是电解液第二添加剂VC加入量为10.0％，聚硼硅氧烷的添加量占电解液总质量的2.0％，有机溶剂占电解液总质量的78.4％，LiPF6占电解液总质量的9.6％。
对比例1
与实施例1按照相同的方法制备电池，不同的是电解液中不加入聚硼硅氧烷电解液第一添加剂，其中，电解液中，第二添加剂VC占电解液总质量的1.0％，有机溶剂占电解液总质量的88.2％，LiPF6占电解液总质量的10.8％。
对比例2
与实施例1按照相同的方法制备电池，不同的是电解液中不加入碳酸亚乙烯酯(VC)，其中，电解液中，第一添加剂聚硼硅氧烷占电解液总质量的2.0％，有机溶剂占电解液总质量的87.3％，LiPF6占电解液总质量的10.7％。
对比例3
与实施例1按照相同的方法制备电池，不同的是电解液中不加入任何添加剂，其中，电解液中，有机溶剂占电解液总质量的89.1％，LiPF6占电解液总质量的10.9％。
对比例4
与实施例1按照相同的方法制备电池，不同的是将聚硼硅氧烷替换为磷酸三甲酯，添加量为5.0％，第二添加剂VC占电解液总质量的1.0％，有机溶剂占电解液总质量的83.7％，LiPF6占电解液总质量的10.3％。
对比例5
与实施例1按照相同的方法制备电池，不同的是将聚硼硅氧烷替换为磷酸三甲酯，添加量为10.0％，第二添加剂VC占电解液总质量的1.0％，有机溶剂占电解液总质量的79.3％，LiPF6占电解液总质量的9.7％。
测试例
循环性能测试：在25±2℃条件下，以1C/1C充放电倍率对电池进行充放电循环，电压区间为2.7-4.2V，循环500圈后记录其容量保持率，上述实施例和对比比例的测试结果见表1。
采用自熄灭法分别检测实施例1-8和对比例1-5中的所得的电解液样品的阻燃性能，具体操作如下：将质量为m1，直径为0.3cm的玻璃棉球浸泡在待测阻燃锂离子电池电解液中，待充分润湿后称出其质量m2。将该玻璃棉球放置于铁丝圈中，用点火装置点燃，记录从点燃到火焰熄灭时的时间T，通过单位质量电解液的自熄灭时间t作为衡量电解液阻燃性能的标准，计算公式为：t＝T/(m2-m1)，每次样品测量结果取三次测量的平均值，其对比数据见表1。
表1
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种锂离子电池电解液，包括有机溶剂、锂盐和添加剂，所述的添加剂包括第一添加剂和第二添加剂，其中第一添加剂为聚硼硅氧烷，第二添加剂为酯类添加剂，其中第一添加剂与第二添加剂的质量比为1：20-40：1；
所述聚硼硅氧烷的结构通式如（Ⅰ）所示，其中R1、R2、R3、R4各自独立的选自羟基、氢、C1-20烷基、C1-20烷氧基、C3-20环烷基、C2-20烯基、C2-20炔基、C3-20环烯基、C5-26芳基或C5-26杂芳基，n为聚合度， n的取值范围为10-40；
（Ⅰ）；
所述第二添加剂选自1, 3-丙烷环内酯、硫酸乙烯酯、亚硫酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、三（三甲基硅）磷酸酯、碳酸亚乙烯酯中的至少一种；
所述锂离子电池电解液，聚硼硅氧烷占电解液总质量的0.1%-20%；
所述第二添加剂用量占电解液总质量的0.1%-20%。
2.按照权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于：第一添加剂与第二添加剂的质量比为1：3-3：1。
3.按照权利要求2所述的锂离子电池电解液，其特征在于：具有式（Ⅰ）所示的结构通式的聚硼硅氧烷为M1、M2中的至少一种，其中n的取值范围为20-30：
M1；
M2 。
4.按照权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于：所述锂离子电池电解液，聚硼硅氧烷占电解液总质量的0.5%-3.0%。
5.按照权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于：所述第二添加剂用量占电解液总质量的0.5%-5.0%。
6.按照权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于：以电解液总质量为基准，所述有机溶剂所占质量分数为75.0%-90.0%，锂盐所占质量分数为9.0%-20.0%。
7.按照权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于：所述有机溶剂包括有机碳酸酯、C1-10烷基醚、亚烷基醚、环醚、羧酸酯、砜、腈、二腈、离子液体中的至少一种。
8.按照权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于：所述锂盐为LiPF6、LiClO4、LiAsF6、LiBF4、四氟（草酸）磷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂中的至少一种。
9.一种锂离子电池，其特征在于：采用权利要求1-8任一所述的锂离子电池电解液。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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