CN114427168A - 一种提高碳纤维表面性能的连续处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种提高碳纤维表面性能的连续处理方法，包括：首先，对高温碳化后的碳纤维涂覆表面接枝液，然后在等离子气体氛围中对涂覆接枝液的碳纤维进行表面处理，再对碳纤维进行上浆、干燥，最后收卷。经过本发明处理的碳纤维，其表面活性基团增多，浸润性改善，上浆快速、成膜均匀，表面能提高，且处理后的纤维表面缺陷减少，抗拉强度提高，与树脂结合性好，本发明的连续处理方法工序简单易操作，快速高效，绿色环保。

Description

一种提高碳纤维表面性能的连续处理方法
技术领域
本发明涉及提高纤维性能技术领域，具体地说，涉及一种通过等离子处理表面涂覆接枝液的碳纤维，以提高其表面性能的连续处理方法。
背景技术
碳纤维是一种高性能特种纤维，具有高比强度和比模量、化学稳定性好、热膨胀系数低等性质，因此被广泛应用于航空航天、卫星火箭、汽车工业、风电、体育休闲用品等不同领域，而且全球需求量逐年增加。但是，由于其含碳量在90％以上，表面活性基团极少，需要对其进行表面处理，从而增强其与基体树脂的界面粘结性，才能在复合材料中充分发挥出碳纤维的优异性能。
表面处理是碳纤维生产中一个重要的工序环节，常用的处理方式有：气相氧化法、液相氧化法、电化学阳极氧化法、表面化学接枝、表面高能辐射法、共聚改性法、偶联剂处理法等。
电化学表面处理多以NH4HCO3为电解液，对碳纤维进行阳极氧化处理(文献：刘鸿鹏《新型炭材料》2005，20(1)，39～43)，可以改善碳纤维的亲水性和界面结合性，多被工业化生产所采用。但是经过阳极氧化处理后的碳纤维，还需要经过热水水洗除去表面的电解液，再经干燥后方能上浆，涉及到废气废水处理和能耗等问题，工序繁杂，且容易对纤维表面造成损伤。
中国专利CN102345228A通过一种等离子体发射装置发射电中性的低温等离子体，对运动中的碳纤维丝束表面进行轰击，使碳纤维表面的活性极性官能团含量增加，碳纤维表面的沟槽加深，比表面积增加，提高了复合材料的层间剪切强度。但是纤维运行速度慢(1.0～2.5m/min)，与现有氧化碳化速度(一般6～10m/min)无法匹配，工业化应用困难。
中国专利CN103437143A涉及到等离子表面改性后，通过氨水浸泡，引入含氮基团的处理方法。但是氨水浸泡后，需要水洗除去残留的碱液，增加后处理工序，同时还造成了纤维强度下降(约5％)。
因此，现有的工艺方法虽然在一定程度上能满足改善碳纤维表面性能的要求，但是存在工艺较为复杂、处理时间长、表面结构性能不均匀等问题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种提高碳纤维表面性能的连续处理方法，首先，对高温碳化后的碳纤维涂覆表面接枝液，然后在等离子气体氛围中对涂覆接枝液的碳纤维进行表面处理，再对碳纤维进行上浆、干燥，最后收卷。经过本发明处理的碳纤维，其表面活性基团增多，浸润性改善，上浆快速、成膜均匀，表面能提高，且处理后的纤维表面缺陷减少，抗拉强度提高，与树脂结合性好，本发明的连续处理方法工序简单易操作，快速高效，绿色环保。
本发明的技术方案具体如下：
本发明提供了一种提高碳纤维表面性能的连续处理方法，包括：
(1)采用高温碳化后的碳纤维为表面处理原料，对其表面涂覆接枝液；其中，所述高温碳化后的碳纤维，其单束丝为12K～48K，走丝速度为5～12m/min，束丝强度4.3～4.4GPa，模量230GPa；所述接枝液为浓度0.05～0.50mol/L的羧酸、酸酐、酰胺类不饱和单体的水性溶液；
(2)在等离子气体氛围中，将涂覆接枝液的碳纤维进行等离子表面处理，采用常压介质阻挡放电等离子发生装置，放电功率为500～5000W，控制气体流量为10～50L/min；
(3)将等离子表面处理后的碳纤维进行上浆，干燥，收卷处理，即得。
进一步的，所述步骤(1)中的接枝液选自丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酸-2-羟基乙酯(2-HEA)、丙烯酸-2-羟基丙酯(2-HPA)、马来酸酐(MAH)、丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰胺(MAM)、N，N-二甲基丙烯酰胺(MSDS)中的一种，以去离子水为溶剂，接枝液浓度为0.05～0.20mol/L。
进一步的，所述步骤(1)中的接枝液为丙烯酸-2-羟基乙酯(2-HEA)的水溶液，接枝液浓度为0.10～0.15mol/L。
进一步的，所述步骤(2)中的等离子表面处理，采用常压介质阻挡放电等离子发生装置，放电功率为3000～5000W。
进一步的，所述步骤(2)中的等离子表面处理，采用的气体选自氮气、氧气、空气中的至少一种；优选采用空气。
进一步的，所述步骤(2)中的等离子表面处理，控制气体流量为35～40L/min。
进一步的，所述步骤(3)中的上浆，所用上浆剂为芳香族聚酯多元醇乳液型上浆剂、双酚A环氧树脂乳液型上浆剂或双酚F环氧树脂乳液型上浆剂，上浆剂浓度1.0～3.0wt％；优选双酚A环氧树脂乳液型上浆剂(壳牌公司EPON-828和EPON-1001，EPON-828和EPON-1001质量比30/70～50/50)。
进一步的，所述步骤(3)中的上浆，所用上浆剂更优选为双酚A环氧树脂乳液型上浆剂(壳牌公司EPON-828和EPON-1001，质量比为40/60～45/55)，优选浓度1.8～2.2wt％。
进一步的，所述步骤(3)中的干燥，控制干燥温度120～180℃，优选的干燥温度为150～170℃。
本发明还提供一种由上述方法得到的表面性能优异的碳纤维，该碳纤维表面氧元素摩尔含量15～20％，表面接触角50～70°，层间剪切强度80～100MPa。
本发明的技术方案与现有技术相比，具有下列有益效果：
(1)碳纤维表面接枝液采用水溶性羧酸、酸酐、酰胺类不饱和单体，配制方便，涂覆工艺简单易操作，可以向碳纤维表面引入含氧、含氮活性基团。
(2)等离子表面处理可快速诱导碳纤维表面形成自由基，与接枝液进行反应，高效引入极性活性基团，使用的工艺气体简单易得，且不产生有毒有害废气。
(3)采用等离子表面处理工艺，相比传统工业应用的电化学阳极氧化法，处理环境为气体氛围，不存在电解液，无需水洗和干燥，简化了操作工序，降低生产能耗，同时减少纤维损伤。
(4)等离子表面处理能对碳纤维表面产生物理刻蚀作用，增加纤维表面粗糙度，增强碳纤维与基体树脂的机械铆合作用，从而提高复合材料性能。
(5)采用纤维表面接枝与等离子体处理相结合的方式，不仅可以有效提高碳纤维表面性能，还可做到纤维表面无损伤甚至起到修复作用，从而提高碳纤维力学性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例中所用原料均可通过市售获得。
【实施例1～8】
采用高温碳化后的碳纤维为表面处理原料，纤维规格12K，束丝强度4.36GPa，模量230GPa，进行连续化表面处理：走丝速度、接枝液种类和摩尔浓度、等离子气体种类和流量、放电功率、上浆剂质量浓度，以及干燥温度，各工艺参数见表1；上浆剂采用双酚A环氧树脂乳液型上浆剂(壳牌公司EPON-828和EPON-1001，两者质量比40/60)最后进行收卷。对连续化表面处理后的纤维性能进行测试，测试结果见表2。
【实施例9】
采用高温碳化后的碳纤维为表面处理原料，纤维规格24K，束丝强度4.32GPa，模量230GPa，连续表面处理工艺参数见表1；上浆剂采用双酚A环氧树脂乳液型上浆剂(壳牌公司EPON-828和EPON-1001，两者质量比43/57)，最后进行收卷。对连续化表面处理后的纤维性能进行测试，测试结果见表2。
【实施例10】
采用高温碳化后的碳纤维为表面处理原料，纤维规格48K，束丝强度4.33GPa，模量230GPa，连续表面处理工艺参数见表1；上浆剂采用双酚A环氧树脂乳液型上浆剂(壳牌公司EPON-828和EPON-1001，两者质量比45/55)，最后进行收卷。对连续化表面处理后的纤维性能进行测试，测试结果见表2。
表1实施例1-10的表面处理工艺参数
Figure BDA0002749579150000061
【比较例1】
采用同实施例1的12K碳纤维为表面处理原料进行连续化表面处理，区别是停用涂覆表面接枝液步骤，直接进行等离子表面处理，然后上浆、干燥，收卷，上浆剂采用双酚A环氧树脂乳液型上浆剂(壳牌公司EPON-828和EPON-1001，两者质量比48/52)。等离子表面处理工艺参数同实施例1。纤维性能测试结果见表2。
【比较例2】
采用同实施1的12K碳纤维为表面处理原料，不涂覆接枝液，直接进行电化学表面处理，走丝速度8m/min，电解液采用NH4HCO3，质量浓度12.0％，电流0.2A，温度35℃，上浆剂浓度2.5wt％，上浆剂采用双酚A环氧树脂乳液型上浆剂(壳牌公司EPON-828和EPON-1001，两者质量比30/70)，干燥温度160℃。
【比较例3】
采用同实施例9的24K碳纤维为表面处理原料，区别是停用涂覆表面接枝液步骤，直接进行等离子表面处理，然后上浆、干燥，收卷，上浆剂采用双酚A环氧树脂乳液型上浆剂(壳牌公司EPON-828和EPON-1001，两者质量比35/65)。等离子表面处理工艺参数同实施例9。纤维性能测试结果见表2。
【比较例4】
采用同实施例10的48K碳纤维为表面处理原料，区别是停用涂覆表面接枝液步骤，直接进行等离子表面处理，然后上浆、干燥，收卷，上浆剂采用双酚A环氧树脂乳液型上浆剂(壳牌公司EPON-828和EPON-1001，两者质量比50/50)。等离子表面处理工艺参数同实施例10。纤维性能测试结果见表2。
【测试项目和条件】
纤维表面元素含量：使用X射线光电子能谱仪(XPS)，Al-Ka(1486.6eV)X光枪，在12kV×15mA功率下进行测试，得到XPS分析曲线，计算得到C、O和N元素的含量，测试结果见表2。
束丝强度、模量：按照GB/T 3362-2017《碳纤维复丝拉伸性能试验方法》中的描述测得碳纤维束丝强度和模量，测试结果见表2。
层间剪切强度：按照JC/T 773-2010《纤维增强塑料短梁法测定层间剪切强度》行业标准中的描述方法测得碳纤维层间剪切强度，测试结果见表2。
表面接触角：使用K100表面张力仪接触角测得碳纤维与水的接触角，测试结果见表2。
表2实施例与比较例的表面处理效果对比
Figure BDA0002749579150000081
Figure BDA0002749579150000091
表2的测试结果表明：实施例1～10通过纤维表面接枝与等离子体处理相结合的方式，可以向碳纤维表面引入含氧、含氮活性基团，表面氧元素摩尔含量达到15～20％，有效提高碳纤维表面浸润性，接触角50～70°，与树脂结合性改善，层间剪切强度达到80～100MPa。此外，本发明方法还可做到纤维表面无损伤甚至起到修复作用，碳纤维力学性能有一定程度提高。
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (10)

1.一种提高碳纤维表面性能的连续处理方法，包括：
(1)采用高温碳化后的碳纤维为表面处理原料，对其表面涂覆接枝液；其中，所述高温碳化后的碳纤维，其单束丝为12K～48K，走丝速度为5～12m/min，束丝强度4.3～4.4GPa，模量230GPa；所述接枝液为浓度0.05～0.50mol/L的羧酸、酸酐、酰胺类不饱和单体的水性溶液；
(2)在等离子气体氛围中，将涂覆接枝液的碳纤维进行等离子表面处理，采用常压介质阻挡放电等离子发生装置，放电功率为500～5000W，控制气体流量为10～50L/min；
(3)将等离子表面处理后的碳纤维进行上浆，干燥，收卷处理，即得。
2.根据权利要求1所述的一种提高碳纤维表面性能的连续处理方法，其特征在于：所述步骤(1)中的接枝液选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、马来酸酐、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺中的一种，以去离子水为溶剂，接枝液浓度为0.05～0.20mol/L。
3.根据权利要求2所述的一种提高碳纤维表面性能的连续处理方法，其特征在于：所述的接枝液为丙烯酸-2-羟基乙酯的水溶液，接枝液浓度为0.10～0.15mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种提高碳纤维表面性能的连续处理方法，其特征在于：所述步骤(2)中的等离子表面处理，采用常压介质阻挡放电等离子发生装置，放电功率为3000～5000W。
5.根据权利要求1所述的一种提高碳纤维表面性能的连续处理方法，其特征在于：所述步骤(2)中的等离子表面处理，采用的气体选自氮气、氧气、空气中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种提高碳纤维表面性能的连续处理方法，其特征在于：所述步骤(2)中的等离子表面处理，控制气体流量为35～40L/min。
7.根据权利要求1所述的一种提高碳纤维表面性能的连续处理方法，其特征在于：所述步骤(3)中的上浆，所用上浆剂为芳香族聚酯多元醇乳液型上浆剂、双酚A环氧树脂乳液型上浆剂或双酚F环氧树脂乳液型上浆剂，浓度1.0～3.0wt％。
8.根据权利要求7所述的一种提高碳纤维表面性能的连续处理方法，其特征在于：所述的上浆剂为双酚A环氧树脂乳液型上浆剂，浓度1.8～2.2wt％。
9.根据权利要求1所述的一种提高碳纤维表面性能的连续处理方法，其特征在于：所述步骤(3)中的干燥，控制干燥温度120～180℃。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的的连续处理方法得到碳纤维，所述碳纤维表面氧元素摩尔含量15～20％，表面接触角50～70°，层间剪切强度80～100MPa。
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