CN114426836A - 一种改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液，包括：5～15份有机羧酸酯、1～10份无机氟化物、0.5～1份铁离子稳定剂、0.2～0.5份助排剂、0.5～1份防膨剂、1～3份络合剂，69.5～91.8份的水。一种改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液的制备方法，包括(1)有机羧酸酯的制备；(2)在水中依次加入有机羧酸酯、无机氟化物、助排剂、防膨剂、铁离子稳定剂、络合剂，搅拌均匀即可。本发明具有以下有益效果：1在温度超过120℃的砂岩储层改造中使用，工作液体系pH值为6.0～7.0，与地层岩石反应后残液pH值为6.5～7.5，对设备腐蚀小，施工安全，水溶性好；2现场配制简单，施工难度低。
Description
技术领域
本发明涉及一种改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液及制备方法，属于油田化工技术领域。
背景技术
在油田开发中，通常用酸化工艺提高低渗透砂岩油藏近井地带渗透率，提高油气井产量。砂岩是由砂粒和粒间胶结物组成，砂粒主要是石英和长石，胶结物主要是粘土和碳酸盐类，砂岩的油气储集空间和渗流通道就是砂粒与砂粒之间未被胶结物完全充填的孔隙。砂岩的酸化处理，就是通过酸液溶解砂粒之间的胶结物和部分砂粒，或者溶解孔隙中的泥质堵塞物，或其他结垢物以恢复、提高井底附近地层的渗透率。
砂岩酸化中常用的工作液是土酸，土酸中含有浓度10％～15％的盐酸和浓度1％～8％的氢氟酸。土酸中盐酸成分的主要作用是溶蚀碳酸盐，并维持酸液较低的pH值，氢氟酸的主要作用是溶蚀泥质成分和部分石英颗粒，其反应结果就是清楚井壁的泥饼及地层中的粘土堵塞，恢复和增加近井地带的渗透率。
为保证现场施工安全和酸化效果，酸液中通常需要加入大量添加剂，主要添加剂包括：缓蚀剂、铁离子稳定剂、助排剂、破乳剂、起泡剂、防淤渣剂等。
对于高温砂岩储层来说，由于储层温度高，酸液中使用的添加剂量大，导致酸液成本高，且酸液易在近井地带消耗，酸液作用距离短，限制了酸化改造效果。
发明内容
发明目的：为了解决上述现有技术的不足，本发明提供了一种改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液及其制备方法。该工作液使用近中性有机羧酸酯作为生酸材料，无机氟化物为氟源，利用高温条件下生酸材料水解产生氢离子，与氟源形成氟化氢，溶蚀砂岩地层，提高地层渗透率。该体系具有对石英和粘土溶蚀率适中、腐蚀速率低、价格较低等优点，适用于温度120℃～180℃的砂岩储层改造。
技术方案：一种改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液，以质量份计，包括：
5～15份有机羧酸酯、1～10份无机氟化物、0.5～1份铁离子稳定剂、0.2～0.5份助排剂、0.5～1份防膨剂、1～3份络合剂，69.5～91.8份的水。
进一步地，所述的有机羧酸酯是葡萄糖和乳酸反应产物，其结构式如下：
进一步地，所述铁离子稳定剂为柠檬酸钠。
进一步地，所述助排剂为壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯单月桂酸酯中的一种或多种。
进一步地，所述防膨剂为四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、甲胺盐酸盐、二甲胺盐酸盐、三甲胺盐酸盐中的一种或两种。
进一步地，所述的无机氟化物为氟化铵、氟化氢铵中的至少一种。
进一步地，所述络合剂为乙二胺四甲叉膦酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸钠、羟基乙叉二膦酸、氨基三甲叉膦酸中的至少一种。
进一步地，改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液的pH值为6.0-7.0。中性工作液的体系整体pH值接近中性，可对硅酸盐产生有效溶蚀，且对钢材腐蚀速率极低。
进一步地，改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液与硅酸盐反应后形成的残液的pH值为6.5～7.5。
一种改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液的制备方法，包括以下步骤：
(1)、有机羧酸酯的制备：
在四口烧瓶中加入葡萄糖、有机溶剂和催化剂，通氮气搅拌升温至110～120℃，再在四口烧瓶中滴加乳酸，反应2～4h，至脱出的水量不再变化，升温至130～140℃，减压蒸出有机溶剂，冷却至55～65℃，加入二甲基甲酰胺，过滤后得到有机羧酸酯，其中：
葡萄糖、催化剂、乳酸、二甲基甲酰胺的质量比为(20～30)：(1～3)：(11～18):30；
有机溶剂的用量以葡萄糖的质量计，为3～5ml/g；
(2)、在配方量的水中按照配方量依次加入步骤(1)得到的有机羧酸酯、无机氟化物、助排剂、防膨剂、铁离子稳定剂、络合剂，搅拌均匀后即得到改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液。
进一步地，步骤(1)的四口烧瓶的左口插有分水器，所述分水器外接冷凝管；
四口烧瓶的左口右口插有温度计，四口烧瓶的中口插有搅拌桨，四口烧瓶的前口插有滴液漏斗。
进一步地，步骤(1)中的有机溶剂为二甲苯、辛烷、乙二醇丁醚、环己酮中的至少一种。
进一步地，步骤(1)中所述的催化剂为磺酸性树脂、强酸性阳离子交换树脂中的至少一种。
有益效果：本发明公开的一种改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液及制备方法具有以下有益效果：
1、改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液可以在温度超过120℃的砂岩储层改造中使用，工作液体系pH值为6.0～7.0，与地层岩石反应后残液的pH值为6.5～7.5，对设备腐蚀小，施工安全，水溶性好；
2、现场配制简单，施工难度低。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式详细说明。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。
实施例1
一种改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液，以质量份计，包括：
10份有机羧酸酯、8份无机氟化物、0.5份铁离子稳定剂、0.3份助排剂、1份防膨剂、3份络合剂，77.2份的水。
进一步地，所述的有机羧酸酯是葡萄糖和乳酸反应产物，其结构式如下：
进一步地，所述铁离子稳定剂为柠檬酸钠。
进一步地，所述助排剂为壬基酚聚氧乙烯醚。
进一步地，所述防膨剂为四甲基氯化铵。
进一步地，所述的无机氟化物为氟化铵。
进一步地，所述络合剂为乙二胺四甲叉膦酸钠。
进一步地，改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液的pH值为6.0。
一种改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液的制备方法，包括以下步骤：
(1)、有机羧酸酯的制备：
在四口烧瓶中加入葡萄糖、有机溶剂和催化剂，通氮气搅拌升温至110℃，再在四口烧瓶中滴加乳酸，反应4h，至脱出的水量不再变化，升温至130℃，减压蒸出有机溶剂，冷却至55℃，加入二甲基甲酰胺，过滤后得到有机羧酸酯，其中：
葡萄糖、催化剂、乳酸、二甲基甲酰胺的质量比为20：1：11:30；
有机溶剂的用量以葡萄糖的质量计，为5ml/g；
(2)、在配方量的水中按照配方量依次加入步骤(1)得到的有机羧酸酯、无机氟化物、助排剂、防膨剂、铁离子稳定剂、络合剂，搅拌均匀后即得到改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液。
进一步地，步骤(1)的四口烧瓶的左口插有分水器，所述分水器外接冷凝管；
四口烧瓶的左口右口插有温度计，四口烧瓶的中口插有搅拌桨，四口烧瓶的前口插有滴液漏斗。
进一步地，步骤(1)中的有机溶剂为二甲苯。
进一步地，步骤(1)中所述的催化剂为磺酸性树脂。
实施例2
一种改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液，以质量份计，包括：
15份有机羧酸酯、10份无机氟化物、1份铁离子稳定剂、0.5份助排剂、1份防膨剂、2份络合剂，69.5份的水。
进一步地，所述的有机羧酸酯是葡萄糖和乳酸反应产物，其结构式如下：
进一步地，所述铁离子稳定剂为次氮基三乙酸三钠。
进一步地，所述助排剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
进一步地，所述防膨剂为四乙基氯化铵。
进一步地，所述的无机氟化物为氟化氢铵。
进一步地，所述络合剂为二乙烯三胺五甲叉膦酸钠。
进一步地，改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液的pH值为7.0。中性工作液的体系整体pH值接近中性，可对硅酸盐产生有效溶蚀，且对钢材腐蚀速率极低。
一种改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液的制备方法，包括以下步骤：
(1)、有机羧酸酯的制备：
在四口烧瓶中加入葡萄糖、有机溶剂和催化剂，通氮气搅拌升温至120℃，再在四口烧瓶中滴加乳酸，反应2h，至脱出的水量不再变化，升温至140℃，减压蒸出有机溶剂，冷却至65℃，加入二甲基甲酰胺，过滤后得到有机羧酸酯，其中：
葡萄糖、催化剂、乳酸、二甲基甲酰胺的质量比为30：3：18:30；
有机溶剂的用量以葡萄糖的质量计，为3ml/g；
(2)、在配方量的水中按照配方量依次加入步骤(1)得到的有机羧酸酯、无机氟化物、助排剂、防膨剂、铁离子稳定剂、络合剂，搅拌均匀后即得到改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液。
进一步地，步骤(1)的四口烧瓶的左口插有分水器，所述分水器外接冷凝管；
四口烧瓶的左口右口插有温度计，四口烧瓶的中口插有搅拌桨，四口烧瓶的前口插有滴液漏斗。
进一步地，步骤(1)中的有机溶剂为二甲苯。
进一步地，步骤(1)中所述的催化剂为强酸性阳离子交换树脂。
实施例3
一种改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液，以质量份计，包括：
5份有机羧酸酯、1份无机氟化物、0.8份铁离子稳定剂、0.2份助排剂、0.7份防膨剂、1份络合剂，91.8份的水。
进一步地，所述的有机羧酸酯是葡萄糖和乳酸反应产物，其结构式如下：
进一步地，所述铁离子稳定剂为乙二胺四乙酸二钠。
进一步地，所述助排剂为失水山梨醇聚氧乙烯单月桂酸酯。
进一步地，所述防膨剂为三甲胺盐酸盐。
进一步地，所述的无机氟化物为等质量的氟化铵、氟化氢铵混合物。
进一步地，所述络合剂为氨基三甲叉膦酸。
进一步地，改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液的pH值为6.3。中性工作液的体系整体pH值接近中性，可对硅酸盐产生有效溶蚀，且对钢材腐蚀速率极低。
一种改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液的制备方法，包括以下步骤：
(1)、有机羧酸酯的制备：
在四口烧瓶中加入葡萄糖、有机溶剂和催化剂，通氮气搅拌升温至115℃，再在四口烧瓶中滴加乳酸，反应3h，至脱出的水量不再变化，升温至135℃，减压蒸出有机溶剂，冷却至60℃，加入二甲基甲酰胺，过滤后得到有机羧酸酯，其中：
葡萄糖、催化剂、乳酸、二甲基甲酰胺的质量比为25：2：15:30；
有机溶剂的用量以葡萄糖的质量计，为4ml/g；
(2)、在配方量的水中按照配方量依次加入步骤(1)得到的有机羧酸酯、无机氟化物、助排剂、防膨剂、铁离子稳定剂、络合剂，搅拌均匀后即得到改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液。
进一步地，步骤(1)的四口烧瓶的左口插有分水器，所述分水器外接冷凝管；
四口烧瓶的左口右口插有温度计，四口烧瓶的中口插有搅拌桨，四口烧瓶的前口插有滴液漏斗。
进一步地，步骤(1)中的有机溶剂为乙二醇丁醚。
进一步地，步骤(1)中所述的催化剂为强酸性阳离子交换树脂。
性能测试
120℃下工作液溶蚀性能测试，具体步骤如下：
取60～80目石英砂，过筛；
取石英砂2.5g，分别加入实施例1-3配制的工作液50g，在老化罐中密闭，在油浴中加热到120℃，反应8h，反应结束后冷却，过滤，称重，测定岩样溶蚀率，具体数据如下表所示：
| 溶蚀率 | 残液pH值 | |
| 实施例1制备的工作液 | 30.6％ | 6.8 |
| 实施例2制备的工作液 | 26.4％ | 6.5 |
| 实施例3制备的工作液 | 31.2％ | 7.3 |
180℃工作液溶蚀性能测试，具体步骤如下：
取60～80目石英砂，过筛；
取石英砂2.5g，分别加入实施例1-3配制的工作液50g，在老化罐中密闭，在油浴中加热到180℃，反应2h，反应结束后冷却，过滤，称重，测定岩样溶蚀率，具体数据如下表所示：
| 溶蚀率 | 残液pH值 | |
| 实施例1制备的工作液 | 35.5％ | 7.5 |
| 实施例2制备的工作液 | 30.1％ | 6.5 |
| 实施例3制备的工作液 | 33.2％ | 7.5 |
工作液腐蚀性能性能测试：
根据SY/T 5405-1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》中规定方法，利用N80钢片静态法挂片的方式，分别测试了实施例1-3残液对钢片的腐蚀速度，实验温度为120℃，实验时间4h，测试4h的平均腐蚀速度0.6～0.69g/(m2·h)，远低于中一级品的指标(2～3g/(m2·h))。具体如下表所示：
实施例4-7
与实施例1大致相同，区别仅仅在于铁离子稳定剂不同：
实施例8-11
与实施例1大致相同，区别仅仅在于助排剂不同：
实施例12-18
与实施例1大致相同，区别仅仅在于助排剂不同：
实施例19-25
与实施例1大致相同，区别仅仅在于络合剂不同：
实施例26-30
与实施例1大致相同，区别仅仅在于步骤(1)中的有机溶剂、催化剂不同：
上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (13)
1.一种改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液，其特征在于，以质量份计，包括：
5～15份有机羧酸酯、1～10份无机氟化物、0.5～1份铁离子稳定剂、0.2～0.5份助排剂、0.5～1份防膨剂、1～3份络合剂，69.5～91.8份的水。
2.如权利要求1所述的一种改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液，其特征在于，所述的有机羧酸酯是葡萄糖和乳酸反应产物，其结构式如下：
3.如权利要求1所述的一种改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液，其特征在于，所述铁离子稳定剂为柠檬酸钠、次氮基三乙酸三钠、乙二胺四乙酸二钠中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液，其特征在于，所述助排剂为壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯单月桂酸酯中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液，其特征在于，所述防膨剂为四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、甲胺盐酸盐、二甲胺盐酸盐、三甲胺盐酸盐中的一种或两种。
6.如权利要求1所述的一种改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液，其特征在于，所述的无机氟化物为氟化铵、氟化氢铵中的至少一种。
7.如权利要求1所述的一种改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液，其特征在于，所述络合剂为乙二胺四甲叉膦酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸钠、羟基乙叉二膦酸、氨基三甲叉膦酸中的至少一种。
8.如权利要求1所述的一种改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液，其特征在于，改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液的pH值为6.0～7.0。
9.如权利要求1所述的一种改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液，其特征在于，改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液与硅酸盐反应后形成的残液的pH值为6.5～7.5。
10.一种权利要求1-9任意一项所述的改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、有机羧酸酯的制备：
在四口烧瓶中加入葡萄糖、有机溶剂和催化剂，通氮气搅拌升温至110～120℃，再在四口烧瓶中滴加乳酸，反应2～4h，至脱出的水量不再变化，升温至130～140℃，减压蒸出有机溶剂，冷却至55～65℃，加入二甲基甲酰胺，过滤后得到有机羧酸酯，其中：
葡萄糖、催化剂、乳酸、二甲基甲酰胺的质量比为(20～30)：(1～3)：(11～18):30；
有机溶剂的用量以葡萄糖的质量计，为3～5ml/g；
(2)、在配方量的水中按照配方量依次加入步骤(1)得到的有机羧酸酯、无机氟化物、助排剂、防膨剂、铁离子稳定剂、络合剂，搅拌均匀后即得到改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液。
11.如权利要求10所述的改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液的制备方法，其特征在于，步骤(1)的四口烧瓶的左口插有分水器，所述分水器外接冷凝管；
四口烧瓶的左口右口插有温度计，四口烧瓶的中口插有搅拌桨，四口烧瓶的前口插有滴液漏斗。
12.如权利要求10所述的改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的有机溶剂为二甲苯、辛烷、乙二醇丁醚、环己酮中的至少一种。
13.如权利要求10所述的改善高温砂岩油藏渗透率用近中性工作液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的催化剂为磺酸性树脂、强酸性阳离子交换树脂中的至少一种。
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