CN114426822B - 一种自识别除垢剂及其制备方法 - Google Patents

一种自识别除垢剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于油田开发技术领域，具体涉及一种自识别除垢剂及其制备方法。所述自识别除垢剂包括以下成分及其重量份：两亲性小分子溶液20~25份，固体酸60~65份，网络形成剂溶液5~10份，反应速度调节剂溶5~10份。本发明所述除垢剂可以在垢晶附近富集浓缩，在垢晶周围碱性pH值影响下，纳米固体酸表面网络包覆层缓慢断裂、脱落，氢离子逐渐释放出来，有效去除无机垢。因此，本发明所述除垢剂能够实现自动识别垢晶、靶向放药、控制释放。

Description

一种自识别除垢剂及其制备方法
技术领域
本发明属于油田开发技术领域，具体涉及一种自识别除垢剂及其制备方法。
背景技术
目前，各油田产量贡献主要来自于水驱开发油田，水驱开发是保障国家能源安全的基石。胜利油田水驱动用储量41亿吨，占胜利油区的83.6％，年油田大多进入高含水期，采出水比例高；油田水驱注入水则95％以上是处理后采出水。油田水存在矿化度高、Ca2+、Mg2+、CO3 2-、HCO3 -等成垢离子高的特点。成垢离子长期采出、注入导致油层位置结垢严重。油层部位结垢严重不仅堵塞油水流动通道，还会造成水井测调失败、检管作业，造成油井抽油泵杆偏磨。
酸洗酸化作用是最普遍的除垢措施，目前除垢体系主要有：盐酸、甲酸、乙酸、草酸等各种无机、有机酸。然而采用此类除垢剂入井药剂量大，腐蚀井下管柱和工具，酸液过度使用导致采出液分离困难；同时酸洗、酸化作业过程中洗井、停注、动停、不动管柱增注等工况频繁转换，因压力变化导致分层注水管柱蠕动分层失效。并且，现有除垢剂大多无选择性。
中国专利申请CN109264879A公开了一种钡锶垢除垢剂及其制备方法，所述除垢剂由如下重量百分比的原料制备得到：盐酸10～15％；氢氟酸2～5％；螯合剂2～5％；防垢剂2～5％；缓蚀剂0.5％～1％；表面活性剂0.5％～1％；增效剂0.1～0.3％；调节剂0.2％～0.4％；余量为水。
中国专利申请CN111003821A公开了一种高效去除碳酸盐、氧化铁垢的中性除垢剂及其制备方法，该除垢剂按质量份数包括20～60份有机酸、20～60份有机酸盐、5～15份十二烷基苯磺酸钠、5～15份苯丙三氮唑和15～30份二乙烯三胺五乙酸；其中有机酸为柠檬酸和苹果酸中的一种或两种的混合；有机酸盐为柠檬酸钠和苹果酸钠中的一种或两种的混合。
以上所述除垢剂虽然能在一定程度上缓解酸液腐蚀性，但是所述除垢剂不能定向自动识别垢晶，采出液难以分离。
发明内容
本发明主要目的是提供一种可自动识别垢晶、靶向放药、控制释放的自识别除垢剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种自识别除垢剂，其包括以下成分及其重量份：两亲性小分子溶液20～25份，固体酸60～65份，网络形成剂溶液5～10份，反应速度调节剂溶5～10份。
优选地，所述两亲性小分子溶液的制备方法：将5～20份小分子化合物溶解在80～95份溶剂中，在500～1000r/min下搅拌30～60min，静置1～3h后形成稳定的两亲性小分子溶液。
进一步优选地，所述小分子化合物为甲基二乙醇胺双十四碳烯酸酯、甲基二乙醇胺双十六碳烯酸酯、甲基二乙醇胺双十八碳烯酸酯、甲基二乙醇胺双二十碳烯酸酯、甲基二乙醇胺双二十二碳烯酸酯、甲基二乙醇胺双氨基酸酯等中的一种或几种的混合物；
进一步优选地，所述溶剂为二甲苯、四氯化碳或者石油醚中的一种或几种的混合物。
优选地，所述固体酸为纳米固体酸；优选地，所述固体酸包括：苯磺酸、磺基水杨酸、己二酸、氨基苯磺酸、十二烷基苯磺酸、氨基磺酸；优选地，所述固体酸的粒径为纳米级。
优选地，所述网络形成剂溶液的制备方法：将1份～3份网络形成剂滴加到7～9份溶剂中，滴加速度为10～15滴/min，控制温度为20～25℃，并在500～1000r/min的条件下连续搅拌，全部滴加完成后，继续以500～1000r/min的速度搅拌30～60min，静置2～6h后，即得。
进一步优选地，所述网络形成剂包括新戊二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三乙二醇二乙烯基醚中的一种或几种；
进一步优选地，所述溶剂为二氯乙烷。
优选地，所述反应速度调节剂溶液的制备方法包括：将0.2份～2份反应速度调节剂滴加到8-9.8份溶剂中，滴加速度为10-15滴/min，控制温度为20～25℃，并在500～1000r/min的条件下连续搅拌，全部滴加完成后，继续以500～1000r/min的速度搅拌30～60min，静置2～h后，即得。
进一步优选地，所述反应速度调节剂为1-羟基环已基苯基甲酮、安息香二乙醚、苯甲酰甲酸甲酯中的一种或几种；
优选地，所述溶剂为二氯乙烷。
本发明还提供以上所述自识别除垢剂的制备方法，其包括以下步骤：在搅拌速度500～1000r/min下，将固体酸加入到两亲性小分子溶液中形成固体酸混悬液，继续以500～1000r/min的搅拌速度搅拌30～60min后，静置10～15h；然后以500～1000r/min的速度搅拌、同时滴加注入网络形成剂溶液；然后以500～1000r/min的速度搅拌、同时滴加注入反应速度调节剂溶液，保持500～1000r/min的速度搅拌30～60min；离心过滤后真空干燥，在平板上摊成薄层，紫外辐照16～24h，即得。
优选地，所述固体酸的加入速度为1～5g/min；所述的网络形成剂溶液的滴加速度为20～30滴/min；所述的反应速度调节剂溶液的滴加速度为20～30滴/min；所述的真空干燥温度为40～50℃。
本发明还提供以上所述自识别除垢剂的使用方法，包括以下步骤：将8-15份所述自识别除垢剂、1-5份乙醇混合后，加入80-92份清水，制备得到配置溶液；
在配水间低压端或者油水井井口安装注入泵，按照需要用量注入上述配置溶液，注入完成后，继续注水。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明所述除垢剂可以在垢晶附近富集浓缩，在垢晶周围碱性pH值影响下，纳米固体酸表面网络包覆层缓慢断裂、脱落，氢离子逐渐释放出来，有效去除无机垢。因此，本发明所述除垢剂能够实现自动识别垢晶、靶向放药、控制释放。
本发明所述自识别除垢剂可应用于地面流程管线、井下管柱、地层内部无机垢的清除，清除过程中不动管柱，在线注入，有效清除地面流程、井筒、地层内垢。
本发明所述自识别除垢剂减少了酸液过度使用，采出液易于分离。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1一种自识别除垢剂
所述自识别除垢剂的制备方法：将8g甲基二乙醇胺双十四碳烯酸酯溶解在92g石油醚中、在500r/min下搅拌60min，静置3h后形成稳定的两亲性小分子溶液A。取25g溶液A，将75g固体酸粉末倒入溶液A中，继续以500r/min的搅拌速度搅拌30min后、静置12h，形成固体酸混悬液B。将2g新戊二醇二丙烯酸酯滴加到8g二氯乙烷中，滴加速度为10滴/min，控制温度为25℃，并在500r/min的条件下连续搅拌，全部滴加完成后，继续以500r/min的速度搅拌30min，静置2h后形成网络形成剂溶液C。将0.5g 1-羟基环已基苯基甲酮滴加到9.5g二氯乙烷中，滴加速度为10滴/min，控制温度为25℃，并在500r/min的条件下连续搅拌，全部滴加完成后，继续以500r/min的速度搅拌30min，静置2h后形成反应速度调节剂溶液D。以500r/min的速度搅拌，向混悬液A中滴加溶液C，然后滴加反应速度调节剂溶液D，滴加速度均为20滴/min，滴加完毕后保持500r/min的速度搅拌60min。离心过滤后真空50℃干燥，在平板上摊成薄层，紫外辐照16h，形成具有稳定自识别结垢的除垢剂。
利用上述制备得到的自识别除垢剂配制三份溶液(分别命名为a液、b液和c液)，每份溶液为将15g自识别除垢剂溶于85g水中。
调节a溶液pH值为4，c溶液pH值为8.5后，b液的pH值为＝7；将a、b、c溶液放置于30℃环境下，放置24h。然后分别离心a、b、c溶液后干燥称重，a、b、c失重率分别为4％、5％、98％。
将15g上述自识别除垢剂加入85g清水，调节pH值8.5，加入碳酸钙粉末10g，置于30℃下；同样的再配置3瓶完全相同的溶液，分别置于50℃、70℃和90℃下；每隔2小时取样分析溶液中钙离子的浓度，钙离子浓度最终稳定在38.9g/L，碳酸钙溶解率97.25％。50℃、70℃和90℃下溶解达到溶解平衡所需的时间分别为22h、17h、11h和5h。
实施例2一种自识别除垢剂
所述自识别除垢剂的制备方法：将10g甲基二乙醇胺双十八碳烯酸酯溶解在90g石油醚中、在500r/min下搅拌60min，静置3h后形成稳定的两亲性小分子溶液A。取25g溶液A，将75g固体酸粉末倒入溶液A中，继续以500r/min的搅拌速度搅拌30min后、静置12h，形成固体酸混悬液B。将2g三乙二醇二丙烯酸酯滴加到8g二氯乙烷中，滴加速度为10滴/min，控制温度为25℃，并在500r/min的条件下连续搅拌，全部滴加完成后，继续以500r/min的速度搅拌30min，静置2h后形成网络形成剂溶液C。将0.5g安息香二乙醚滴加到9.5g二氯乙烷中，滴加速度为10滴/min，控制温度为25℃，并在500r/min的条件下连续搅拌，全部滴加完成后，继续以500r/min的速度搅拌30min，静置2h后形成反应速度调节剂溶液D。以500r/min的速度搅拌，向混悬液A中滴加溶液C，然后滴加反应速度调节剂溶液D，滴加速度均为20滴/min，滴加完毕后保持500r/min的速度搅拌60min。离心过滤后真空50℃干燥，在平板上摊成薄层，紫外辐照16h，形成具有稳定自识别结垢的除垢剂。
利用上述制备得到的自识别除垢剂配制三份溶液(分别命名为a液、b液和c液)，每份溶液为将15g自识别除垢剂溶于85g水中。
调节a溶液pH值为4，c溶液pH值为8.5后，b液的pH值为7；将a、b、c溶液放置于30℃环境下，放置24h。然后分别离心a、b、c溶液后干燥称重，a、b、c失重率分别为3％、4.5％、97.6％。
将15g上述自识别除垢剂加入85g清水，调节pH值8.5，加入碳酸钙粉末10g，置于30℃下；同样的再配置3瓶完全相同的溶液，分别置于50℃、70℃和90℃下；每隔2小时取样分析溶液中钙离子的浓度，钙离子浓度最终稳定在38.5g/L，碳酸钙溶解率96.25％。50℃、70℃和90℃下溶解达到溶解平衡所需的时间分别为22.7h、18h、11.5h和5.2h。
实施例3一种自识别除垢剂
所述自识别除垢剂的制备方法：将12g甲基二乙醇胺双二十二碳烯酸酯溶解在88g石油醚中、在500r/min下搅拌60min，静置3h后形成稳定的两亲性小分子溶液A。取25g溶液A，将75g固体酸粉末倒入溶液A中，继续以500r/min的搅拌速度搅拌30min后、静置12h，形成固体酸混悬液B。将2g乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯滴加到8g二氯乙烷中，滴加速度为10滴/min，控制温度为25℃，并在500r/min的条件下连续搅拌，全部滴加完成后，继续以500r/min的速度搅拌30min，静置2h后形成网络形成剂溶液C。将0.5g 1-羟基环已基苯基甲酮滴加到9.5g二氯乙烷中，滴加速度为10滴/min，控制温度为25℃，并在500r/min的条件下连续搅拌，全部滴加完成后，继续以500r/min的速度搅拌30min，静置2h后形成反应速度调节剂溶液D。以500r/min的速度搅拌，向混悬液A中滴加溶液C，然后滴加反应速度调节剂溶液D，滴加速度均为20滴/min，滴加完毕后保持500r/min的速度搅拌60min。离心过滤后真空50℃干燥，在平板上摊成薄层，紫外辐照16h，形成具有稳定自识别结垢的除垢剂。
利用上述制备得到的自识别除垢剂配制三份溶液(分别命名为a液、b液和c液)，每份溶液为将15g自识别除垢剂溶于85g水中。
调节a溶液pH值为4，c溶液pH值为8.5后，b液的pH值为7；将a、b、c溶液放置于30℃环境下，放置24h。然后分别离心a、b、c溶液后干燥称重，a、b、c失重率分别为5％、5.7％、96.7％。
将15g上述自识别除垢剂加入85g清水，调节pH值8.5，加入碳酸钙粉末10g，置于30℃下；同样的再配置3瓶完全相同的溶液，分别置于50℃、70℃和90℃下；每隔2小时取样分析溶液中钙离子的浓度，钙离子浓度最终稳定在37.9g/L，碳酸钙溶解率94.75％。50℃、70℃和90℃下溶解达到溶解平衡所需的时间分别为23h、17.9h、12.1h和5.6h。
实施例4一种自识别除垢剂
所述自识别除垢剂的制备方法：将10g甲基二乙醇胺双氨基酸酯溶解在90g石油醚中、在500r/min下搅拌60min，静置3h后形成稳定的两亲性小分子溶液A。取25g溶液A，将75g固体酸粉末倒入溶液A中，继续以500r/min的搅拌速度搅拌30min后、静置12h，形成固体酸混悬液B。将2g三乙二醇二乙烯基醚滴加到8g二氯乙烷中，滴加速度为10滴/min，控制温度为25℃，并在500r/min的条件下连续搅拌，全部滴加完成后，继续以500r/min的速度搅拌30min，静置2h后形成网络形成剂溶液C。将0.5g苯甲酰甲酸甲酯滴加到9.5g二氯乙烷中，滴加速度为10滴/min，控制温度为25℃，并在500r/min的条件下连续搅拌，全部滴加完成后，继续以500r/min的速度搅拌30min，静置2h后形成反应速度调节剂溶液D。以500r/min的速度搅拌，向混悬液A中滴加溶液C，然后滴加反应速度调节剂溶液D，滴加速度均为20滴/min，滴加完毕后保持500r/min的速度搅拌60min。离心过滤后真空50℃干燥，在平板上摊成薄层，紫外辐照16h，形成具有稳定自识别结垢的除垢剂。
利用上述制备得到的自识别除垢剂配制三份溶液(分别命名为a液、b液和c液)，每份溶液为将15g自识别除垢剂溶于85g水中。
调节a溶液pH值为4，c溶液pH值为8.5后，b液的pH值为7；将a、b、c溶液放置于30℃环境下，放置24h。然后分别离心a、b、c溶液后干燥称重，a、b、c失重率分别为8.6％、9.1％、90.5％。
将15g上述自识别除垢剂加入85g清水，调节pH值8.5，加入碳酸钙粉末10g，置于30℃下；同样的再配置3瓶完全相同的溶液，分别置于50℃、70℃和90℃下；每隔2小时取样分析溶液中钙离子的浓度，钙离子浓度最终稳定在39.2g/L，碳酸钙溶解率98％。50℃、70℃和90℃下溶解达到溶解平衡所需的时间分别为19.7h、16.2h、10.5h和4.3h。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种自识别除垢剂，其特征在于，其包括以下成分及其重量份：两亲性小分子溶液20～25份，固体酸60～65份，网络形成剂溶液5～10份，反应速度调节剂溶液5～10份；
所述两亲性小分子溶液的制备方法：将5～20份小分子化合物溶解在80～95份溶剂中，在500～1000r/min下搅拌30～60min，静置1～3h后形成稳定的两亲性小分子溶液；所述小分子化合物为甲基二乙醇胺双十四碳烯酸酯、甲基二乙醇胺双十八碳烯酸酯、甲基二乙醇胺双二十二碳烯酸酯、甲基二乙醇胺双氨基酸酯中的一种或几种的混合物；所述溶剂为石油醚；
所述网络形成剂溶液的制备方法：将1份～3份网络形成剂滴加到7～9份溶剂中，滴加速度为10～15滴/min，控制温度为20～25℃，并在500～1000r/min的条件下连续搅拌，全部滴加完成后，继续以500～1000r/min的速度搅拌30～60min，静置2～6h后，即得；所述网络形成剂包括新戊二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三乙二醇二乙烯基醚中的一种或几种；所述溶剂为二氯乙烷；
所述反应速度调节剂溶液的制备方法包括：将0.2份～2份反应速度调节剂滴加到8-9.8份溶剂中，滴加速度为10-15滴/min，控制温度为20～25℃，并在500～1000r/min的条件下连续搅拌，全部滴加完成后，继续以500～1000r/min的速度搅拌30～60min，静置2～h后，即得；所述反应速度调节剂为1-羟基环已基苯基甲酮、安息香二乙醚、苯甲酰甲酸甲酯中的一种或几种；所述溶剂为二氯乙烷。
2.根据权利要求1所述一种自识别除垢剂，其特征在于，所述固体酸包括：苯磺酸、磺基水杨酸、己二酸、氨基苯磺酸、十二烷基苯磺酸、氨基磺酸。
3.权利要求1所述自识别除垢剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在搅拌速度500～1000r/min下，将固体酸加入到两亲性小分子溶液中形成固体酸混悬液，继续以500～1000r/min的搅拌速度搅拌30～60min后，静置10～15h；然后以500～1000r/min的速度搅拌，同时滴加注入网络形成剂溶液；然后以500～1000r/min的速度搅拌，同时滴加注入反应速度调节剂溶液，保持500～1000r/min的速度搅拌30～60min；离心过滤后真空干燥，在平板上摊成薄层，紫外辐照16～24h，即得；
所述固体酸为纳米固体酸，纳米固体酸的加入速度为1～5g/min；所述的网络形成剂溶液的滴加速度为20～30滴/min；所述的反应速度调节剂溶液的滴加速度为20～30滴/min；所述的真空干燥温度为40～50℃。
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