CN114426619A - 双交联网络体系油基堵漏凝胶聚合物及其制备方法和应用 - Google Patents

双交联网络体系油基堵漏凝胶聚合物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及油田化学领域，公开了双交联网络体系油基堵漏凝胶聚合物及其制备方法和应用。该聚合物中含有结构单元A、结构单元B、结构单元C、结构单元D、结构单元E，所述结构单元A为具有式(1)所示结构的结构单元；所述结构单元B为具有式(2)所示结构的结构单元；所述结构单元C为具有式(3)所示结构的结构单元；所述结构单元D为具有式(4)所示结构的结构单元；所述结构单元E为具有式(5)所示结构的结构单元。本发明提供的聚合物具有较好的降滤失效果和封堵效果，能够适用于不同孔隙大小的地层，承压能力高达15MPa。

Description

双交联网络体系油基堵漏凝胶聚合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及油田化学领域，具体地，涉及双交联网络体系油基堵漏凝胶聚合物及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着石油天然气勘探开发的深入，深井、超深井、复杂结构井等复杂地层井逐渐增加；此外，由于老井经过较长时间的开采后，地层压力衰竭，孔缝增加、连通性增强，导致漏失井段长，漏失点多，漏失量大。
井漏是钻井工程中最复杂的情况之一。钻井液本身成本较高，当大量钻井液漏入地层后，导致钻井成本增加；同时井漏还会造成非生产时间的增加，因此，井漏是增加钻井成本的一大主要因素。
井漏一般分为渗透性漏失、裂缝性漏失及溶洞性漏失。堵漏材料分为颗粒类、纤维类、片状类及复合类。果壳、纤维等材料是堵漏过程中常用的堵漏材料之一，通过桥接封堵，具有一定的防漏堵漏效果。
然而，此类物理堵漏材料要求尺寸匹配性高、漏层温度偏低，且与漏失通道之间不会产生化学作用，加上漏层特征的模糊性等，导致堵漏成功率低。
随着堵漏技术要求越来越高，化学堵漏材料应运而生，特别是化学凝胶的研究方兴未艾。目前，有机凝胶堵漏剂、无机凝胶堵漏剂和桥接堵漏剂等堵漏剂的研究取得了一定进展，但是堵漏剂的堵漏成功率低、地层承压能力提高有限及堵漏成本高，仍难以满足恶性漏失地层的封堵要求。
井下交联聚合物凝胶堵漏工艺是在地面将单体和交联剂混合，混合后具有较低的黏度，再通过钻杆泵入漏失地层，依靠漏失地层温度，在一定时间里形成具有一定强度的凝胶，从而封堵漏层。
而普通的凝胶堵漏剂存在高温成胶时间短、凝胶强度低及成胶后难以破胶等问题，大大限制了应用。
基于此，亟需研发一种新型的堵漏剂。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有堵漏材料存在的配伍性差，封堵效果不佳的缺陷。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种双交联网络体系油基堵漏凝胶聚合物，该聚合物中含有结构单元A、结构单元B、结构单元C、结构单元D和结构单元E，所述结构单元A、所述结构单元B、所述结构单元C、所述结构单元D和所述结构单元E的含量摩尔比为100：20-100：10-200：0.10-1.00：10-100；
所述结构单元A为具有式(1)所示结构的结构单元；所述结构单元B为具有式(2)所示结构的结构单元；所述结构单元C为具有式(3)所示结构的结构单元；所述结构单元D为具有式(4)所示结构的结构单元；所述结构单元E为具有式(5)所示结构的结构单元；
Figure BDA0003426840840000021
Figure BDA0003426840840000031
其中，
在式(1)中，R1为-CO(CH2)2-NH2或-CO(CH2)2-OH；
在式(2)中，各个R2各自独立地为H或-CH3，R3为-CH2-SO3H、-(CH2)2-SO3H或-(C6H4)-SO3H；
在式(3)中，R4为H或-CH3，其中，n1和n2各自独立为1-6的整数；
在式(4)中，各自R5各自独立地为-CO-或-CONH-；R6为-(CH2)m-或苯基，其中m≥3；
在式(5)中，R7为C1-6的亚烷基，R8为H或-CH3。
本发明的第二方面提供一种制备双交联网络体系油基堵漏凝胶聚合物的方法，该方法包括：在保护气氛下，
(1)在水和乳化剂I存在下，将单体A’、单体B’、单体C’和单体D’接触以进行第一反应，得到混合物I；
(2)在非极性溶剂存在下，在乳化剂II和引发剂的存在下，将所述混合物I与单体E’接触以进行第二反应；
所述单体A’选自具有式(Ⅰ)所示结构的单体；所述单体B’选自具有式(ⅠⅠ)所示结构的单体；所述单体C’选自具有式(ⅠⅠⅠ)所示结构的单体；所述单体D’选自具有式(ⅠV)所示结构的单体；所述单体E’选自具有式(V)所示结构的单体；
所述单体A’、所述单体B’、所述单体C’、所述单体D’和所述单体E’分别使得制备得到的聚合物中含有结构单元A、结构单元B、结构单元C、结构单元D和结构单元E，且使得制备得到的聚合物中所述结构单元A、所述结构单元B、所述结构单元C、所述结构单元D和所述结构单元E的含量摩尔比为100：20-100：10-200：0.10-1.00：10-100；
所述结构单元A为具有式(1)所示结构的结构单元；所述结构单元B为具有式(2)所示结构的结构单元；所述结构单元C为具有式(3)所示结构的结构单元；所述结构单元D为具有式(4)所示结构的结构单元；所述结构单元E为具有式(5)所示结构的结构单元；
Figure BDA0003426840840000041
Figure BDA0003426840840000051
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8的定义与前述第一方面中所述的定义对应相同。
本发明的第三方面提供一种前述第二方面中所述的方法制备得到的双交联网络体系油基堵漏凝胶聚合物。
本发明的第四方面提供一种前述第一方面中或前述第三方面中所述的双交联网络体系油基堵漏凝胶聚合物在钻井液中作为堵漏剂的应用。
本发明的第五方面提供一种含有前述第一方面中或前述第三方面中所述的双交联网络体系油基堵漏凝胶聚合物的钻井液。
本发明提供的双交联网络体系油基堵漏凝胶聚合物至少具有以下优点：
(1)配伍性好
本发明提供的油基堵漏凝胶聚合物则是通过反相乳液聚合得到，为油包水型，作为油基钻井液中的堵漏剂时不会存在转相、破乳问题，更不会大幅度负面影响油基钻井液的流变性能，甚至还能提升油基钻井液的基础性能，如流变性、润滑性等。
(2)封堵性好
本发明提供的油基堵漏凝胶聚合物粒径分布窄，粒径处于微纳米级，能够有效进入漏失通道。此外，该油基堵漏凝胶聚合物还具有良好的变形性，在一定压力下能够挤入漏层，在漏失通道内壁形成“密而薄”的凝胶饼，形成致密封堵层，大幅度降低漏层的渗透率。
本发明提供的油基堵漏凝胶聚合物中含有吸附基团，当其进入疏松的漏层后，通过吸附、压实作用，能够起到一定的固结作用，进一步提高漏层的承压能力。
(3)抗温性好
本发明提供的油基堵漏凝胶聚合物作为一种交联聚合物，具有三维网架结构，高温下即使断裂部分键对凝胶聚合物的强度影响不大。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
需要说明的是，本发明中各基团的波浪线表示连接位置，也即该基团通过该波浪线所在位点与母核结构通过化学键连接。
在本发明中，所述C1-6的亚烷基是指碳原子数为1-6的亚烷基。1-6的整数包括1、2、3、4、5、6。
在本发明中，所述C1-6的亚烷基包括但不限于：亚甲基、亚乙基、亚正丙基、亚异丙基、亚丁基、亚戊基、亚庚基。
在本发明中，所述亚烷基是指烷烃失去两个氢原子后的残基，所述两个氢原子可以为同一个碳原子上的两个氢原子，也可以为不同碳原子上的两个氢原子，可以是直链的，也可以是支链的，例如，所述亚乙基可以是-CH2CH2-或-CH(CH3)-。
在本发明中，所述苯环可以为
Figure BDA0003426840840000061
如前所述，本发明的第一方面提供了一种双交联网络体系油基堵漏凝胶聚合物，该聚合物中含有结构单元A、结构单元B、结构单元C、结构单元D和结构单元E，所述结构单元A、所述结构单元B、所述结构单元C、所述结构单元D和所述结构单元E的含量摩尔比为100：20-100：10-200：0.10-1.00：10-100；
所述结构单元A为具有式(1)所示结构的结构单元；所述结构单元B为具有式(2)所示结构的结构单元；所述结构单元C为具有式(3)所示结构的结构单元；所述结构单元D为具有式(4)所示结构的结构单元；所述结构单元E为具有式(5)所示结构的结构单元；
Figure BDA0003426840840000071
其中，
在式(1)中，R1为-CO(CH2)2-NH2或-CO(CH2)2-OH；
在式(2)中，各个R2各自独立地为H或-CH3，R3为-CH2-SO3H、-(CH2)2-SO3H或-(C6H4)-SO3H；
在式(3)中，R4为H或-CH3，其中，n1和n2各自独立为1-6的整数；
在式(4)中，各自R5各自独立地为-CO-或-CONH-；R6为-(CH2)m-或苯基，其中m≥3；
在式(5)中，R7为C1-6的亚烷基，R8为H或-CH3。
优选地，所述结构单元A选自式(1-1)所示结构和式(1-2)所示结构的结构单元中的至少一种；
所述结构单元B选自式(2-1)所示结构、式(2-2)所示结构、式(2-3)所示结构、式(2-4)所示结构、式(2-5)所示结构、式(2-6)所示结构的结构单元中的至少一种；
所述结构单元C选自式(3-1)所示结构和式(3-2)所示结构的结构单元中的至少一种；
所述结构单元D选自式(4-1)所示结构、式(4-2)所示结构、式(4-3)所示结构和式(4-4)所示结构的结构单元中的至少一种；
所述结构单元E选自式(5-1)所示结构、式(5-2)所示结构、式(5-3)所示结构、式(5-4)所示结构、式(5-5)所示结构、式(5-6)所示结构、式(5-7)所示结构、式(5-8)所示结构、式(5-9)所示结构、式(5-10)所示结构、式(5-11)所示结构和式(5-12)所示结构的结构单元中的至少一种；
式(1-1)：R1为-CO(CH2)2-NH2；
式(1-2)：R1为-CO(CH2)2-OH；
式(2-1)：R2为H，R3为-CH2-SO3H；
式(2-2)：R2为H，R3为-(CH2)2-SO3H；
式(2-3)：R2为H，R3为-(C6H4)-SO3H；
式(2-4)：R2为-CH3，R3为-CH2-SO3H；
式(2-5)：R2为-CH3，R3为-(CH2)2-SO3H；
式(2-6)：R2为-CH3，R3为-(C6H4)-SO3H；
式(3-1)：R4为H，n1和n2各自独立为1-6的整数；
式(3-2)：R4为-CH3，n1和n2各自独立为1-6的整数；
式(4-1)：R5为-CO-，R6为-(CH2)m-，m≥3；
式(4-2)：R5为-CO-，R6为苯基；
式(4-3)：R5为-CONH-，R6为-(CH2)m-，m≥3；
式(4-4)：R5为-CONH-，R6为苯基；
式(5-1)：R7为-CH2-；R8为H；
式(5-2)：R7为-CH2-；R8为-CH3；
式(5-3)：R7为-CH2CH2-；R8为H；
式(5-4)：R7为-CH2CH2-；R8为-CH3；
式(5-5)：R7为-CH2CH2CH2-；R8为H；
式(5-6)：R7为-CH2CH2CH2-；R8为-CH3；
式(5-7)：R7为-CH2(CH2)2CH2-；R8为H；
式(5-8)：R7为-CH2(CH2)2CH2-；R8为-CH3；
式(5-9)：R7为-CH2(CH2)3CH2-；R8为H；
式(5-10)：R7为-CH2(CH2)3CH2-；R8为-CH3；
式(5-11)：R7为-CH2(CH2)4CH2-；R8为H；
式(5-12)：R7为-CH2(CH2)4CH2-；R8为-CH3。
优选情况下，所述结构单元A、所述结构单元B、所述结构单元C、所述结构单元D和所述结构单元E的含量摩尔比为100：20-100：12-180：0.20-0.80：15-98。
进一步优选地，所述结构单元A、所述结构单元B、所述结构单元C、所述结构单元D和所述结构单元E的含量摩尔比为100：20-98：20-180：0.30-0.80：20-98。
如前所述，本发明的第二方面提供了一种制备双交联网络体系油基堵漏凝胶聚合物的方法，该方法包括：在保护气氛下，
(1)在水和乳化剂I存在下，将单体A’、单体B’、单体C’和单体D’接触以进行第一反应，得到混合物I；
(2)在非极性溶剂存在下，在乳化剂II和引发剂的存在下，将所述混合物I与单体E’接触以进行第二反应；
所述单体A’选自具有式(Ⅰ)所示结构的单体；所述单体B’选自具有式(ⅠⅠ)所示结构的单体；所述单体C’选自具有式(ⅠⅠⅠ)所示结构的单体；所述单体D’选自具有式(ⅠV)所示结构的单体；所述单体E’选自具有式(V)所示结构的单体；
所述单体A’、所述单体B’、所述单体C’、所述单体D’和所述单体E’分别使得制备得到的聚合物中含有结构单元A、结构单元B、结构单元C、结构单元D和结构单元E，且使得制备得到的聚合物中所述结构单元A、所述结构单元B、所述结构单元C、所述结构单元D和所述结构单元E的含量摩尔比为100：20-100：10-200：0.10-1.00：10-100；
所述结构单元A为具有式(1)所示结构的结构单元；所述结构单元B为具有式(2)所示结构的结构单元；所述结构单元C为具有式(3)所示结构的结构单元；所述结构单元D为具有式(4)所示结构的结构单元；所述结构单元E为具有式(5)所示结构的结构单元；
Figure BDA0003426840840000101
Figure BDA0003426840840000111
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8的定义与前述第一方面中所述的定义对应相同。
在本发明第二方面所述的方法中，式(Ⅰ)所示结构的单体、式(ⅠⅠ)所示结构的单体、式(ⅠⅠⅠ)所示结构的单体、式(ⅠV)所示结构的单体和式(V)所示结构的单体中的取代基的相关定义及物质种类与本发明前述取代基的相关定义及物质种类对应相同，本发明在此不再赘述，本领域技术人员不应理解为对本发明的技术方案的限制。
本发明中，所述单体A’、所述单体B’、所述单体C’、所述单体D’和所述单体E’可以通过商购得到，也可以根据本发明提供的结构式结合有机合成领域内的已知方法合成得到。
在本发明中，需要说明的是，所述单体近似完全转化为所述聚合物中含有的相应的结构单元，所述单体的用量与所述聚合物中含有的相应的结构单元的含量可以相一致。
优选地，所述单体A’、所述单体B’、所述单体C’、所述单体D’和所述单体E’的用量使得制备得到的聚合物中所述结构单元A、所述结构单元B、所述结构单元C、所述结构单元D和所述结构单元E的含量摩尔比为100：20-100：12-180：0.20-0.80：15-98。
更加优选地，所述单体A’、所述单体B’、所述单体C’、所述单体D’和所述单体E’的用量使得制备得到的聚合物中所述结构单元A、所述结构单元B、所述结构单元C、所述结构单元D和所述结构单元E的含量摩尔比为100：20-98：20-180：0.30-0.80：20-98。
优选地，所述乳化剂I选自失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚、单甘油脂肪酸酯中的至少一种。
优选地，所述乳化剂II选自山梨醇酐单油酸酯、蔗糖脂肪酸酯中的至少一种。
优选地，所述非极性溶剂选自3#白色矿物油、5#白色矿物油中的至少一种。
优选地，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
根据一种优选的实施方式，在步骤(1)中，所述第一反应的条件至少满足：在搅拌条件下进行，且搅拌的转速为400-7000rpm，pH值为7-9，温度为60-70℃，时间为6-10h。其中，pH值为7-9是指所述第一反应均在该条件下进行。
优选情况下，在步骤(1)中，所述第一反应的条件至少满足：在搅拌条件下进行，且搅拌的转速为400-7000rpm，pH值为7-9，温度为60-70℃，时间为6-8h。
根据另一种优选的实施方式，在步骤(2)中，所述第二反应的条件至少满足：在搅拌条件下进行，且搅拌的转速为600-1000rpm，温度为2-40℃，时间为20-30h。
优选情况下，所述乳化剂I、所述乳化剂II、所述非极性溶剂、所述引发剂与所述水的用量重量比为1：7.5-8.5：45-55：0.005-0.100：70-80。
优选地，以所述单体A’、所述单体B’、所述单体C’、所述单体D’和所述单体E’的总用量为1mol计，所述引发剂的用量为0.3-5.0mmol。
本发明中，根据一种优选的具体实施方式，所述凝胶聚合物的制备方法包括以下步骤：氮气保护下，
(1)将所述单体B’与水在冰浴条件下混合，并调节pH值至7-9后与所述单体A’、所述单体C’和所述单体D’混合接触，于60-70℃搅拌进行第一反应6-10h得到混合物I；
(2)将所述混合物I、所述乳化剂II与所述非极性溶剂混合后，与所述单体E’和所述引发剂混合溶胀4-5h后，冰水浴条件下以600-1000rpm的转速搅拌30-40min后，于30-40℃水浴中继续反应16-20h得到含有所述凝胶聚合物的溶液。
需要说明的是，本发明中所述的第二反应包括所述溶胀、所述冰水浴以及所述水浴的过程。
为了能够获得固体形式的本发明的凝胶聚合物，该方法优选地还包括：将含有所述凝胶聚合物的溶液进行干燥。所述干燥的条件例如可以包括：温度为60-70℃，时间为48-72h。
本发明中，对干燥的方式并无特别的限定，可以采用本领域常规的各种干燥方式进行，示例性地，可以为烘干法、冷冻干燥法、超临界干燥法和喷雾干燥法。
如前所述，本发明的第三方面提供一种前述第二方面中所述的方法制备得到的双交联网络体系油基堵漏凝胶聚合物。
如前所述，本发明的第四方面提供一种前述第一方面中或前述第三方面中所述的双交联网络体系油基堵漏凝胶聚合物在钻井液中作为堵漏剂的应用。
如前所述，本发明的第五方面提供了一种含有前述第一方面中或前述第三方面中所述的双交联网络体系油基堵漏凝胶聚合物的钻井液。
本发明中，对所述钻井液中的所述聚合物的含量没有特别限定，但是为了获得性能更好的钻井液，在所述钻井液中，相对于100mL的油或水，所述双交联网络体系油基堵漏凝胶聚合物的含量优选为3-5g。
本发明中，对上述钻井液体系没有特别的限定，可以为本领域已知的各种钻井液体系。
优选地，所述钻井液为油基钻井液，在所述油基钻井液中还含有添加剂。
优选地，所述添加剂包括乳化剂、有机土、润湿剂、降滤失剂、pH调节剂、抑制剂。
进一步优选地，在所述油基钻井液中，相对于100mL的油，所述乳化剂的含量为4-6g，所述有机土的含量为2-3g，所述润湿剂的含量为1.5-3.0g，所述降滤失剂的含量为2-4g，所述pH调节剂的含量为1.5-3.0g，所述抑制剂的含量为25-30g。
本发明中，前述添加剂可以为市售品，也可以根据本领域已知的方法制得，本发明不再赘述。
本发明中，对所述钻井液的制备方法没有特别限制，可以采用本领域技术人员所熟知的制备方法，本发明在此不再赘述，并且本发明在后文中列举了一种具体的操作，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。
本发明中，在没有特别说明的情况下，涉及到用量时，所述聚合物的用量是以聚合物干料计的用量。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。以下实施例中，在没有特别说明的情况下，使用的各种原料均为市售品。
以下实例中，涉及到的性能的测试方法如下：
以下实例中，油基钻井液制备过程为：将3wt％主乳化剂HT-MUL(购自天津天诚拓源科技发展有限公司)、3wt％辅乳化剂HT-COAT(购自天津天诚拓源科技发展有限公司)、2.5wt％有机土和1.5wt％润湿剂聚氧乙烯脂肪醇醚(购自天津天诚拓源科技发展有限公司)加入至425mL的3#白色矿物油中，以12000rpm的转速搅拌20min后，加入30wt％抑制剂氯化钙(溶于75mL的水中)继续以12000rpm的转速搅拌20min，接着加入1.5wt％的pH调节剂氧化钙和3wt％降滤失剂氧化沥青(购自天津天诚拓源科技发展有限公司)以12000rpm的转速搅拌20min，最后加入3wt％的堵漏剂得到油基钻井液体系，其中，3wt％为以425mL的3％计算得到的重量(g)，2.5wt％、1.5wt％与此有类似的定义。
1、油基钻井液封堵性能的评价：采用渗透性封堵仪测定含有凝胶聚合物制备得到的堵漏剂的油基钻井液的滤失体积，具体过程如下：
将油基钻井液于80℃、100℃、120℃、150℃条件下老化20min后，用氮气以1min/3MPa的速率匀速升压至3MPa，然后以1MPa/5min的速率从3MPa匀速升压至15MPa后，分别测定其在5μm、20μm和40μm孔喉直径的渗透性砂盘中的滤失体积V1(压力到达3MPa时的总体积)以及滤失体积V2(压力到达15MPa时的总体积)。
2、油基钻井液流变性能的评价：将油基钻井液以12000rpm的转速搅拌20min后，参照标准GB/T 16782-1997，采用六速旋转黏度计分别测定80℃、100℃、120℃、150℃条件下老化16h后Φ600和Φ300的数值，并采用以下公式计算油基钻井液的表观黏度(AV)、塑性黏度(PV)和动切力(YP)。
1、表观粘度AV(单位mPa·s)＝1/2*Φ600
2、塑性黏度PV(单位mPa·s)＝Φ600-Φ300
3、动切力(单位Pa)YP＝AV-PV
实施例1
(1)冰浴条件下，将0.29mol单体B’加入300g去离子水中，调节pH值为7，并将1.40mol单体A’、1.02mol单体C’、0.0050mol单体D’以及4g乳化剂I(失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚)加入前述溶液体系中混合，氮气保护下，于60℃分别以400rpm、1000rpm、4000rpm和7000rpm的转速搅拌第一反应6h，分别得到混合物I1、混合物I2、混合物I3和混合物I4；
所述单体A’为式(I)所示的结构，且其中的R1为-CO(CH2)2-NH2；所述单体B’为式(II)所示的结构，且其中的各个R2为H，R3为-CH2-SO3H；所述单体C’为式(III)所示的结构，且其中的R4为H，n1和n2分别为2和1；所述单体D’为式(IV)所示的结构，且其中的各个R5为-CO-，R6为-(CH2)4-；
(2)氮气保护下，室温下，将300g所述混合物I1、所述混合物I2、所述混合物I3和所述混合物I4分别加入含有200g非极性溶剂(3#白色矿物油)和30g乳化剂II(山梨醇酐单油酸酯)的混合物，并加入0.30mol单体E’和0.3g引发剂(偶氮二异丁腈)溶胀4h，于冰水浴中以800rpm的转速搅拌30min后，再于30℃水浴继续反应16h分别得到凝胶聚合物S11、聚合物S12、聚合物S13、聚合物S14；
所述单体E’为式(V)所示的结构，且其中的R7为-CH2-，R8为H；
其中，所述凝胶聚合物S11、所述聚合物S12、所述聚合物S13、所述聚合物S14的制备过程中，以所述单体A’、所述单体B’、所述单体C’、所述单体D’和所述单体E’的总用量为1mol计，所述引发剂的用量为0.6mmol。
实施例2
采用与实施例1相似的方式制备凝胶聚合物，不同的是：用相同摩尔量的式(I)所示的结构，且其中的R1为-CO(CH2)2-OH的单体A’替代实施例1中单体A’，用相同摩尔量的式(II)所示的结构，且其中的R3为-(CH2)2-SO3H的单体B’替代实施例1中单体B’，其余均与实施例1相同，分别得到凝胶聚合物S21、S22、S23、S24。
实施例3
采用与实施例1相似的方式制备凝胶聚合物，不同的是：用相同摩尔量的式(III)所示的结构，且其中的R4为-CH3的单体C’替代实施例1中单体C’，用相同摩尔量的式(IV)所示的结构，且其中的R5为-CONH-的单体D’替代实施例1中单体D’，其余均与实施例1相同，分别得到凝胶聚合物S31、S32、S33、S34。
实施例4
采用与实施例1相似的方式制备凝胶聚合物，不同的是：用相同摩尔量的式(IV)所示的结构，且其中的R5为-CONH-的单体D’替代实施例1中单体D’，用相同摩尔量的式(V)所示的结构，且其中的R8为-CH3的单体E’替代实施例1中单体E’，其余均与实施例1相同，分别得到凝胶聚合物S41、S42、S43、S44。
对比例1
本对比例采用与实施例1相似的方法制备凝胶聚合物，不同的是，本对比例中不加入式(I)所示的结构，即不加入实施例1中的单体A’，分别得到凝胶聚合物DS11、DS12、DS13、DS14。
对比例2
本对比例采用与实施例1相似的方法制备凝胶聚合物，不同的是，本对比例中不加入式(III)所示的结构，即不加入实施例1中的单体C’，分别得到凝胶聚合物DS21、DS22、DS23、DS24。
对比例3
本对比例采用与实施例1相似的方法制备凝胶聚合物，不同的是，实施例1中的单体A’的用量为2.20mol，分别得到凝胶聚合物DS21、DS22、DS23、DS24。
制备例1：制备堵漏剂A1
将凝胶聚合物S11、S12、S13、S14按照2.0：3.0：1.0：1.0的用量重量比进行混合，以12000rpm的转速搅拌20min后得到堵漏剂A1。
制备例2：制备堵漏剂A2
将凝胶聚合物S21、S22、S23、S24按照1.8：3.4：0.8：1.2的用量重量比进行混合，以12000rpm的转速搅拌20min后得到堵漏剂A2。
制备例3：制备堵漏剂A3
将凝胶聚合物S31、S32、S33、S34按照2.2：4：1.4：1.6的用量重量比进行混合，以12000rpm的转速搅拌20min后得到堵漏剂A3。
制备例4：制备堵漏剂A4
将凝胶聚合物S41、S42、S43、S44按照2.5：4：0.8：0.8的用量重量比进行混合，以12000rpm的转速搅拌20min后得到堵漏剂A4。
制备例5：制备堵漏剂DA1
将凝胶聚合物DS11、DS12、DS13、DS14按照2.0：3.0：1.0：1.0的用量重量比进行混合，以12000rpm的转速搅拌20min后得到堵漏剂DA1。
制备例6：制备堵漏剂DA2
将凝胶聚合物DS21、DS22、DS23、DS24按照2.0：3.0：1.0：1.0的用量重量比进行混合，以12000rpm的转速搅拌20min后得到堵漏剂DA2。
制备例7：制备堵漏剂DA3
将凝胶聚合物DS31、DS32、DS33、DS34按照2.0：3.0：1.0：1.0的用量重量比进行混合，以12000rpm的转速搅拌20min后得到堵漏剂DA3。
测试例
性能测试
按照上述方法，将制备例获得的堵漏剂配制成油基钻井液，分别记为Y1(对应应用的堵漏剂为制备例1中获得的堵漏剂A1)、Y2、Y3、Y4、DY1(对应应用的堵漏剂为制备例5中获得的堵漏剂DA1)、DY2、DY3，测试各含有堵漏剂的油基钻井液的封堵性能以及流变性能，具体结果见表1，其中，Y表示未加堵漏剂的油基钻井液。
表1
Figure BDA0003426840840000191
Figure BDA0003426840840000201
表2
Figure BDA0003426840840000202
Figure BDA0003426840840000211
表2中老化前是指温度分别达到80℃、100℃、120℃、150℃时，老化后是指分别在80℃、100℃、120℃、150℃温度下老化16h后。
通过表1的结果可以看出，采用本发明提供的凝胶聚合物制备得到的堵漏剂应用于油基钻井液时，具有较好的降滤失效果和封堵效果。同时，本发明提供的凝胶聚合物堵漏剂能够适用于不同孔隙大小的地层，承压能力高达15MPa。
通过表2的结果可以看出，本发明提供的凝胶聚合物堵漏剂基本不增粘，对油基钻井液的流变性影响不大，从而有利于提高钻井液体系的稳定性，还能够显著降低高温高压条件下的滤失量。
另外，本发明提供的制备凝胶聚合物堵漏剂的方法简单，成本较低，且制备得到的凝胶聚合物堵漏剂能够有效解决钻井过程中存在的漏失问题，带来巨大的经济效益，因此本发明的应用前景非常广阔。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种双交联网络体系油基堵漏凝胶聚合物，其特征在于，该聚合物中含有结构单元A、结构单元B、结构单元C、结构单元D和结构单元E，所述结构单元A、所述结构单元B、所述结构单元C、所述结构单元D和所述结构单元E的含量摩尔比为100：20-100：10-200：0.10-1.00：10-100；
所述结构单元A为具有式(1)所示结构的结构单元；所述结构单元B为具有式(2)所示结构的结构单元；所述结构单元C为具有式(3)所示结构的结构单元；所述结构单元D为具有式(4)所示结构的结构单元；所述结构单元E为具有式(5)所示结构的结构单元；
Figure FDA0003426840830000011
其中，
在式(1)中，R1为-CO(CH2)2-NH2或-CO(CH2)2-OH；
在式(2)中，各个R2各自独立地为H或-CH3，R3为-CH2-SO3H、-(CH2)2-SO3H或-(C6H4)-SO3H；
在式(3)中，R4为H或-CH3，其中，n1和n2各自独立为1-6的整数；
在式(4)中，各个R5各自独立地为-CO-或-CONH-；R6为-(CH2)m-或苯基，其中m≥3；
在式(5)中，R7为C1-6的亚烷基，R8为H或-CH3。
2.根据权利要求1所述的聚合物，其中，
所述结构单元A选自式(1-1)所示结构和式(1-2)所示结构的结构单元中的至少一种；
所述结构单元B选自式(2-1)所示结构、式(2-2)所示结构、式(2-3)所示结构、式(2-4)所示结构、式(2-5)所示结构、式(2-6)所示结构的结构单元中的至少一种；
所述结构单元C选自式(3-1)所示结构和式(3-2)所示结构的结构单元中的至少一种；
所述结构单元D选自式(4-1)所示结构、式(4-2)所示结构、式(4-3)所示结构和式(4-4)所示结构的结构单元中的至少一种；
所述结构单元E选自式(5-1)所示结构、式(5-2)所示结构、式(5-3)所示结构、式(5-4)所示结构、式(5-5)所示结构、式(5-6)所示结构、式(5-7)所示结构、式(5-8)所示结构、式(5-9)所示结构、式(5-10)所示结构、式(5-11)所示结构和式(5-12)所示结构的结构单元中的至少一种；
式(1-1)：R1为-CO(CH2)2-NH2；
式(1-2)：R1为-CO(CH2)2-OH；
式(2-1)：R2为H，R3为-CH2-SO3H；
式(2-2)：R2为H，R3为-(CH2)2-SO3H；
式(2-3)：R2为H，R3为-(C6H4)-SO3H；
式(2-4)：R2为-CH3，R3为-CH2-SO3H；
式(2-5)：R2为-CH3，R3为-(CH2)2-SO3H；
式(2-6)：R2为-CH3，R3为-(C6H4)-SO3H；
式(3-1)：R4为H，n1和n2各自独立为1-6的整数；
式(3-2)：R4为-CH3，n1和n2各自独立为1-6的整数；
式(4-1)：R5为-CO-，R6为-(CH2)m-，m≥3；
式(4-2)：R5为-CO-，R6为苯基；
式(4-3)：R5为-CONH-，R6为-(CH2)m-，m≥3；
式(4-4)：R5为-CONH-，R6为苯基；
式(5-1)：R7为-CH2-；R8为H；
式(5-2)：R7为-CH2-；R8为-CH3；
式(5-3)：R7为-CH2CH2-；R8为H；
式(5-4)：R7为-CH2CH2-；R8为-CH3；
式(5-5)：R7为-CH2CH2CH2-；R8为H；
式(5-6)：R7为-CH2CH2CH2-；R8为-CH3；
式(5-7)：R7为-CH2(CH2)2CH2-；R8为H；
式(5-8)：R7为-CH2(CH2)2CH2-；R8为-CH3；
式(5-9)：R7为-CH2(CH2)3CH2-；R8为H；
式(5-10)：R7为-CH2(CH2)3CH2-；R8为-CH3；
式(5-11)：R7为-CH2(CH2)4CH2-；R8为H；
式(5-12)：R7为-CH2(CH2)4CH2-；R8为-CH3。
3.一种制备双交联网络体系油基堵漏凝胶聚合物的方法，其特征在于，该方法包括：在保护气氛下，
(1)在水和乳化剂I存在下，将单体A’、单体B’、单体C’和单体D’接触以进行第一反应，得到混合物I；
(2)在非极性溶剂存在下，在乳化剂II和引发剂的存在下，将所述混合物I与单体E’接触以进行第二反应；
所述单体A’选自具有式(Ⅰ)所示结构的单体；所述单体B’选自具有式(ⅠⅠ)所示结构的单体；所述单体C’选自具有式(ⅠⅠⅠ)所示结构的单体；所述单体D’选自具有式(ⅠV)所示结构的单体；所述单体E’选自具有式(V)所示结构的单体；
所述单体A’、所述单体B’、所述单体C’、所述单体D’和所述单体E’分别使得制备得到的聚合物中含有结构单元A、结构单元B、结构单元C、结构单元D和结构单元E，且使得制备得到的聚合物中所述结构单元A、所述结构单元B、所述结构单元C、所述结构单元D和所述结构单元E的含量摩尔比为100：20-100：10-200：0.10-1.00：10-100；
所述结构单元A为具有式(1)所示结构的结构单元；所述结构单元B为具有式(2)所示结构的结构单元；所述结构单元C为具有式(3)所示结构的结构单元；所述结构单元D为具有式(4)所示结构的结构单元；所述结构单元E为具有式(5)所示结构的结构单元；
H2C＝CH-R1 式(I)，
Figure FDA0003426840830000041
Figure FDA0003426840830000042
Figure FDA0003426840830000051
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8的定义与权利要求1或2所述的定义对应相同。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述乳化剂I选自失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚、单甘油脂肪酸酯中的至少一种；
优选地，所述乳化剂II选自山梨醇酐单油酸酯、蔗糖脂肪酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其中，所述非极性溶剂选自3#白色矿物油、5#白色矿物油中的至少一种；
优选地，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
6.根据权利要求3-5中任意一项所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述第一反应的条件至少满足：在搅拌条件下进行，且搅拌的转速为400-7000rpm，pH值为7-9，温度为60-70℃，时间为6-10h；
优选地，在步骤(2)中，所述第二反应的条件至少满足：在搅拌条件下进行，且搅拌的转速为600-1000rpm，温度为2-40℃，时间为20-30h。
7.根据权利要求3-6中任意一项所述的方法，其中，所述乳化剂I、所述乳化剂II、所述非极性溶剂、所述引发剂与所述水的用量重量比为1：7.5-8.5：45-55：0.005-0.100：70-80；
优选地，以所述单体A’、所述单体B’、所述单体C’、所述单体D’和所述单体E’的总用量为1mol计，所述引发剂的用量为0.3-5.0mmol。
8.由权利要求3-7中任意一项所述的方法制备得到的双交联网络体系油基堵漏凝胶聚合物。
9.权利要求1、2和8中任意一项所述的双交联网络体系油基堵漏凝胶聚合物在钻井液中作为堵漏剂的应用。
10.一种含有权利要求1、2和8中任意一项所述的双交联网络体系油基堵漏凝胶聚合物的钻井液；
优选地，所述钻井液为油基钻井液，在所述油基钻井液中还含有添加剂，所述添加剂包括乳化剂、有机土、润湿剂、降滤失剂、pH调节剂、抑制剂，相对于100mL的油，所述乳化剂的含量为4-6g，所述有机土的含量为2-3g，所述润湿剂的含量为1.5-3.0g，所述降滤失剂的含量为2-4g，所述pH调节剂的含量为1.5-3.0g，所述抑制剂的含量为25-30g。
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