CN109097006B - 钻井液用井壁防塌剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钻井液用井壁防塌剂及其制备方法，该防塌剂通过以乙二醇、环氧乙烷和环氧丙烷制备而成的分子量为1000～5000的聚醚为原料，经过依次加入甲磺酰氯、有机胺、与聚醚等质量的水和与甲磺酰氯等摩尔量的氢氧化钠在55～70℃的温度条件下制备而成；该合成制备方法简单，成本低，适宜工业化生产；采用该方法制备的钻井液用的聚醚类井壁防塌剂兼具良好的封堵性能和页岩抑制性能，抗温能力高达到220℃，在油田开发的钻井液领域具有很好的推广应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及石油天然气资源勘探开发技术领域，特别涉及一种钻井液用井壁 防塌剂及其制备方法。
背景技术
钻井过程中井壁失稳问题一直以来都是亟待解决的技术难题，90％以上的井 壁失稳问题发生在泥页岩地层，由于泥页岩地层粘土矿物含量较高，水敏性强， 极易发生垮塌、缩径，既严重影响钻井速度，又影响后期的完井作业(如测井、 固井等)，同时造成巨大的经济损失。
从提升钻井液防塌性能角度来看，目前有以下几种措施：一、通过向钻井液 中添加处理剂来降低钻井液的水相活度，实现钻井液的活度接近或低于地层流体 活度，进而实现地层流体向井筒反渗透，从而减少钻井液对泥页岩地层的侵蚀； 二、提高钻井液的抑制性，阻止泥页岩表面水化膨胀，从而达到井壁稳定的目的； 三、提高钻井液的封堵性能，实现对硬脆性泥页岩的微米级甚至是纳米级孔隙的 封堵，阻止钻井液向泥页岩内部渗透，从而达到防塌的目的。然而在钻井施工中， 为了达到理想的防塌效果，需要综合运用以上三种措施，这就需要使用多种类型 的处理剂来达到目的。但处理剂的种类增加带来的副作用是钻井成本增加，钻井 液的性能难以调节，维护困难。因此，开发一种兼具良好封堵性能和抑制性能的 处理剂，对钻井节约成本，提高钻井液防塌性能等方面具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种兼具良好封堵性能、抑制性能和抗温性能的钻井液 用井壁防塌剂。
本发明的另一目的是提供一种上述钻井液用井壁防塌剂的制备方法。
为此，本发明技术方案如下：
一种钻井液用井壁防塌剂的制备方法，步骤如下：
S1、在反应容器中加入聚醚并匀速搅拌，升温至55～70℃同时通氮气保护， 接着缓慢加入甲磺酰氯，继续匀速搅拌，在氮气保护和55～70℃温度条件下反应 1h，得到混合反应液I；
S2、停止通氮气，向混合反应液I中缓慢加入有机胺，持续匀速搅拌并在 55～70℃下继续反应2h，得到混合反应液II；
其中，所述有机胺为乙二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺；
S3、维持混合反应液II的温度为55～70℃，向其中加入与聚醚等质量的水， 匀速搅拌均匀后，再加入与甲磺酰氯等摩尔量的氢氧化钠，匀速搅拌至氢氧化钠 完全溶解后，冷却至室温，即得到钻井液用防塌剂。
优选，所述聚醚为以乙二醇为起始剂，经氢氧化钠活化后，与摩尔比在2:3～3:2的环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)两种单体混合物经聚合反应得到的分子量 为1000～5000的嵌段共聚物。
优选，聚醚、甲磺酰氯和有机胺的摩尔比为1:2:1。
优选，甲磺酰氯的加入速度为：每分钟滴入甲磺酰氯的质量为甲磺酰氯总用 量的1/40～1/30。
优选，有机胺的加入速度为：每分钟滴入有机胺的质量为有机胺总用量的 1/40～1/30。
一种钻井液用井壁防塌剂，其采用上述钻井液用井壁防塌剂的制备方法制备 而成。
该钻井液用井壁防塌剂制备方法简单，成本低，适宜工业化生产；采用该方 法制备的钻井液用的聚醚类井壁防塌剂兼具良好的封堵性能和页岩抑制性能，抗 温能力高达到220℃，在油田开发的钻井液领域具有很好的推广应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但下述实施例绝非对本发明 有任何限制。
实施例1
将80g分子量为1000的聚醚加入到500mL四口烧瓶中，四口烧瓶的主瓶口 安装机械搅拌，其中一瓶口接氮气进气管，一瓶口接出气管，且出气管管端插入 10wt.％的NaOH水溶液用于吸收尾气，剩余的一个瓶口接常压滴液漏斗，用于加 料，四口烧瓶用水浴控制反应温度；其中，分子量为1000的聚醚为以乙二醇作 起始剂，经NaOH活化后，加入摩尔比为1:1的环氧乙烷和环氧丙烷制备而成；
将水浴升温至55℃，然后开始通氮气，开动机械搅拌，缓慢滴加甲磺酰氯 18.32g，滴加时间为40min，然后在55℃条件下继续搅拌1h，然后停止通氮气， 并开始缓慢滴加4.96g乙二胺，滴加时间为30min，反应温度控制在55℃，滴加 完毕后继续搅拌2h，然后加入80g水，搅拌均匀，加入6.4gNaOH，搅拌5min 后停止搅拌，冷却至室温，倒出所得产物，即为钻井液用聚醚类防塌剂
实施例2
将80g分子量为2000的聚醚加入到500mL四口烧瓶中，四口烧瓶的主瓶口 安装机械搅拌，其中一瓶口接氮气进气管，一瓶口接出气管，且出气管管端插入 10wt.％NaOH的水溶液用于吸收尾气，剩余的一个瓶口接常压滴液漏斗，用于加 料，四口烧瓶用水浴控制反应温度；其中，分子量为2000的聚醚为以乙二醇作 起始剂，经NaOH活化后，加入摩尔比为2:3的环氧乙烷和环氧丙烷制备而成；
将水浴升温至60℃，然后开始通氮气，开动机械搅拌，缓慢滴加甲磺酰氯 9.16g，滴加时间为35min，然后在60℃条件下继续搅拌1h，然后停止通氮气， 并开始缓慢滴加2.48g乙二胺，滴加时间为30min，反应温度控制在60℃，滴加 完毕后继续搅拌2h，然后加入80g水，搅拌均匀，然后加入3.2gNaOH，搅拌5min 后停止搅拌，冷却至室温，倒出所得产物，即为钻井液用聚醚类防塌剂。
实施例3
将90g分子量为3000的聚醚加入到500mL四口烧瓶中，四口烧瓶的主瓶口 安装机械搅拌，其中一瓶口接氮气进气管，一瓶口接出气管，且出气管管端插入 10wt.％NaOH的水溶液用于吸收尾气，剩余的一个瓶口接常压滴液漏斗，用于加 料，四口烧瓶用水浴控制反应温度；其中，分子量为3000的聚醚为以乙二醇作 起始剂，经NaOH活化后，加入摩尔比为3:2的环氧乙烷和环氧丙烷制备而成；
将水浴升温至65℃，然后开始通氮气，开动机械搅拌，缓慢滴加甲磺酰氯 6.87g，滴加时间为30min，然后在65℃条件下继续搅拌1h，然后停止通氮气， 并开始缓慢滴加3.19g二乙烯三胺，滴加时间为30min，反应温度控制在65℃， 滴加完毕后继续搅拌2h，然后加入90g水，搅拌均匀，然后加入2.4gNaOH，搅 拌5min后停止搅拌，冷却至室温，倒出所得产物，即为钻井液用聚醚类防塌剂。
实施例4
将160g分子量为4000的聚醚加入到500mL四口烧瓶中，四口烧瓶的主瓶 口安装机械搅拌，其中一瓶口接氮气进气管，一瓶口接出气管且出气管管端插入 10wt.％NaOH的水溶液用于吸收尾气，剩余的一个瓶口接常压滴液漏斗，用于加 料，四口烧瓶用水浴控制反应温度；其中，分子量为4000的聚醚为以乙二醇作 起始剂，经NaOH活化后，加入摩尔比为2:3的环氧乙烷和环氧丙烷制备而成；
将水浴升温至70℃，然后开始通氮气，开动机械搅拌，缓慢滴加甲磺酰氯 9.16g，滴加时间为40min，然后在55℃条件下继续搅拌1h，然后停止通氮气， 并开始缓慢滴加6.04g三乙烯四胺，滴加时间为30min，反应温度控制在70℃， 滴加完毕后继续搅拌2h，然后加入160g水，搅拌均匀，加入3.2gNaOH，搅拌 5min后停止搅拌，冷却至室温，倒出所得产物，即为钻井液用聚醚类防塌剂。
实施例5
将200g分子量为5000的聚醚加入到1000mL四口烧瓶中，四口烧瓶的主瓶 口安装机械搅拌，其中一瓶口接氮气进气管，一瓶口接出气管且出气管管端插入10wt.％NaOH的水溶液用于吸收尾气，剩余的一个瓶口接常压滴液漏斗，用于加 料，四口烧瓶用水浴控制反应温度；其中，分子量为5000的聚醚为以乙二醇作 起始剂，经NaOH活化后，加入摩尔比为2:3的环氧乙烷和环氧丙烷制备而成；
将水浴升温至70℃，然后开始通氮气，开动机械搅拌，缓慢滴加甲磺酰氯 9.16g，滴加时间为40min，然后在55℃条件下继续搅拌1h，然后停止通氮气， 并开始缓慢滴加6.04g三乙烯四胺，滴加时间为30min，反应温度控制在70℃， 滴加完毕后继续搅拌2h，然后加入200g水，搅拌均匀，加入3.2gNaOH，搅拌 5min后停止搅拌，冷却至室温，倒出所得产物，即为钻井液用聚醚类防塌剂。
在上述实施例1～5中，所有化学试剂均为市售产品，聚醚可以购自市售产品 也可采用实验室制备而成。
性能测试：
(1)浊点的测定
对于钻井液用防塌剂来说，其浊点分布范围为一个重要性能指标，其中，浊 点在60-90℃范围内分布较为理想，这是因为垮塌事故多发生在3000m以上的深 井段，地层温度通常达到100℃以上，因此只有防塌剂在地层温度下溶解度降低 析出，从而封堵地层的纳米级孔隙，才能起到良好的封堵作用；而钻井液循环到 地面时温度大约在50℃左右，使在此温度下的防塌剂又能完全溶解，减少因固控 过程导致的防塌剂发生损失。
测试方法：分别称取实施例1～5制备的聚醚类防塌剂产品0.1g加入至试管中， 并加入10mL水溶解。用水浴加热，观察溶液出现混浊时的温度，然后自然冷却， 观察混浊消失时的温度，两温度区间即为合成样品的浊点。测试结果如表1所示。
表1：
测试结果表明，采用本申请方法合成的聚醚类防塌剂的浊点分布范围均符合 在70～90℃之间，满足3000米以上深井对聚醚类防塌剂类防塌剂的性能要求。
(2)页岩岩屑回收率测定
测试方法：所用岩屑为滨深24-5-27井3228-3546m井段的岩屑。分别将实施 例1～5制备的防塌剂产品配置成1wt.％的水溶液，取6-10目的岩屑40g，分别将 聚醚类防塌剂的水溶液和岩屑放在同一老化罐中，在一定温度下热滚16h后，筛 取40目岩屑，105±3℃烘干后计算岩屑滚动回收率，实验结果如下表2所示。
表2：
根据上表2的测试结果可知，实施例1～5制备的防塌剂产品同时具备的具有 良好的稳定页岩性能和抗温性能，其在加量1wt.％情况下，页岩滚动回收率均在 90％以上，适用温度为150～220℃，最高抗温温度可达到220℃。
(3)润滑性能测试
测试方法：采用fann212型极压润滑仪测试。具体操作步骤如下：首先，用 纯净水对机器进行校验，不加压时扭矩读数为0，转速为60转/min；加压到 150inch-pounds时，转速为60转/min。然后，在加压150inch-pounds的情况下运 转5min，测试纯净水的扭矩读数，确保纯净水的扭矩读数在28-42之间。将纯净 水换成需测试的浆液，在加压150inch-pounds的情况下运转5min，读出测试的浆 液的扭矩读数；其中，极压摩阻降低率的计算公式为：
(M基/M水-M润/M* 水)/(M基/M水)*100％；
式中，M基-未加入润滑剂的钻井液的极压扭矩读数；M润为添加了润滑剂的 钻井液的极压扭矩读数；M水为在测未加入润滑剂的钻井液前测得的纯净水的极 压扭矩读数；M* 水为在测加入润滑剂的钻井液前测得的纯净水的极压扭矩读数。
基浆具体配方为：5％夏子街膨润钠土+0.25％无水碳酸钠+余量的水，室温水 化24h。表3：
| 编号 | 测试样品 | M<sub>基</sub>，M<sub>润</sub> | M<sub>水</sub>，M<sup>*</sup><sub>水</sub> | 极压摩阻降低率 |
| 1 | 基浆<sup>a</sup> | 62 | 35 | -- |
| 2 | 基浆+1wt.％实施例1 | 12 | 36 | 81％ |
| 3 | 基浆+1wt.％实施例2 | 15 | 36 | 76％ |
| 4 | 基浆+1wt.％实施例3 | 18 | 34 | 70％ |
| 5 | 基浆+1wt.％实施例4 | 15 | 38 | 78％ |
| 6 | 基浆+1wt.％实施例5 | 15 | 38 | 78％ |
由表3测试结果可知，实施例1～5制备的聚醚类防塌剂均表现出良好的润滑 性能，其在基浆中加量1wt.％的情况下，极压摩阻降低率≥70％。
综上所述，实施例1～5制备的聚醚类防塌剂良好同时兼具良好的封堵性能、 良好的稳定页岩性能、良好的抗温性能和良好的润滑性能。
综上所述，本发明的内容并不局限在上述的实施例中，相同领域内的技术人 员可以在本发明技术指导思想之内轻易提出其它实施例，但这种实施例都包括在 本发明的范围之内。
Claims (6)
1.一种钻井液用井壁防塌剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S1、在反应容器中加入聚醚，搅拌并升温至55～70℃，通氮气保护，继续缓慢加入甲磺酰氯，在氮气保护和55～70℃温度条件下继续搅拌，反应1h，得到混合反应液I；
其中,所述聚醚为以乙二醇为起始剂，经氢氧化钠活化后，与摩尔比在2:3～3:2的环氧乙烷和环氧丙烷两种单体混合物经聚合反应得到的嵌段共聚物；
S2、停止通氮气，向混合反应液I中缓慢加入有机胺，持续匀速搅拌并在55～70℃下继续反应2h，得到混合反应液II；
其中，所述有机胺为乙二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺；
S3、维持混合反应液II的温度为55～70℃，向其中加入与聚醚等质量的水，匀速搅拌均匀后，再加入与甲磺酰氯等摩尔量的氢氧化钠，匀速搅拌至氢氧化钠完全溶解后，冷却至室温，即得到钻井液用防塌剂。
2.根据权利要求1所述的钻井液用井壁防塌剂的制备方法，其特征在于，所述聚醚的分子量为1000～5000。
3.根据权利要求1所述的钻井液用井壁防塌剂的制备方法，其特征在于，聚醚、甲磺酰氯和有机胺的摩尔比为1:2:1。
4.根据权利要求1所述的钻井液用井壁防塌剂的制备方法，其特征在于，甲磺酰氯的加入速度为：每分钟滴入甲磺酰氯的质量为甲磺酰氯总用量的1/40～1/30。
5.根据权利要求1所述的钻井液用井壁防塌剂的制备方法，其特征在于，有机胺的加入速度为：每分钟滴入有机胺的质量为有机胺总用量的1/40～1/30。
6.一种如权利要求1～5中任一项所述的钻井液用井壁防塌剂的制备方法制备而成的钻井液用井壁防塌剂。
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| GR01 | Patent grant | ||
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