CN114425260B - 一种液液混合装置及混合方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液液混合装置及混合方法。所述的液液混合装置包括油水微通道混合设备、水油微通道混合设备、物料均质器；将亲油性液相原料和亲水性液相物料以≥1的比例经油水微通道混合设备混合形成油水混合物料，将亲油性液相物料和亲水性液相物料以≤1的比例经水油微通道混合设备混合形成水油混合物料，油水混合物料与水油混合物料经物料均质器均质后，作为液液反应进料。本发明的液液混合装置从微观上强化液滴与液滴间的混合分散，使液相反应物形成混合均一、各组分分散均匀、混合状态稳定的进料，改善了互不相溶或不易互溶液相间的混合分散状态，适用于液液两相或多相间混合反应过程。
Description
技术领域
本发明属于石油化工技术领域，具体地说涉及一种炼油及化工过程中的液液混合装置及混合方法。
背景技术
在很多液相反应过程中，参与反应的液相之间混合状态往往决定了反应的效果，特别涉及部分互溶或完全不互溶等相溶性不好的液相之间。其中一相需要穿过相界面进入另一液相才能发生反应，液相与液相间的传质成为反应过程的控制步骤，因此需要将参与反应的液相物料进行混合，形成混合均匀的一相，其中一相以微液滴形式均匀分布在另一液相中，以形成很大的相界面，才能发生较高的反应速率。
现有技术中一般采用机械搅拌、超声分散等方式进行混合，在反应过程中，液滴容易发生凝并和再分散，必然影响反应过程单程转化率和选择性。
如烯烃水合工艺是典型的液（烯烃）-液（水）反应体系，反应速率及转化率受液-液传质的影响很大，这主要是由于烯烃和水两液相的相互溶解度较小，制约了烯烃水合工艺的反应效率及产能，其中以环己烯水合制环己醇、正丁烯水合制仲丁醇较为典型。在环己烯水合制环己醇过程中，目前工业上使用的环己烯直接水合生产装置的反应器形式是二级串联全混釜反应器，单程转化率只有为9%，选择性为99%，环己烯水合反应单程转化率低、大量未反应的环己烯与环己醇多次循环精馏分离，能耗较高。
CN109651081 A提出了一种环己烯水合制备环己醇的反应精馏方法及其装置，在反应液中加入相转移催化剂，使环己烯、水、催化剂和相转移催化剂形成浆态状溶液。
US3257469使用极性有机溶剂用来增加烯烃与水的互溶性，通过增大反应物分子向催化剂表面的扩散速度和产物向溶剂中的扩散速度，从而提高碳五烯烃的转化率。
US4182920采用三级烯烃水合反应器，反应温度为30～80℃，反应压力为0.46～1.4MPa（绝压），水/戊烯的重量比范围为0.59～1.18，丙酮/戊烯的重量比范围为4.18～7.85，反应速率仍然很慢。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明公开了一种液液混合装置及混合方法，本发明液液混合装置从微观上强化液滴与液滴间的混合分散，使液相反应物形成混合均一、各组分分散均匀、混合状态稳定的进料，改善了互不相溶或不易互溶液相间的混合分散状态，适用于液液两相或多相间混合反应过程。
本发明的液-液混合装置，包括油水微通道混合设备、水油微通道混合设备和物料均质器；
所述的油水微通道混合设备包括微通道组件和壳体，微通道组件固定于壳体内，壳体一端设置亲油性液相和亲水性液相原料入口，另一端设置油水混合物料出口；微通道组件包含多个堆叠的薄片以及相邻薄片夹缝间填充的亲油性纤维丝和亲水性纤维丝，纤维丝与纤维丝间构成若干微通道，纤维丝通过薄片夹紧固定；亲油性纤维丝和亲水性纤维丝的比例1:1~50:1，优选1:1~20:1。
所述的油水微通道混合设备用于亲油性液相和亲水性液相质量比≥1原料的混合，一般为3000:1～1:1，优选100:1～1:1；亲油性液相可以含有任意一种或多种亲油性组份；亲水性液相可以含有任意一种或多种亲水性组份。
所述的水油微通道混合设备包括微通道组件和壳体，微通道组件固定于壳体内，壳体一端设置亲油性液相和亲水性液相原料入口，另一端设置水油混合物料出口；微通道组件包含多个堆叠的薄片以及相邻薄片夹缝间填充的亲油性纤维丝和亲水性纤维丝，纤维丝与纤维丝间构成若干微通道，纤维丝通过薄片夹紧固定；亲油性纤维丝和亲水性纤维丝的比例1:1~1:50，优选1:1~1:20。
所述的水油微通道混合设备用于亲油性液相和亲水性液相质量比≤1原料的混合，一般为1:3000～1:1，优选1:1～1:100；亲油性液相可以含有任意一种或多种亲油性组份，亲水性液相可以含有任意一种或多种亲水性组份。
所述的物料均质器包含壳体和至少一组均质组件，优选设置1~3组；每组均质组件为一对同轴设置的导流筒，两个导流筒的各自一端设置喷嘴，另一端分别连通油水微通道混合设备的油水混合物料出口和水油微通道混合设备的水油混合物料出口；壳体顶部或底部设置出料口；来自水油微通道混合设备和油水混合设备的两股进料在导流筒的导流作用下进入喷嘴，经喷嘴喷射后发生对撞，实现物料均质；所述的均质组件固定于壳体内，均质组件间并联设置；所述的喷嘴一般为固定式，固定在导流筒上，喷嘴从结构上可以采用离心式、缝隙式、孔管式等中的一种或多种组合，使从相对两侧固定喷嘴喷射出来的物料均匀分布在物料均质器径向截面，以保证接触效率，减少无效接触。
所述的油水微通道混合设备和油水微通道混合设备中，所述纤维丝可以单层或多层排布，优选1~50层，更优选为1~5层；当为多层排布时，优选相邻两层纤维丝沿薄片垂直方向的投影为网状结构；网状结构中的网格形状可以为任意形状，如多边形、圆形、椭圆形等中的一种或多种组合；每层纤维丝中，相邻纤维丝的间距一般为0.5μm～50μm，优选等间距排布，纤维丝沿薄片表面横向、纵向或斜向等任意一种；所述的纤维丝可以为任意曲线形状，优选周期性变化的曲线形状，如波浪形、锯齿形等，优选同一层的纤维丝的形状相同，更优选所有层的纤维丝的形状都相同。
所述的油水微通道混合设备和油水微通道混合设备中，微通道组件内相邻薄片夹缝间填充的亲油性纤维丝和亲水性纤维丝直径一般为0.5~50μm，优选为0.5~5μm，更优选为0.5~1μm。其中，所述的亲油性纤维丝一般选自聚酯纤维丝、尼龙纤维丝、聚氨酯纤维丝、聚丙烯纤维丝、聚丙烯腈纤维丝和聚氯乙烯纤维丝中的至少一种，或选自表面经过物理或化学方法亲油处理的纤维丝；所述的亲水性纤维丝一般选自主链或侧链含有羧基、酰胺基、氨基或羟基等亲水性基团的高分子聚合物，且含有的亲水性基团数目越多，亲水性越好，常用的如丙纶纤维、聚酰胺纤维、丙烯酸纤维，或选自材料经过物理或化学方法亲水处理的纤维丝。
所述的油水微通道混合设备和油水微通道混合设备中，微通道组件内薄片厚度一般为0.05mm~5mm，优选0.1～1.5mm。薄片的材质一般根据过流物料性质、操作条件而定，可以为金属、陶瓷、有机玻璃、聚酯等材料中的任意一种，优选金属中的不锈钢（SS30403、SS30408、SS32168、SS31603）材料。薄片的形状可以为长方形、正方形、多边形、圆形、椭圆形、扇形、等任意一种，优选长方形或正方形。薄片的尺寸和数量可以根据反应实际需要进行设计调整。
所述的油水微通道混合设备和油水微通道混合设备中，壳体内微通道组件沿夹缝方向分为进料端和出料端，物料入口与进料端之间设置进料分布空间，物料出口与出料端之间设置出料分布空间，除进料端和出料端外，微通道组件其余各端均与壳体密封连接。
本发明同时提供一种液液混合方法，包括如下内容：（1）亲油性液相和亲水性液相进入油水微通道混合设备，两相流经微通道组件内的纤维丝间构成的微通道，并经纤维丝多次连续切割，形成了含有大量微米级粒子的油水混合物料，其中亲油性液相与亲水性液相的质量比≥1；（2）亲油性液相和亲水性液相进入水油微通道混合设备，两相流经微通道组件内的纤维丝间构成的微通道，并经纤维丝多次连续切割，形成了含有大量微米级粒子的水油混合物料，其中亲油性液相与亲水性液相的质量比≤1；（3）油水混合物料和水油混合物料分别进入物料均质器中一组或多组同轴相对设置的两个均质组件，经各自导流筒导流后经喷嘴喷出，油水混合物料和水油混合物料相向运动并发生互相撞击，在撞击瞬间高速湍动，使两相液滴迅速互相渗透扩散，形成亲油性液相微液滴和亲水性液相微液滴都分散均一、状态稳定的物料，由出料口排出。
本发明方法中，所述的亲油性原料一般是含有具有亲油性质的任意组份，可以为乙烯、丙烯、正丁烯、异丁烯、异戊烯、环己烯等任意一种或多种烯烃组份，也可以为苯、甲苯、二甲苯等含有苯环结构的物质，还可以为原油、石油馏份、煤焦油、植物油、污油等中的任意一种或多种油品；所述的亲水性原料一般是含有具有亲水性质的任意组份，可以为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、苯甲醇、乙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、环己醇、环戊醇等任意一种或多种醇类，也可以为水及上述醇与水的混合物，也可以为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、碳酸、醋酸、甲酸、乙酸、丙酸、苯甲酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸等任意一种或多种无机酸或有机酸，也可以为氨水、甲胺、乙胺、二甲胺、二乙胺、甲醇钠、吡啶、3-甲基吡啶、吡咯等溶于水的碱类物质。
本发明方法中，所述的亲油性液相原料与亲水性液相原料的质量比根据具体反应类型而定；所述的油水微通道混合设备中，亲油性液相原料与亲水性液相原料的质量比一般为一般为3000:1～1:1，优选100:1:～1:1；所述的水油微通道混合设备中，亲油性液相原料与亲水性液相原料的质量比一般为一般为1:1～1:3000，优选1:1～1:100。所述的油水混合物料和水油混合物料的质量比例一般为0.9~1.1:1，优选1:1。
本发明方法中，所述的油水微通道混合设备形成的油水混合物料中，亲水性液相原料液滴的分散尺寸d1为0.5～900μm，优选分散均匀度≥80%；水油微通道混合设备形成的水油混合物料中，亲油性液滴的分散尺寸d2为0.5～900μm，优选分散均匀度≥80%。油水两相及水油两相在混合后达到的总体效果是在反应停留时间内不发生相的分离，从而保持较高的传质反应速率和原料转化率，具体能够保持的时间长短与控制形成的液滴分散尺寸有关，尺寸越小、分散均匀度越高，两相不发生相分离的时间越长，尺寸越大、分散均匀度越低，两相不发生相分离的时间越短。
本发明方法中，所述的油水混合物料，在混合前，连续相为亲油相，分散相为亲水相，在混合后，亲水相分散为微米级尺寸液滴悬浮在亲油相中；所述的水油混合物料，在混合前，连续相为亲水相，分散相为亲油相，在混合后，亲油相分散为微米级尺寸液滴悬浮在亲水相中。而将油水混合物料与水油混合物料引入均质组件均质时，微米级水相液滴与微米级油相液滴发生进一步结合，使二者的混合物料中形成微米级水相液滴与微米级油相液滴之间紧密包裹、互相粘附，从而使亲油相和亲水相的混合状态保持时间更长，二者都具有更大的接触表面积，从而保持更加理想的传质反应速率。
本发明的液-液混合装置液相间混合和/或反应过程中的应用，尤其适用于互不相溶或不易互溶的液相间；如酯化反应、烯烃水合反应、氧化反应等。
现有技术中两相不互溶的液液反应时，一般是通过将两种不相互溶的液相进行混合，常规混合方法和混合设备存在混合效果不理想、混合不均匀、容易分相的问题，从而使液液反应的传质速率及单程转化率很低。本发明的液液混合装置及混合方法中，通过油水微通道混合设备，将亲油性液相原料与亲水性液相原料以≥1的比例进行微观混合，使亲水性液相原料形成小尺寸液滴均匀分散在亲油型液相原料中；通过水油微通道混合设备，将亲油型液相原料与亲水性液相原料以＜1的比例进行微观混合，使亲油性液相原料形成小尺寸液滴均匀分散在亲水性液相原料中；再将亲油性液相原料和亲水性液相原料进入均质器进行均质混合，使反应进料中的亲油性液相原料和亲水性液相原料的混合物料互相渗透扩散，使混合物料中都均匀分散了两种物料的小尺寸液滴，即亲油性液相原料的周围布满亲水性液相原料的小尺寸液滴，亲水性液相原料的周围布满亲油型液相原料的小尺寸液滴，一方面使反应进料在液液反应过程内能够长停留时间内保持两相均一、不分相，从而保持两相相的连续高效传质，克服现有工艺中两相容易分相而影响反应传质的问题，另一方面这样形成的混合物料在随着液液反应的进行，两相浓度逐渐降低，反应传质速率也会降低，传统工艺中由于两相浓度扩散慢导致反应速率越来越低，本工艺则由于在反应进料中预先均匀分散了大量的两种液相的小尺寸液滴，可以快速突破相界面，从而更加容易进行扩散传质来及时补充反应进料的消耗，不但使反应更加均匀，而且大幅提高反应速率，这对于那些两相不互溶的液液反应造成的反应速率低的问题具有很好的改善效果。
附图说明
图1是本发明的液液混合装置的示意图。
图2为油水微通道混合设备内微通道组件的示意图。
图3为水油微通道混合设备内微通道组件的示意图。
其中，1为亲油性液相原料I，2为亲水性液相原料I，3为油水微通道混合设备的进料，4为微通道组件I，5为微通道组件的壳体I，6为微通道薄片I，7为微通道薄片间的夹缝I，8为亲油性纤维丝I，9为亲水性纤维丝I，10为油水混合物料，11为亲油性液相原料II，12为亲水性液相原料II，13为水油微通道混合设备的进料，14为微通道组件II，15为微通道组件的壳体II，16为微通道薄片II，17为微通道薄片间的夹缝II，18为亲油性纤维丝II，19为亲水性纤维丝II，20为水油混合物料，21为均质器，22为导流筒，23为喷嘴，24为液液混合装置出料口。
具体实施方式
下面结合附图说明和实施例对本发明进行详细说明，但不因此限制本发明。
以附图1为例说明本发明的液液混合装置及混合方法：
首先将亲油性液相原料I 1和亲水性液相原料I 2以质量比≥1的比例引入油水微通道混合设备，油水微通道混合设备包括至少一组微通道组件I 4，在微通道薄片I 6间的夹缝I 7，被夹缝I 7间填充的亲油性纤维丝I 8和亲水纤维丝I 9多次连续切割后，形成油水混合物料 10；将亲油性液相原料II 11和亲水性液相原料II 12以质量比＜1的比例引入水油微通道混合设备，水油微通道混合设备包括至少一组微通道组件II 14，在微通道薄片II 16间的夹缝II 17，被夹缝II 17间填充的亲油性纤维丝II 18和亲水纤维丝II 19多次连续切割后，形成水油混合物料20；将油水混合物料 10和水油混合物料 20分别引入均质器21均质，经均质器内的导流筒22导流后，从喷嘴23喷射出来发生互相碰撞，两相发生渗透扩散后从液液混合装置出料口24离开。
将本发明的液液混合装置及混合方法分别应用于桐油与甲醇和液体碱催化剂、正丁烯与水的混合过程。桐油性质见表1，正丁烯原料性质见表2。实施例中油水混合物料和水油混合物料的质量比为1:1。
表1 桐油原料性质
表2 正丁烯原料组成
对比例1
采用常规的三级静态混合器对桐油与甲醇和液体碱催化剂进行混合，桐油为油相物料，甲醇和液体碱催化剂为水相。
以表1中的桐油为油相，以甲醇、碱性溶液催化剂的混合物为水相，整个混合物经静态混合器连续三次混合后引入罐内，观察相分离时间及分散相的液滴尺寸。静态混合器尺寸SK-1.6/15-10.0-450。
混合条件如下：
油脂进料量：16kg/h；
混合温度为120℃～125℃；
混合压力为2.0MPaG；
醇油总摩尔比：12（油脂分子量按880计）
液体碱催化剂占原料油脂的质量分数：10%。
以表1的桐油为原料，经三级混合器混合后引入罐内取样，观察油水两相分离时间及分散相的液滴尺寸，结果见表3。
对比例2
采用常规的三级静态混合器对正丁烯与水进行混合，正丁烯为亲油相物料，水为亲水性物料。
以表2中的正丁烯为亲油相物料，以水为亲水性物料，整个混合物经静态混合器连续三次混合后引入罐内，观察相分离时间及分散相的液滴尺寸。静态混合器尺寸SK-1.6/25-10.0-450。
混合条件如下：
正丁烯进料量：3kg/h；
混合温度为130℃～140℃；
混合压力为8.0MPaG；
水烯质量比：2.5。
以表2的正丁烯为原料，经三级混合器混合后引入罐内取样，观察油水两相分离时间及分散相的液滴尺寸，结果见表3。
实施例1
采用本发明液液混合装置和混合方法作为桐油与甲醇和液体碱催化剂进行混合的方法，其中桐油为油相物料，甲醇和液体碱催化剂为水相。
液液混合方法如下（1）桐油与甲醇和液体碱催化剂进入油水微通道混合设备，经混合得到油水混合物料，其中桐油与甲醇和液体碱催化剂的质量比2:1；（2）桐油与甲醇和液体碱催化剂进入水油微通道混合设备，经混合得到水油混合物料，其中桐油与甲醇和液体碱催化剂的质量比为0.5；（3）油水混合物料和水油混合物料直接经管线混合得到二者的混合物料。
油水微通道混合设备中，亲油性纤维丝和亲水性纤维丝的比例5:1；水油微通道混合设备中，亲油性纤维丝和亲水性纤维丝的比例1:5；纤维丝均单层排布，相邻纤维丝间距为5μm，纤维丝为波浪形等间距排布；纤维丝直径为1μm；亲油性纤维丝为聚酯纤维丝，亲水性纤维丝为聚酰胺纤维；微通道组件内薄片厚度为1mm，薄片的材质均为不锈钢。
混合条件如下：
油脂进料量：22kg/h；
混合温度为120℃～125℃；
混合压力为2.0MPaG；
液体碱催化剂占原料油脂的质量分数：10%。
以表1中的桐油为油相，以甲醇、碱性溶液催化剂的混合物为水相，整个混合物经本实施例的混合装置和混合方法混合后引入罐内取样，观察相分离时间及分散相的液滴尺寸，结果见表3。
实施例2
采用本发明液液混合装置和混合方法作为桐油与甲醇和液体碱催化剂进行混合的方法，其中桐油为油相物料，甲醇和液体碱催化剂为水相。
液液混合方法如下（1）桐油与甲醇和液体碱催化剂进入油水微通道混合设备，经混合得到油水混合物料，其中桐油与甲醇和液体碱催化剂的质量比2:1；（2）桐油与甲醇和液体碱催化剂进入水油微通道混合设备，经混合得到水油混合物料，其中桐油与甲醇和液体碱催化剂的质量比为0.5；（3）油水混合物料和水油混合物料分别进入物料均质器中的导流筒导流后，由固定空管式喷嘴喷出发生互相撞击，在撞击瞬间高速湍动，使两相液滴迅速互相渗透扩散，形成亲油性液相微液滴和亲水性液相微液滴都分散均一、状态稳定的物料，由顶部设置的出料口排出，得到二者的混合物料。
油水微通道混合设备中，亲油性纤维丝和亲水性纤维丝的比例5:1；水油微通道混合设备中，亲油性纤维丝和亲水性纤维丝的比例1:5；纤维丝均单层排布，相邻纤维丝间距为5μm，纤维丝为波浪形等间距排布；纤维丝直径为1μm；亲油性纤维丝为聚酯纤维丝，亲水性纤维丝为聚酰胺纤维；微通道组件内薄片厚度为1mm，薄片的材质均为不锈钢。
混合条件如下：
油脂进料量：22kg/h；
混合温度为120℃～125℃；
混合压力为2.0MPaG；
液体碱催化剂占原料油脂的质量分数：10%。
以表1中的桐油为油相，以甲醇、碱性溶液催化剂的混合物为水相，整个混合物经本发明的混合装置和混合方法混合后引入罐内取样，观察相分离时间及分散相的液滴尺寸，结果见表3。
实施例4
采用本发明液液混合装置和混合方法作为正丁烯与水进行混合的方法，其中正丁烯为亲水相物料，水为亲水性物料。
混合方法如下：（1）正丁烯和水进入油水微通道混合设备，经混合得到油水混合物料，其中正丁烯与水的质量比2；（2）正丁烯和水进入水油微微通道
混合设备，经混合得到水油混合物料，其中正丁烯与水的质量比0.5；油水混合物料和水油混合物料经管线直接混合后得到二者的混合物料。
油水微通道混合设备中，微通道混合组件中的薄片采用不锈钢材质，薄片厚度为1.5mm，薄片夹缝间填充3层直径为1μm的聚酯纤维丝、2层直径为1μm的丙纶纤维丝，纤维丝等间距排布，间距为1μm，纤维丝为波浪线周期性变化的曲线形状。水油微通道混合设备中，微通道混合组件中的薄片采用不锈钢材质，薄片厚度为1.5mm，薄片夹缝间填充2层直径为1μm的聚酯纤维丝、3层直径为1μm的丙纶纤维丝，纤维丝等间距排布，间距为1μm。纤维丝为波浪线周期性变化的曲线形状。
反应过程操作条件如下：
正丁烯进料量：3kg/h；
反应温度为140℃～145℃；
反应压力为8.0MPaG；
以表2中的正丁烯为亲油性物料，以水相为亲水性物料，整个混合物经本发明的混合装置和混合方法混合后引入罐内取样，观察相分离时间及分散相的液滴尺寸，结果见表3。
实施例4
采用本发明液液混合装置和混合方法作为正丁烯与水进行混合的方法，其中正丁烯为亲水相物料，水为亲水性物料。
混合方法如下：（1）正丁烯和水进入油水微通道混合设备，经混合得到油水混合物料，其中正丁烯与水的质量比2；（2）正丁烯和水进入水油微微通道
混合设备，经混合得到水油混合物料，其中正丁烯与水的质量比0.5；油水混合物料和水油混合物料分别进入物料均质器中的导流筒导流后，由固定缝隙式喷嘴喷出发生互相撞击，在撞击瞬间高速湍动，使两相液滴迅速互相渗透扩散，形成亲油性液相微液滴和亲水性液相微液滴都分散均一、状态稳定的物料，由顶部设置的出料口排出，得到二者的混合物料。
油水微通道混合设备中，微通道混合组件中的薄片采用不锈钢材质，薄片厚度为1.5mm，薄片夹缝间填充3层直径为1μm的聚酯纤维丝、2层直径为1μm的丙纶纤维丝，纤维丝等间距排布，间距为1μm，纤维丝为波浪线周期性变化的曲线形状。水油微通道混合设备中，微通道混合组件中的薄片采用不锈钢材质，薄片厚度为1.5mm，薄片夹缝间填充2层直径为1μm的聚酯纤维丝、3层直径为1μm的丙纶纤维丝，纤维丝等间距排布，间距为1μm。纤维丝为波浪线周期性变化的曲线形状。
反应过程操作条件如下：
正丁烯进料量：3kg/h；
反应温度为140℃～145℃；
反应压力为8.0MPaG；
以表2中的正丁烯为亲油性物料，以水相为亲水性物料，整个混合物经本发明的混合装置和混合方法混合后引入罐内取样，观察相分离时间及分散相的液滴尺寸，结果见表3。
表3 反应条件和结果
| 序号 | 名称 | 温度,℃ | 压力,MPaG | 不分相时间,h | 液滴尺寸 | 分散均匀度 |
| 1 | 对比例1 | 120～125 | 2.0 | 0.25 | 2-8mm | — |
| 2 | 对比例2 | 130～140 | 8.0 | 0.33 | 1-10mm | — |
| 3 | 实施例1 | 120～125 | 2.0 | 1.67 | 10-900μm | 82% |
| 4 | 实施例2 | 120～125 | 2.0 | 2.24 | 10-900μm | 89% |
| 5 | 实施例3 | 140～145 | 8.0 | 1.55 | 10-900μm | 80% |
| 6 | 实施例4 | 140～145 | 8.0 | 2.10 | 10-900μm | 88% |
本发明方法中的亲油性液滴在亲水性中的分散尺寸和分散效果是通过高速摄像仪来获得，并通过选择若干个特征粒子来得到分散相粒子的均匀度，粒子尺寸越小、均匀度越高，说明混合分散的效果越好。为此，本实施例及对比例的混合分散效果的测定方法为：同一条件下通过不同混合分散方法（如采用常规静态混合器、本发明的油水微通道混合设备形成的混合物料I和水油微通道混合设备形成的混合物料II），每组方法至少取得10组混合物料样品，利用英国IX i-SPEED 5高速摄像机来拍摄混合物料样品中分散相的粒子尺寸大小，将照片中粒子加和，计算出各种尺寸粒子的百分含量，得到各种尺寸粒子的正态分布图，从而得到粒子均匀度。
由本实施例及对比例的混合效果可以看出，采用本发明的液液混合装置及混合方法，通过油水微通道混合设备，将亲油性液相原料与亲水性液相原料以≥1的比例进行微观混合，使亲水性液相原料形成小尺寸液滴均匀分散在亲油型液相原料中；通过水油微通道混合设备，将亲油型液相原料与亲水性液相原料以＜1的比例进行微观混合，使亲油性液相原料形成小尺寸液滴均匀分散在亲水性液相原料中；再将亲油性液相原料和亲水性液相原料进入均质器进行均质混合，使反应进料中的亲油性液相原料和亲水性液相原料的混合物料互相渗透扩散，使混合物料中都均匀分散了两种物料的小尺寸液滴，能够长停留时间内保持两相均一、不分相，从而保持两相的连续高效传质，克服现有工艺中两相容易分相问题。
Claims (18)
1.一种液-液混合装置，其特征在于：包括油水微通道混合设备、水油微通道混合设备和物料均质器；所述的油水微通道混合设备包括微通道组件和壳体，微通道组件固定于壳体内，壳体一端设置亲油性液相和亲水性液相原料入口，另一端设置油水混合物料出口；微通道组件包含多个堆叠的薄片以及相邻薄片夹缝间填充的亲油性纤维丝和亲水性纤维丝，纤维丝与纤维丝间构成若干微通道，纤维丝通过薄片夹紧固定；亲油性纤维丝和亲水性纤维丝的比例1:1~50:1；所述的水油微通道混合设备包括微通道组件和壳体，微通道组件固定于壳体内，壳体一端设置亲油性液相和亲水性液相原料入口，另一端设置水油混合物料出口；微通道组件包含多个堆叠的薄片以及相邻薄片夹缝间填充的亲油性纤维丝和亲水性纤维丝，纤维丝与纤维丝间构成若干微通道，纤维丝通过薄片夹紧固定；亲油性纤维丝和亲水性纤维丝的比例1:1~1:50；所述的物料均质器包含物料均质器壳体和至少一组均质组件；每组均质组件为一对同轴设置的导流筒，两个导流筒的各自一端设置喷嘴，另一端分别连通油水微通道混合设备的油水混合物料出口和水油微通道混合设备的水油混合物料出口；物料均质器壳体顶部或底部设置出料口。
2.根据权利要求1所述的混合装置，其特征在于：所述的油水微通道混合设备用于亲油性液相和亲水性液相质量比≥1原料的混合。
3.根据权利要求1所述的混合装置，其特征在于：所述的水油微通道混合设备用于亲油性液相和亲水性液相质量比≤1原料的混合。
4.根据权利要求1所述的混合装置，其特征在于：所述物料均质器通过相对设置的导流筒导流物料进入喷嘴，经喷嘴喷射后发生对撞，喷射出来的物料均匀分布在物料均质器径向截面，实现物料均质。
5.根据权利要求1所述的混合装置，其特征在于：所述的喷嘴为固定式，固定在导流筒上，喷嘴从结构上采用离心式、缝隙式或孔管式中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的混合装置，其特征在于：所述的油水微通道混合设备和油水微通道混合设备中，所述纤维丝单层或多层排布。
7.根据权利要求6所述的混合装置，其特征在于：当为多层排布时，相邻两层纤维丝沿薄片垂直方向的投影为网状结构。
8.根据权利要求6所述的混合装置，其特征在于：每层纤维丝中，相邻纤维丝的间距为0.5～50μm，且等间距排布。
9.根据权利要求1所述的混合装置，其特征在于：所述的油水微通道混合设备和水油微通道混合设备中，微通道组件内相邻薄片夹缝间填充的亲油性纤维丝和亲水性纤维丝直径为0.5~50μm；其中，所述的亲油性纤维丝选自聚酯纤维丝、尼龙纤维丝、聚氨酯纤维丝、聚丙烯纤维丝、聚丙烯腈纤维丝和聚氯乙烯纤维丝中一种或多种，或选自表面经过物理或化学方法亲油处理的纤维丝；所述的亲水性纤维丝选自主链或侧链含有羧基、酰胺基、氨基或羟基的高分子聚合物，或选自材料经过物理或化学方法亲水处理的纤维丝中一种或多种。
10.根据权利要求1所述的混合装置，其特征在于：所述的油水微通道混合设备和水油微通道混合设备中，微通道组件内薄片厚度为0.05mm~5mm。
11.根据权利要求1所述的混合装置，其特征在于：所述的油水微通道混合设备和水油微通道混合设备中，壳体内微通道组件沿夹缝方向分为进料端和出料端，物料入口与进料端之间设置进料分布空间，物料出口与出料端之间设置出料分布空间，除进料端和出料端外，微通道组件其余各端均与壳体密封连接。
12.一种液液混合方法，应用权利要求1至11中任意一项所述的混合装置，包括如下内容：（1）亲油性液相和亲水性液相进入油水微通道混合设备，两相流经微通道组件内的纤维丝间构成的微通道，并经纤维丝多次连续切割，形成了含有大量微米级粒子的油水混合物料，其中亲油性液相与亲水性液相的质量比≥1；（2）亲油性液相和亲水性液相进入水油微通道混合设备，两相流经微通道组件内的纤维丝间构成的微通道，并经纤维丝多次连续切割，形成了含有大量微米级粒子的水油混合物料，其中亲油性液相与亲水性液相的质量比≤1；（3）油水混合物料和水油混合物料分别进入物料均质器中一组或多组同轴相对设置的两个均质组件，经各自导流筒导流后经喷嘴喷出，油水混合物料和水油混合物料相向运动并发生互相撞击，在撞击瞬间高速湍动，使两相液滴迅速互相渗透扩散，形成亲油性液相微液滴和亲水性液相微液滴都分散均一、状态稳定的物料，由出料口排出。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：亲油性原料为乙烯、丙烯、正丁烯、异丁烯、异戊烯、环己烯、苯、甲苯、二甲苯、原油、石油馏份、煤焦油、植物油或污油中的一种或多种。
14.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：亲水性原料为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、苯甲醇、乙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、环己醇、环戊醇、水、硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、碳酸、醋酸、甲酸、乙酸、丙酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、氨水、甲胺、乙胺、二甲胺、二乙胺、甲醇钠、吡啶、3-甲基吡啶或吡咯中的一种或多种。
15.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：所述的油水微通道混合设备中，亲油性液相原料与亲水性液相原料的质量比为3000:1～1:1；所述的水油微通道混合设备中，亲油性液相原料与亲水性液相原料的质量比为1:1～1:3000；所述的油水混合物料和水油混合物料的质量比为0.9~1:1。
16.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：所述的油水微通道混合设备形成的油水混合物料中，亲水性液相原料液滴的分散尺寸d1为0.5～900μm，分散均匀度≥80%；水油微通道混合设备形成的水油混合物料中，亲油性液滴的分散尺寸d2为0.5～900μm，分散均匀度≥80%。
17.一种权利要求1~11任一所述的液-液混合装置在液相间混合和/或反应过程中的应用。
18.一种权利要求1~11任一所述的液-液混合装置在酯化反应、烯烃水合反应或氧化反应中的应用。
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