CN114421092A - 一种耐热高透气复合涂覆隔膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐热高透气复合涂覆隔膜的制备方法，该方法首先制备MOF涂覆浆料和水滑石涂覆浆料，然后先将水滑石涂覆浆料辊涂于基膜两侧，烘干得到半成品水滑石涂覆膜；再以半成品水滑石涂覆膜为基膜，采用混涂法在膜两侧涂覆MOF涂覆浆料，烘干后得到所述耐热高透气复合涂覆隔膜。该方法得到的复合涂覆隔膜具有抗热收缩性能和高透气性能，能有效提高电池的安全性能和循环性能。

Description

一种耐热高透气复合涂覆隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池隔膜制备领域，具体涉及一种耐热高透气复合涂覆隔膜的制备方法。
背景技术
锂离子电池由于具有重量轻、体积小、无记忆效应、适应温度范围广等优点，是主流应用的镍镉、氢镍电池的替代产品，在储能设备发展方向又很大潜力。在锂离子电池材料构成中，隔膜是锂离子电池(锂电池)材料中技术壁垒最高的一种附加材料，成本约占锂电池的15％～30％，隔膜在吸收电解液之后可以隔离正极和负极，防止电池短路，同时允许锂离子的自由传导。隔膜的透气性由孔径大小、孔径分布、孔隙率等物性决定，其透气性与离子传导率和电池内阻息息相关，因此，提高隔膜的透气性可有效地减小电池内阻。
现有的锂电池微孔隔膜基膜材料主要为聚乙烯、聚丙烯微孔膜材料，但其弊端在于受热时易收缩，造成隔膜尺寸的不稳定，正负极直接接触而短路；另外，闭孔温度和破膜温度较低，当发生电池刺穿等状况时导致隔膜完全融化致使电池短路高温发生电池解体和爆炸。为了解决耐热问题，人们在基膜上进行陶瓷材料的涂覆增强隔膜的热收缩性能，这一方法虽然解决了耐热的问题，但无法平衡由于厚度带来的内阻变大，无法及逆行大功率快速充放电问题。而今由于便携式产品的日益递增，对于涂层的性能提出了更高的要求。
因此，寻找透气性更强，更耐热，性能更好的用于锂离子电池的涂覆隔膜成为必需。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对目前锂离子电池中隔膜的透气性和耐热性问题，提供一种耐热高透气复合涂层隔膜材料：所述隔膜材料采用镁铝水滑石和金属有机框架(MOF)混合浆料对聚烯烃材料进行涂布，使复合隔膜具有抗热收缩性能和高透气性能，有力提高电池的安全性能和循环性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种耐热高透气复合涂覆隔膜的制备方法按照以下步骤进行：
(1)MOF涂覆浆料的制备：
将0.8～1.0g三水合硝酸铜和0.4～0.6g间苯三甲酸分别溶于150～170mL乙醇中，待完全溶解后将两者混合，室温搅拌30～120min或超声20～50min后得到前驱体分散液，再将得到的分散液用乙醇洗涤后置于约160℃的真空干燥箱中干燥12h得到MOF产物；最后将MOF和聚偏氟乙烯PVDF按一定质量比加入N-甲基吡咯烷酮NMP中，搅拌分散60min得到所述的MOF涂覆浆料；
(2)水滑石涂覆浆料的制备：
按质量比将50～70份超纯水、0.3～0.6份分散剂，混合均匀后加入20～40份镁铝水滑石粉，经过高速搅拌后再加入4～8份增稠剂混合均匀；将所得浆料经砂磨机研磨，最后加入2～5份的粘结剂、0.05～0.15份润湿剂搅拌均匀得水滑石涂覆浆料；
(3)耐热高透气复合涂覆隔膜的制备
将步骤(2)所制得的水滑石涂覆浆料分别辊涂于基膜两侧，烘干得到半成品水滑石涂覆膜；再以半成品水滑石涂覆膜为基膜，采用混涂法在膜两侧涂覆步骤(1)得到的MOF涂覆浆料，烘干后得到所述耐热高透气复合涂覆隔膜。
作为对本发明的限定，本发明步骤(1)中MOF和PVDF的质量比为1.5～3:1。
作为对本发明的限定，本发明步骤(2)中所述镁铝水滑石粉的D50为0.4～0.5μm；分散剂为多羧酸类；增稠剂为羟甲基纤维素类；粘结剂为聚乙醇类；润湿剂为烷氧基化异构醇类。
作为对本发明的限定，本发明步骤(3)中所述的水滑石涂覆浆料和MOF涂覆浆料在涂覆时涂层厚度为0.5～1.5μm。
采用上述技术方案后，本发明取得的有益效果是：
(1)所述金属-有机框架(MOF)材料涂层具有孔径可调的优点，适合的孔尺寸可有效控制电解液离子的穿梭，抑制不良副反应的发生，提高电池容量，延长循环寿命。另外，金属-有机框架材料涂层均匀的孔道结构使通过的离子能够均匀地分散在电极表面上，从根本上抑制了锂枝晶的生长，有效提高电池的安全性能和延长电池的循环寿命。
(2)所述水滑石材料涂覆隔膜在电化学循环过程中电池负极表面的空间电荷被中和，使负极表面的锂沉积得更加均匀，可以得到一个较为平整的无枝晶的表面，与金属有机框架共同作用，完全消除了锂枝晶的隐患，使锂电池的循环性能大大提升。
(3)由于水滑石是一种新型无机材料，本身具有极强亲水性和镁铝酸盐晶体结构，由于受晶格能最低效应及其晶格定位效应的印象，使水滑石可以以极小的尺寸涂覆在基膜两面，因此大大降低了锂电池隔膜涂覆层的厚度，提高了锂电池的设计容量；另外，水滑石是热稳定性良好，在200℃以下的环境中其结构不发生改变，从而提升了隔膜的热稳定性。
(4)所述金属-有机框架材料在水滑石涂覆膜外侧涂覆，增加了涂覆膜整体的剥离强度和耐热性能；同时由于隔膜整体的涂覆厚度薄和水滑石结构独特的结构性能，使得复合隔膜的透气度有明显提升，其对应的吸液/保液率也有很大的提升。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但不限于本发明实施例内容。
以下实施例中所用聚乙烯隔膜为7μm厚商业隔膜。本发明所用水滑石粉体D50在0.4～0.5μm范围；分散剂为多羧酸类；增稠剂为羟甲基纤维素类；粘结剂为聚乙醇类；润湿剂为烷氧基化异构醇类。
实施例1
(1)MOF涂覆浆料的制备
将0.88g三水合硝酸铜和0.4g间苯三甲酸分别溶于150mL乙醇中，待完全溶解后将两者混合，室温搅拌30～120min或超声20～50min后得到前驱体分散液。将得到的分散液用乙醇洗涤后置于160℃的真空干燥箱中干燥12h得到MOF产物。
将MOF和PVDF按质量比为2:1的比例加入NMP中，搅拌分散60min得到涂覆浆料。
(2)水滑石涂覆浆料的制备
首先按质量比将60份的超纯水、0.5份的分散剂，混合均匀后加入30份镁铝水滑石，经过高速搅拌后之后再加入6份的增稠剂混合均匀；将所得浆料经砂磨机研磨，最后加入3份的粘结剂、0.1份的润湿剂搅拌均匀得水滑石涂覆浆料。
(3)耐热高透气复合涂覆隔膜的制备
将所制得的水滑石涂覆浆料分别辊涂于基膜两侧(涂层厚度：1μm)，烘干得到半成品涂覆膜；再以水滑石涂覆膜为基膜，采用混涂法在膜两侧涂覆MOF浆料(涂层厚度1μm)，烘干后得到复合涂覆膜。
实施例2
(1)MOF涂覆浆料的制备
将0.88g三水合硝酸铜和0.4g间苯三甲酸分别溶于150mL乙醇中，待完全溶解后将两者混合，室温搅拌30～120min或超声20～50min后得到前驱体分散液。将得到的分散液用乙醇洗涤后置于160℃的真空干燥箱中干燥12h得到MOF产物。
将MOF和PVDF按质量比为1.5:1的比例加入NMP中，搅拌分散60min得到涂覆浆料。
(2)水滑石涂覆浆料的制备
首先按质量比将60份的超纯水、0.5份的分散剂，混合均匀后加入30份镁铝水滑石，经过高速搅拌后之后再加入6份的增稠剂混合均匀；将所得浆料经砂磨机研磨，最后加入3份的粘结剂、0.1份的润湿剂搅拌均匀得水滑石涂覆浆料。
(3)耐热高透气复合涂覆隔膜的制备
将所制得的水滑石涂覆浆料分别辊涂于基膜两侧(涂层厚度：1μm)，烘干得到半成品涂覆膜；再以水滑石涂覆膜为基膜，采用混涂法在膜两侧涂覆MOF浆料(涂层厚度1μm)，烘干后得到复合涂覆膜。
实施例3
(1)MOF涂覆浆料的制备
将0.88g三水合硝酸铜和0.4g间苯三甲酸分别溶于150mL乙醇中，待完全溶解后将两者混合，室温搅拌30～120min或超声20～50min后得到前驱体分散液。将得到的分散液用乙醇洗涤后置于160℃的真空干燥箱中干燥12h得到MOF产物。
将MOF和PVDF按质量比为3:1的比例加入NMP中，搅拌分散60min得到涂覆浆料。
(2)制备水滑石涂覆浆料
首先按质量比将60份的超纯水、0.5份的分散剂，混合均匀后加入40份镁铝水滑石，经过高速搅拌后之后再加入6份的增稠剂混合均匀；将所得浆料经砂磨机研磨，最后加入3份的粘结剂、0.1份的润湿剂搅拌均匀得水滑石涂覆浆料。
(3)耐热高透气复合涂覆隔膜的制备
将所制得的水滑石涂覆浆料分别辊涂于基膜两侧(涂层厚度：1μm)，烘干得到半成品涂覆膜；再以水滑石涂覆膜为基膜，采用混涂法在膜两侧涂覆MOF浆料(涂层厚度1μm)，烘干后得到复合涂覆膜。
实施例4
(1)MOF涂覆浆料的制备
将0.8g三水合硝酸铜和0.4g间苯三甲酸分别溶于150mL乙醇中，待完全溶解后将两者混合，室温搅拌30～120min或超声20～50min后得到前驱体分散液。将得到的分散液用乙醇洗涤后置于160℃的真空干燥箱中干燥12h得到MOF产物。
将MOF和PVDF按质量比为2:1的比例加入NMP中，搅拌分散60min得到涂覆浆料。
(2)制备水滑石涂覆浆料
首先按质量比将70份的超纯水、0.3份的分散剂，混合均匀后加入20份镁铝水滑石，经过高速搅拌后之后再加入4份的增稠剂混合均匀；将所得浆料经砂磨机研磨，最后加入5份的粘结剂、0.05份的润湿剂搅拌均匀得水滑石涂覆浆料。
(3)耐热高透气复合涂覆隔膜的制备
将所制得的水滑石涂覆浆料分别辊涂于基膜两侧(涂层厚度：0.5μm)，烘干得到半成品涂覆膜；再以水滑石涂覆膜为基膜，采用混涂法在膜两侧涂覆MOF浆料(涂层厚度0.5μm)，烘干后得到复合涂覆膜。
实施例5
(1)MOF涂覆浆料的制备
将1.0g三水合硝酸铜和0.6g间苯三甲酸分别溶于170mL乙醇中，待完全溶解后将两者混合，室温搅拌30～120min或超声20～50min后得到前驱体分散液。将得到的分散液用乙醇洗涤后置于160℃的真空干燥箱中干燥12h得到MOF产物。
将MOF和PVDF按质量比为2:1的比例加入NMP中，搅拌分散60min得到涂覆浆料。
(2)制备水滑石涂覆浆料
首先按质量比将50份的超纯水、0.6份的分散剂，混合均匀后加入38份镁铝水滑石，经过高速搅拌后之后再加入8份的增稠剂混合均匀；将所得浆料经砂磨机研磨，最后加入2份的粘结剂、0.15份的润湿剂搅拌均匀得水滑石涂覆浆料。
(3)耐热高透气复合涂覆隔膜的制备
将所制得的水滑石涂覆浆料分别辊涂于基膜两侧(涂层厚度：1.5μm)，烘干得到半成品涂覆膜；再以水滑石涂覆膜为基膜，采用混涂法在膜两侧涂覆MOF浆料(涂层厚度1.5μm)，烘干后得到复合涂覆膜。
对比实施例1
(1)制备水滑石涂覆浆料
首先按质量比将60份的超纯水、0.5份的分散剂，混合均匀后加入30份镁铝水滑石，经过高速搅拌后之后再加入6份的增稠剂混合均匀；将所得浆料经砂磨机研磨，最后加入3份的粘结剂、0.1份的润湿剂搅拌均匀得水滑石涂覆浆料。
(2)基膜双侧涂覆浆料
将所制得的水滑石涂覆浆料分别辊涂于基膜两侧(涂层厚度：2μm)，烘干得到半成品涂覆膜。
将实施例1-5及对比实施例所得复合涂覆隔膜分别进行透气性，剥离强度，热收缩性等性能测试，具体结果见表1。
实施例1-5及对比实施例复合涂覆隔膜透气及热收缩特性检测
Figure BDA0003499851940000051
Figure BDA0003499851940000061
由表1可以看出：(1)实施例1-5中的涂层透气较对比实施例1涂层透气小；(2)实施例1-5与对比例1相比，由于金属-有机框架材料外涂使得剥离强度增加；(3)在150℃·h条件下，实施例1-3涂覆膜的热收缩率小于对比例的复合涂覆隔膜，体现出复合隔膜出色的抗热收缩能力。
将实施例1-5及对比实施例所得复合涂覆隔膜分别进行电导率，吸液量等性能测试，具体结果见表2。
表2实施例1-5与对比实施例复合涂覆隔膜电导率、吸液量特性检测
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1
电导率(Ω) 0.3697 0.3125 0.4022 0.3368 0.3577 0.2386
隔膜吸液量％ 223 210 233 186 242 132
隔膜保液量％ 111 102 116 90 123 65
由表2可以看出：实施例1-5复合涂覆隔膜的电导率及吸液、保液能力明显优于对比例的涂覆膜对应的性能。
综合以上结果，本发明制备的复合涂层隔膜具有抗热收缩性能、高保液和低内阻性能，并可实现薄层涂覆，在隔膜领域将会有良好的应用前景。
上述实施例仅示例性说明本发明的原理及其性能，以及部分运用的实施例，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种耐热高透气复合涂覆隔膜的制备方法，其特征在于该方法具体是按照以下步骤进行的：
(1)MOF涂覆浆料的制备
将0.8～1.0g三水合硝酸铜和0.4～0.6g间苯三甲酸分别溶于150～170mL乙醇中，待完全溶解后将两者混合，室温搅拌30～120min或超声20～50min后得到前驱体分散液，再将得到的分散液用乙醇洗涤后置于约160℃的真空干燥箱中干燥12h得到MOF产物；最后将MOF和PVDF按一定质量比加入NMP中，搅拌分散60min得到所述的MOF涂覆浆料；
(2)水滑石涂覆浆料的制备
按质量比将50～70份超纯水、0.3～0.6份分散剂，混合均匀后加入20～40份镁铝水滑石粉，经过高速搅拌后再加入4～8份增稠剂混合均匀；将所得浆料经砂磨机研磨，最后加入2～5份的粘结剂、0.05～0.15份润湿剂搅拌均匀得水滑石涂覆浆料；
(3)耐热高透气复合涂覆隔膜的制备
将步骤(2)所制得的水滑石涂覆浆料分别辊涂于基膜两侧，烘干得到半成品水滑石涂覆膜；再以半成品水滑石涂覆膜为基膜，采用混涂法在膜两侧涂覆步骤(1)得到的MOF涂覆浆料，烘干后得到所述耐热高透气复合涂覆隔膜。
2.根据权利要求1所述的一种耐热高透气复合涂覆隔膜的制备方法，其特征在于步骤(1)中MOF和PVDF的质量比为1.5～3:1。
3.根据权利要求1所述的一种耐热高透气复合涂覆隔膜的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述镁铝水滑石粉的D50为0.4～0.5μm；分散剂为多羧酸类；增稠剂为羟甲基纤维素类；粘结剂为聚乙醇类；润湿剂为烷氧基化异构醇类。
4.根据权利要求1所述的一种耐热高透气复合涂覆隔膜的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的水滑石涂覆浆料和MOF涂覆浆料在涂覆时的涂层厚度分别为0.5～1.5μm。
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