CN114414703A - 一种与仪器分析同步的香精成分人工嗅闻装置及同步方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种与仪器分析同步的香精成分人工嗅闻装置及同步方法，属于分析检测技术领域。本发明装置利用气相色谱仪双进样口分别连接两根相同色谱柱，一根色谱柱末端连接质谱仪进行香精成分的质谱分析，另一根色谱柱末端伸出柱箱外部连接嗅闻罩并由传输管对柱箱外部分进行同步加热，利用同步推杆实现同时进样，确保香精成分在两根色谱柱上的同步分离。利用同步方法调试和验证质谱检测信号与人工嗅觉信息的同步性，有效保证了在色谱柱上得到分离的相同化合物能够同时到达质谱和人类鼻子，以此帮助研究人员快速可靠地确定化合物及评价嗅觉信息，准确识别香精香料的气味活性化合物，为辨香仿香创香研究提供更加稳定可靠便捷的技术手段。

Description

一种与仪器分析同步的香精成分人工嗅闻装置及同步方法
技术领域
本发明属于分析检测装置技术领域，具体涉及一种与仪器分析同步的香精成分人工嗅闻装置及同步方法。
背景技术
嗅闻仪是一种对气味物质进行在线嗅闻并进行描述记录结果的仪器，一般与气相色谱联用，原理是在气相色谱柱末端安装分流口，毛细管柱分离出的组分按一定的分流比一部分进入检测器进行检测分析，另一部分进入嗅闻端进行在线嗅闻，并结合一些分析方法对气味活性成分进行描述，记录其气味强度，是一种检测有效风味化合物的技术手段。
气相色谱-嗅闻-质谱(Gaschromatography-olfac-tometry-massspectrometry，GC-O-MS)正是上述技术的典型代表，是将气相色谱的分离能力与人的嗅觉结合起来对香味成分进行鉴定，并确定特征香气成分的一种方法。近年来GC-O-MS技术已广泛应用于各种食品香气成分的研究中，通过香气成分鉴定可以快速地将调配果汁与天然果汁区分开，结合气味活度值和感官评价可以对香气特征进行了表征。由此说明利用仪器分析鉴定香气成分已成为一种趋势。香气成分的种类和含量不仅是影响香精内在品质的重要因素之一，也是香精评价与应用的基础。
GC-O-MS技术最主要的特点是在色谱柱末端加装分流口，使质谱与人工嗅闻口从同一根色谱柱获得待分析化合物，但在色谱柱承载能力有限的情况下，会造成质谱与人工嗅闻口不能完全获得全部化合物而降低了响应强度。同时，加装于柱箱内部的分流口会随着柱箱升温程序而产生温度变化，可能造成实际分流的不稳定，进而会在质谱响应强度与人工嗅闻强度评价中产生系统误差。因此有必要开发一种更为便捷稳定的与仪器分析同步的香精成分人工嗅闻装置及同步方法，使待分析物在两根相同色谱柱上实现同步分离分析，对香精香料的辨香仿香创香研究具有重要作用。
发明内容
本发明提供一种与仪器分析同步的香精成分人工嗅闻装置及同步方法。
本发明的目的在于，提供一种操作简便、检测灵活、精确同步、容易验证、仪器改造成本低、人工嗅闻干扰少的香精成分人工嗅闻装置及同步方法。
本发明的目的在于，利用气相色谱仪双进样口分别连接两根相同色谱柱，一根色谱柱末端连接质谱仪进行香精成分的质谱分析，另一根色谱柱末端伸出柱箱外部连接嗅闻罩。
本发明的目的在于，利用传输管对柱箱外色谱柱进行同步加热，利用同步推杆实现同时进样，确保香精成分在两根色谱柱上的同步分离。
本发明的目的在于，利用同步方法调试和验证质谱检测信号与人工嗅觉信息的同步性，保证在色谱柱上得到分离的相同化合物能够同时到达质谱和人类鼻子。
本发明的目的在于，利用人工嗅闻装置及同步方法，帮助研究人员快速可靠地评价化合物的嗅觉信息，准确识别香精香料的气味活性化合物，为辨香仿香创香研究提供更加稳定可靠便捷的技术手段。
为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种与仪器分析同步的香精成分人工嗅闻装置，包括：分离单元、检测单元、人工嗅闻单元；
所述分离单元是气相色谱仪用于分离香精成分，配备两根色谱柱，色谱柱A和色谱柱B，并柱箱上部加装柱箱出口并连接传输管，所述传输管在柱箱外侧的一端连通有嗅闻罩；所述色谱柱A前端连接进样口A，末端经由质谱传输杆连接质谱仪的离子化室；所述色谱柱B前端连接进样口B，末端从柱箱出口伸出柱箱外部经由传输管到达嗅闻罩；进样口A和进样口B分别由进样针A和进样针B独立进样，并在同步推杆的推动下同步完成进样操作；
所述检测单元是质谱仪与气相色谱仪联用的检测仪器；用于定性定量检测在色谱柱上得到分离的化合物；在质谱仪中设有离子化室
所述人工嗅闻单元包括传输管、控制器、排风口、风扇、固定夹、支架、嗅闻罩；传输管包裹色谱柱B从柱箱出口穿出柱箱并延伸至嗅闻罩，由固定夹将其与嗅闻罩和支架固定连接；嗅闻罩呈锥形并具有圆形开口便于人工嗅闻；风扇位于嗅闻罩侧面，其外侧连接管路至排风口，适时启动用以及时抽走嗅闻罩内的残留物质。
进一步，所选取的2根相同色谱柱需要有相同的型号、长度、内径、膜厚、固定相、柱分离效率。
进一步，仪器检测参数中进样口A和进样口B需要设置相同的载气流量，而非载气压力。
进一步，调整色谱柱长度时，若截去长度超过色谱柱原长度的5％，则考虑2根色谱柱柱效会存在较大差异，需同时更换2根色谱柱。
一种与仪器分析同步的香精成分人工嗅闻装置的同步方法，包括以下步骤：
步骤1，根据香精香料特点和研究目的，选择合适固定相及型号规格的色谱柱，将2根相同色谱柱接入气相色谱仪和嗅闻装置；
步骤2，关闭柱箱门，开启气相色谱仪和质谱仪，待仪器达到检测状态，根据香精香料特点、研究目的和色谱柱性能设置仪器检测参数；
步骤3，开启控制器，设置传输管的温度程序与柱箱相同，启动风扇；
步骤4，选取有代表性的已知嗅觉信息的2～4种香精单体化合物，利用溶剂稀释至其在仪器检测中能够呈现良好峰形的浓度，以此作为同步校准溶液；
步骤5，利用进样针A、进样针B和同步推杆抽取等量的同步校准溶液；
步骤6，利用同步推杆在进样口A和进样口B完成同时进样，随即同时启动传输管的温度程序及气相色谱仪和质谱仪的联用检测程序；
步骤7，观察仪器检测实时图，待溶剂峰结束后关闭风扇，将嗅闻罩靠近鼻子，人工嗅闻由色谱柱B末端逸出物质的嗅觉信息，辨识记录化合物，记录每次嗅觉感受最强烈的仪器运行时间点作为该化合物的人工嗅闻时间；
步骤8，每次记录完成后开启风扇10～30s，以及时排空嗅闻罩为下一次嗅闻做准备；
步骤9，仪器运行结束后，通过质谱数据库检索确定仪器检测图中各香精单体化合物的保留时间；
步骤10，对比各化合物的保留时间与人工嗅闻时间之间的差异，若各差值全部小于等于10s则不需调整色谱柱长度；根据时间差值大小调整相应色谱柱的长度，如有保留时间超过人工嗅闻时间10s以上，则将色谱柱A前端截去5～20cm；如有人工嗅闻时间超过保留时间10s以上，则将色谱柱B前端截去5～20cm；
步骤11，重复步骤5～10直到各差值全部小于等于10s，即人工嗅闻与仪器检测达到了同步；
步骤12，将待测香精香料样品按一定比例稀释混匀得到待测溶液，利用进样针A、进样针B和同步推杆抽取等量的待测溶液；
步骤13，重复步骤6将待测溶液进样并开始检测，对照仪器检测实时图，按照步骤7、8开展人工嗅闻，记录每次的人工嗅闻时间及感受到的嗅觉信息包括气味描述和气味强度；
步骤14，仪器检测完成后通过质谱数据库检索出各色谱峰对应的化合物，并根据其保留时间对照人工嗅闻时间关联匹配嗅觉信息，结合整体嗅闻信息，寻找识别该香精香料的气味活性化合物。
所述气相色谱仪是带有控制屏和两个独立进样口的气相色谱仪。
所选取香精单体化合物的嗅觉信息应具有一定差异性，便于嗅闻辨识。
所选取的香精单体化合物在仪器检测谱图中的保留时间，应具有时间代表性，尽量覆盖仪器运行时间的前后段，以便于更准确地校准和同步化合物到达质谱和人类鼻子的时间。
同步校准溶液中香精单体化合物的浓度并不需要统一固定，浓度在0.1％～5％范围内，依据该化合物在质谱仪等检测器上的响应强度而有所差异。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
1.本发明具有操作简便、检测灵活的特点，利用同步推杆在气相色谱仪的两个独立进样口实现同步进样，并能够更加灵活地设置检测参数，而不需要考虑色谱柱末端分流的影响。
2.本发明具有精确同步、容易验证的特点，利用同步方法调试和验证质谱检测信号与人工嗅觉信息的同步性，有效保证了在色谱柱上得到分离的相同化合物能够同时到达质谱和人类鼻子。
3.本发明具有仪器改造成本低的特点，可在常规的具有双进样口的气相色谱仪上轻松完成。
4.本发明具有人工嗅闻干扰少的特点，利用位于嗅闻罩侧面并连通外部排风口的风扇，及时排走嗅闻罩内的残留物质以防止干扰下一次嗅闻。
附图说明
图1为本发明的人工嗅闻装置示意图。
图2为本发明实施例中同步校准溶液的仪器检测色谱图。
保留时间：芳樟醇14.686min，香兰素20.349min，肉桂酸苄酯30.238min。
1、质谱仪；2、离子化室；3、柱箱门；4、气相色谱仪5、柱箱；6、质谱传输杆；7、色谱柱A；8、色谱柱B；9、进样针A；10、进样口A；11、同步推杆；12、进样针B；13、进样口B；14、柱箱出口；15、传输管；16、控制器；17、排风口；18、风扇；19固定夹；20、控制屏；21、支架；22、嗅闻罩。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种与仪器分析同步的香精成分人工嗅闻装置及同步方法的应用及实施方案详细说明如下，但本发明的内容并不限于此。
实施例1
一种与仪器分析同步的香精成分人工嗅闻装置，包括：分离单元、检测单元、人工嗅闻单元；
所述分离单元是气相色谱仪4用于分离香精成分，配备两根色谱柱，色谱柱A7和色谱柱B8，并柱箱5上部加装柱箱出口14并连接传输管15，所述传输管15在柱箱5外侧的一端连通有嗅闻罩22；所述色谱柱A7前端连接进样口A10，末端经由质谱传输杆6连接质谱仪1的离子化室2；所述色谱柱B8前端连接进样口B13，末端从柱箱出口14伸出柱箱5外部经由传输管15到达嗅闻罩22；进样口A10和进样口B13分别由进样针A9和进样针B12独立进样，并在同步推杆11的推动下同步完成进样操作；
所述检测单元是质谱仪1与气相色谱仪4联用的检测仪器；用于定性定量检测在色谱柱上得到分离的化合物；在质谱仪中设有离子化室2
所述人工嗅闻单元包括传输管15、控制器16、排风口17、风扇18、固定夹19、支架21、嗅闻罩22；传输管15包裹色谱柱B8从柱箱出口14穿出柱箱5并延伸至嗅闻罩22，由固定夹19将其与嗅闻罩22和支架21固定连接；嗅闻罩22呈锥形并具有圆形开口便于人工嗅闻；风扇18位于嗅闻罩22侧面，其外侧连接管路至排风口17，适时启动用以及时抽走嗅闻罩22内的残留物质。
进一步，所选取的2根相同色谱柱需要有相同的型号、长度、内径、膜厚、固定相、柱分离效率。
进一步，仪器检测参数中进样口A10和进样口B13需要设置相同的载气流量，而非载气压力。
进一步，调整色谱柱长度时，若截去长度超过色谱柱原长度的5％，则考虑2根色谱柱柱效会存在较大差异，需同时更换2根色谱柱。
实施例2
一种与仪器分析同步的香精成分人工嗅闻装置的同步方法，包括以下步骤：
步骤1，根据香精香料特点和研究目的，选择合适固定相及型号规格的色谱柱，将2根相同色谱柱接入气相色谱仪和嗅闻装置；
步骤2，关闭柱箱门3，开启气相色谱仪4和质谱仪1，待仪器达到检测状态，根据香精香料特点、研究目的和色谱柱性能设置仪器检测参数；
步骤3，开启控制器16，设置传输管15的温度程序与柱箱5相同，启动风扇18；
步骤4，选取有代表性的已知嗅觉信息的2～4种香精单体化合物，利用溶剂稀释至其在仪器检测中能够呈现良好峰形的浓度，以此作为同步校准溶液；
步骤5，利用进样针A9、进样针B12和同步推杆11抽取等量的同步校准溶液；
步骤6，利用同步推杆11在进样口A10和进样口B13完成同时进样，随即同时启动传输管15的温度程序及气相色谱仪4和质谱仪1的联用检测程序；
步骤7，观察仪器检测实时图，待溶剂峰结束后关闭风扇18，将嗅闻罩22靠近鼻子，人工嗅闻由色谱柱B8末端逸出物质的嗅觉信息，辨识记录化合物，记录每次嗅觉感受最强烈的仪器运行时间点作为该化合物的人工嗅闻时间；
步骤8，每次记录完成后开启风扇1810～30s，以及时排空嗅闻罩22为下一次嗅闻做准备；
步骤9，仪器运行结束后，通过质谱数据库检索确定仪器检测图中各香精单体化合物的保留时间；
步骤10，对比各化合物的保留时间与人工嗅闻时间之间的差异，若各差值全部小于等于10s则不需调整色谱柱长度；根据时间差值大小调整相应色谱柱的长度，如有保留时间超过人工嗅闻时间10s以上，则将色谱柱A7前端截去5～20cm；如有人工嗅闻时间超过保留时间10s以上，则将色谱柱B8前端截去5～20cm；
步骤11，重复步骤5～10直到各差值全部小于等于10s，即人工嗅闻与仪器检测达到了同步；
步骤12，将待测香精香料样品按一定比例稀释混匀得到待测溶液，利用进样针A9、进样针B12和同步推杆11抽取等量的待测溶液；
步骤13，重复步骤6将待测溶液进样并开始检测，对照仪器检测实时图，按照步骤7、8开展人工嗅闻，记录每次的人工嗅闻时间及感受到的嗅觉信息包括气味描述和气味强度；
步骤14，仪器检测完成后通过质谱数据库检索出各色谱峰对应的化合物，并根据其保留时间对照人工嗅闻时间关联匹配嗅觉信息，结合整体嗅闻信息，寻找识别该香精香料的气味活性化合物。
所述气相色谱仪4是带有控制屏20和两个独立进样口的气相色谱仪。
所选取香精单体化合物的嗅觉信息应具有一定差异性，便于嗅闻辨识。
所选取的香精单体化合物在仪器检测谱图中的保留时间，应具有时间代表性，尽量覆盖仪器运行时间的前后段，以便于更准确地校准和同步化合物到达质谱和人类鼻子的时间。
同步校准溶液中香精单体化合物的浓度并不需要统一固定，浓度在0.1％～5％范围内，依据该化合物在质谱仪等检测器上的响应强度而有所差异。
实施例3
人工嗅闻装置应用于一款市售香水样品中气味活性化合物的辨识
步骤1，选择2根DB-5MS色谱柱(60m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.)，将2根相同色谱柱接入仪器和嗅闻装置；
步骤2，关闭柱箱门3，开启气相色谱仪4和质谱仪1，设置检测参数：前后进样口温度250℃，分流比10∶1，进样量1μL；载气氦气，恒流模式，1mL/min；柱箱温度50℃保持2min，以8℃/min升温至280℃保持5min；传输线温度280℃，离子源温度230℃，电离电压70eV，溶剂延迟4.8min，扫描范围33～400amu；
步骤3，开启控制器16，设置传输管15的温度程序与柱箱5温度相同，启动风扇18；
步骤4，选取芳樟醇、香兰素、肉桂酸苄酯等3种香精单体化合物，利用乙醇作溶剂配制成浓度均为0.5％的溶剂并混匀，以此作为同步校准溶液；
步骤5，利用进样针A9、进样针B12和同步推杆11各抽取1μL的同步校准溶液；
步骤6，利用同步推杆11在进样口A10和进样口B13完成同时进样，随即同时启动传输管15的温度程序及气相色谱仪4和质谱仪1的联用检测程序；
步骤7，观察仪器检测实时图，待溶剂峰结束后关闭风扇18，将嗅闻罩22靠近鼻子，人工嗅闻由色谱柱B8末端逸出物质的嗅觉信息，辨识记录化合物，记录每次嗅觉感受最强烈的仪器运行时间点作为该化合物的人工嗅闻时间；
步骤8，每次记录完成后开启风扇18 10～30s，以及时排空嗅闻罩22为下一次嗅闻做准备；
步骤9，仪器运行结束后，通过质谱数据库检索确定仪器检测图中各香精单体化合物的保留时间；
步骤10，对比各化合物的保留时间与人工嗅闻时间之间的差异，芳樟醇(保留时间14.686min)主要体现为花香，香兰素(20.349min)主要为奶香，肉桂酸苄酯(30.238min)主要为膏香。芳樟醇和香兰素的保留时间与人工嗅闻时间之间的差异均小于10s，香兰素人工嗅闻时间超过保留时间12s，则将色谱柱B8前端截去11cm；
步骤11，重复第5～10步，3种化合物的保留时间与人工嗅闻时间之间的差异均小于10s，即人工嗅闻与仪器检测达到了同步；
步骤12，将待测的市售香水样品用乙醇按20％比例稀释混匀得到待测溶液，利用进样针A9、进样针B12和同步推杆11抽取1μL待测溶液；
步骤13，重复第6步将待测溶液进样并开始检测，对照仪器检测实时图，按照第7、8步开展人工嗅闻，记录每次的人工嗅闻时间及感受到的嗅觉信息包括气味描述和气味强度；
步骤14，仪器检测完成后通过质谱数据库检索出各色谱峰对应的化合物，并根据其保留时间对照人工嗅闻时间关联匹配嗅觉信息，结合该香水样品的整体嗅闻信息，寻找识别气味活性化合物。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。

Claims (5)

1.一种与仪器分析同步的香精成分人工嗅闻装置，其特征在于：包括：分离单元、检测单元、人工嗅闻单元；
所述分离单元是气相色谱仪(4)，配备两根色谱柱，色谱柱A(7)和色谱柱B(8)，并柱箱(5)上部加装柱箱出口(14)并连接传输管(15)，所述传输管(15)在柱箱(5)外侧的一端连通有嗅闻罩(22)；所述色谱柱A(7)前端连接进样口A(10)，末端经由质谱传输杆(6)连接质谱仪(1)的离子化室(2)；所述色谱柱B(8)前端连接进样口B(13)，末端从柱箱出口(14)伸出柱箱(5)外部经由传输管(15)到达嗅闻罩(22)；进样口A(10)和进样口B(13)分别由进样针A(9)和进样针B(12)独立进样，并在同步推杆(11)的推动下同步完成进样操作；
所述检测单元是质谱仪(1)与气相色谱仪(4)联用的检测仪器；在质谱仪中设有离子化室(2)
所述人工嗅闻单元包括传输管(15)、控制器(16)、排风口(17)、风扇(18)、固定夹(19)、支架(21)、嗅闻罩(22)；传输管(15)包裹色谱柱B(8)从柱箱出口(14)穿出柱箱(5)并延伸至嗅闻罩(22)，由固定夹(19)将其与嗅闻罩(22)和支架(21)固定连接；嗅闻罩(22)呈锥形并具有圆形开口便于人工嗅闻；风扇(18)位于嗅闻罩(22)侧面，其外侧连接管路至排风口(17)，适时启动用以及时抽走嗅闻罩(22)内的残留物质。
2.根据权利要求1所述的一种与仪器分析同步的香精成分人工嗅闻装置，其特征在于：所选取的2根相同色谱柱需要有相同的型号、长度、内径、膜厚、固定相、柱分离效率。
3.根据权利要求2所述的一种与仪器分析同步的香精成分人工嗅闻装置，其特征在于：仪器检测参数中进样口A(10)和进样口B(13)需要设置相同的载气流量，而非载气压力。
4.根据权利要求3所述的一种与仪器分析同步的香精成分人工嗅闻装置，其特征在于：调整色谱柱长度时，若截去长度超过色谱柱原长度的5％，则考虑2根色谱柱柱效会存在较大差异，需同时更换2根色谱柱。
5.一种根据权利要求1～3任意一项所述的与仪器分析同步的香精成分人工嗅闻装置的同步方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，根据香精香料特点和研究目的，选择合适固定相及型号规格的色谱柱，将2根相同色谱柱接入气相色谱仪和嗅闻装置；
步骤2，关闭柱箱门(3)，开启气相色谱仪(4)和质谱仪(1)，待仪器达到检测状态，根据香精香料特点、研究目的和色谱柱性能设置仪器检测参数；
步骤3，开启控制器(16)，设置传输管(15)的温度程序与柱箱(5)相同，启动风扇(18)；
步骤4，选取有代表性的已知嗅觉信息的2～4种香精单体化合物，利用溶剂稀释至其在仪器检测中能够呈现良好峰形的浓度，以此作为同步校准溶液；
步骤5，利用进样针A(9)、进样针B(12)和同步推杆(11)抽取等量的同步校准溶液；
步骤6，利用同步推杆(11)在进样口A(10)和进样口B(13)完成同时进样，随即同时启动传输管(15)的温度程序及气相色谱仪(4)和质谱仪(1)的联用检测程序；
步骤7，观察仪器检测实时图，待溶剂峰结束后关闭风扇(18)，将嗅闻罩(22)靠近鼻子，人工嗅闻由色谱柱B(8)末端逸出物质的嗅觉信息，辨识记录化合物，记录每次嗅觉感受最强烈的仪器运行时间点作为该化合物的人工嗅闻时间；
步骤8，每次记录完成后开启风扇(18)10～30s，以及时排空嗅闻罩(22)为下一次嗅闻做准备；
步骤9，仪器运行结束后，通过质谱数据库检索确定仪器检测图中各香精单体化合物的保留时间；
步骤10，对比各化合物的保留时间与人工嗅闻时间之间的差异，若各差值全部小于等于10s则不需调整色谱柱长度；根据时间差值大小调整相应色谱柱的长度，如有保留时间超过人工嗅闻时间10s以上，则将色谱柱A(7)前端截去5～20cm；如有人工嗅闻时间超过保留时间10s以上，则将色谱柱B(8)前端截去5～20cm；
步骤11，重复步骤5～10直到各差值全部小于等于10s，即人工嗅闻与仪器检测达到了同步；
步骤12，将待测香精香料样品按一定比例稀释混匀得到待测溶液，利用进样针A(9)、进样针B(12)和同步推杆(11)抽取等量的待测溶液；
步骤13，重复步骤6将待测溶液进样并开始检测，对照仪器检测实时图，按照步骤7、8开展人工嗅闻，记录每次的人工嗅闻时间及感受到的嗅觉信息包括气味描述和气味强度；
步骤14，仪器检测完成后通过质谱数据库检索出各色谱峰对应的化合物，并根据其保留时间对照人工嗅闻时间关联匹配嗅觉信息，结合整体嗅闻信息，寻找识别该香精香料的气味活性化合物。
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