CN114410191B - 一种低voc快干环氧酯浸涂底漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及环氧酯浸涂底漆制备技术领域。本发明设计一种低VOC快干环氧酯浸涂底漆，按重量份计包括如下组分：改性环氧酯树脂30‑35份，改性石油树脂5‑10份，分散剂0.2‑0.5份，溶剂3‑6份，颜料5‑20份，填料35‑45份，催干剂0.2‑0.5份、防结皮剂0.2‑0.4份、防沉触变剂0.5～3份。本发明通过制备高固低黏的环氧酯树脂，并将顺丁烯二酸酐改性的石油树脂与环氧酯树脂进行复配，制成的漆膜表干时间≤5mim，实干时间≤2h，适应了现代机械自动化工艺需要底漆低温快固化的要求。

Description

一种低VOC快干环氧酯浸涂底漆及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料制备技术领域，具体涉及一种可用于电机防腐领域的环氧酯浸涂底漆。
背景技术
传统的溶剂型环氧酯涂料，固含量低，溶剂挥发量大，一般不适用于要求挥发性快，干燥快的涂料。随着经济发展和社会进步，对挥发性有机化合物(VOC)的排放标准有了明确限制，但水性环氧酯涂料用于浸涂工艺时一般无法满足漆膜的厚度要求，而环保型、低VOC、高固体份涂料成为涂料的研发热点。但仅仅减少有机溶剂用量，通常会导致该涂料黏度过高而影响施工。特别对于现代机械自动化的浸渍涂漆工艺，高粘度的涂料无法满足低温快固化，固化速度快的要求。此外，用于浸涂工艺的涂料需要较长的适用期，而对于双组分环氧酯涂料来说则难易满足该条件。
当前对于环保型的环氧酯涂料已有部分研究，如专利CN108570131B利用丙烯酸预聚物杂化脂肪酸改性的环氧树脂制备的环氧酯树脂涂料具有快干、较好的成膜性，光泽度高，耐老化和耐盐雾性能好的特点，但耐水性不佳；还有专利CN107722165B使用叔碳酸缩水甘油酯、环氧树脂、三羟甲基丙烷和酸酐类化合物制备了环氧酯-叔碳酸缩水甘油酯加成物(EV)，在此基础上滴加丙烯酸酯单体进行自由基聚合，制备的水性环氧酯树脂防腐性能和耐候性好，但需要用到固化剂，适用期短，不适用于浸涂工艺。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，如漆膜干燥慢，VOC释放高，理化性能不理想以及高固高黏影响施工等缺陷，提供一种低VOC、高固低黏、快干、耐盐雾性高、耐溶剂性好、储存稳定性好以及施工方便等优点的低VOC快干环氧酯浸涂底漆及其制备方法。
一种低VOC快干环氧酯浸涂底漆，按重量份计包括如下组分：
改性环氧酯树脂30-35份，改性石油树脂5-10份，分散剂0.2-0.5份，溶剂3-6份，颜料5-20份，填料35-45份，催干剂0.2-0.5份、防结皮剂0.2-0.4 份、防沉触变剂0.5～3份；
所述改性石油树脂为顺丁烯二酸酐改性石油树脂，由以下方法制备而成：将50-55份石油树脂，5-10份顺酐投入反应釜中升温至185±5℃，反应 2-3h后，用40-50份溶剂进行兑稀，即获得改性石油树脂；
所述改性环氧酯树脂，由以下几个步骤制备而成：
步骤一：制备丙烯酸树脂：将10-15份甲基丙烯酸甲酯，10-15份苯乙烯，5-10份丙烯酸丁酯，5-8份丙烯酸羟丙酯、5-10份丙烯酸，5-10份叔碳酸乙烯酯以及5-10份烯丙基缩水甘油醚进行混合得到单体混合物，将0.5-2 份自由基引发剂和40-50份溶剂投入反应釜中，搅拌升温至110±10℃，滴加单体混合物，在1-3小时内滴加完，保温1-2小时后，补加一次引发剂，继续保温1-2小时，再次补加引发剂，最后保温1-2小时后获得丙烯酸树脂；
步骤二：制备改性环氧酯树脂；将45-55份环氧树脂，5-10份脂肪酸投入反应釜中，0.06-0.1份催化剂升温至180±10℃，反应至酸值≤1mgKOH/g 后，降温至120±10℃，加入30-35份由步骤二制备得到的丙烯酸树脂， 0.01-0.05份催化剂反应至酸值≤5mgKOH后，加入10-15份溶剂出料，获得固体份为75％±2的改性环氧酯树脂。
作为进一步优选，在改性环氧酯树脂的制备过程中：
所述叔碳酸乙烯酯为新壬酸乙烯酯、新葵酸乙烯酯、新十一酸乙酯酯中的一种或几种。
所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、异丙苯过氧化氢、过氧化二碳酸二异丙酯中的一种或几种。
所述环氧树脂为双酚A类环氧树脂。
所述脂肪酸为豆油酸、亚油酸、亚麻酸、松浆油酸中的一种或几种。
所述催化剂为四丁基溴化胺、氧化锌中的一种或几种。
作为进一步优选，在低VOC快干环氧酯浸涂底漆中：
所述分散剂为改性丙烯酸酯嵌段共聚物，如BYK2000。
所述溶剂为二甲苯、醋酸丁酯、乙酸乙酯、异丙醇以及碳酸二甲酯中的一种或几种。
所述颜料为氧化铁黄，氧化铁红、酞菁绿、高色素炭黑、BGS酞菁蓝、钛白粉等有机或无机颜料中的一种或几种。
所述填料为碳酸钙、云母粉、沉淀硫酸钡、磷酸锌、三聚磷酸铝、聚磷酸铝中的一种或几种。
所述催干剂为异辛酸钴催干剂、异辛酸锌、异辛酸钙以及稀土催干剂中的一种或几种。
所述防结皮剂为甲乙酮肟。
所述防沉触变剂为气相二氧化硅、聚酰胺蜡、改性脲溶液中的一种或几种。
一种低VOC快干环氧酯浸涂底漆的制备方法，具体包括如下步骤：
在分散釜中，投入改性环氧酯树脂30-35份，改性石油树脂5-10份，分散剂0.2-0.5份，溶剂3-6份，颜料5-20份，填料35-40份，防沉触变剂0.5-3 份高速搅拌均匀后砂磨至细度≤60μm，最后加入催干剂0.2-0.5份和防结皮剂0.2-0.4份，即获得低VOC快干环氧酯浸涂底漆。
本发明的有益效果：
1、制备得到高固低黏的环氧酯树脂：1)采用叔碳酸乙酯和烯丙基缩水甘油醚提高溶剂对树脂的溶解力，而烯丙基缩水甘油醚又可降低丙烯酸树脂的分子量，进一步减少溶剂用量。2)引入丙烯酸树脂，提高了树脂玻璃化温度Tg，加速漆膜干燥。3)在工艺方面，将环氧树脂分别用脂肪酸和丙烯酸树脂依次开环，减少双键的引入，制备出的中间体反应活性较低不易凝胶且分子结构较单一。
2、通过顺丁烯二酸酐改性的石油树脂与环氧酯树脂进行复配，扩链改性后的石油树脂可增加与环氧酯的相容性，减少溶剂用量，又利用了石油树脂快速氧化干燥的特性，加速漆膜干燥，同时又为漆膜提供高硬度。
3、通过气相二氧化硅、聚酰胺蜡、改性脲溶液等防沉触变剂的使用，在赋予涂料优秀防沉、防流挂性能的同时，避免引起涂料粘度的提升，减少了有机溶剂的用量。
本发明通过分布开环工艺和引入叔碳酸乙酯和烯丙基缩水甘油醚，制备的高固体份环氧酯树脂粘度低(35-50s，格式管23℃)，固体为75％±2；通过引入丙烯酸树脂提高玻璃化温度以及又与扩链改性的石油树脂进行复配，同时选择合适的快干型溶剂，制成的漆膜表干时间≤5mim，实干时间≤2h，适应了现代机械自动化工艺需要底漆低温快固化的要求；制成的低 VOC快干环氧酯浸涂底漆防结皮性好，沉降性等级≥8级(50±2℃/30d， VOC含量≤280g/L，不挥发物含量％≥80％，耐盐水性/192h(浸入3％NaCl 溶液中)无异常，耐冲击性好，耐划格试验/级≤1，耐硝基性不起泡、不膨胀、不渗色。
具体实施方式
实施例1：
步骤一：制备丙烯酸树脂：将55g甲基丙烯酸甲酯，50g苯乙烯，31.2g 丙烯酸丁酯，25.3g丙烯酸羟丙酯，25g丙烯酸，28.1g叔碳酸乙烯酯以及25.2g 烯丙基缩水甘油醚进行混合得到单体混合物，将0.6g自由基引发剂和200g 醋酸丁酯投入反应釜中，搅拌升温至110±10℃，滴加单体混合物，在1-3 小时内滴加完，保温1-2小时后，补加一次引发剂，继续保温1-2小时，再次补加引发剂，最后保温1-2小时后获得丙烯酸树脂；
步骤二：制备改性环氧酯树脂；将60g环氧树脂，10g脂肪酸投入反应釜中，0.08g氧化锌升温至180±10℃，反应至酸值≤1mgKOH/g后，降温至 120±10℃，加入42.1g由步骤二制备得到的丙烯酸树脂，0.04g四丁基溴化胺反应至酸值≤5mgKOH后，加入10g醋酸丁酯出料，获得固体份为75.1％的改性环氧酯树脂。
实施例2：
步骤一：制备丙烯酸树脂：将55g甲基丙烯酸甲酯，45g苯乙烯，25.6g 丙烯酸丁酯，25.3g丙烯酸羟丙酯，25g丙烯酸，33.5g叔碳酸乙烯酯以及28.1g 烯丙基缩水甘油醚进行混合得到单体混合物，将0.6g自由基引发剂和200g 醋酸丁酯投入反应釜中，搅拌升温至110±10℃，滴加单体混合物，在1-3 小时内滴加完，保温1-2小时后，补加一次引发剂，继续保温1-2小时，再次补加引发剂，最后保温1-2小时后获得丙烯酸树脂；
步骤二：制备改性环氧酯树脂；将60g环氧树脂，10g脂肪酸投入反应釜中，0.08g氧化锌升温至180±10℃，反应至酸值≤1mgKOH/g后，降温至 120±10℃，加入44.1g由步骤二制备得到的丙烯酸树脂，0.04g氧化锌反应至酸值≤5mgKOH后，加入11.5g醋酸丁酯出料，获得固体份为74.3％的改性环氧酯树脂。
实施例3：
步骤一：制备丙烯酸树脂：将48g甲基丙烯酸甲酯，50g苯乙烯，26.8g 丙烯酸丁酯，25.3g丙烯酸羟丙酯，25g丙烯酸，37.1g叔碳酸乙烯酯以及25.2g 烯丙基缩水甘油醚进行混合得到单体混合物，将0.6g自由基引发剂和180g 醋酸丁酯投入反应釜中，搅拌升温至110±10℃，滴加单体混合物，在1-3 小时内滴加完，保温1-2小时后，补加一次引发剂，继续保温1-2小时，再次补加引发剂，最后保温1-2小时后获得丙烯酸树脂；
步骤二：制备改性环氧酯树脂；将60g环氧树脂，10g脂肪酸投入反应釜中，0.08g氧化锌升温至180±10℃，反应至酸值≤1mgKOH/g后，降温至 120±10℃，加入42.1g由步骤二制备得到的丙烯酸树脂，0.04g四丁基溴化胺反应至酸值≤5mgKOH后，加入13g二甲苯出料，获得固体份为74.6％的改性环氧酯树脂。
实施例4：
步骤一：制备丙烯酸树脂：将52g甲基丙烯酸甲酯，45g苯乙烯，25.6g 丙烯酸丁酯，25.3g丙烯酸羟丙酯，25g丙烯酸，33.5g叔碳酸乙烯酯以及28.1g 烯丙基缩水甘油醚进行混合得到单体混合物，将0.6g自由基引发剂和200g 醋酸丁酯投入反应釜中，搅拌升温至110±10℃，滴加单体混合物，在1-3 小时内滴加完，保温1-2小时后，补加一次引发剂，继续保温1-2小时，再次补加引发剂，最后保温1-2小时后获得丙烯酸树脂；
步骤二：制备改性环氧酯树脂；将60g环氧树脂，15g脂肪酸投入反应釜中，0.08g氧化锌升温至180±10℃，反应至酸值≤1mgKOH/g后，降温至 120±10℃，加入40.2g由步骤二制备得到的丙烯酸树脂，0.06g氧化锌反应至酸值≤5mgKOH后，加入15g乙酸乙酯出料，获得固体份为73.9％的改性环氧酯树脂。
实施例5：
步骤一：制备丙烯酸树脂：将55g甲基丙烯酸甲酯，50g苯乙烯，31.2g 丙烯酸丁酯，25.3g丙烯酸羟丙酯，35g丙烯酸，28.1g叔碳酸乙烯酯以及25.2g 烯丙基缩水甘油醚进行混合得到单体混合物，将0.6g自由基引发剂和180g 醋酸丁酯投入反应釜中，搅拌升温至110±10℃，滴加单体混合物，在1-3 小时内滴加完，保温1-2小时后，补加一次引发剂，继续保温1-2小时，再次补加引发剂，最后保温1-2小时后获得丙烯酸树脂；
步骤二：制备改性环氧酯树脂；将66g环氧树脂，10g脂肪酸投入反应釜中，0.08g四丁基溴化胺升温至180±10℃，反应至酸值≤1mgKOH/g后，降温至120±10℃，加入44.6g由步骤二制备得到的丙烯酸树脂，0.04g氧化锌反应至酸值≤5mgKOH后，加入15g乙酸乙酯出料，获得固体份为75.3％的改性环氧酯树脂。
实施例6：
步骤一：制备丙烯酸树脂：将55g甲基丙烯酸甲酯，50g苯乙烯，31.2g 丙烯酸丁酯，25.3g丙烯酸羟丙酯，32g丙烯酸，28.1g叔碳酸乙烯酯以及25.2g 烯丙基缩水甘油醚进行混合得到单体混合物，将0.6g自由基引发剂和180g 醋酸丁酯投入反应釜中，搅拌升温至110±10℃，滴加单体混合物，在1-3 小时内滴加完，保温1-2小时后，补加一次引发剂，继续保温1-2小时，再次补加引发剂，最后保温1-2小时后获得丙烯酸树脂；
步骤二：制备改性环氧酯树脂；将58g环氧树脂，7g脂肪酸投入反应釜中，0.08g氧化锌升温至180±10℃，反应至酸值≤1mgKOH/g后，降温至 120±10℃，加入43.1g由步骤二制备得到的丙烯酸树脂，0.04g氧化锌反应至酸值≤5mgKOH后，加入15g二甲苯出料，获得固体份为73.2％的改性环氧酯树脂。
实施例7
将110g石油树脂，10g顺酐投入反应釜中升温至185±5℃，反应2-3h 后，用80g醋酸丁酯进行兑稀，即获得改性石油树脂。
实施例8
在分散釜中，投入实施例1制备得到的改性环氧酯树脂300g，实施例7 制备得到的改性石油树脂80g，BYK2000 3g，醋酸丁酯45g，氧化铁黄150g，沉淀硫酸钡100g，碳酸钙250g，磷酸锌80g，气相二氧化硅10g，改性脲溶液10g，高速搅拌均匀后砂磨至细度≤60μm，最后加入异辛酸钴催干剂3g 和甲乙酮肟防结皮剂3g，即获得低VOC快干环氧酯浸涂底漆。
实施例9
在分散釜中，投入实施例2制备得到的改性环氧酯树脂350g，实施例7 制备得到的改性石油树脂50g，BYK2000 3g，乙酸乙酯35g，异丙醇10g，氧化铁红120g，沉淀硫酸钡150g，碳酸钙150g，三聚磷酸铝80g，气相二氧化硅10g，改性脲溶液10g，高速搅拌均匀后砂磨至细度≤60μm，最后加入稀土催干剂5g和甲乙酮肟防结皮剂3g，即获得低VOC快干环氧酯浸涂底漆。
实施例10
在分散釜中，投入实施例3制备得到的改性环氧酯树脂300g，实施例7 制备得到的改性石油树脂100g，BYK2000 3g，乙酸乙酯35g，异丙醇10g，钛白粉120g，高色素炭黑1g，沉淀硫酸钡150g，碳酸钙200g，磷酸锌80g，气相二氧化硅10g，改性脲溶液10g，高速搅拌均匀后砂磨至细度≤60μm，最后加入稀土催干剂5g和甲乙酮肟防结皮剂3g，即获得低VOC快干环氧酯浸涂底漆。
实施例11
在分散釜中，投入实施例4制备得到的改性环氧酯树脂350g，实施例7 制备得到的改性石油树脂100g，BYK2000 3g，醋酸丁酯20g，异丙醇10g，钛白粉100g，高色素炭黑1g，沉淀硫酸钡100g，碳酸钙200g，磷酸锌100g，气相二氧化硅10g，改性脲溶液10g，高速搅拌均匀后砂磨至细度≤60μm，最后加入异辛酸钴3g，异辛酸钙2g和甲乙酮肟防结皮剂3g，即获得低VOC 快干环氧酯浸涂底漆。
实施例12
在分散釜中，投入实施例5制备得到的改性环氧酯树脂300g，实施例7 制备得到的改性石油树脂80g，BYK2000 3g，醋酸丁酯45g，氧化铁红120g，沉淀硫酸钡100g，碳酸钙230g，磷酸锌80g，气相二氧化硅10g，改性脲溶液10g，高速搅拌均匀后砂磨至细度≤60μm，最后加入异辛酸钴催干剂3g 和甲乙酮肟防结皮剂3g，即获得低VOC快干环氧酯浸涂底漆。
实施例13
在分散釜中，投入实施例6制备得到的改性环氧酯树脂350g，实施例7 制备得到的改性石油树脂50g，BYK2000 3g，乙酸乙酯45g，氧化铁红120g，沉淀硫酸钡150g，碳酸钙155g，三聚磷酸铝75g，气相二氧化硅10g，改性脲溶液10g，高速搅拌均匀后砂磨至细度≤60μm，最后加入稀土催干剂5g 和甲乙酮肟防结皮剂3g，即获得低VOC快干环氧酯浸涂底漆。
将上述实施例8-13所得低VOC快干环氧酯浸涂底漆进行性能测试，结果如下。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简洁修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种低VOC快干环氧酯浸涂底漆，其特征在于：按重量份计包括如下组分：
改性环氧酯树脂30-35份，改性石油树脂5-10份，分散剂0.2-0.5份，溶剂3-6份，颜料5-20份，填料35-45份，催干剂0.2-0.5份、防结皮剂0.2-0.4份、防沉触变剂0.5～3份；
所述改性石油树脂为顺丁烯二酸酐改性石油树脂，由以下方法制备而成：将50-55份石油树脂，5-10份顺酐投入反应釜中升温至185±5℃，反应2-3h后，用40-50份溶剂进行兑稀，即获得改性石油树脂；
所述改性环氧酯树脂，由以下几个步骤制备而成：
步骤一：制备丙烯酸树脂：将10-15份甲基丙烯酸甲酯，10-15份苯乙烯，5-10份丙烯酸丁酯，5-8份丙烯酸羟丙酯，5-10份丙烯酸，5-10份叔碳酸乙烯酯以及5-10份烯丙基缩水甘油醚进行混合得到单体混合物，将0.5-2份自由基引发剂和40-50份溶剂投入反应釜中，搅拌升温至110±10℃，滴加单体混合物，在1-3小时内滴加完，保温1-2小时后，补加一次引发剂，继续保温1-2小时，再次补加引发剂，最后保温1-2小时后获得丙烯酸树脂；
步骤二：制备改性环氧酯树脂；将45-55份环氧树脂，5-10份脂肪酸投入反应釜中，0.06-0.1份催化剂升温至180±10℃，反应至酸值≤1mgKOH/g后，降温至120±10℃，加入30-35份由步骤二制备得到的丙烯酸树脂，0.01-0.05份催化剂反应至酸值≤5mgKOH后，加入10-15份溶剂出料，获得固体份75％±2的改性环氧酯树脂。
2.如权利要求1所述的低VOC快干环氧酯浸涂底漆，其特征在于：在改性环氧酯树脂的制备过程中：所述叔碳酸乙烯酯为新壬酸乙烯酯、新葵酸乙烯酯、新十一酸乙酯酯中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的低VOC快干环氧酯浸涂底漆，其特征在于：在改性环氧酯树脂的制备过程中：所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、异丙苯过氧化氢、过氧化二碳酸二异丙酯中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的低VOC快干环氧酯浸涂底漆，其特征在于：在改性环氧酯树脂的制备过程中：所述催化剂为四丁基溴化胺、氧化锌中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的低VOC快干环氧酯浸涂底漆，其特征在于：在改性环氧酯树脂的制备过程中：所述环氧树脂为双酚A类环氧树脂。
6.如权利要求1所述的低VOC快干环氧酯浸涂底漆，其特征在于：在低VOC快干环氧酯浸涂底漆中：所述分散剂为改性丙烯酸酯嵌段共聚物。
7.如权利要求1所述的低VOC快干环氧酯浸涂底漆，其特征在于：在低VOC快干环氧酯浸涂底漆中：所述溶剂为二甲苯、丁酯、乙酸乙酯、异丙醇以及碳酸二甲酯中的一种或几种。
8.如权利要求1所述的低VOC快干环氧酯浸涂底漆，其特征在于：在低VOC快干环氧酯浸涂底漆中：所述颜料为氧化铁黄，氧化铁红、酞菁绿、高色素炭黑、BGS酞菁蓝、钛白粉中的一种或几种；所述填料为碳酸钙、云母粉、沉淀硫酸钡、磷酸锌、三聚磷酸铝、聚磷酸铝中的一种或几种。
9.如权利要求1所述的低VOC快干环氧酯浸涂底漆，其特征在于：在低VOC快干环氧酯浸涂底漆中：所述催干剂为异辛酸钴催干剂、异辛酸锌、异辛酸钙以及稀土催干剂中的一种或几种；所述防结皮剂为甲乙酮肟；所述防沉触变剂为气相二氧化硅、聚酰胺蜡、改性脲溶液中的一种或几种。
10.如权利要求1所述的一种低VOC快干环氧酯浸涂底漆的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
在分散釜中，投入改性环氧酯树脂30-35份，改性石油树脂5-10份，分散剂0.2-0.5份，溶剂3-6份，颜料5-20份，填料35-40份，防沉触变剂0.5-3份高速搅拌均匀后砂磨至细度≤60μm，最后加入催干剂0.2-0.5份和防结皮剂0.2-0.4份，即获得低VOC快干环氧酯浸涂底漆。
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