CN114410124A - 灰色活性染料组合物及其制备方法 - Google Patents

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CN114410124A CN202111615217.XA CN202111615217A CN114410124A CN 114410124 A CN114410124 A CN 114410124A CN 202111615217 A CN202111615217 A CN 202111615217A CN 114410124 A CN114410124 A CN 114410124A
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Abstract

本发明公开了灰色活性染料组合物及其制备方法,属于染料技术领域,本发明的活性灰色染料可直接用于连续轧染灰色类染色生产,必要时可根据所需要的颜色加入其他颜色的染料做微调,使色光调整变得容易,不仅能简化生产操作程序,提高生产效率,而且还能改善染色布面前后色差和左中右色差现象,提高染色的色光稳定性,提高染色正品率。

Description

灰色活性染料组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及染料技术领域,尤其涉及灰色活性染料组合物及其制备方法。
背景技术
活性染料是一类能与纤维素纤维通过化学反应形成共价键的反应性染料,具有色谱齐全、色泽鲜艳、匀染性好、工艺简便、价格便宜等诸多优点。近年来,随着人们环保意识的增强以及生活水平的日益提高、人们对染色织物品质和类别要求的提高,更加青睐棉、麻等天然纤维,而上染这些天然纤维的主要染料品种为活性染料,这使得活性染料成为当今最重要的染料类别之一。
目前印染厂生产中常用黄红蓝三原色活性染料拼灰色,调色困难,且往往所用拼色的组份性能差异较大,拼色后在连续轧染过程中容易出现色相的波动,造成染色织物布面的前后色差和布面左中右色差。
发明内容
本发明实施例提供灰色活性染料组合物及其制备方法,为了改善灰色活性染料染色色光难以控制的问题,目前市场上有与本发明相近的技术方案,但其配色组合同步性不够好,依然会出现色光难以控制的问题。
本发明的第一个目的在于提供一种灰色活性染料组合物,其技术点在于,包括如式(Ⅰ)所示的35-65质量份的组份A:
Figure BDA0003436525010000011
其中R1、R2、R3为-H、(C1-C4)的烷基、(C1-C4)的烷氧基或-SO3M1,y1为-CH=CH2或-C2H4OSO3M1,M1为-H或碱金属;
其中组份A为式(Ⅰ-1)、式(Ⅰ-2)、式(Ⅰ-3)、式(Ⅰ-4)、式(Ⅰ-5)、式(Ⅰ-6)、式(Ⅰ-7)和式(Ⅰ-8)中的至少一种:
Figure BDA0003436525010000021
和如式(Ⅱ)所示的25-45质量份的组份B:
Figure BDA0003436525010000031
其中R4为-H、(C1-C4)的烷基、(C1-C4)的烷氧基或-SO3M1;y2为-CH=CH2或-C2H4OSO3M1;M1为-H或碱金属;
其中组分B为式(Ⅱ-1)、式(Ⅱ-2)、式(Ⅱ-3)、式(Ⅱ-4)、式(Ⅱ-5)和式(Ⅱ-6)中的至少一种:
Figure BDA0003436525010000032
Figure BDA0003436525010000041
和如式(Ⅲ)所示的15-35质量份的组份C:
Figure BDA0003436525010000042
其中R5、R6、R7为H、(C1-C4)的烷基、(C1-C4)的烷氧基或-SO3M1;y3为-CH=CH2或-C2H4OSO3M1;M1为-H或碱金属;
其中组份C为式(Ⅲ-1)、式(Ⅲ-2)、式(Ⅲ-3)、式(Ⅲ-4)、式(Ⅲ-5)和式(Ⅲ-6)中的至少一种:
Figure BDA0003436525010000043
Figure BDA0003436525010000051
在本发明的有的实施例中,本发明的灰色活性染料组合物中组份A、B、C的制备可用众所周知的方法,通过重氮化反应和偶合反应合成。
合成举例:
在本发明的实施例中,灰色活性染料组合物中组份A的式(Ⅰ-1)具体制备方法为:将对位酯化合物原料在0-5℃温度下,加入盐酸和30wt%的亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,得到对位酯化合物的重氮盐溶液,将H酸与2倍摩尔比的对位酯重氮盐溶液,先在pH﹤2.0以及10℃的温度下进行一次偶合反应后,控制温度8-10℃,调节pH值至3.0-3.5搅拌0.5-1h,继续调节pH值至5.0-6.5,保持温度10-15℃,再反应3-4h,进一步浓缩干燥,得到组份A式(Ⅰ-1)的染料。
本发明的第二个目的在于提供一种灰色活性染料,其技术点在于,包括灰色活性染料组合物和助剂。
在本方发明的有的实施例中,本发明的灰色活性染料中助剂包括助溶剂、分散剂、耐碱性助剂、防尘剂、表面活性剂、缓冲剂、促染剂。
本发明的第三个目的在于提供灰色活性染料的制备方法,其技术点在于,包括将组份A、组份B和组份C按照特定的配比进行混合得到所述的灰色活性染料。
在本发明的实施例中,灰色活性染料的制备方法中混合方式为:包括将组份A、组份B和组份C单体合成结束后,加入助剂,按照配比进行液态混合均匀后采用喷雾干燥的方式得到所述的灰色活性染料。
在本发明的实施例中,灰色活性染料的制备方法中混合方式也可为:包括将组份A、组份B和组份C单体单独干燥后,加入助剂,按照配比在混拼机中进行混合后得到所述的灰色活性染料。
本发明技术方案能够达到以下有益效果:
本发明的活性灰色染料可直接用于连续轧染灰色类染色生产,必要时再根据所需要的颜色加入其他颜色的染料做微调,使色光调整变得容易,不仅能简化生产操作程序,提高生产效率,而且还能减轻出现染色布面前后色差和左中右色差,提高染色的色光稳定性,提高染色正品率。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明具体实施例及相应的附图对本发明技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种灰色活性染料组合物包括
如式(Ⅰ-3)所示的65kg的组份A:
Figure BDA0003436525010000061
和如式(Ⅱ-3)所示的45kg的组份B:
Figure BDA0003436525010000062
和如式(Ⅲ-3)所示的35kg的组份C:
Figure BDA0003436525010000071
和5kg的助剂。
M1为-H或碱金属;以H还是金属原子存在对其染色性能并无影响,只是为了制备方便,通常以碱金属盐的形式(如钠盐、钾盐形式,优选钠盐形式)制备,本领域普通技术人员也可将其酸化成自由酸形式。
其中,灰色活性染料中助剂包括助溶剂、分散剂、耐碱性助剂、防尘剂、表面活性剂、缓冲剂、促染剂。
本实施例的灰色活性染料的制备方法包括将组份A的(Ⅰ-3)、组份B的(Ⅱ-3)和组份C的(Ⅲ-3)按照上述配比在混拼机中进行混合后得到本实施例的灰色活性染料。
实施例2
一种灰色活性染料组合物包括
如式(Ⅰ-1)所示的50kg的组份A:
Figure BDA0003436525010000072
和如式(Ⅱ-1)所示的35kg的组份B:
Figure BDA0003436525010000073
和如式(Ⅲ-1)所示的25kg的组份C:
Figure BDA0003436525010000074
和5kg的助剂。
M1为-H或碱金属;以H还是金属原子存在对其染色性能并无影响,只是为了制备方便,通常以碱金属盐的形式(如钠盐、钾盐形式,优选钠盐形式)制备,本领域普通技术人员也可将其酸化成自由酸形式。
其中,灰色活性染料中助剂包括助溶剂、分散剂、耐碱性助剂、防尘剂、表面活性剂、缓冲剂、促染剂。
本实施例的灰色活性染料的制备方法包括将组份A(Ⅰ-1)、组份B(Ⅱ-1)和组份C(Ⅲ-1)按照上述配比在混拼机中进行混合后得到本实施例的灰色活性染料。
实施例3
一种灰色活性染料组合物包括
如式(Ⅰ-2)所示的35kg的组份A:
Figure BDA0003436525010000081
和如式(Ⅱ-2)所示的25kg的组份B:
Figure BDA0003436525010000082
和如式(Ⅲ-2)所示的15kg的组份C:
Figure BDA0003436525010000083
和5kg的助剂。
M1为-H或碱金属;以H还是金属原子存在对其染色性能并无影响,只是为了制备方便,通常以碱金属盐的形式(如钠盐、钾盐形式,优选钠盐形式)制备,本领域普通技术人员也可将其酸化成自由酸形式。
其中,灰色活性染料中助剂包括助溶剂、分散剂、耐碱性助剂、防尘剂、表面活性剂、缓冲剂、促染剂。
本实施例的灰色活性染料的制备方法包括将组份A(Ⅰ-2)、组份B(Ⅱ-2)和组份C(Ⅲ-2)按照配比进行液态混合均匀后采用喷雾干燥的方式得到本实施例的灰色活性染料。
测试例1
本发明采用轧染的方式进行测试:
本发明活性灰色染料与传统产品的实验室测试对比:
用轧染方法测试染料性能指标:
1、织物:20Sx16S128×60纯棉纱卡(经烧毛、煮漂、丝光等预处理)
2、染液组成:活性染料 20g/l
3、固色液组成:氯化钠 200g/L
碳酸钠 20g/L
氢氧化钠 5g/L
4、操作:
①浸轧、烘干:调整轧车轧余率为60-65%;浸轧时棉纱卡正面朝下进入轧车;标样及试样各浸轧三块布样,做好标记,悬挂于70-75℃的烘箱中干燥8分钟。
②浸固色液:布样浸固色液2秒钟后正面朝上平摊于双层薄膜中,用玻璃棒轻轻刮去薄膜中的气泡和多余的固色液,使样布带液量约为90%。
③汽蒸:将薄膜试样置于160℃的烘箱中,从玻璃门外观察薄膜起泡开始计时,60秒后立即取出薄膜试样放入冷水中,并将布样从薄膜中取出放入冷水中。
④清洗:温水洗、皂煮(浴比1︰100,时间3分钟)、清水洗,用轧车轧去多余的水份,烘干(熨烫时正面朝下,熨烫反面,缓慢熨干)。
测试结果如下:
Figure BDA0003436525010000091
Figure BDA0003436525010000101
色牢度测试标准:
染料染色标准深度色卡——GB/T 4841.1-19841/1
耐洗色牢度——GB/T 3921-2008
耐汗渍色牢度——GB/T 3922-1995
耐摩擦色牢度——GB/T 3920-2008
耐氯化水色牢度——GB/T 8433-1998(有效氯溶液为20mg/l)
耐人造光色牢度——GB/T 8427-2008(方法三,氙弧灯)
(比移值低则说明染料直接性高,连续轧染难以控制色光的稳定性)
测试例2
本发明活性灰与传统活性灰色在工厂实际生产中的试验对比:
轧染方法测试染色的色光稳定性:
1、织物(半制品):47英寸20Sx16S128×60纯棉纱卡
(经烧毛、煮漂、丝光等预处理)
2、染液组成:活性染料 20g/l
3、固色液组成:氯化钠 200g/L
碳酸钠 20g/L
氢氧化钠 5g/L
4、轧染工艺:半制品布→浸轧染液→烘干→浸轧固色液→汽蒸→水洗→皂洗→水洗→烘干。
实际应用试验结果如下:
Figure BDA0003436525010000111
(datacolor 600电脑测色仪测色DE值越大表示色差越大)
从实际应用的检测数据看,本发明的活性灰轧染布面前后色差、左中右色差具有明显改善。
本发明与活性色染料FG、传统三种染料拼灰色方法生产灰色染色相比,本发明的活性灰染料可直接用于连续轧染灰色类染色生产,必要时再根据所需要的颜色加入其他颜色的染料做微调,使色光调整变得容易,不仅能简化生产操作程序,提高生产效率,而且还能减轻出现染色布面前后色差和左中右色差,提高染色的色光稳定性,提高染色正品率。
以上所述仅为本发明的实施例而已,并不用于限制本发明。对于本领域技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的权利要求范围之内。

Claims (5)

1.一种灰色活性染料组合物,其特征在于,包括
如式(Ⅰ)所示的35-65质量份的组份A:
Figure FDA0003436518000000011
其中R1、R2、R3为-H、(C1-C4)的烷基、(C1-C4)的烷氧基或-SO3M1,y1为-CH=CH2或-C2H4OSO3M1,M1为-H或碱金属;
和如式(Ⅱ)所示的25-45质量份的组份B:
Figure FDA0003436518000000012
其中R4为-H、(C1-C4)的烷基、(C1-C4)的烷氧基或-SO3M1;y2为-CH=CH2或-C2H4OSO3M1;M1为-H或碱金属;
和如式(Ⅲ)所示的15-35质量份的组份C:
Figure FDA0003436518000000013
其中R5、R6、R7为H、(C1-C4)的烷基、(C1-C4)的烷氧基或-SO3M1;y3为-CH=CH2或-C2H4OSO3M1;M1为-H或碱金属。
2.一种灰色活性染料,其特征在于,包括权利要求1中所述的灰色活性染料组合物和助剂。
3.根据权利要求2所述的灰色活性染料,其特征在于,所述助剂包括助溶剂、分散剂、耐碱性助剂、防尘剂、表面活性剂、缓冲剂、促染剂。
4.根据权利要求3所述的灰色活性染料的制备方法,其特征在于,包括将组份A、组份B和组份C单体合成结束后,加入助剂,按照配比进行液态混合均匀后采用喷雾干燥的方式得到所述的灰色活性染料。
5.根据权利要求3所述的灰色活性染料的制备方法,其特征在于,包括将组份A、组份B和组份C单体单独干燥后,加入助剂,按照配比在混拼机中进行混合后得到所述的灰色活性染料。
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