CN114407227A - 一种高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体及制备方法 - Google Patents

一种高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体及制备方法，属于装备材料领域。本发明采用扁平碳纤维束，并将其织造成轻薄单层扁平碳纤维平面预制体，之后通过梯度叠层和缝接实现扁平碳纤维梯度缝合预制体的制备，以满足高层密、高承载、强层间和低缝合损伤的要求，彻底解决后续碳/碳复合材料孔隙高、成本高、周期长、加工频繁和力学性能保留率低的问题。

Description

一种高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体及制备方法
技术领域
本发明涉及一种高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体及制备方法，属于装备材料领域。
背景技术
实现碳纤维增强碳基(碳/碳)复合材料结构致密化和承载性能是提升空天装备热承载复合材料一体化特性的重要技术方向。其中，连续碳纤维预制体的微细孔结构设计和构造起着至关重要的作用。
目前，受限于织造工艺，用于碳/碳复合材料的预制体多为均一结构、均一参数和均一孔隙，主要包括三维编织、三维角联锁、三维正交、细编穿刺、针刺毡等。通常，选用化学气相渗透工艺(CVI)作为碳/碳复合材料增密的首选工艺，其具体步骤为：将碳纤维预制体置于专用高温炉，加热至指定温度并通入碳源气，之后这些气体将在碳纤维预制体上沉积碳来填充预制体的孔隙。然而，沉积碳往往将碳纤维束及预制体表面孔隙堵塞，这就需要不断打磨和加工碳/碳复合材料表面，增加沉积次数，形成最终碳/碳复合材料。如此，由传统碳纤维预制体增强碳基复合材料不仅制造周期长、成本高和力学性能降低，且由于纤维束单丝抱和紧，导致碳纤维束内孔隙率较高、层密低和纤维体积含量低，导致无法满足苛刻热防护和高承载的服役要求。
发明内容
[技术问题]
目前，制备碳/碳复合材料预制体的方法周期长、成本高，且纤维束内孔隙率较高，纤维体积含量低，导致复合材料力学性能降低。
[技术方案]
为了解决上述问题，本发明采用扁平碳纤维束，并将其织造成轻薄单层扁平碳纤维平面预制体，之后通过梯度叠层和缝接实现扁平碳纤维梯度缝合预制体的制备，以满足高层密、高承载、强层间和低缝合损伤的要求，彻底解决后续碳/碳复合材料孔隙高、成本高、周期长、加工频繁和力学性能保留率低的问题。
本发明的第一个目的是提供一种制备高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体的方法，包括如下步骤：
(1)按照厚度方向孔隙梯度设计要求，调整单层扁平碳纤维平面预制体的结构参数，形成不同孔隙大小的单层扁平碳纤维平面预制体；
(2)将步骤(1)的不同孔隙大小的单层扁平碳纤维平面预制体按照梯度孔隙设计要求进行叠加，放入缝合模具中，加入定型剂，合模，放入模压机预热、加压后，取出，缝合，得到所述的高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的单层扁平碳纤维平面预制体的结构为平纹、斜纹或缎纹中的一种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的单层扁平碳纤维平面预制体由扁平碳纤维织造而成，其中，所述的扁平碳纤维通过气流、机械或超声波振动展宽工艺的至少一种方法制备得到；所述的碳纤维束细度为3K-12K，进一步优选为12K；所述的扁平碳纤维的宽度为5mm-25mm。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的单层扁平碳纤维平面预制体的厚度为0.05mm-0.25mm；面密度为40g/cm2-200g/cm2。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的单层扁平碳纤维平面预制体的经纱密度或纬纱密度均为0.5根/cm-2根/cm，相邻经纱或相邻纬纱孔隙均为0.1mm-2.0mm。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中叠加的单层碳纤维梯度缝合预制体的相邻层间距为0.05mm-0.12mm。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中叠加的层数为2层-100层。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的定型剂为丙酮和环氧树脂混合，其质量比为10-20：1，进一步优选为15：1。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述预热的温度为30℃-100℃，进一步优选为60℃。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的加压压力为2MPa-5MPa，进一步优选为3MPa，加压时间为0.5h-3h，进一步优选为1.5h。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述缝合为1K-2K的碳纤维合捻得到的缝纫线，合捻的股数为2-5股，捻度为120捻/米-200捻/米，缝合针脚为0.5根/cm-2根/cm。
本发明的第二个目的是本发明所述的方法制备得到的高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体。
在本发明的一种实施方式中，所述高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体的厚度为1mm-10mm，长度为100mm-1000mm，宽度为100mm-1000mm。
在本发明的一种实施方式中，所述高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体的厚度方向梯度孔隙可调范围为50％-150％，进一步优选为100％。
在本发明的一种实施方式中，所述高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体中纤维体积含量为50％-75％。
本发明的第三个目的是本发明所述的高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体在制备碳/碳复合材料中的应用。
在本发明的一种实施方式中，所述的碳/碳复合材料通过化学气相沉积、化学气相渗透或浸渍碳化工艺的至少一种方法制备得到。
[有益效果]
(1)本发明采用扁平碳纤维制备的高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体，在限定的厚度里，单层碳纤维预制体的层数增加了30％以上。
(2)相对于普通碳纤维缝合预制体，本发明的高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体纤维强度利用率高，缝合次数降低30％以上，保证缝合预制体面内性能提升35％以上。
(3)本发明的高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体可解决传统细编穿刺工艺设备复杂、生产效率低和纤维损伤严重问题，可解决传统三维织物纤维体积含量低和结构参数精确度差问题。
(4)本发明所述的高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体的纤维体积含量达到58％以上，拉伸强度达到1680MPa以上，拉伸模量达到94Gpa以上。
(5)本发明所述的高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体，用于后续碳/碳复合材料制备时致密化效率提高20％以上，最终碳/碳复合材料密度可超过1.75g/cm3，弯曲强度超过200MPa。
附图说明
图1是单层扁平碳纤维平面预制体示意图；
图2是叠层扁平碳纤维梯度缝合预制体示意图；
图3是高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体缝合模具示意图；
其中，1为纬纱，2为经纱，3为孔隙，4为单层扁平碳纤维平面预制体，5为厚度方向梯度孔隙，6为叠层碳纤维梯度缝合预制体的相邻层间距，7为缝纫线，8为叠层扁平碳纤维梯度预制体，9为缝合模具，10为缝合通道，11为螺栓。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
测试方法：
拉伸模量和拉伸强度的测试：参照GB/T33616-2017《三维编织物及其树脂基复合材料拉伸性能试验方法》。
致密化效率的测试方法：参考文献(李艳,崔红,赵新来,等.不同预制体结构C/C复合材料的CVI致密化行为[J].硅酸盐学报,2017,45(7):1-6.)。
实施例1
一种高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体，其长度为300mm，宽度为300mm，厚度为6mm，层数为50层，厚度方向梯度孔隙可调范围为100％；
制备高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体的方法，包括如下步骤：
(1)采用机械展宽工艺对碳纤维T700-12K进行处理，得到20mm宽扁平碳纤维束；之后按照经纱和纬纱均采用20mm宽扁平碳纤维束，按照相邻经纱和相邻纬纱的孔隙分别为0.1、0.12、0.14、0.16、0.18mm，织造平纹织物，面密度为60g/cm2-70g/cm2，得到了所述的单层扁平碳纤维平面预制体(结构如图1)；
(2)将孔隙为0.1mm的单层扁平碳纤维平面预制体平铺10层在缝合模具(结构如图3)底部；之后依次平铺孔隙为0.12mm的单层扁平碳纤维平面预制体10层、孔隙为0.14mm的单层扁平碳纤维平面预制体10层、孔隙为0.16mm的单层扁平碳纤维平面预制体10层、孔隙为0.18mm的单层扁平碳纤维平面预制体10层，形成梯度孔隙；其中所述相邻层间距选为0.1mm；
(3)将定型剂(丙酮和环氧树脂混合，其质量比为15:1)沿着缝合通道倒入50层扁平碳纤维束预制体；合模，之后将其放入模压机，温度设置为60℃，加压压力为3MPa，加压时间为1.5h，取出，并用螺栓固定；
(4)针脚设定为1根/cm，采用1K碳纤维3股合捻及捻度为180捻/米的缝纫线，沿着缝合模具缝合通道进行缝合，缝合完成后，拆除模具，得到所述的高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体(结构如图2)。
对比例1
省略实施例1中的展宽工艺和梯度孔隙设计，直接采用碳纤维T700-12K织造均一孔隙的碳纤维缝合预制体，孔隙为0.8mm，根据预制体的厚度要求，采用30层进行叠加，其他和实施例1保持一致，得到碳纤维缝合预制体。
实施例2
一种高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体，其长度为500mm，宽度为500mm，厚度为6mm，层数为60层，厚度方向梯度孔隙可调范围为100％；
制备高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体的方法，包括如下步骤：
(1)采用机械展宽工艺对碳纤维T700-12K进行处理，得到23mm宽扁平碳纤维束；之后按照经纱和纬纱均采用23mm宽扁平碳纤维束，按照相邻经纱和相邻纬纱的孔隙分别为0.1、0.12、0.14、0.16、0.18mm，织造平纹织物，面密度为45g/cm2-55g/cm2，得到了所述的单层扁平碳纤维平面预制体；
(2)将孔隙为0.1mm的单层扁平碳纤维平面预制体平铺12层在模具底部；之后依次平铺孔隙为0.12mm的单层扁平碳纤维平面预制体12层、孔隙为0.14mm的单层扁平碳纤维平面预制体12层、孔隙为0.16mm的单层扁平碳纤维平面预制体12层、孔隙为0.18mm的单层扁平碳纤维平面预制体12层，形成梯度孔隙；其中所述相邻层间距选为0.06mm；
(3)将定型剂(丙酮和环氧树脂混合，其质量比为15:1)沿着缝合通道倒入60层扁平碳纤维束预制体；合模，之后将其放入模压机，温度设置为80℃，加压压力为3MPa，加压时间为1.5h，取出，并用螺栓固定；
(4)针脚设定为0.5根/cm，采用1K碳纤维3股合捻及捻度为180捻/米的缝纫线，沿着缝合模具缝合通道进行缝合，缝合完成后，拆除模具，得到所述的高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体。
实施例3
一种高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体，其长度为300mm，宽度为300mm，厚度为7mm，层数为50层，厚度方向梯度孔隙可调范围为100％；
制备高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体的方法，包括如下步骤：
(1)采用机械展宽工艺对碳纤维T700-12K进行处理，得到10、12、14、16、18mm宽扁平碳纤维束；之后经纱和纬纱采用的纱线相同，均为均采用10、12、14、16、18mm宽扁平碳纤维束，按照相邻经纱和相邻纬纱的孔隙分别为0.4、0.35、0.3、0.25、0.2mm，织造平纹织物，面密度为60g/cm2-100g/cm2，得到了所述的单层扁平碳纤维平面预制体；
(2)将孔隙为0.2mm、18mm宽扁平碳纤维束的单层扁平碳纤维平面预制体平铺10层在模具底部；之后依次平铺孔隙为0.25mm、16mm宽扁平碳纤维束的单层扁平碳纤维平面预制体10层、孔隙为0.3mm、14mm宽扁平碳纤维束的单层扁平碳纤维平面预制体10层、孔隙为0.35mm、12mm宽扁平碳纤维束的单层扁平碳纤维平面预制体10层、孔隙为0.4mm、10mm宽扁平碳纤维束的单层扁平碳纤维平面预制体10层，形成梯度孔隙；其中所述相邻层间距选为0.1mm；
(3)将定型剂(丙酮和环氧树脂混合，其质量比为20:1)沿着缝合通道倒入50层扁平碳纤维束预制体；合模，之后将其放入模压机，温度设置为50℃，加压压力为2MPa，加压时间为2h，取出，并用螺栓固定；
(4)针脚设定为1根/cm，采用1K碳纤维3股合捻及捻度为160捻/米的缝纫线，沿着缝合模具缝合通道进行缝合，缝合完成后，拆除模具，得到所述的高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体。
对比例2
采用三维编织制备预制体，具体工艺见文献(蒋丽娟,侯振华,周寅智.预制体结构及界面对三维SiC/SiC复合材料拉伸性能的影响[J].复合材料学报,2020,37(3):642-649.)。
将得到的高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体进行测试，测试结果如下：
从表1可以看出：与对比例1的普通碳纤维缝合预制体相比，本发明的高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体在固定厚度下层数提升了30％以上，纤维体积含量增加8％以上，面内拉伸强度和拉伸模量提升34％以上，纤维强度利用率高；与对比例2的三维编织预制体相比，本发明的高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体的纤维体积含量提高了8％以上，面内拉伸强度和拉伸模量提升12％以上。
表1 测试结果
例 纤维体积含量(％) 拉伸强度(MPa) 拉伸模量(GPa)
实施例1 65 1800 105
实施例2 70 1865 118
实施例3 58 1680 94
对比例1 50 1245 70
对比例2 50 1500 80
实施例4
一种制备碳/碳复合材料的方法，所述的方法是采用化学气相渗透工艺对于实施例1、2、3和对比例1的预制体进行处理得到，化学气相渗透工艺的具体操作见文献(李艳,崔红,赵新来,等.不同预制体结构C/C复合材料的CVI致密化行为[J].硅酸盐学报,2017,45(7):1-6.)将得到的碳/碳复合材料进行测试，测试结果如下：
表2 测试结果
例 致密化效率提升(％) 弯曲强度(MPa) 密度(g/cm<sup>3</sup>)
实施例1 28 245 1.80
对比例1 - 180 1.53
实施例2 40 260 1.85
实施例3 35 225 1.75
从表2可以看出：与对比例1的普通碳纤维缝合预制体相比，本发明的高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体用于碳/碳复合材料制备时，致密化效率提升25％以上，复合材料的密度可超过1.75g/cm3，弯曲强度超过200MPa。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种制备高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照厚度方向孔隙梯度设计要求，调整单层扁平碳纤维平面预制体的结构参数，形成不同孔隙大小的单层扁平碳纤维平面预制体；
(2)将步骤(1)的不同孔隙大小的单层扁平碳纤维平面预制体按照梯度孔隙设计要求进行叠加，放入缝合模具中，加入定型剂，合模，放入模压机预热、加压后，取出，缝合，得到所述的高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的单层扁平碳纤维平面预制体的经纱密度或纬纱密度均为0.5根/cm-2根/cm，相邻经纱或相邻纬纱孔隙均为0.1mm-2.0mm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中叠加的单层碳纤维梯度缝合预制体的相邻层间距为0.05mm-0.12mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的单层扁平碳纤维平面预制体由扁平碳纤维织造而成，其中，所述的扁平碳纤维通过气流、机械或超声波振动展宽工艺的至少一种方法制备得到；所述的碳纤维束细度为3K-12K；所述的扁平碳纤维的宽度为5mm-25mm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述缝合为1K-2K的碳纤维合捻得到的缝纫线，合捻的股数为2-5股，捻度为120捻/米-200捻/米，缝合针脚为0.5根/cm-2根/cm。
6.权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体。
7.根据权利要求6所述的高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体，其特征在于，所述高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体的厚度为1mm-10mm，长度为100mm-1000mm，宽度为100mm-1000mm。
8.根据权利要求6所述的高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体，其特征在于，所述高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体的厚度方向梯度孔隙可调范围为50％-150％。
9.根据权利要求6所述的高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体，其特征在于，所述高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体中纤维体积含量为50％-75％。
10.权利要求6-9任一项所述的高层密扁平碳纤维梯度缝合预制体在制备碳/碳复合材料中的应用。
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