CN114405433A - 一种高纯纺丝用中间相沥青的多级反应装置及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯纺丝用中间相沥青的多级反应装置,包括一级反应器、一级分离器、二级反应器、二级分离器、三级反应器。本发明工艺将中间相沥青的制备工艺分为三级反应加二级分离,分为三级间歇式反应,一级分离可以脱出沥青中的杂质,二级分离出的沥青可以返回二级反应继续参与反应,因此本专利的纺丝中间相沥青质量更稳定、灰分更低,纺丝中间相沥青收率也有所提升。本发明通过在分离器上设置三个不同高度的出料口,使一套装置可以适应不同类型的原料沥青,并且还可以适应不同的产品需求,有效提升了装置的实用性,也降低了生产成本,提高了生产效率,满足工业化生产需求。
Description
技术领域
本发明涉及中间相沥青制备技术领域,具体涉及一种高纯纺丝用中间相沥青的多级反应装置及制备方法。
背景技术
中间相沥青是一种由相对分子质量为370~2000的多种扁盘状稠环芳烃组成的混合物,又叫液晶相沥青。由于它来源广泛,性能优异、碳产率高和可加工性强等优点而被公认是许多先进功能材料的优良前驱体,即由它可制备出许多高性能碳素材料。比如沥青中间相基碳纤维、针状焦、沥青中间相基电极材料、中间相沥青基复合材料、沥青中间相基泡沫炭等。这些功能性材料将在国防工业、航空航天、尖端科技、日常生活等领域发挥巨大作用。
目前常见的中间相沥青的制备方法主要有催化缩聚法、共炭化法、直接热缩聚法。催化聚合法所用的催化剂主要有AlCl3、HF/BF3等,其中AlCl3不能完全从中间相沥青中回收,不仅导致催化剂不能重复使用,还会导致产品灰分较高,无法制备出高性能碳材料。而HF/BF3沸点较低,很容易从沥青中除去,但是对设备腐蚀性强,造成成本增加。共炭化方法生产工艺复杂,组分分离困难。直接热缩聚法工艺较为简单,但是中间产物检测困难,无法及时将副产物分离出去。
目前国内中间相沥青的制备主要停留在实验室规模,即采用单个反应釜进行聚合制备中间相沥青,其缺点主要有:针对中间产物的取样检测困难,产量规模较小,无法及时将副产物分离出去,制得的产品灰分较高。为实现中间相沥青的工业化生产,需要在现有的生产工艺上做出改进。
发明内容
为解决现有技术存在的缺陷,本发明旨在提供一种高效稳定、可工业化生产中间相沥青的多级反应装置及制备方法,从而克服现有技术中的不足,制备出高品质的中间相沥青,实现中间相沥青的工业化生产。
本发明提供的技术方案为:一种高纯纺丝用中间相沥青的多级反应装置,包括一级反应器、一级分离器、二级反应器、二级分离器、三级反应器和多个送料泵,各部分通过管路串联;
所述一级分离器底部设有副产品出口,侧面设有精制沥青出口,精制沥青出口通过管路连通于二级反应器;
所述二级分离器底部设有中间相含量沥青出口,侧面设有循环沥青出口,中间相含量沥青出口通过管路连通于三级反应器,循环沥青出口通过管路连通于二级反应器。
进一步地,所述一级反应器和一级分离器之间、二级反应器和二级分离器之间均设置有换热器,对沥青进行降温。
进一步地,所述装置设置有四个送料泵,精制沥青出口和二级反应釜之间设置有输送精制沥青的送料泵,副产品出口的管路上设置有输送副产品的送料泵,中间相含量沥青出口和三级反应器之间有输送中间相含量沥青的送料泵,循环沥青出口和二级反应釜之间有输送循环沥青的送料泵,送料泵优选采用齿轮泵。
所述管路上设置有多个取样阀,设置的位置包括一级反应器和一级分离器之间、二级反应器和二级分离器之间、排放副产品的管路上、一级分离器和二级反应器之间、二级分离器和三级反应器之间,确保可以及时观察检测每一工段的产物品质,对反应条件做出调整,生产出高品质的中间相沥青。
所述一级分离器侧面开设有三个不同高度的精制沥青出口,所述二级分离器侧面开设有三个不同高度的循环沥青出口;
分离器侧面的三个不同高度出口,一是为了适应不同类型的沥青分层后上层的位置高度不一样,可以选择不同高度的出口进行排放;二是由于从不同高度排放的产物是不一样的,最上层放出来的料灰份含量最低,然后中间层次之,最下层的灰份含量则较高,根据产品要求不同可以选取不同高度的出口,得到不同的产品;
同时,针对三个不同高度出口分别设置三个取样阀,生产的过程中可以随时的观察这个三个取样阀放出来沥青的质量,从而判断分离的效果的好坏。
所述分离器侧面的出口位置高度根据不同类型的沥青选择不同设置,具体通过小试试验确定。
本发明还提供一种高纯纺丝用中间相沥青的制备方法,应用于上述的中间相沥青的多级反应装置,包括如下步骤:
S1、将融化后的原料沥青经送料泵送至一级反应器,然后冷却到250-350℃,进入200-360℃分离器静置分层,先将上层通过精制沥青出口泵入二级反应器,然后将下层通过副产品出口泵出;
S2、二级反应器中进行反应后,送入300-360℃的二级分离器静置分层,先将上层通过循环沥青出口泵入二级反应器,然后将下层通过中间相含量沥青出口泵入三级反应器;
S3、三级反应器中进行脱气,在负压下脱出轻质组分,所得产物即为纺丝中间相沥青。
进一步地,所述一级反应器中,搅拌转速为100-200rpm,温度为350-430℃,反应时间3-6h。
进一步地,所述二级反应器中,搅拌转速为100-200rpm,温度为350-430℃,反应时间3-6h。
进一步地,所述三级反应器中,搅拌转速为80-120rpm,在惰性气氛保护下,反应时间1-20h,温度为330-380℃。
进一步地,所述原料沥青软化点为80-120℃。
进一步地,所述一级分离器中静置分层的时间为--;所述二级分离器中静置分层的时间为--。
相比于现有技术,本发明工艺将中间相沥青的制备工艺分为三级反应加二级分离,份为三级间歇式反应,可以精准控制反应釜的反应效果与分离器的分离效果;一级分离可以脱出沥青中的杂质,二级分离出的沥青可以返回二级反应继续参与反应,因此本专利的中间相沥青质量更稳定、灰分更低,中间相沥青的收率也有所提升。并且在每个工段设置取样阀,方便及时观察检测中间产物的品质,最终生产出高品质的中间相沥青,从而实现中间相沥青的工业化生产。
附图说明
图1为本发明多级反应装置结构图。
符号说明:1-融化罐,2-一级反应器,3-一级分离器,31-副产品出口,32-精制沥青出口,4-二级反应器,5-二级分离器,51-中间相含量沥青出口,52-循环沥青出口,6-三级反应器,7-一级换热器,8-二级换热器,9-送料泵,10-取样阀,11-氮气进入方向,12-废气排出方向。
具体实施方式
本发明提供的一种高纯纺丝用中间相沥青的多级反应装置,包括一级反应器、一级分离器、二级反应器、二级分离器、三级反应器,各部分通过管路串联;一级反应器之前设置有融化罐,在融化罐内将原料沥青融化后,通过送料泵将熔融沥青输送至一级反应器开始进行反应。一级反应器和一级分离器之间设置有一级换热器,二级反应器和二级分离器之间设置有二级换热器,两个换热器用于对沥青进行降温。
一级分离器底部设有副产品出口,侧面设有三个不同高度的精制沥青出口,精制沥青出口通过管路连通于二级反应器;
二级分离器底部设有中间相含量沥青出口,侧面设有三个不同高度的循环沥青出口,中间相含量沥青出口通过管路连通于三级反应器,循环沥青出口通过管路连通于二级反应器。
精制沥青出口和二级反应釜之间设置有输送精制沥青的送料泵,副产品出口的管路上设置有输送副产品的送料泵,中间相含量沥青出口和三级反应器之间有输送中间相含量沥青的送料泵,循环沥青出口和二级反应釜之间有输送循环沥青的送料泵,送料泵优选采用齿轮泵。
所述管路上还设置有多个取样阀,设置的位置包括一级反应器和一级分离器之间、二级反应器和二级分离器之间、排放副产品的管路上、一级分离器和二级反应器之间、二级分离器和三级反应器之间,确保可以及时观察检测每一工段的产物品质,对反应条件做出调整,生产出高品质的中间相沥青。
三级反应器底部连接有中间相沥青管路,用于将制备的中间相沥青产品泵出,中间相沥青管路上同样设置有取样阀,可随时检查产品质量。
实施例1
将600kg原料沥青加入融化罐中融化,将融化后的原料沥青经齿轮泵送至反应器,在惰性气氛保护下,反应6h,温度为400℃。然后经一级换热器冷却到280℃后,放入分离器进行分离,分离温度为270℃。分离完成后得到上层精制沥青,剩余下层物料直接通过副产品出口放入副产物储槽。将精制沥青送至二级反应器,同时开启二级反应器的搅拌,转速为120rpm。在惰性气氛保护下,反应5h,温度为388℃,反应完成后经二级换热器冷却到300℃后,放入分离器进行分离,分离完成后得到下层为中间相含量沥青,下层沥青循环至二级反应器继续反应。高中间相含量沥青送至三级反应器,同时开启三级反应器的搅拌,转速为130rpm,操作压力-10KPa,反应10h,温度为360℃,反应结束后经齿轮泵送至制片机,进行制片及产品包装。该方法对中间产物的检测方便,产品可控性好,产率高。最终得到90kg中间相沥青产品,软化点287℃,中间相含量97%,灰分40ppm。
实施例2
将700kg原料沥青加入融化罐中融化,将融化后的原料沥青经齿轮泵送至一级反应器,同时开启一级反应器的搅拌,转速为110rpm。在惰性气氛保护下,反应4h,温度为410℃。然后经一级换热器冷却到200℃后,放入分离器进行分离。分离完成后得到上层精制沥青,剩余下层物料直接通过副产品出口放入副产物储槽。将精制沥青送至二级反应器,同时开启二级反应器的搅拌,转速为120rpm。在惰性气氛保护下,反应6h,温度为385℃,反应完成后经二级换热器冷却到310℃后,放入分离器进行分离,分离完成后得到下层为中间相含量沥青,上层沥青循环至二级反应器继续参与下一次反应。将高中间相含量沥青送至三级反应器,同时开启三级反应器的搅拌,转速为120rpm,操作压力-8KPa,反应15h,温度为360℃,反应所得产物经齿轮泵送至制片机,进行制片及产品包装。该方法对中间产物的检测方便,产品可控性好,产率高。最终得到105kg中间相沥青产品,软化点291℃,中间相含量95%,灰分60ppm。
Claims (10)
1.一种高纯纺丝用中间相沥青的多级反应装置,其特征在于,包括一级反应器、一级分离器、二级反应器、二级分离器和三级反应器,各部分依次通过管路串联,管路上设置多个送料泵;
所述一级分离器底部设有副产品出口,侧面设有精制沥青出口,精制沥青出口通过管路连通于二级反应器;
所述二级分离器底部设有中间相沥青出口,侧面设有循环沥青出口,中间相沥青出口通过管路连通于三级反应器,循环沥青出口通过管路连通于二级反应器。
2.根据权利要求1所述的一种高纯纺丝用中间相沥青的多级反应装置,其特征在于,所述一级反应器和一级分离器之间、二级反应器和二级分离器之间均设置有换热器。
3.根据权利要求1所述的,一种高纯纺丝用中间相沥青的多级反应装置,其特征在于,所述管路上设置有取样阀。
4.根据权利要求1所述的,一种高纯纺丝用中间相沥青的多级反应装置,其特征在于,所述一级分离器侧面开设有三个不同高度的精制沥青出口,所述二级分离器侧面开设有三个不同高度的循环沥青出口。
5.一种高纯纺丝用中间相沥青的制备方法,其特征在于,应用于权利要求1-4任意一项所述的多级反应装置,包括如下步骤:
S1、将熔化后的原料沥青经送料泵送至一级反应器,反应结束后冷却至250-350℃,然后进入一级分离器静置分层,分层后先将上层通过精制沥青出口泵入二级反应器,然后将下层通过副产品出口泵出;
S2、二级反应器中进行反应后,经冷却至300-360℃,然后送入二级分离器静置分层,分层后先将上层通过循环沥青出口泵入二级反应器,然后将下层通过中间相沥青出口泵入三级反应器;
S3、三级反应器中进行脱气,在负压下脱出轻质组分,所得产物即为纺丝中间相沥青。
6.根据权利要求5所述的一种高纯纺丝用中间相沥青的制备方法,其特征在于,所述一级反应器中,搅拌转速为100-200rpm,温度为350-430℃,反应时间3-6h。
7.根据权利要求5所述的一种高纯纺丝用中间相沥青的制备方法,其特征在于,所述二级反应器中,搅拌转速为100-200rpm,温度为350-430℃,反应时间3-6h。
8.根据权利要求5所述的一种高纯纺丝用中间相沥青的制备方法,其特征在于,所述三级反应器中,搅拌转速为80-120rpm,在惰性气氛保护下,反应时间1-20h,温度为330-380℃。
9.根据权利要求5所述的一种高纯纺丝用中间相沥青的制备方法,其特征在于,所述原料沥青软化点为80-120℃。
10.根据权利要求5所述的一种高纯纺丝用中间相沥青的制备方法,其特征在于,所述一级分离器中静置分层的时间为5-12小时;所述二级分离器中静置分层的时间为6-15小时。
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