CN114404318A - 一种含丝蛋白的牙膏及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种含丝蛋白的牙膏及其制备方法。其中，上述牙膏包括：丝蛋白粉、山梨糖醇、磷酸氢钙、聚乙二醇、月桂醇硫酸酯钠、月桂酰肌氨酸钠、香精、纤维素胶、皱波角叉菜、磷酸二氢钠、焦磷酸钠、单氟磷酸钠、羟苯甲酯、羟苯丙酯。丝蛋白是一种获取容易，拥有大量美容价值的动物源天然材料。上述制备方法以丝蛋白为主要功能成分，添加摩擦剂、粘合剂、保湿剂、表面活性剂、去离子水及少量香精等搅拌、脱气，最终获得一种含丝蛋白的牙膏。本发明的牙膏口感细腻，具有长效护齿、缓解牙周炎、营养牙龈和改善牙周健康的作用。

Description

一种含丝蛋白的牙膏及其制备方法

技术领域

本发明属于日用品技术领域，具体涉及一种含丝蛋白的牙膏及其制备方法。

背景技术

牙膏是人们生活中每日口腔护理时所使用的必需品。牙膏通常呈凝胶状，通过增大牙刷与牙齿见的机械摩擦力以清除粘附在牙齿上的污垢。随着医学和材料学的发展，牙膏也逐渐从以前单一的摩擦去污作用，改良到今天拥有防龋齿作用、强根健齿的多功能产品，其口感也越来越细腻，使人体感到的刺激越来也小。并且，牙膏的用料、配方等还在持续发展中。如今，许多牙膏也开始尝试向其中加入各种营养添加剂甚至药物，来获得比普通牙膏更有健康价值的产品。

为了使牙膏带有更多功效，许多发明尝试向牙膏中添加各种药物，然而这些药物常常对人体产生毒害效果，尤其是长期使用药物牙膏后，副作用较大。因此亟待研究出一种对人体无副作用，且功效性强的牙膏。

发明内容

丝蛋白是在昆虫体内合成，分泌并储存在昆虫丝腺内的一种独特的蛋白质。昆虫通常以吐丝的形式向外界排出丝蛋白纤维。该丝蛋白纤维不易溶于水，但经水解等步骤后可制备成溶于水的丝蛋白粉。这种丝蛋白粉合成途径天然绿色，拥有较好的生物相容性、可降解性，拥有多方面且高效能的应用。在材料制作方面，丝蛋白粉可作为填充材料增大材料内部摩擦力；在洗护化工方面，丝蛋白本身作为两亲性物质，具有较好的清洁作用；在美容护肤方面，丝蛋白由于其接近人体细胞组分的氨基酸组成，更是有较优秀的抗衰老、消解炎症、营养细胞的作用。这些性能使其非常适合作为牙膏的原料。然而，利用丝蛋白进一步改善牙膏的保护口腔性能的尝试，目前为止，还没有相关报道。

本发明提出添加丝蛋白以改善牙膏的清洁护齿作用，而丝蛋白已在许多研究中被证实具有良好的生物相容性，且具有营养细胞等作用，因此从根本上解决了以上的问题。

一种含丝蛋白的牙膏，包括：丝蛋白粉、山梨糖醇、磷酸氢钙、聚乙二醇、月桂醇硫酸酯钠、月桂酰肌氨酸钠、香精、纤维素胶、皱波角叉菜、磷酸二氢钠、焦磷酸钠、单氟磷酸钠、羟苯甲酯、羟苯丙酯。

本发明的牙膏以丝蛋白粉作为营养护齿成分，生物安全性好，能够有效减轻炎症、营养牙龈细胞，缓解牙周炎，保护牙龈，改善牙周健康。且制备丝蛋白粉的原料蚕茧廉价易得，成本低。同时，丝蛋白还可以增大牙膏与牙齿之间的摩擦，起到辅助清洁的作用，提高清洁效果。

上述牙膏制备时，将所有原料用去离子水溶解得到膏体，搅拌混匀后放置陈化、研磨，后搅拌脱气即得所述牙膏。

作为优选，以牙膏总重量100份计，包括以下重量分数的组分：

上述水优选采用去离子水。

丝蛋白是一种获取容易，拥有大量美容价值的动物源天然材料。本发明以丝蛋白为主要功能成分，添加摩擦剂、粘合剂、保湿剂、表面活性剂、去离子水及少量香精等搅拌、脱气，最终获得一种含丝蛋白的牙膏。根据本发明制备的牙膏口感细腻，具有长效护齿、缓解牙周炎、营养牙龈和改善牙周健康的作用。

作为优选，以牙膏总重量100份计，丝蛋白粉的添加量为0.4～1.2份。

作为优选，以牙膏总重量100份计，山梨糖醇的添加量为18～28份。

作为优选，以牙膏总重量100份计，磷酸氢钙的添加量为40～50份。

作为优选，以牙膏总重量100份计，聚乙二醇的添加量为3.5～5份。

作为优选，以牙膏总重量100份计，月桂醇硫酸酯钠的添加量为2～3份。

作为优选，以牙膏总重量100份计，月桂酰肌氨酸钠的添加量为2～4份。

作为优选，以牙膏总重量100份计，纤维素胶的添加量为0.3～0.8份。

作为优选，以牙膏总重量100份计，皱波角叉菜的添加量为0.4～1.2份。

作为优选，以牙膏总重量100份计，磷酸二氢钠的添加量为0.2～0.5份。

作为优选，所述聚乙二醇的分子量为200～1000。进一步优选为聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800中的一种或多种。

作为优选，所述丝蛋白粉为丝胶蛋白粉、丝素蛋白粉、丝素肽粉、重组丝蛋白粉中的一种或多种。

进一步优选为丝胶蛋白粉、丝素蛋白粉中的一种或二者的混合。其中丝胶蛋白粉可以是白色丝胶蛋白粉，也可以是彩色丝胶蛋白粉。

作为更进一步优选方案，丝素蛋白粉的制备过程包括：

取蚕茧壳洗净，使用饱和碳酸钠溶液煮沸30～90分钟脱胶；将脱胶后的茧丝烘干，使用7～10mol/L溴化锂溶液或氯化钙溶液溶解；将前述溶液透析去除杂质，浓缩后进行冷冻干燥，得到丝素蛋白粉。

作为更进一步优选方案，丝胶蛋白粉的制备过程包括：

取蚕茧壳洗净，使用去离子水煮沸30～90分钟提取丝胶溶液；将丝胶溶液浓缩后进行冷冻干燥，得到丝胶蛋白粉。

一种上述任一项所述的含丝蛋白的牙膏的制备方法，包括以下步骤：

(1)将丝蛋白粉、焦磷酸钠、磷酸二氢钠溶于水中，加入山梨糖醇、聚乙二醇溶解，后加入磷酸氢钙、月桂醇硫酸酯钠、月桂酰肌氨酸钠、纤维素胶、皱波角叉菜、单氟磷酸钠混合均匀，得混合配料；

(2)将上述混合配料在真空状态下搅拌，得膏体；

(3)将香精、羟苯甲酯、羟苯丙酯加入至上述膏体中，放置陈化、研磨均匀后脱气的所述含丝蛋白的牙膏。

作为优选，步骤(2)中，真空度为-0.01～-0.1MPa。作为进一步优选，真空度为-0.07～-0.08MPa。

作为优选，步骤(2)中，搅拌温度为15～30℃，搅拌时间为10～40min。作为进一步优选，搅拌温度为15～20℃，搅拌时间为20～30min。

本发明的制备方法，将丝蛋白以固体粉末的形式进行添加，能够更好的起到乳化作用与其他成分共混利于牙膏胶体状态的生成。且制备方法简单，反应条件温和，无副产物生成，对环境无污染，适用于工厂大批量生产。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明的制备方法以丝蛋白粉为原料，其原料制备、获取容易，成本低，且本方法工艺简单，反应条件温和，无副产物产生，对环境无污染，适合工厂化大批量生产。

(2)有别于其他以医用药物原料作为功能成分的配方，本发明的牙膏选取丝蛋白为原料，丝蛋白为天然的生物高分子，其生物安全性良好，且有减轻炎症、营养细胞的作用，可缓解牙周炎、保护牙龈。

(3)本发明的牙膏采用的丝蛋白本身作为辅助材料，可增大膏体摩擦力，除了发挥其生物化学功效外，也可通过物理作用加强牙膏的清洁作用。

(4)本发明的牙膏除了添加了传统的摩擦剂、润湿剂、粘合剂及发泡剂外，还添加了单氟磷酸钠、丝蛋白等功能性成分，口感细腻，具有长效护齿、缓解牙周炎、营养牙龈和改善牙周健康的作用。

附图说明

图1为不同丝蛋白的抗氧化性能对比图；

图2为实施例1、2及对比例制备的含丝蛋白牙膏的促细胞活力测试结果对比图。

具体实施方式

丝蛋白的抗氧化性能测试：

丝素蛋白粉的制备：取蚕茧壳洗净，使用饱和碳酸钠溶液煮沸50分钟脱胶。将脱胶后的茧丝烘干，使用8mol/L溴化锂溶液或氯化钙溶液溶解。将溶液透析去除杂质，浓缩后进行冷冻干燥，得到丝素蛋白粉。

丝胶蛋白粉的制备：取蚕茧壳洗净，使用去离子水煮沸30分钟提取丝胶溶液。将丝胶溶液浓缩后进行冷冻干燥，得到丝胶蛋白粉。

按照上述方法分别制备丝素蛋白粉、彩色蚕茧丝胶蛋白粉和白色蚕茧丝胶蛋白粉，并将前述三种丝蛋白粉溶于水中分别制备质量百分比浓度为0.1％的丝蛋白溶液样品，即丝素蛋白粉水溶液、彩色蚕茧丝胶蛋白粉水溶液和白色蚕茧丝胶蛋白粉水溶液。

按下表1中配比和顺序将相应试剂加入5mL离心管中，37℃水浴加热30min，取200μL到96孔板中，使用酶标仪测量510nm处的吸光度。

表1水杨酸法测定羟基自由基清除率

表1中，√表示添加，-表示不添加。

样品的羟基自由基清除率用以下公式计算得到：

上述三种丝蛋白溶液样品的羟基自由基清除率结果如图1所示。羟基自由基是ROS活性氧中对细胞损伤最大的成分，通过检测不同丝蛋白的羟基自由基清除率，由图1可以看出上述三种丝蛋白拥有良好的抗氧化性能，可阻止细胞的衰老化。且丝胶蛋白的羟基自由基清除率优于丝素蛋白(图中显示为丝素)的羟基自由基清除率，彩色茧丝胶蛋白(图中显示为彩色茧丝胶)的羟基自由基清除率优于白色茧丝胶蛋白(图中显示为彩色茧丝胶)的羟基自由基清除率。

下面通过实施例对本发明的技术方案做进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。以下实施例中所用聚乙二醇为聚乙二醇800。

本发明的实施例如下：

实施例1

以物料总量为100g计，本实施例中含丝蛋白的牙膏包括如下原料：

足量茧壳，20g的山梨糖醇，45g的磷酸氢钙，4.5g的聚乙二醇，2g的月桂醇硫酸酯钠，2g的月桂酰肌氨酸钠，1g的香精，0.5g的纤维素胶，0.5g的皱波角叉菜，0.2g的磷酸二氢钠，0.8g的焦磷酸钠，0.5g的单氟磷酸钠，0.05g的羟苯甲酯，0.1g的羟苯丙酯。

上述牙膏的制备方法包括以下步骤：

(1)取蚕茧壳洗净，使用饱和碳酸钠溶液煮沸50分钟脱胶。将脱胶后的茧丝烘干，使用8mol/L溴化锂溶液或氯化钙溶液溶解。将溶液透析去除杂质，浓缩后进行冷冻干燥，得到丝素蛋白粉。

(1)将上述制得的丝素蛋白粉0.5g，焦磷酸钠、磷酸二氢钠用22.35g去离子水溶解；加入山梨糖醇、聚乙二醇溶解；加入磷酸氢钙、月桂醇硫酸酯钠、月桂酰肌氨酸钠、纤维素胶、皱波角叉菜、单氟磷酸钠混匀，得配料；

(2)将配料在真空度为-0.077MPa、温度为17度时，搅拌20分钟，得到膏体；

(3)在上述膏体中加入香精、羟苯甲酯、羟苯丙酯，放置陈化、研磨均匀后脱气得到含丝蛋白的牙膏。

实施例2

制备过程及物料添加量与实施例1相同，不同点在于本实施例制备的含丝蛋白牙膏中丝素蛋白粉的添加量为1g。

实施例3

以物料总量为100g计，本实施例中含丝蛋白的牙膏包括如下原料：

足量茧壳，25g的山梨糖醇，43g的磷酸氢钙，4g的聚乙二醇，2.2g的月桂醇硫酸酯钠，4g的月桂酰肌氨酸钠，0.5g的香精，0.3g的纤维素胶，1g的皱波角叉菜，0.5g的磷酸二氢钠，0.5g的焦磷酸钠，0.2g的单氟磷酸钠，0.1g的羟苯甲酯，0.05g的羟苯丙酯。

该制备方法包括以下步骤：

(1)取蚕茧壳洗净，使用去离子水煮沸30分钟提取丝胶溶液。将丝胶溶液浓缩后进行冷冻干燥，得到丝胶蛋白粉。

(2)将上述制得的丝胶蛋白粉1g，焦磷酸钠、磷酸二氢钠用17.65g的去离子水溶解；加入山梨糖醇、聚乙二醇溶解；加入磷酸氢钙、月桂醇硫酸酯钠、月桂酰肌氨酸钠、纤维素胶、皱波角叉菜、单氟磷酸钠混匀；

(2)将所述配料在真空度为-0.072MPa、温度为20度时，搅拌24分钟，得到膏体；

(3)在所述膏体中加入香精、羟苯甲酯、羟苯丙酯，放置陈化、研磨均匀后脱气得到含丝蛋白的牙膏。

对比例

制备过程及物料添加量与实施例1相同，不同点在于本实施例制备的含丝蛋白牙膏中丝素蛋白粉的添加量为0.1g。

促细胞活力测试：

以3*10⁴/孔的比例接种L929细胞于24孔板中，加入培养基孵育24h使细胞贴壁后，加入培养基10％体积的待测样品(对照组加入等体积PBS)。再培养24h后，弃培养基，用PBS洗去待测样品，重新加入培养基，再向其每孔加入10％CCK8溶液，避光培养4h，测定450nm的吸光度。空白对照为在空白孔中加入与实验组相同体积的10％CCK8溶液。

其中，待测样品为牙膏样品的水溶液，质量百分比浓度为5％，牙膏样品分别为实施例1、2及对比例中制得的含丝蛋白牙膏。

设定对照组不添加牙膏水溶液的细胞相对活力为1，上述待测样品的细胞相对活力测试结果如图2所示。

由图2可以看出，实施例1、2中制备的含丝蛋白牙膏的水溶液具有较好的促细胞生长的能力，且随着牙膏中丝蛋白的添加量的增加，牙膏的促细胞生长能力也逐渐增强，且该促细胞生长能力在牙膏中丝蛋白添加量为1％左右时趋于稳定。而对比例中制得的含丝蛋白牙膏的水溶液对细胞的生长促进作用不明显，可能是因为牙膏中丝素蛋白粉的添加量过少造成的。

最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种含丝蛋白的牙膏，其特征在于，包括：丝蛋白粉、山梨糖醇、磷酸氢钙、聚乙二醇、月桂醇硫酸酯钠、月桂酰肌氨酸钠、香精、纤维素胶、皱波角叉菜、磷酸二氢钠、焦磷酸钠、单氟磷酸钠、羟苯甲酯、羟苯丙酯。

2.根据权利要求1所述的含丝蛋白的牙膏，其特征在于，以牙膏总重量100份计，包括以下重量分数的组分：

3.根据权利要求1所述的含丝蛋白的牙膏，其特征在于，所述丝蛋白粉为丝胶蛋白粉、丝素蛋白粉、丝素肽粉、重组丝蛋白粉中的一种或多种。

4.一种权利要求1～3中任一项所述的含丝蛋白的牙膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将丝蛋白粉、焦磷酸钠、磷酸二氢钠溶于水中，加入山梨糖醇、聚乙二醇溶解，后加入磷酸氢钙、月桂醇硫酸酯钠、月桂酰肌氨酸钠、纤维素胶、皱波角叉菜、单氟磷酸钠混合均匀，得混合配料；

(2)将上述混合配料在真空状态下搅拌，得膏体；

(3)将香精、羟苯甲酯、羟苯丙酯加入至上述膏体中，放置陈化、研磨均匀后脱气的所述含丝蛋白的牙膏。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，真空度为-0.01～-0.1MPa，搅拌温度为15～30℃，搅拌时间为10～40min。

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