CN114404305A

CN114404305A - 一种具有自发热功能的干态面膜及其制备方法

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Publication number: CN114404305A
Application number: CN202210117736.1A
Authority: CN
Inventors: 贺文祯
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2022-02-08
Filing date: 2022-02-08
Publication date: 2022-04-29

Abstract

本发明涉及化妆品领域，公开了一种具有自发热功能的干态面膜及其制备方法，该面膜包括纤维布中间夹层，以及附着于所述纤维布中间夹层上下表面的温敏多孔凝胶层；所述纤维布中间夹层由中空多孔聚丙烯纤维和碳纤维经织造或非织造工艺制成，所述中空多孔聚丙烯纤维内负载有精华物质和纳米铁粉；所述碳纤维均匀分散于纤维布中间夹层中。本发明面膜为三层结构，纤维布中间夹层中负载有精华物质和纳米铁粉，两面为温敏多孔凝胶层，当面膜在加工过程中可防止精华物质流失；并且纤维布中间夹层中还掺杂有碳纤维，当面膜使用加水后，碳纤维、纳米铁粉与水可发生放热反应，可促使温敏多孔凝胶层的孔隙率增加，进而促进精华物质的溶出和释放。

Description

一种具有自发热功能的干态面膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及化妆品领域，尤其涉及一种具有自发热功能的干态面膜及其制备方法。

背景技术

现有市面上的面膜大多为含有含浸有精华液的湿态面膜，在湿态富水环境下，为了避免精华液中的精华物质腐败或氧化失效，通常需要添加一些防腐剂或抑菌剂。而防腐剂和抑菌剂的生物温和性较差，因此在频繁使用面膜后容易造成皮肤过敏等负面影响。将精华物质以干态形式负载于面膜基布上获得的干态面膜则能够解决上述问题。由于干态面膜可在干态条件下保存，因此即使不添加防腐剂或抑菌剂，保质期也远优于湿态面膜。

目前的干态面膜的制备，大多是先以织造或非织造工艺制备得到面膜基布，然后将面膜基布浸渍于含有精华物质的整理液中，经过烘燥处理后即可将干态的精华物质附着于面膜基布表面。然而，上述方式获得的干态面膜，也存在几方面的缺陷，例如：

（1）CN202110588968.0公开了一种可软化死皮的聚丙烯干态无纺面膜，包括面膜基布和均匀附着于面膜基布上的精华物质微胶囊；精华物质微胶囊的芯材中含有可软化死皮的精华物质。该发明的干态面膜中含有可软化死皮的精华物质，可软化死皮以促进精华物质的吸收。该专利通过后整理方式附着于面膜基布表面的精华物质，与面膜基布的结合牢度不高，容易在加工过程中脱落，造成损失。

（2）现有的常用于干态面膜制备的纤维原料，主要有聚丙烯纤维、生物质纤维等，但是这些纤维的吸水性普遍不足，因此面膜加水敷贴后无法在短时间内快速蓄水并促进精华物质溶出、释放，进而影响皮肤吸收。虽然专利CN202110588968.0中其面膜基布以改性聚丙烯短纤维为原料，纤维内部具有疏松多孔结构，在一定程度上改善了吸水性；同时短纤维中还含有保湿自发热颗粒，能够吸水后自发热，进而促进死皮软化、面部毛孔舒张和血液循环，加速精华物质的吸收。但是该自发热颗粒的发热反应速度较快，且温度可控难度较高，容易烫伤皮肤。

综上所述，有必要开发出一款精华物质不易脱落，且使用时发热效果稳定可控、可促进吸收的干态面膜。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种具有自发热功能的干态面膜及其制备方法。本发明面膜为三层结构，纤维布中间夹层中负载有精华物质和纳米铁粉，两面为温敏多孔凝胶层，当面膜在加工过程中可防止精华物质流失；并且纤维布中间夹层中还掺杂有碳纤维，当面膜使用加水后，碳纤维、纳米铁粉与水可发生放热反应，可促使温敏多孔凝胶层的孔隙率增加，进而促进精华物质的溶出和释放。

本发明的具体技术方案为：

一种具有自发热功能的干态面膜，包括纤维布中间夹层，以及附着于所述纤维布中间夹层上下表面的温敏多孔凝胶层；所述纤维布中间夹层由中空多孔聚丙烯纤维和碳纤维经织造或非织造工艺制成，所述中空多孔聚丙烯纤维内负载有精华物质和纳米铁粉；所述碳纤维均匀分散于纤维布中间夹层中。

本发明的干态面膜为三层结构，其中，纤维布中间夹层中负载有精华物质和纳米铁粉，两面为温敏多孔凝胶层。该结构具有以下优点：

（1）由于精华物质负载于纤维布中间夹层，两侧有温敏多孔凝胶层，该温敏多孔凝胶层微观结构呈现为大量纳米凝胶颗粒相互之间形成交联结构，可对精华物质进行保护作用，防止精华物质的脱落。

（2）温敏多孔凝胶层具有吸水性，当面膜加水后起到蓄水的作用；此外该温敏性纳米凝胶颗粒为具有温敏性的聚合物，其粒径可随温度上升而缩小，温度升高时皮层的孔隙率得到提高。

（3）面膜中同时含有碳纤维和纳米铁粉，当面膜在使用过程中加水后，可发生以下放热反应：2Fe + O₂ + 2H₂O＝2Fe(OH)₂+热量；该反应原理同“暖宝宝”相同，因此其发热稳定性已经得到了认可。该反应产生的热量一方面可以增加精华物质的溶解度，另一方面可使敏多孔凝胶层中温敏纳米凝胶颗粒的粒径变小，从而温敏多孔凝胶层的孔隙率提。在上述若干因素下，夹层中的精华物质会因接触到大量水分而通过孔隙溶出，进而更容易被皮肤吸收。并且温敏多孔凝胶层还可作为缓冲层，避免发热源直接与皮肤接触，防止皮肤烫伤。由上可知，本发明将自发热功能与温敏多孔凝胶层进行巧妙地配合，可取得多方面的技术效果。

进一步地，所述碳纤维占纤维布中间夹层总重的1-5%。

进一步地，所述温敏多孔凝胶层的厚度为10-100微米；所述纤维布中间夹层的厚度为100-500微米。

一种具有自发热功能的干态面膜的制备方法，步骤如下：

（A）将含有10-40wt%碱溶性聚酯的中空聚丙烯纤维浸渍于碱溶液中进行碱减量处理，取出，清洗、干燥，获得中空多孔聚丙烯纤维。

本步骤中，在聚丙烯当中掺杂一定量的碱溶性聚酯，经常规共混熔融纺丝工艺后可获得内部均匀分散有碱溶性聚酯组分的中空聚丙烯纤维。然后对该纤维进行碱减量处理，纤维中的聚丙烯具有出色耐碱性，而碱溶性聚酯则遇碱溶解，于是在纤维中留下大量孔隙，再加上原有的中空结构，可为后续吸附精华物质和纳米铁粉提供有利条件。

（B）在氧气氛围下对中空多孔聚丙烯纤维进行等离子体处理，获得表面羟基改性的中空多孔聚丙烯纤维。

本步骤中，由于聚丙烯纤维不同于棉纤维等天然纤维，聚丙烯纤维表面可供改性处理的活性基团较少。因此本发明对聚丙烯纤维进行等离子体处理，可显著增加纤维表面羟基含量，以利于后续与整理液中有效物质发生交联，使温敏多孔凝胶层牢固地附着于夹层表面而不易在后续加工过程中脱落。

（C）在搅拌条件下将表面羟基改性的中空多孔聚丙烯纤维浸渍于含有纳米铁粉的预先脱氧的浸渍液中，浸渍后取出，沥去纤维表面多余液体，在160-180℃的绝氧条件下干燥处理，使纳米铁粉粘附于纤维上，获得负载有纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维。

本步骤中，利用纤维的中空和多孔结构对纳米铁粉进行吸附，并且需要注意的是，为了避免纳米铁粉在后续浸渍时流失，因此需要对纤维进行加热处理，以使纳米铁粉粘附于纤维中。加热温度需要介于聚丙烯的软化点（155℃左右）和熔点（189℃左右）之间，过度无法使聚丙烯软化，过高会导致聚丙烯熔融而破坏中空和多孔结构。

（D）将负载有纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维浸渍于含有精华物质的预先脱氧的精华液中，取出，沥去纤维表面多余液体，在绝氧条件下干燥，获得负载有精华物质和纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维。

本步骤中，利用纤维的中空和多孔结构对精华物质进行吸附，使得面膜布本身就负载有精华物质，无需精华液，在干态下保质期更长。需要注意的是，必须要先进行等离子体处理后再进行精华物质负载，否则会导致精华物质在等离子处理过程中被氧化而失效。

（E）将负载有精华物质和纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维和碳纤维按比例混合均匀，经织造或非织造工艺制成纤维布中间夹层。

（F）在真空或绝氧的密闭环境中，用含有温敏性纳米凝胶颗粒的整理液对纤维布中间夹层进行喷淋处理，刮去表面多余液体，在100-120℃下加热交联处理20-40min，于纤维布中间夹层表面形成温敏多孔凝胶层，获得具有自发热功能的干态面膜，经裁切，单片单独真空包装后保存。

本步骤中，通过后整理的方法于夹层表面形成一层薄薄的温敏多孔凝胶层，可起到吸水蓄水、保护精华物质、受热促进精华物质释放的作用。并且需要注意的是，优选采用喷淋方式，若采用浸渍方式会容易导致精华物质提前溶出。

进一步地，步骤（A）中，所述碱溶性聚酯由摩尔比为1:（0.1-0.5）:（2-5）:（0.1-0.2）对苯二甲酸、间苯二甲酸-5-磺酸锂、乙二醇和分子量为600-1000的聚乙二醇为聚合单体经酯化、缩聚合成得到。

在上述碱溶性聚酯中，是在常规聚酯的单体中增加间苯二甲酸-5-磺酸锂和聚乙二醇分别作为第三、第四单体，使得聚酯具有遇碱溶解的特性。

进一步地，所述步骤（A）中，所述碱溶液为1-3wt%的氢氧化钠水溶液，碱减量处理工艺为：浴比1g:10-20mL，温度60-80℃，时间0.5-2h。

进一步地，所述步骤（B）中，等离子体处理时间为5-15min。

进一步地，所述步骤（C）中，所述浸渍液中纳米铁粉的含量为1-5wt%；所述中空多孔聚丙烯纤维与浸渍液的浴比为1g:30-40mL，浸渍时间为20-40min。

进一步地，所述步骤（D）中，所述精华物质选自烟酰胺、透明质酸、积雪草苷、海藻糖、芦荟多糖、绿原酸、茶多酚、活性肽、维生素C和维生素E。

进一步地，所述步骤（D）中，所述精华液中精华物质的浓度为1-10wt%；所述中空多孔聚丙烯纤维与精华液的浴比为1:20-40mL；浸渍时间为1-2h。

进一步地，所述步骤（F）中，所述整理液的配方为：温敏性纳米凝胶颗粒30-40wt%，枸橼酸1-3wt%，十二烷基硫酸钠0.5-1.0wt%，催化剂0.5-1.0wt%，水余量；所述温敏性纳米凝胶颗粒为由摩尔比为（2-3）:1的2-甲基-2-丙烯酸-2-（2-甲氧基乙氧基）乙酯和寡聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯经自由基聚合而得。

本发明的整理液中，温敏性纳米凝胶颗粒具有温度响应性，制备后凝胶颗粒后期粒径可随温度上升而缩小。枸橼酸起到交联作用，其羧基可与纤维表面的羟基以及温敏性纳米凝胶颗粒中的羟基奥发生交联作用，从而于纤维表面形成一层温敏多孔凝胶层。由于是通过共价键的连接，因此温敏多孔凝胶层与夹层的结合牢度高，不易在后续加工过程中受外力影响而脱落。

进一步地，所述步骤（F）中，所述中空多孔聚丙烯纤维与整理液的用量比为1g:25-35mL。

进一步地，所述温敏性纳米凝胶颗粒的粒径为100-500纳米。

与现有技术对比，本发明的有益效果是：

（1）本发明的干态面膜，精华物质以干态形式负载于面膜的夹层中，与传统的干态面膜（精华物质附着于面膜表面）相比，本发明中精华物质受到温敏多孔凝胶层的隔离保护，可避免精华物质的脱落。

（2）本发明的干态面膜具有类似于暖宝宝的自发热功能，可促进精华物质溶出。

（3）本发明的温敏多孔凝胶层具有吸水性，当面膜加水后起到蓄水的作用；此外温敏性纳米凝胶颗粒为具有温敏性的聚合物，与自发热功能有机结合后，在发热下其粒径可随温度上升而缩小，进而提高温敏多孔凝胶层的孔隙率，进一步有利于精华物质的溶出。

具体实施方式

实施例1

（A）按浴比1g:15mL将含有20wt%碱溶性聚酯（PTA、间苯二甲酸-5-磺酸锂、EG和PEG600的摩尔比=1:0.3:3.5:0.15）的中空聚丙烯纤维（由碱溶性聚酯和聚丙烯经常规中空纤维熔融纺丝工艺获得）浸渍于70℃的2wt%氢氧化钠水溶液中进行碱减量处理，1h后取出，清洗、干燥，获得中空多孔聚丙烯纤维。

（B）在氧气氛围下对中空多孔聚丙烯纤维进行等离子体处理10min，获得表面羟基改性的中空多孔聚丙烯纤维。

（C）在搅拌条件下，按浴比1g:35mL将表面羟基改性的中空多孔聚丙烯纤维浸渍于含有3wt%纳米铁粉的预先脱氧的浸渍液中，浸渍30min后取出，沥去纤维表面多余液体，在170℃的绝氧条件下干燥处理，使纳米铁粉粘附于纤维上，获得负载有纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维。

（D）按浴比1:30mL将负载有纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维浸渍于含有5wt%精华物质（海藻糖）的预先脱氧的精华液中，1.5h后取出，沥去纤维表面多余液体，在绝氧条件下干燥，获得负载有精华物质和纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维。

（E）将负载有精华物质和纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维和碳纤维按97:3的比例混合均匀，经常规织造工艺制成厚度为300微米左右的纤维布中间夹层。

（F）在真空密闭环境中，用整理液对纤维布中间夹层进行喷淋处理，纤维布中间夹层与整理液的用量比为1g:30mL，整理液配方为：100-500纳米的温敏性纳米凝胶颗粒（由摩尔比为2.5:1的2-甲基-2-丙烯酸-2-（2-甲氧基乙氧基）乙酯（MEO₂MA）和寡聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯（OEGMA）经自由基聚合而得）35wt%，枸橼酸2wt%，十二烷基硫酸钠0.8wt%，催化剂次磷酸钠0.8wt%，水余量。刮去表面多余液体，在110℃下加热交联处理30min，于纤维布中间夹层表面形成厚度为60微米左右的温敏多孔凝胶层，获得具有自发热功能的干态面膜，经裁切，单片单独真空包装后保存。

实施例2

（A）按浴比1g:10mL将含有10wt%碱溶性聚酯（PTA、间苯二甲酸-5-磺酸锂、EG和PEG600的摩尔比=1:0.3:3.5:0.15）的中空聚丙烯纤维（由碱溶性聚酯和聚丙烯经常规中空纤维熔融纺丝工艺获得）浸渍于60℃的1wt%氢氧化钠水溶液中进行碱减量处理，0.5h后取出，清洗、120℃干燥，获得中空多孔聚丙烯纤维。

（B）在氧气氛围下对中空多孔聚丙烯纤维进行等离子体处理5min，获得表面羟基改性的中空多孔聚丙烯纤维。

（C）在搅拌条件下，按浴比1g:30mL将表面羟基改性的中空多孔聚丙烯纤维浸渍于含有1wt%纳米铁粉的预先脱氧的浸渍液中，浸渍20min后取出，沥去纤维表面多余液体，在160℃的绝氧条件下干燥处理，使纳米铁粉粘附于纤维上，获得负载有纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维。

（D）按浴比1:20mL将负载有纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维浸渍于含有1wt%精华物质（烟酰胺）的预先脱氧的精华液中，1h后取出，沥去纤维表面多余液体，在绝氧条件下120℃干燥，获得负载有精华物质和纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维。

（E）将负载有精华物质和纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维和碳纤维按99:1的比例混合均匀，经常规织造工艺制成厚度为200微米左右的纤维布中间夹层。

（F）在真空或绝氧的密闭环境中，用整理液对纤维布中间夹层进行喷淋处理，纤维布中间夹层与整理液的用量比为1g:25mL，整理液配方为：100-500纳米的温敏性纳米凝胶颗粒（由摩尔比为2.5:1的2-甲基-2-丙烯酸-2-（2-甲氧基乙氧基）乙酯（MEO₂MA）和寡聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯（OEGMA）经自由基聚合而得）30wt%，枸橼酸1wt%，十二烷基硫酸钠0.5wt%，催化剂次磷酸钠0.5wt%，水余量。刮去表面多余液体，在100℃下加热交联处理20min，于纤维布中间夹层表面形成厚度为20微米左右的温敏多孔凝胶层，获得具有自发热功能的干态面膜，经裁切，单片单独真空包装后保存。

实施例3

（A）按浴比1g:20mL将含有40wt%碱溶性聚酯（PTA、间苯二甲酸-5-磺酸锂、EG和PEG600的摩尔比=1:0.3:3.5:0.15）的中空聚丙烯纤维（由碱溶性聚酯和聚丙烯经常规中空纤维熔融纺丝工艺获得）浸渍于80℃的3wt%氢氧化钠水溶液中进行碱减量处理，2h后取出，清洗、120℃干燥，获得中空多孔聚丙烯纤维。

（B）在氧气氛围下对中空多孔聚丙烯纤维进行等离子体处理15min，获得表面羟基改性的中空多孔聚丙烯纤维。

（C）在搅拌条件下，按浴比1g：40mL将表面羟基改性的中空多孔聚丙烯纤维浸渍于含有5wt%纳米铁粉的预先脱氧的浸渍液中，浸渍40min后取出，沥去纤维表面多余液体，在180℃的绝氧条件下干燥处理，使纳米铁粉粘附于纤维上，获得负载有纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维。

（D）按浴比1:20-40mL将负载有纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维浸渍于含有10wt%精华物质（5%烟酰胺、5%透明质酸）的预先脱氧的精华液中，2h后取出，沥去纤维表面多余液体，在绝氧条件下120℃干燥，获得负载有精华物质和纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维。

（E）将负载有精华物质和纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维和碳纤维按95:5的比例混合均匀，经常规织造工艺制成厚度为500微米左右的纤维布中间夹层。

（F）在真空或绝氧的密闭环境中，用整理液对纤维布中间夹层进行喷淋处理，纤维布中间夹层与整理液的用量比为1g:35mL，整理液配方为：100-500纳米的温敏性纳米凝胶颗粒（由摩尔比为2.5:1的2-甲基-2-丙烯酸-2-（2-甲氧基乙氧基）乙酯（MEO₂MA）和寡聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯（OEGMA）经自由基聚合而得）40wt%，枸橼酸3wt%，十二烷基硫酸钠1.0wt%，催化剂次磷酸钠1.0wt%，水余量。刮去表面多余液体，在120℃下加热交联处理40min，于纤维布中间夹层表面形成厚度为80微米左右的温敏多孔凝胶层，获得具有自发热功能的干态面膜，经裁切，单片单独真空包装后保存。

对比例1

（A）按浴比1g:15mL将含有20wt%碱溶性聚酯（PTA、间苯二甲酸-5-磺酸锂、EG和PEG600的摩尔比=1:0.3:3.5:0.15）的中空聚丙烯纤维（由碱溶性聚酯和聚丙烯经常规中空纤维熔融纺丝工艺获得）浸渍于70℃的2wt%氢氧化钠水溶液中进行碱减量处理，1h后取出，清洗、120℃干燥，获得中空多孔聚丙烯纤维。

（B）在搅拌条件下，按浴比1g:35mL将中空多孔聚丙烯纤维浸渍于含有3wt%纳米铁粉的预先脱氧的浸渍液中，浸渍30min后取出，沥去纤维表面多余液体，在170℃的绝氧条件下干燥处理，使纳米铁粉粘附于纤维上，获得负载有纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维。

（C）按浴比1:30mL将负载有纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维浸渍于含有5wt%精华物质（海藻糖）的预先脱氧的精华液中，1.5h后取出，沥去纤维表面多余液体，在绝氧条件下120℃干燥，获得负载有精华物质和纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维。

（D）将负载有精华物质和纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维和碳纤维按97:3的比例混合均匀，经常规织造工艺制成厚度为300微米左右的干态面膜，经裁切，单片单独真空包装后保存。

对比例2

（C）按浴比1:30mL将表面羟基改性的中空多孔聚丙烯纤维浸渍于含有5wt%精华物质（海藻糖）的精华液中，1.5h后取出，沥去纤维表面多余液体，120℃干燥，获得负载有精华物质的中空多孔聚丙烯纤维。

（D）将负载有精华物质的中空多孔聚丙烯纤维经常规织造工艺制成厚度为300微米左右的纤维布中间夹层。

（E）用整理液对纤维布中间夹层进行喷淋处理，纤维布中间夹层与整理液的用量比为1g:30mL，整理液配方为：100-500纳米的温敏性纳米凝胶颗粒（由摩尔比为2.5:1的2-甲基-2-丙烯酸-2-（2-甲氧基乙氧基）乙酯（MEO₂MA）和寡聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯（OEGMA）经自由基聚合而得）35wt%，枸橼酸2wt%，十二烷基硫酸钠0.8wt%，催化剂次磷酸钠0.8wt%，水余量。刮去表面多余液体，在110℃下加热交联处理30min，于纤维布中间夹层表面形成厚度为60微米左右的温敏多孔凝胶层，获得干态面膜。

对比例3

（B）在搅拌条件下，按浴比1g:35mL将中空多孔聚丙烯纤维的中空多孔聚丙烯纤维浸渍于含有3wt%纳米铁粉的预先脱氧的浸渍液中，浸渍30min后取出，沥去纤维表面多余液体，在170℃的绝氧条件下干燥处理，使纳米铁粉粘附于纤维上，获得负载有纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维。

（C）按浴比1:30mL将负载有纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维浸渍于含有5wt%精华物质（海藻糖）的预先脱氧的精华液中，1.5h后取出，沥去纤维表面多余液体，在绝氧条件下干燥，获得负载有精华物质和纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维。

（D）将负载有精华物质和纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维和碳纤维按97:3的比例混合均匀，经常规织造工艺制成厚度为300微米左右的纤维布中间夹层。

（E）在真空密闭环境中，用整理液对纤维布中间夹层进行喷淋处理，纤维布中间夹层与整理液的用量比为1g:30mL，整理液配方为：100-500纳米的温敏性纳米凝胶颗粒（由摩尔比为2.5:1的2-甲基-2-丙烯酸-2-（2-甲氧基乙氧基）乙酯（MEO₂MA）和寡聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯（OEGMA）经自由基聚合而得）35wt%，枸橼酸2wt%，十二烷基硫酸钠0.8wt%，催化剂次磷酸钠0.8wt%，水余量。刮去表面多余液体，在110℃下加热交联处理30min，于纤维布中间夹层表面形成厚度为60微米左右的温敏多孔凝胶层，获得具有自发热功能的干态面膜，经裁切，单片单独真空包装后保存。

对比例4

（C）在搅拌条件下，按浴比1g:35mL将表面羟基改性的中空多孔聚丙烯纤维浸渍于含有3wt%纳米铁粉的预先脱氧的浸渍液中，浸渍30min后取出，沥去纤维表面多余液体，在120℃的绝氧条件下干燥处理，获得负载有纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维。

吸水倍率测试

对实施例1以及对比例1-4制得的干态面膜进行吸水倍率测试，测试条件为：分别取50g的干态面膜，浸渍于2L的45℃温水中，轻微搅动排出气泡，使面膜充分浸润，浸泡10min，取出，沥去多余水分（不再有水滴落）后称重，计算吸水倍率（吸水倍率=(沥水后湿重*100%/浸渍前干重）。结果如下表所示：

案例	吸水倍率
		实施例1	562%
对比例1	287%
		对比例2	587%
对比例3	512%
		对比例4	570%

由上表数据可知，实施例1以及对比例2-4所得干态面膜的吸水倍率相较于对比例1而言明显更高，这是由于实施例1以及对比例2-4的面膜表面设有吸水性好的温敏多孔凝胶层，可迅速吸水蓄水。而对比例1的面膜为纯聚丙烯纤维，吸水性较差，仅仅依靠纤维自身的中空结构蓄水，吸水增重效果最差。

自发热效果测试

对实施例1以及对比例1-4制得的干态面膜进行自发热效果测试，测试条件为：在20℃室温下，分别取各案例的单片干态面膜，平铺于水平台面上，以喷雾形式均匀向面膜各部位喷20mL 20℃的水，使面膜各部位润湿，分别于10min，20min，30min和40min（通常敷面膜时间小于40min）用温度计测面膜表面温度并进行记录（每次取5个点测试，取平均值）。结果如下表所示：

案例	10min	20min	30min	40min
					实施例1	34.3℃	43.6℃	45.4℃	45.9℃
对比例1	39.9℃	47.6℃	49.5℃	50.5℃
					对比例2	20.5℃	20.4℃	20.5℃	20.4℃
对比例3	35.2℃	44.7℃	45.7℃	45.0℃
					对比例4	31.6℃	37.7℃	40.5℃	41.1℃

由上表数据可知，实施例1以及对比例1,3-4所得干态面膜具有明显的自发热效果，这是由于这些面膜中含有铁粉以及碳纤维。其中对比例4中由于在负载纳米铁粉后未进行高于聚丙烯软化点温度（155℃左右）的烘燥（烘燥温度为120℃），到时纳米铁粉在后续工序中容易流失，因此影响了自发热效果。而对比例1的面膜为不含铁粉和碳纤维，无法发生自发热反应，因此不具有自发热效果。

涂层附着牢度测试

对实施例1以及对比例1-4制得的干态面膜进行涂层附着牢度测试，测试方法为：每一案例分别剪取尺寸为5mm*20cm的面膜条共5克试验样品，用Y731型纤维抱合力仪器对样品分别进行摩擦试验，摩擦次数为20次，速率为100rpm，纤维预加张力为19.6cN，对摩擦后的样品用夹具夹持，用高压气体吹扫，以吹除剥离的物质，然后称重，计算失重率。结果如下表所示：

案例	失重率
		实施例1	10.5%
对比例1	3.5%
		对比例2	9.9%
对比例3	16.5%
		对比例4	9.6%

由上表数据可知，对比例1的面膜由于没有涂层，因此其失重最低。而实施例1及对比例2和4面膜的失重率相较于对比例3而言明显更低，这是由于实施例1及对比例2和4面膜预先经过等离子体处理，使纤维表面富含更多羟基，进而可在加热交联过程中与温敏纳米凝胶颗粒和交联剂发生共价键交联，最终在夹层表面形成结合牢度更高的多孔凝胶层。而对比例3面膜的纤维未经过等离子体处理，相对而言多孔凝胶层结合牢度更低，因此更容易在后续加工过程中受外力影响而脱落。

Claims

1.一种具有自发热功能的干态面膜，其特征在于：包括纤维布中间夹层，以及附着于所述纤维布中间夹层上下表面的温敏多孔凝胶层；所述纤维布中间夹层由中空多孔聚丙烯纤维和碳纤维经织造或非织造工艺制成，所述中空多孔聚丙烯纤维内负载有精华物质和纳米铁粉；所述碳纤维均匀分散于纤维布中间夹层中。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳纤维占纤维布中间夹层总重的1-5%。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述温敏多孔凝胶层的厚度为10-100微米；所述纤维布中间夹层的厚度为100-500微米。

4.如权利要求1-3之一所述的具有自发热功能的干态面膜的制备方法，其特征在于步骤如下：

（A）将含有10-40wt%碱溶性聚酯的中空聚丙烯纤维浸渍于碱溶液中进行碱减量处理，取出，清洗、干燥，获得中空多孔聚丙烯纤维；

（B）在氧气氛围下对中空多孔聚丙烯纤维进行等离子体处理，获得表面羟基改性的中空多孔聚丙烯纤维；

（C）在搅拌条件下将表面羟基改性的中空多孔聚丙烯纤维浸渍于含有纳米铁粉的预先脱氧的浸渍液中，浸渍后取出，沥去纤维表面多余液体，在160-180℃的绝氧条件下干燥处理，使纳米铁粉粘附于纤维上，获得负载有纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维；

（D）将负载有纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维浸渍于含有精华物质的预先脱氧的精华液中，取出，沥去纤维表面多余液体，在绝氧条件下干燥，获得负载有精华物质和纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维；

（E）将负载有精华物质和纳米铁粉的中空多孔聚丙烯纤维和碳纤维按比例混合均匀，经织造或非织造工艺制成纤维布中间夹层；

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（A）中，所述碱溶性聚酯由摩尔比为1:（0.1-0.5）:（2-5）:（0.1-0.2）对苯二甲酸、间苯二甲酸-5-磺酸锂、乙二醇和分子量为600-1000的聚乙二醇为聚合单体经酯化、缩聚合成得到。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（A）中，所述碱溶液为1-3wt%的氢氧化钠水溶液，碱减量处理工艺为：浴比1g:10-20mL，温度60-80℃，时间0.5-2h。

7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（C）中，所述浸渍液中纳米铁粉的含量为1-5wt%；所述中空多孔聚丙烯纤维与浸渍液的浴比为1g:30-40mL，浸渍时间为20-40min。

8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（D）中，所述精华液中精华物质的浓度为1-10wt%；所述中空多孔聚丙烯纤维与精华液的浴比为1:20-40mL；浸渍时间为1-2h。

9.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（F）中，所述整理液的配方为：温敏性纳米凝胶颗粒30-40wt%，枸橼酸1-3wt%，十二烷基硫酸钠0.5-1.0wt%，催化剂0.5-1.0wt%，水余量；所述温敏性纳米凝胶颗粒为由摩尔比为（2-3）:1的2-甲基-2-丙烯酸-2-（2-甲氧基乙氧基）乙酯和寡聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯经自由基聚合而得。

10.如权利要求4或9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（F）中，所述中空多孔聚丙烯纤维与整理液的用量比为1g:25-35mL。