CN114402058B - 用于润滑汽车齿轮、车轴和轴承的组合物和方法 - Google Patents

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Abstract

本公开的技术涉及一种用于汽车齿轮、车轴和轴承的润滑剂组合物，该润滑剂组合物含有具有润滑粘度的油和代替硼化合物的油溶性钛化合物，以及一种通过用含有油溶性钛化合物和含胺磷抗磨剂的润滑剂组合物润滑这样的汽车齿轮、车轴和轴承来在没有典型硼含量的情况下在汽车齿轮、车轴和轴承中获得热稳定性能的方法。

Description

用于润滑汽车齿轮、车轴和轴承的组合物和方法
背景技术
本公开的技术涉及一种用于汽车齿轮、车轴和轴承的润滑剂组合物，该润滑剂组合物含有具有润滑粘度的油和代替硼化合物的油溶性钛化合物，以及一种通过用含有油溶性钛化合物的润滑剂组合物润滑这样的汽车齿轮、车轴和轴承来在没有典型硼含量的情况下在汽车齿轮、车轴和轴承中获得热稳定性能的方法。
传动系统动力传输装置(如齿轮或变速器)提出极具挑战性的技术问题和解决方案，以满足多种并且经常冲突的润滑要求，同时提供耐用性和清洁度。
润滑剂有望能够通过热稳定性测试，例如L-60-1测试(ASTM D5704)(包括50小时车轴油测试)。润滑剂应该能够提供足够的热稳定性以及粘度控制以通过这些测试。
为了制备热稳定的润滑剂，向润滑油中添加硼化合物，例如硼酸化分散剂已成为常见的作法。
为汽车齿轮、车轴和轴承提供基本上不含或者甚至不含硼化合物的润滑剂组合物将是有益的。
发明内容
已经发现，钛化合物的使用可以替代用于汽车齿轮、车轴和轴承的润滑剂组合物中的典型含硼材料，这些润滑剂组合物中含有含胺磷抗磨剂，同时仍提供至少等效的(如果没有改进的话)热稳定性能。这一发现令人惊讶，因为普遍的理解是这种稳定性需要硼化合物。
因此，所公开技术的一个方面涉及用于汽车齿轮、车轴或轴承的润滑剂组合物，如由按润滑剂组合物(以下简称汽车齿轮油)重量计润滑剂的总硫含量为约0.75至约5重量％所证明的，该润滑剂组合物含有具有润滑粘度的油、含胺磷抗磨剂和油溶性钛化合物(也简称为“钛化合物”)，其中汽车齿轮油基本上不含或不含硼。
钛化合物没有特别限制，但发现将钛(IV)醇盐如2-乙基己醇钛(IV)添加到汽车齿轮油中表现出意想不到的热稳定性能。
钛化合物可以包含在汽车齿轮油中，其含量为向润滑剂组合物中输送大于200ppm的钛。
除了含胺磷抗磨剂外，汽车齿轮油还可以包含其他添加剂，包括其他不含胺的磷化合物。
当前技术的另一方面包括一种用本文公开的汽车齿轮油润滑汽车齿轮(例如汽车齿轮、车轴或轴承)的方法。
具体实施方式
下文将通过非限制性说明的方式描述各个优选特征和实施方式。本发明的一方面是一种汽车齿轮油，其包含具有润滑粘度的油、含胺磷抗磨剂和油溶性钛化合物，并且基本上不含或不含硼。基本上不含是指该组合物含有小于50ppm的硼、或小于30ppm、或甚至小于10ppm或5ppm、或甚至小于1ppm的硼。
具有润滑粘度的油
公开的技术的一种组分为具有润滑粘度的油，也被称为基础油。基础油可选自《美国石油学会(API)基础油可互换性指南(American Petroleum Institute(API)Base OilInterchangeability Guidelines)》(2011)的第I-V组中的基础油中的任一种，即
Figure BDA0003499597840000021
第I、II和III组为矿物油基础原料。即使API没有正式标识，也可使用其它公认的基础油类别：第II+组，其是指粘度指数为110-119并且挥发性比其它第II组油低的第II组材料；和第III+组，其是指粘度指数大于或等于130的第III组材料。具有润滑粘度的油可以包含天然或合成油以及其混合物。可以使用例如聚α烯烃油和/或聚酯油等矿物油和合成油的混合物。
组合物中使用的油没有特别限制并且其通过ASTM D445在100℃下的运动粘度为1至40、或1至30、或甚至1至15或20、或1.25至10mm2/s。在一些实施方案中，具有润滑粘度的油通过ASTM D445在100℃下的运动粘度为1.5至7.5，或2至7，或2.5至6.5，或3至6mm2/s。在一个实施例中，具有润滑粘度的油包含通过ASTM D445在100℃下的运动粘度为1.5至7.5mm2/s或其它前述范围中的任一个的聚α烯烃。
含胺磷抗磨剂
含胺磷抗磨剂可以包括，例如，磷酸酯的胺盐；二烷基单硫代和二硫代磷酸酯；和单烷基或二烷基亚磷酸酯或膦酸酯；及其混合物。磷酸酯的胺盐可包含多种化学结构中的任一种。特别地，当磷酸酯化合物含有一个或多个硫原子时，即当含磷的酸为硫代磷酸酯，包括单或二硫代磷酸酯时，多种结构为可能的。可通过使磷化合物与醇反应来制备磷酸酯。二硫代磷酸酯可以通过使五硫化二磷与醇反应来制备。合适的醇包括含有至多30或至多24，或至多12个碳原子的醇，包括伯或仲醇，如异丙醇、丁醇、戊醇、仲戊醇、2-乙基己醇、己醇、环己醇、辛醇、癸醇和油醇，以及具有例如8至10、12至18或18至28个碳原子的多种商业醇混合物中的任一种。还可使用多元醇，如二醇。可适合用作胺盐的胺包括伯胺、仲胺、叔胺以及其混合物，包括具有至少一个烃基的胺，或者在某些实施例中，具有例如2至30或6至12或8至26或10至20或13至19个碳原子的两个或三个烃基的胺。
在一个实施例中，可通过使烷基硫代磷酸盐与环氧化物或多元醇如甘油反应来制备含硫的胺磷酸盐。此反应产物可单独使用，或另外与磷酸、酸酐或低级酯反应。环氧化物通常为脂肪族环氧化物或环氧苯乙烷。有用的环氧化物的实例包括环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、环氧辛烷、环氧十二烷、环氧苯乙烷等。环氧乙烷和环氧丙烷为优选的。二醇可为具有2至约12，或2至约6，或2或3个碳原子的脂肪族二醇。二醇包括乙二醇、丙二醇等。烷基硫代磷酸盐、二醇、环氧化物、无机磷试剂以及其反应方法在美国专利号3,197,405和3,544,465中有描述，其公开内容以引用的方式并入本文中。
在一种实施例中，含胺磷抗磨剂可以基本上不含硫。实例包括通过以下制备的磷酸烃酯的胺盐：五氧化二磷与醇(具有4至18个碳原子)之间的反应，然后与伯胺(例如2-乙基己胺)、仲胺(例如二甲胺)或叔胺(例如二甲基油胺)的反应以形成磷酸烃酯的胺盐。
胺磷抗磨剂的另一个实例是在烷基焦磷酸盐结构(有时称为POP结构)中具有至少30摩尔％的磷原子的基本上不含硫的烷基磷酸酯胺盐，所述烷基焦磷酸盐结构与正磷酸盐(或单体磷酸盐)结构完全不同，例如，如下式R1O(O2)POP(O2)OR1·(R2 3)NH+或其变体所示，其中每个R1独立地为具有3至12个碳原子的烷基，并且每个R2独立地为氢或烃基或含酯基团或含醚基团，其条件是至少一个R2基团为烃基或含酯基团或含醚基团(即不是NH3)。
汽车齿轮油中含胺磷抗磨剂的含量可以为0.1至5重量％。含胺磷抗磨剂的替代量可以是0.2至3重量％，或0.2至2.5重量％，或0.2至2重量％，或1至2重量％，或0.3至1.9重量％，或0.4至1.8重量％，或0.4至1.7重量％。所述量可适于以百万分之200至3000重量份(ppm)，或250至2750ppm，或300至2500，或350至2250，或400至2000ppm，或600至1500ppm，或700至1100，或1100至1800ppm的量向汽车齿轮油提供磷。
油溶性钛化合物
油溶性钛化合物也可以更一般地称为烃溶性钛化合物。“油溶性”或“烃溶性”是指将在油或烃中(视情况而定)通常是矿物油中以宏观或总体规模溶解或分散的材料，使得可以制备实际溶液或分散体。为了制备有用的润滑剂配制物，钛化合物不应在数天或数周，优选数月或数年的过程中沉淀或沉降。此类材料可以在分子尺度上表现出真正的溶解度，或者可以以不同大小或尺度的附聚物形式存在，但前提是它们已经溶解或分散在总尺度上。
油溶性钛化合物的性质可以是多种多样的。在可用于润滑组合物的钛化合物中有各种钛(IV)化合物，例如硫化钛(IV)；硝酸钛(IV)；钛(IV)醇盐，例如甲醇钛、乙醇钛、丙醇钛、异丙醇钛、丁醇钛；2-乙基己醇钛(IV)；(三乙醇氨基)异丙醇钛(IV)；和其他钛化合物或络合物，包括但不限于钛酚盐；羧酸钛，例如2-乙基-1-3-己二酸钛(IV)或柠檬酸钛或油酸钛。可以使用的其他形式的钛包括磷酸钛，例如二硫代磷酸钛(例如，二烷基二硫代磷酸钛)和磺酸钛(例如，烷基磺酸盐)，或者通常是钛化合物与各种酸性材料形成盐的反应产物，尤其是油可溶性盐。因此，钛化合物可以衍生自有机酸、醇和二醇等。钛化合物也可以以二聚或低聚形式存在，包含Ti--O--Ti结构。此类钛化合物是可商购的或可通过本领域技术人员显而易见的适当合成技术容易地制备。钛化合物在室温下可作为固体或液体存在，这取决于具体的化合物，并且还可以在合适的惰性溶剂中以溶液形式提供。
在实施例中，钛可以作为钛改性分散剂提供，例如琥珀酰亚胺分散剂。这种材料可以通过在钛醇盐和烃基取代的琥珀酸酐例如烯基(或烷基)琥珀酸酐之间形成钛混合酸酐来制备。所得钛酸酯-琥珀酸酯中间体可以直接使用，也可以与多种材料中的任何一种反应，例如(a)具有游离、可缩合NH官能团的多胺基琥珀酰亚胺/酰胺分散剂；(b)基于多胺的琥珀酰亚胺/酰胺分散剂的组分，即烯基(或烷基)琥珀酸酐和多胺，(c)通过取代的琥珀酸酐与多元醇、氨基醇、多胺或它们的混合物反应制备的含羟基聚酯分散剂。或者，钛酸酯琥珀酸酯中间体可以与其他试剂例如醇、氨基醇、醚醇、聚醚醇或多元醇或脂肪酸反应，其产物或者直接用于将钛赋予给润滑剂，或者进一步与如上所述的琥珀酸分散剂反应。例如，1份(按摩尔计)钛酸四异丙酯可与2份(按摩尔计)聚异丁烯取代的琥珀酸酐在140-150℃下反应5至6小时，以提供钛改性分散剂或中间体。所得材料(30g)可以进一步与聚异丁烯取代的琥珀酸酐和聚乙烯多胺混合物(127g+稀释油)在150℃下反应1.5小时，以生产钛改性琥珀酰亚胺分散剂。
在另一个实施例中，钛可以作为与钛成盐和/或螯合到钛的甲苯基三唑低聚物提供。甲苯基三唑的表面活性特性使其能够充当钛的递送系统，赋予本文所述的钛性能优势，以及甲苯基三唑的铜钝化性能。在一个实施例中，该材料可以通过以下步骤制备：首先在惰性溶剂中混合甲苯基三唑(1.5当量)和甲醛(1.57当量)，然后加入二乙醇胺(1.5当量)，然后加入十六烷基琥珀酸酐(1.5当量)和催化量的甲磺酸，同时加热除去冷凝水。该中间体可在60℃下与异丙醇钛(0.554当量)反应，然后进行真空汽提以提供红色粘性产物。
也可以提供其他形式的钛，例如表面改性的二氧化钛纳米粒子，如在Q.Xue等人在Wear 213，29-32，1997《爱思唯尔科学(Elsevier Science S.A.)》中更详细地描述的，其公开了TiO2纳米粒子平均直径为5nm，表面用2-乙基己酸改性。这种被有机烃基链封端的纳米粒子据说能很好地分散在非极性和弱极性有机溶剂中。K.G.Severin等人在《材料化学(Polym.Chem.)，6，8990-898，1994》中更详细地描述了它们的合成。
在一个实施例中，钛不是长链聚合物即高分子量聚合物的一部分或附着于其上。因此，在这些情况下，钛类型的数均分子量可小于150,000或小于100,000或30,000或20,000或10,000或5000，或3000或2000，例如，约1000或小于1000。提供上述钛的非聚合物类型通常将低于这种聚合物的分子量范围。例如，四烷氧基钛如异丙醇钛可具有1000或更小，或300或更小的数均分子量，这可以容易地计算。钛改性分散剂可包括数均分子量为3000或更小或2000或更小，例如约1000的烃基取代基。
存在于汽车齿轮油中的钛(即钛原子，与钛化合物相反)的量通常可能大于百万分之200重量份(ppm)，或大于250ppm，或大于300或325ppm。在一些实施例中，钛化合物存在的量可以为约200至约2000ppm、或200或250至约1500ppm或甚至约300至约1250或甚至约325或350至约900或1000ppm。
这些限制可能随所研究的特定系统而变化，并且可能在一定程度上受到与钛缔合的阴离子或络合剂的影响。此外，所使用的特定钛化合物的量将取决于与钛缔合的阴离子基团或络合基团的相对重量。例如，异丙醇钛通常以含有16.8％(重量)钛的形式在商业上供应。因此，如果要提供20至100ppm的钛，将使用约119至约595ppm(即，约0.01至约0.06重量％)的异丙醇钛，依此类推。
在某些实施例中，钛化合物可以选自钛醇盐、钛改性分散剂、芳族羧酸(例如苯甲酸或烷基取代的苯甲酸)的钛盐和含硫的酸(例如具有式R--S--R'--CO2H的那些，其中R是烃基并且R'是亚烃基)的钛盐。
其它添加剂
如本文所用，汽车齿轮油是指具有足够含量的添加剂以润滑汽车齿轮例如齿轮、轴承或车轴的润滑剂组合物。在这方面，按硫和磷的含量计，汽车齿轮油可以与其他润滑剂(例如发动机油润滑剂)区分开来。
按汽车齿轮油的重量计，汽车齿轮油的总硫含量可为约0.75至约5重量％。在一些实施例中，总硫含量可为约0.8至约4重量％，或甚至约0.9至约3.5重量％或约1至约3重量％。硫可以例如由有机硫化物提供，包括多硫化物，例如硫化烯烃、噻二唑和噻二唑加合物，例如后处理的分散剂。
有机硫化物在汽车齿轮油中的存在量可以为例如0重量％至10重量％、0.01重量％至10重量％、0.1重量％至8重量％，0.25重量％至6重量％、2重量％至5重量％、或3重量％至5重量％、3％至6％的汽车齿轮油。
噻二唑的实例包含2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑或其低聚物、经烃基取代的2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑、经烃基硫取代的2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑或其低聚物。经烃基取代的2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑的低聚物通常通过在2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑单元之间形成硫-硫键以形成两个或更多个所述的噻二唑单元的低聚物。噻二唑化合物的另外的实例可见于WO 2008,094759，第0088至0090段。
有机硫化物可替代地为聚硫化物。在一个实施例中，至少约50重量％的聚硫化物分子为三硫化物或四硫化物的混合物。在其它实施例中，至少约55重量％，或至少约60重量％的聚硫化物分子为三硫化物或四硫化物的混合物。聚硫化物包括来自油、脂肪酸或酯、烯烃或聚烯烃的硫化有机聚硫化物。
可被硫化的油包括天然或合成油，如矿物油、猪油、衍生自脂肪族醇和脂肪酸或脂肪族羧酸的羧酸酯(例如，肉豆蔻油酸酯和油基油酸酯)，和合成的不饱和酯或甘油酯。
脂肪酸包括含有8至30，或12至24个碳原子的那些。脂肪酸的实例包括油酸、亚油酸、亚麻酸和松油。由混合的不饱和脂肪酸酯制备的硫化脂肪酸酯，如从动物脂肪和植物油，包括松油、亚麻籽油、大豆油、油菜籽油和鱼油中获得。
聚硫化物还可衍生自烯烃，其衍生自广泛范围的烯烃(典型地具有一个或多个双键)。在一个实施例中，烯烃含有3至30个碳原子。在其它实施例中，烯烃含有3至16个或3至9个碳原子。在一个实施例中，硫化烯烃包括衍生自丙烯、异丁烯、戊烯或其混合物的烯烃。异丁烯、丙烯和它们的二聚体、三聚体和四聚体以及它们的混合物是另外的烯烃化合物。在这些化合物中，异丁烯和二异丁烯是特别合乎需要的，因为它们容易获得并且可以由它们制备含特别高的硫的组合物。在一个实施例中，聚硫化物包含衍生自通过已知技术使如上文所描述的烯烃聚合的聚烯烃。在一个实施例中，聚硫化物包括二丁基二硫化物、二丁基四硫化物、油酸的硫化甲酯、硫化烷基苯酚、硫化二戊烯、硫化二环戊二烯、硫化萜烯和硫化狄尔斯-阿德耳(Diels-Alder)加合物；磷硫化烃。
汽车齿轮油的总磷含量为约0.03至约0.5重量％、或0.03至约0.35重量％、或甚至约0.05至约0.3重量％、或约0.08至约0.2重量％，或约0.13至约0.2重量％，或约0.1至约0.25重量％。磷可以例如从上述含胺磷抗磨剂或其他含磷化合物中引入汽车齿轮油。
其它含磷化合物可与含胺磷抗磨剂一起包括在内。此类其他含磷化合物可包括亚磷酸盐或膦酸盐。合适的亚磷酸盐或膦酸盐包括具有至少一个带有3或4或更多，或8或更多，或12或更多个碳原子的烃基的那些。亚磷酸盐可为经单烃基取代的亚磷酸盐、经二烃基取代的亚磷酸盐或经三烃基取代的亚磷酸盐。膦酸盐可为经单烃基取代的膦酸盐、经二烃基取代的膦酸盐或经三烃基取代的膦酸盐。
在一个实施例中，亚磷酸盐为不含硫的，即亚磷酸盐不为硫代亚磷酸盐。
亚磷酸盐或膦酸盐可由下式表示：
Figure BDA0003499597840000071
其中至少一个R可为含有至少3个碳原子的烃基，并且其它R基团可为氢。在一个实施例中，R基团中的两个为烃基，并且第三个为氢。在一个实施例中，每个R基团为烃基，即亚磷酸盐为经三烃基取代的亚磷酸盐。烃基可为烷基、环烷基、芳基、无环基或其混合物。
在本领域中，膦酸酯(即，式XI，R＝烃基)也可以称为亚磷酸酯。当式XII中的一个R基团是H基团时，该化合物通常被认为是亚磷酸酯，但这种化合物通常可以存在于式XI和XII的互变异构体之间，因此也可以称为膦酸酯或亚磷酸酯。为了便于参考，本文所用的术语亚磷酸酯将被认为包括亚磷酸酯和膦酸酯。
R烃基可为直链或支链的，典型地为直链的，并且可为饱和或不饱和的，典型地为饱和的。
在一个实施例中，其他含磷化合物可为亚磷酸C3-8烃基酯或其混合物，即其中每个R可独立地为氢或具有3至8，或4至6个碳原子，典型地4个碳原子的烃基。典型地，亚磷酸C3-8烃基酯包含亚磷酸二丁酯。亚磷酸C3-8烃基酯可递送由含磷化合物递送的磷总量中的至少175ppm，或至少200ppm。亚磷酸C3-8烃基酯可向润滑剂组合物递送至少25重量％、35重量％、45重量％或50重量％至80重量％，或50重量％至75重量％或60重量％至70重量％的磷总量。
在一个实施例中，含磷化合物可为亚磷酸C12-22烃基酯或其混合物，即其中每个R可独立地为氢或具有12至24，或14至20个碳原子，典型地16至18个碳原子的烃基。典型地，亚磷酸C12-22烃基酯包含亚磷酸C16-18烃基酯。R3、R4和R5的烷基的实例包括辛基、2-乙基己基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十八烯基、十九烷基、二十烷基或其混合物。润滑剂组合物中亚磷酸C12-22烃基酯存在的量可以为润滑剂组合物的约0.05重量％至约4.0重量％，或润滑剂组合物的约0.05重量％至约3重量％，约0.05重量％至约1.5重量％，约0.05重量％至约1重量％，或约0.1重量％至约0.5重量％。
在一些实施例中，其他含磷化合物可包括亚磷酸C3-8和C12至C24烃基酯。
在一个实施例中，亚磷酸酯包含(a)单体磷酸或其酯与(b)至少两种亚烷基二醇的反应产物；第一亚烷基二醇(i)具有呈1,4或1,5或1,6关系的两个羟基；并且第二亚烷基二醇(ii)为经烷基取代的1,3-丙二醇。
含硫的亚磷酸盐可包括例如由式[R1O(OR2)(S)PSC2H4(C)(O)OR4O]nP(OR5)2-n(O)H表示的材料，其中R1和R2各自独立地为具有3至12个碳原子或6至8个碳原子的烃基，或其中R1和R2与相邻的O和P原子一起形成含有2至6个碳原子的环；R4为具有2至6个碳原子或2至4个碳原子的亚烷基；R5为氢或具有1至约12个碳原子的烃基；并且n为1或2。亚磷酸C12-22烃基酯可以润滑剂组合物的约0.05重量％至约1.5重量％，或润滑剂组合物的约0.1重量％至约1.0重量％存在于润滑剂组合物中。
在一个实施例中，另一种含磷化合物可以是含磷酰胺。含磷酰胺可以通过二硫代磷酸与不饱和酰胺反应制备。不饱和酰胺的实例包括丙烯酰胺、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、巴豆酰胺等。磷酸和不饱和酰胺的反应产物可以进一步与连接或偶联化合物如甲醛或多聚甲醛反应。含磷酰胺在本领域中是已知的并且公开于美国专利号4,670,169、4,770,807和4,876,374中，这些专利的关于磷酰胺及其制备的公开内容以引用方式并入本文。
汽车齿轮油中可能存在常规量的其他材料，包括，例如，粘度调节剂、分散剂、倾点添加剂、极压剂、消泡剂、铜防腐蚀剂(例如二巯基噻二唑化合物)、铁防腐蚀剂、摩擦调节剂、染料、香料、任选的清洁剂和抗氧化剂，例如颜色稳定剂。
所公开的技术提供了一种润滑汽车齿轮的方法，包括：向其供应如本文所述的汽车齿轮油，即，汽车齿轮油的总硫含量为0.75至5重量％并且包含(a)具有润滑粘度的油，(b)油溶性钛化合物，和(c)含胺磷抗磨剂；以及操作传动系统装置。
汽车齿轮可包含齿轮，如在车辆的变速器(例如，手动变速器)中或在车轴或差速器中，或在其它传动系统动力传输传动系统装置中。汽车齿轮还可包括轴承。润滑齿轮可包括准双曲面齿轮，例如后驱动车轴中的那些准双曲面齿轮。
除非另外指示，否则所描述的每种化学组分的量呈现为排除通常可以存在于商业材料中，即基于活性化学物的任何溶剂或稀释剂油。然而，除非另外指明，否则本文提及的每种化学物质或组合物应解释为商业级物质，其可以含有异构体、副产物、衍生物，和通常理解的存在于商业级中的其它此类物质。
如本文所用，术语“烃基取代基”或“烃基”以所属领域的普通技术人员所熟知的它的一般含义使用。确切地说，它是指具有直接附接至分子的其余部分的碳原子并且具有主要烃特征的基团。烃基的实例包含：
·烃取代基，即脂族(例如烷基或烯基)、脂环族(例如环烷基、环烯基)取代基和经芳族、脂族和脂环族取代的芳族取代基，以及其中环是通过分子的另一部分完成的环状取代基(例如两个取代基一起形成环)；
·取代的烃取代基，即在本发明的情形下，不改变取代基的主要烃性质的含有非烃基的取代基(例如，卤基(尤其是氯基和氟基)、羟基、烷氧基、巯基、烷基巯基、硝基、亚硝基和硫氧基)；
·杂取代基，即虽然在本发明的情形下具有主要烃特征，但在另外由碳原子构成的环或链中含有除碳外的其它原子的取代基并且涵盖如吡啶基、呋喃基、噻吩基和咪唑基的取代基。杂原子包含硫、氧和氮。通常，对于烃基中每十个碳原子，将存在不超过两个或不超过一个非烃取代基；或者，烃基中可不存在非烃取代基。
已知本文所述的物质中的一些可在最终配制物中相互作用，使得最终配制物中的组分可与最初添加的组分不同。例如，金属离子(例如，洗涤剂)可以迁移到其他分子的其他富电子位点。由此形成的产物(包括在预期用途中使用本发明的组合物时形成的产物)可能不易于描述。尽管如此，所有此类调节和反应产物均包括在本发明的范围内；本发明涵盖通过掺合上述的组分而制备的组合物。
参考以下实例可更好地理解本发明。
实施例
根据以下配方制备了几种汽车齿轮油(“AGO”)以用于测试(数字代表重量％)。
Figure BDA0003499597840000101
*磷胺盐-1含有硫。
齿轮油样品在L-60-1齿轮润滑剂热氧化稳定性测试(基于ASTM方法D5704)中进行了评估，该测试为50小时测试。SAE J2360热稳定性标准要求在L-60-1下测试的润滑剂显示齿轮油泥等级最低为9.4，齿轮碳/清漆等级最低为7.5，粘度增加最高为100％，戊烷不溶物最高为3.0％和甲苯不溶物最高为2.0％。
样品1 样品2 样品3 样品4 样品5
ppm硼 247
ppm钛 106 202 303
L-60-1结果
油泥 9.4 9.5 9.5 9.6 9.6
碳/清漆 8.8 2.4 4.3 8.2 8.1
粘度增加％ 17 13 13 21 23
戊烷不溶物 0.3 0.1 0.1 0.6 0.2
甲苯不溶物 0.2 0 0 0.9 0.2
通过比较样品1与样品2的碳/清漆等级，可以观察到硼酸化分散剂的影响。与样品2一样，样品3-5不含硼酸化分散剂。然而，这些样品含有越来越多量的油溶性钛，从而提高了碳/清漆等级。
制备了另外的齿轮油样品，其中含硫磷胺盐用基本不含硫的磷胺盐代替。根据以下配方制备齿轮油样品6-9(数字代表重量％)：
Figure BDA0003499597840000111
磷胺盐-2*基本上不含硫。
齿轮油样品6-9含有相同浓度的非硼酸化分散剂。只有样品6含有硼酸化分散剂。样品6和7不含钛，样品8和9分别含有300ppm钛和600ppm的钛。这四个样品还在L-60-1齿轮润滑剂热氧化稳定性测试(基于ASTM方法D5704)中进行了测试。样品6和7是对比样品，经测试再次证明硼酸化分散剂的存在对实现所需碳/清漆等级的重要性。不含硼样品8和9含有油溶性钛，它提高了碳/清漆等级，以在该测试中实现所需的热氧化稳定性。
样品6 样品7 样品8 样品9
ppm硼 252
ppm钛 261 516
L-60-1结果
油泥 9.5 9.6 9.7 9.5
碳/清漆 9.7 6.4 8.7 9
粘度增加％ 13 11 20 29
戊烷不溶物 0.6 0.3 0.1 0.1
甲苯不溶物 0 0.4 0.1 0.1
齿轮油样品10-13根据以下配方在不含硼酸化分散剂的情况下制备(数字代表重量％)：
Figure BDA0003499597840000121
磷胺盐3*基本上不含硫，并且至少30摩尔％的磷原子处于烷基焦磷酸盐结构中。
齿轮油样品10-13含有相同浓度的非硼酸化分散剂。样品10不含钛，样品11、12和13分别含有300ppm的钛、600ppm的钛和900ppm的钛。这四个样品还在L-60-1齿轮润滑剂热氧化稳定性测试(基于ASTM方法D5704)中进行了测试。对样品10进行了测试以证明在不存在硼酸化分散剂的情况下碳/清漆的性能。不含硼样品11、12和13含有越来越多的油溶性钛，这提高了碳/清漆等级以在该测试中实现所需的热氧化稳定性。
样品10 样品11 样品12 样品13
ppm硼
ppm钛 319 618 775
L-60-1结果
油泥 9.7 9.6 9.7 9.8
碳/清漆 2.7 5.7 9.8 10
粘度增加％ 11 17 36 39
戊烷不溶物 0.4 0.1 0.9 0.6
甲苯不溶物 0.4 0 0.4 0.1
齿轮油样品14和15不含硼酸化分散剂。这些样品含有磷胺盐1和亚磷酸盐的混合物。样品14是不含油溶性钛化合物的对比样品，而样品15含有525ppm的钛。
样品14 样品15
甲基丙烯酸酯共聚物 9 9
硫化烯烃 4.6 4.6
磷胺盐-1* 0.82 0.82
亚磷酸盐 0.725 0.725
经取代的噻二唑 0.2 0.2
防锈剂 0.2 0.2
消泡剂 0.04 0.04
非硼酸化分散剂 0.75 0.75
油溶性钛化合物 0 0.6
在不存在含硼化合物的情况下添加油溶性钛化合物导致L-60-1测试中碳/清漆等级的提高。
样品14 样品15
ppm硼
ppm钛 525
L-60-1结果
油泥 9.6 9.7
碳/清漆 4.1 10
粘度增加％ 8 15
戊烷不溶物 0.1 0.1
甲苯不溶物 0.2 0
上文提到的每份文件都通过引用并入本文，包括被要求优先权的任何先前申请，无论上文是否具体列出。提到的任何文档并不是承认此类文档有资格作为现有技术或构成任何司法区域内的技术人员的一般知识。除了实例或另外明确指示之外，本说明书中指定物质量、反应条件、分子量、碳原子数目等的所有数值应理解为任选地由词语“约”修饰。应理解，本文所述的上限量和下限量、范围和比率限值可以独立地组合。类似地，本发明的每种元素的范围和量可结合任一其它元素的范围或量使用。
如本文所用，与“包括”、“含有”或“特征在于”同义的过渡型术语“包含”为包括性的或开放式的，并且不排除额外的未列举的元素或方法步骤。然而，在本文中对“包含”的每个陈述中，意图是术语还涵盖作为替代实施例的短语“基本上由……组成”和“由……组成”，其中“由……组成”排除未指定的任何元素或步骤并且“基本上由……组成”准许包括额外的未列举的不实质上影响所考虑的组合物或方法的基本或基础和新颖特性的元素或步骤。当应用于权利要求的元素时，表述“由……组成”或“基本上由……组成”旨在限制由所述元素表示的类型的所有物质，尽管在权利要求中的其它地方存在“包含”。
虽然已出于说明本发明的目的示出某些代表性实施例和细节，但本领域技术人员将显而易见可在不脱离本发明的范围的情况下对其作出各种改变和修改。在此方面，本发明的范围仅由以下权利要求书限定。
一种润滑剂组合物，包含具有润滑粘度的油、含胺磷抗磨剂和油溶性钛化合物，其中所述润滑剂组合物基本上不含(或不含)硼，并且其中所述润滑剂的总硫含量为约0.75至约5重量％。根据上句所述的润滑剂组合物，其中所述油溶性钛化合物包括硫化钛(IV)中的至少一种；硝酸钛(IV)；钛(IV)醇盐；钛酚盐；钛羧酸盐；磷酸钛；磺酸钛。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述油溶性钛化合物包含钛(IV)醇盐。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述钛化合物包含表面改性的二氧化钛纳米颗粒。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述油溶性钛化合物包含2-乙基己醇钛(IV)。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述油溶性钛化合物包含甲醇钛。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述油溶性钛化合物包含乙醇钛。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述油溶性钛化合物包含丙氧化钛。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述油溶性钛化合物包含异丙醇钛。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中是油溶性钛化合物包含丁醇钛。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中油溶性钛化合物包含(三乙醇胺酸根)异丙醇钛(IV)。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂的总磷含量为约0.03-0.5重量％。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂的总磷含量为约0.05-约0.3重量％。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂的总磷含量为约0.1-约0.25重量％。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，还包含除含胺磷抗磨剂之外的抗磨剂。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂的总磷含量为约0.8-约4重量％。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂的总硫含量为约0.9-约3.5重量％。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂的总硫含量为约1-约3重量％。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述组合物包含大于200ppm的钛。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述组合物包含大于250ppm的钛。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述组合物包含大于300ppm的钛。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述组合物包含大于325ppm的钛。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述组合物包含200至2000ppm钛。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述组合物包含200至1500ppm的钛。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述组合物包含250至1500ppm的钛。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述组合物包含300至1250ppm的钛。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述组合物包含325至1000ppm的钛。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述组合物包含325至900ppm的钛。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述组合物包含350至1000ppm的钛。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述组合物包含350至900ppm的钛。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述含胺磷抗磨剂包含基本上不含硫的烷基磷酸胺盐，其中至少约30摩尔％的磷原子处于烷基焦磷酸盐结构中，并且至少约80摩尔％的烷基为约3至约12个碳原子的仲烷基。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述含胺磷抗磨剂包含磷酸酯的胺盐。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述含胺磷抗磨剂包含二烷基二硫代磷酸酯的胺盐。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述含胺磷抗磨剂包含二烷基单硫代磷酸酯的胺盐。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述含胺磷抗磨剂包含亚磷酸单烷基酯的胺盐。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述含胺磷抗磨剂包含亚磷酸二烷基酯的胺盐。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述含胺磷抗磨剂包含磷酸烃酯的胺盐，其包含五氧化二磷先与醇、然后与胺反应的反应产物。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，包含少于150ppm的硼。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，包含小于100ppm的硼。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，包含少于50ppm的硼。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，包含小于10ppm的硼。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，包含小于1ppm的硼。根据任一前述句子所述的润滑剂组合物，其中所述组合物完全不含硼。一种润滑传动系统装置的方法，包含向所述传动系统装置供应任一前述句子所述的润滑剂组合物，以及操作所述传动系统装置。根据前述句子所述的方法，其中所述传动系统装置包含车轴。前述方法，其中所述传动系装置包含括轴承。前述方法，其中是传动系装置包含齿轮。

Claims (13)

1.一种润滑剂组合物，其包含具有润滑粘度的油、含胺磷抗磨剂和油溶性钛化合物，其中所述润滑剂组合物含有小于50ppm的硼，并且其中所述润滑剂的总硫含量为0.75至5重量％，其中所述组合物包含大于200ppm的钛。
2.根据权利要求1所述的润滑剂组合物，其中所述油溶性钛化合物包括硫化钛(IV)；硝酸钛(IV)；钛(IV)醇盐；钛酚盐；钛羧酸盐；钛磷酸盐；钛磺酸盐中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的润滑剂组合物，其中所述油溶性钛化合物包含2-乙基己醇钛(IV)。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的润滑剂组合物，其中所述含胺磷抗磨剂为胺(硫代)磷酸盐。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂的总磷含量为0.03-0.5重量％。
6.根据权利要求4所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂的总磷含量为0.03-0.5重量％。
7.根据权利要求1-3和6中任一项所述的润滑剂组合物，还包含除所述含胺磷抗磨剂以外的其它含磷剂。
8.根据权利要求4所述的润滑剂组合物，还包含除所述含胺磷抗磨剂以外的其它含磷剂。
9.根据权利要求5所述的润滑剂组合物，还包含除所述含胺磷抗磨剂以外的其它含磷剂。
10.一种润滑传动系统装置的方法，包括向所述传动系统装置供应权利要求1-9任一项中所述的润滑剂组合物，以及操作所述传动系统装置。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述传动系统装置包含车轴。
12.根据权利要求10所述的方法，其中传动系统装置包含轴承。
13.根据权利要求10所述的方法，其中传动系统装置包含齿轮。
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