CN114397398A - 一种基于离子色谱法测定土壤中硝酸盐氮的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分析土壤检测技术领域，具体涉及一种基于离子色谱法测定土壤中硝酸盐氮的检测方法，包括：制备试样，然后提取硝酸盐氮得到提取液，再对提取液的稀释定容过滤后利用离子色谱仪进行检测并进行结构分析；本发明整体设计合理，前处理方法简便、快速，可实现自动化分析，方法的灵敏度和重现性较好，大大提高了工作效率；并且能够在检测过程中避免接触有毒和危险试剂，有效地提高安全性能。
Description
技术领域
本发明涉及土壤检测技术领域，具体涉及一种基于离子色谱法测定土壤中硝酸盐氮的检测方法。
背景技术
硝酸盐氮是土壤无机氮的组成部分,大部分硝酸盐氮容易被作物直接吸收利用,属于土壤速效氮。
目前，土壤中硝酸盐氮的测定方法包括比色法、还原蒸馏法、电极法和紫外分光光度法等多种。
现行国家颁布的检测土壤中硝酸盐氮的标准测定方法为氯化钾溶液提取-分光光度法,氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，提取液通过还原柱，将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm处具有最大吸收，测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。
但此方法操作还原过程繁琐，且通过还原柱还原降低了检测结果的准确性。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供了一种基于离子色谱法测定土壤中硝酸盐氮的检测方法。
本发明的技术方案为：一种基于离子色谱法测定土壤中硝酸盐氮的检测方法，包括：
S1、制备试样
采集土壤样品，混匀过样品筛得到试样，备用；
S2、提取硝酸盐氮
取一定量试样于聚乙烯瓶中，加入适量去离子水，摇匀，充分混合后进行超声提取，然后转移至容量瓶中用水进行定容，得到提取液；
S3、提取液的稀释定容过滤
取提取液于离心管中进行离心处理，取上清液过0.45μm滤膜，制得待测试料；
S4、离子色谱仪检测
S4-1、配制标准溶液
取100mg/L硝酸盐氮标准使用溶液，用去离子水逐级稀释至含氮浓度分别为0.50、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mg/L的标准工作液；
S4-2、检测
使用离子色谱仪检测标准工作液和待测试料；
S4、结果分析
根据式：
计算土壤样品中硝酸盐氮的含量；其中，W表示土样硝酸盐氮含量，mg/kg；c表示待测试料中硝酸盐氮的浓度，mg/L；V表示提取液去离子水的体积，mL；m表示称取土壤的质量，g。
进一步地，所述S1具体为：将采集后的土壤样品去除杂物，手工混匀或仪器混匀，过60～100目样品筛得到试样，备用。
进一步地，所述土壤样品采集后于4℃条件下运输、保存，并在3d内完成检测；避免样品中的硝酸盐氮自然分解，保证检测结果的准确性。
进一步地，所述手工混匀时需佩戴橡胶手套；利用橡胶手套有效地避免污染样品。
进一步地，所述S2具体为：称3.00～8.00g制备后试样于250ml聚乙烯瓶中，加入60～80ml去离子水，摇匀，充分混合后在20℃±2℃的条件下超声提取30min，然后将其全部转移到100ml容量瓶中，用水定容，得到提取液。
进一步地，所述S2具体为：称5.00g制备后试样于250ml聚乙烯瓶中，加入80ml去离子水，摇匀，充分混合后在20℃±2℃的条件下超声提取30min，然后将其全部转移到100ml容量瓶中，用水定容，得到提取液。
进一步地，所述S3具体为：取提取液于离心管中在3000～3500r/min的条件下离心15～18min，取上清液过0.45μm滤膜，制得待测试料。
更进一步地，所述离心管采用聚乙烯离心管；聚乙烯离心管不会对样品造成污染，能够有效地避免污染影响检测结果的准确性。
进一步地，S4-2所述离子色谱仪工作参数为：色谱柱：IonPac AG22，抑制器电流30mA，检测器：ECD-1，淋洗液：4.5M碳酸钠、1.4M碳酸氢钠，流速：1.0ml/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明整体设计合理，前处理方法简便、快速，可实现自动化分析，方法的灵敏度和重现性较好，大大提高了工作效率；
2、本发明方法能够在检测过程中避免接触有毒和危险试剂，有效地提高安全性能，适合大量推广。
具体实施方式
实施例1
一种基于离子色谱法测定土壤中硝酸盐氮的检测方法，包括：
S1、制备试样
将采集后的土壤样品去除杂物，手工混匀，过80目样品筛得到试样，备用；其中，土壤样品采集后于4℃条件下运输、保存，并在3d内完成检测；手工混匀时需佩戴橡胶手套；
S2、提取硝酸盐氮
称5.00g制备后试样于250ml聚乙烯瓶中，加入80ml去离子水，摇匀，充分混合后在20℃±2℃的条件下超声提取30min，然后将其全部转移到100ml容量瓶中，用水定容，得到提取液；
S3、提取液的稀释定容过滤
取提取液于聚乙烯离心管中在3000r/min的条件下离心15min，取上清液过0.45μm滤膜，制得待测试料；
S4、离子色谱仪检测
S4-1、配制标准溶液
取100mg/L硝酸盐氮标准使用溶液，用去离子水逐级稀释至含氮浓度分别为0.50、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mg/L的标准工作液；
S4-2、检测
使用离子色谱仪检测标准工作液和待测试料；其中，离子色谱仪工作参数为：色谱柱：IonPac AG22，抑制器电流30mA，检测器：ECD-1，淋洗液：4.5M碳酸钠、1.4M碳酸氢钠，流速：1.0ml/min；
S4、结果分析
根据式：
计算土壤样品中硝酸盐氮的含量；其中，W表示土样硝酸盐氮含量，mg/kg；c表示待测试料中硝酸盐氮的浓度，mg/L；V表示提取液去离子水的体积，mL；m表示称取土壤的质量，g。
实施例2
一种基于离子色谱法测定土壤中硝酸盐氮的检测方法，包括：
S1、制备试样
将采集后的土壤样品去除杂物，仪器混匀，过60目样品筛得到试样，备用；其中，土壤样品采集后于4℃条件下运输、保存；
S2、提取硝酸盐氮
称3.00g制备后试样于250ml聚乙烯瓶中，加入60ml去离子水，摇匀，充分混合后在20℃±2℃的条件下超声提取30min，然后将其全部转移到100ml容量瓶中，用水定容，得到提取液
S3、提取液的稀释定容过滤
取提取液于聚乙烯离心管中在3000r/min的条件下离心15min，取上清液过0.45μm滤膜，制得待测试料；
S4、离子色谱仪检测
S4-1、配制标准溶液
取100mg/L硝酸盐氮标准使用溶液，用去离子水逐级稀释至含氮浓度分别为0.50、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mg/L的标准工作液；
S4-2、检测
使用离子色谱仪检测标准工作液和待测试料；其中，离子色谱仪工作参数为：色谱柱：ionpac ag22，检测器：ECD-1，淋洗液：4.5M碳酸钠、1.4M碳酸氢钠，流速：1.0ml/min；
S4、结果分析
根据式：
计算土壤样品中硝酸盐氮的含量；其中，W表示土样硝酸盐氮含量，mg/kg；c表示待测试料中硝酸盐氮的浓度，mg/L；V表示提取液去离子水的体积，mL；m表示称取土壤的质量，g。
实施例3
一种基于离子色谱法测定土壤中硝酸盐氮的检测方法，包括：
S1、制备试样
将采集后的土壤样品去除杂物，仪器混匀，过80目样品筛得到试样，备用；其中，土壤样品采集后于4℃条件下运输、保存，并在3d内完成检测；
S2、提取硝酸盐氮
称5g制备后试样于250ml聚乙烯瓶中，加入60ml去离子水，摇匀，充分混合后在20℃±2℃的条件下超声提取30min，然后将其全部转移到100ml容量瓶中，用水定容，得到提取液
S3、提取液的稀释定容过滤
取提取液于聚乙烯离心管中在3200r/min的条件下离心18min，取上清液过0.45μm滤膜，制得待测试料；
S4、离子色谱仪检测
S4-1、配制标准溶液
取100mg/L硝酸盐氮标准使用溶液，用去离子水逐级稀释至含氮浓度分别为0.50、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mg/L的标准工作液；
S4-2、检测
使用离子色谱仪检测标准工作液和待测试料；其中，离子色谱仪工作参数为：色谱柱：ionpac ag22，检测器：ECD-1，淋洗液：4.5M碳酸钠、1.4M碳酸氢钠，流速：1.0ml/min；
S4、结果分析
根据式：
计算土壤样品中硝酸盐氮的含量；其中，W表示土样硝酸盐氮含量，mg/kg；c表示待测试料中硝酸盐氮的浓度，mg/L；V表示提取液去离子水的体积，mL；m表示称取土壤的质量，g。
实施例4
一种基于离子色谱法测定土壤中硝酸盐氮的检测方法，包括：
S1、制备试样
将采集后的土壤样品去除杂物，仪器混匀，过100目样品筛得到试样，备用；其中，土壤样品采集后于4℃条件下运输、保存，并在3d内完成检测；
S2、提取硝酸盐氮
称8.00g制备后试样于250ml聚乙烯瓶中，加入80ml去离子水，摇匀，充分混合后在20℃±2℃的条件下超声提取30min，然后将其全部转移到100ml容量瓶中，用水定容，得到提取液
S3、提取液的稀释定容过滤
取提取液于聚乙烯离心管中在3500r/min的条件下离心18min，取上清液过0.45μm滤膜，制得待测试料；
S4、离子色谱仪检测
S4-1、配制标准溶液
取100mg/L硝酸盐氮标准使用溶液，用去离子水逐级稀释至含氮浓度分别为0.50、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mg/L的标准工作液；
S4-2、检测
使用离子色谱仪检测标准工作液和待测试料；其中，离子色谱仪工作参数为：色谱柱：IonPac AG22，抑制器电流30mA，检测器：ECD-1，淋洗液：4.5M碳酸钠、1.4M碳酸氢钠，流速：1.0ml/min；
S4、结果分析
根据式：
计算土壤样品中硝酸盐氮的含量；其中，W表示土样硝酸盐氮含量，mg/kg；c表示待测试料中硝酸盐氮的浓度，mg/L；V表示提取液去离子水的体积，mL；m表示称取土壤的质量，g。
实验例
运用实施例1方法对江南地区某田间土壤进行检测：采集土壤并去除杂物，仪器混匀，过80目样品筛，称60g，平均分成12份，分别记为A1、A2、A3、A4...A12；其中，A1～A3为样品，A4～A12为在样品中添加不同浓度的硝酸盐氮，分别检测土壤中硝酸盐氮的含量，具体测定结果如表1；
表1：实施例1方法检测土壤中硝酸盐氮的含量
结论：由以上分析结果可得，实施例1方法对采集的土壤样品进行检测，样品中硝酸盐氮含量高中低浓度检测结果的相对偏差小于10％，对样品进行加标进行准确度测定，样品的加标回收率80-110％之间。
Claims (10)
1.一种基于离子色谱法测定土壤中硝酸盐氮的检测方法，其特征在于，包括：
S1、制备试样
采集土壤样品，混匀过样品筛得到试样，备用；
S2、提取硝酸盐氮
取一定量试样于聚乙烯瓶中，加入适量去离子水，摇匀，充分混合后进行超声提取，然后转移至容量瓶中用水进行定容，得到提取液；
S3、提取液的稀释定容过滤
取提取液于离心管中进行离心处理，取上清液过0.45μm滤膜，制得待测试料；
S4、离子色谱仪检测
S4-1、配制标准溶液
取100mg/L硝酸盐氮标准使用溶液，用去离子水逐级稀释至含氮浓度分别为0.50、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mg/L的标准工作液；
S4-2、检测
使用离子色谱仪检测标准工作液和待测试料；
S4、结果分析
根据式：
计算土壤样品中硝酸盐氮的含量；其中，W表示土样硝酸盐氮含量，mg/kg；c表示待测试料中硝酸盐氮的浓度，mg/L；V表示提取液去离子水的体积，mL；m表示称取土壤的质量，g。
2.根据权利要求1所述的一种基于离子色谱法测定土壤中硝酸盐氮的检测方法，其特征在于，所述S1具体为：将采集后的土壤样品去除杂物，手工混匀或仪器混匀，过60～100目样品筛得到试样，备用。
3.根据权利要求2所述的一种基于离子色谱法测定土壤中硝酸盐氮的检测方法，其特征在于，所述土壤样品采集后于4℃条件下运输、保存，并在3d内完成检测。
4.根据权利要求2所述的一种基于离子色谱法测定土壤中硝酸盐氮的检测方法，其特征在于，所述手工混匀时需佩戴橡胶手套。
5.根据权利要求1所述的一种基于离子色谱法测定土壤中硝酸盐氮的检测方法，其特征在于，所述S2具体为：称3.00～8.00g制备后试样于250ml聚乙烯瓶中，加入60～80ml去离子水，摇匀，充分混合后在20℃±2℃的条件下超声提取30min，然后将其全部转移到100ml容量瓶中，用水定容，得到提取液。
6.根据权利要求1所述的一种基于离子色谱法测定土壤中硝酸盐氮的检测方法，其特征在于，所述S2具体为：称5.00g制备后试样于250ml聚乙烯瓶中，加入80ml去离子水，摇匀，充分混合后在20℃±2℃的条件下超声提取30min，然后将其全部转移到100ml容量瓶中，用水定容，得到提取液。
7.根据权利要求1所述的一种基于离子色谱法测定土壤中硝酸盐氮的检测方法，其特征在于，所述S3具体为：取提取液于离心管中在3000～3500r/min的条件下离心15～18min，取上清液过0.45μm滤膜，制得待测试料。
8.根据权利要求7所述的一种基于离子色谱法测定土壤中硝酸盐氮的检测方法，其特征在于，所述离心管采用聚乙烯离心管。
9.根据权利要求8所述的一种基于离子色谱法测定土壤中硝酸盐氮的检测方法，其特征在于，所述聚乙烯离心管在3000～3500r/min的条件下离心15～18min。
10.根据权利要求1所述的一种基于离子色谱法测定土壤中硝酸盐氮的检测方法，其特征在于，S4-2所述离子色谱仪工作参数为：色谱柱：IonPac AG22，抑制器电流30mA，检测器：ECD-1，淋洗液：4.5M碳酸钠、1.4M碳酸氢钠，流速：1.0ml/min。
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