CN114397354A - 一种气体铀同位素丰度标准物质分取装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铀同位素丰度标准物质分取技术领域，具体涉及一种气体铀同位素丰度标准物质分取装置及其方法，该装置包括：U型取样器、第二手动阀、第三手动阀、回收冷阱、容器支架、波纹管和机械泵，机械泵放置在方形容器支架内部，机械泵与第三手动阀的一端通过波纹管连接，第三手动阀的另一端与中间管道连接；中间管道上连接有第二手动阀，第二手动阀位于第三手动阀的上游，第二手动阀的另一端与回收冷阱连接，回收冷阱放置于容器支架上；中间管道末端与U型取样器的一端连接，U型取样器的另一端与装有标准物质的母容器连接。本发明装置避免了不同标准物质之间可能存在的污染问题，极大的保障了标准物质分析数据的准确性和可靠性。
Description
技术领域
本发明属于铀同位素丰度标准物质分取技术领域，具体涉及一种气体铀同位素丰度标准物质分取装置及其方法。
背景技术
气体铀同位素丰度标准物质存储在1L容器或B型容器中，根据岗位分析样品的不同，需要使用不同的标准物质在气体质谱计上进行校机和测量。测量气态六氟化铀丰度使用的是U型取样器，所以在测量未知的样品时需要将标准物质分取到U型取样器中进行测量。
根据现有技术，我们采用的是在质谱计进样系统中分取标准物质，即直接将标准物质分取到悬挂在质谱计进样系统上的取样器中，再进行样品测量。该分取过程可能存在以下问题：
1)进样系统管道中的样品可能会对标准样品母容器造成污染；
2)所使用质谱计为6路进样系统，可能导致不同路数的标准物质造成污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气体铀同位素丰度标准物质分取装置及其方法，该装置引入耐腐蚀的单向导通阀，结合气态六氟化铀的特性，避免了不同标准物质之间可能存在的污染问题，极大的保障了标准物质分析数据的准确性和可靠性。
实现本发明目的的技术方案：
一种气体铀同位素丰度标准物质分取装置，所述装置包括：U型取样器、第二手动阀、第三手动阀、回收冷阱、容器支架、波纹管和机械泵，机械泵放置在方形容器支架内部，机械泵与第三手动阀的一端通过波纹管连接，第三手动阀的另一端与中间管道连接；中间管道上连接有第二手动阀，第二手动阀位于第三手动阀的上游，第二手动阀的另一端与回收冷阱连接，回收冷阱放置于容器支架上；中间管道末端与U型取样器的一端连接，U型取样器的另一端与装有标准物质的母容器连接。
所述中间管道上连接有第一手动阀，第一手动阀位于U型取样器与第二手动阀之间。
所述中间管道上连接有电阻规，电阻规位于U型取样器与第一手动阀之间，电阻规另一端连接有压力显示器。
所述U型取样器与装有标准物质的母容器之间的专用分区管道上连接有单向导通阀。
所述U型取样器的两端分别设置有手动阀。
一种气体铀同位素丰度标准物质分取方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1、中间管道真空抽取；
步骤2、连接U型取样器；
步骤3、液氮冷冻取样；
步骤4、抽除多余样品；
步骤5、取下U型取样器，完成分取。
所述步骤1具体为：向回收冷阱套上加满液氮的杜瓦瓶，回收冷阱冷冻后启动抽真空机械泵，打开压力显示器，打开第一手动阀、第二手动阀和第三手动阀，以及U型取样器的两个手动阀，将分取装置的整个系统抽空。
所述步骤2具体为：关闭第一手动阀和U型取样器的两个手动阀，将存储有气态六氟化铀标准物质的母容器连接在U型取样器的前端，然后打开第一手动阀和U型取样器的两个手动阀，将分取装置的整个系统抽空后，关闭U型取样器的两个手动阀。
所述步骤3具体为：在U型取样器的下端套上液氮进行冷冻后，打开母容器出口阀、U型取样器与母容器连接的手动阀，进行标准物质样品取样，取样后关闭母容器出口阀。
所述步骤4具体为：关闭母容器出口阀后，打开U型取样器的两个手动阀和第一手动阀，将系统压力抽空后，依次关闭U型取样器的两个手动阀、第一手动阀、第二手动阀和第三手动阀。
所述步骤5具体为：将母容器和U型取样器取下，密封好U型取样器于分取管道连接处；打开第一手动阀，将中间管道中剩余样品回收至回收冷阱中，待整个系统抽空后，关闭所有手动阀门，再关闭机械泵和压力显示器，完成分取。
本发明的有益技术效果在于：
1、本发明提供的一种气体铀同位素丰度标准物质分取装置采用了单向导通阀，单向导通阀入口连接的是母容器，出口连接的是U型取样器，只允许六氟化铀气体向一个方向流动，保证了U型取样器中的气体无法回流至母容器中，使分取管道中的多余样品无法回流至母容器，确保了母容器样品不受污染。
2、本发明提供的一种气体铀同位素丰度标准物质分取装置采用单个U型取样器取样，与原技术相比，不会导致不同丰度样品之间的污染。
3、本发明提供的一种气体铀同位素丰度标准物质分取装置标准样品分取次数较少，机械泵始终处于正常工作状态，与原技术相比降低了机械泵故障率，节约了生产成本，提高了生产效率。
附图说明
图1为本发明所提供的一种气体铀同位素丰度标准物质分取装置的结构示意图；
图中：1、U型取样器；2、电阻规；3、单向导通阀；4、第一手动阀；5、第二手动阀；6、第三手动阀；7、回收冷阱；8、容器支架；9、波纹管；10、机械泵；11、压力显示器。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，本发明提供的一种气体铀同位素丰度标准物质分取装置，包括：U型取样器1、电阻规2、单向导通阀3、第一手动阀4、第二手动阀5、第三手动阀6、回收冷阱7、容器支架8、波纹管9、机械泵10、压力显示器11。
机械泵10放置在方形容器支架8内部，机械泵10与正上方回收冷阱7上第三手动阀6的一端通过波纹管9连接，第三手动阀6的一端与波纹管9通过KF25卡盘连接，机械泵10与波纹管9通过KF25卡盘连接；第三手动阀6的另一端与中间管道通过带有外螺纹的螺帽连接。
中间管道上还设置有第二手动阀5，第二手动阀5位于第三手动阀6的上游，第二手动阀5通过焊接方式与中间管道连接，第二手动阀5还通过KF25卡盘与回收冷阱7的顶部连接，回收冷阱7放置于容器支架8上，设置第二手动阀5用于密封回收冷阱7。
中间管道上还设置有第一手动阀4，第一手动阀4位于第二手动阀5的上游，第一手动阀4通过焊接方式与中间管道连接，用于控制中间管道通断，即分取标准物质前通过第一手动阀4打开中间管道，分取标准物质后通过第一手动阀4打开中间管道。
中间管道上还设置有电阻规2，电阻规2位于第一手动阀4的上游，电阻规2与中间管道通过KF25卡盘进行密封连接，另一端通过电缆线与压力显示器11相连接，用于传输管道内部压力，通过压力显示器11控制电阻规2。
中间管道末端通过带有外螺纹与螺帽的堵头与U型取样器1的一端进行连接，U型取样器1的另一端与装有标准物质的母容器通过专用分取管道连接；U型取样器1与装有标准物质的母容器之间设有单向导通阀3，单向导通阀3通过KF25卡盘与专用分取管道进行密封连接，单向导通阀3入口连接的是母容器，出口连接的是U型取样器1，只允许六氟化铀气体向一个方向流动，保证了U型取样器1中的气体无法回流至母容器中。
U型取样器1的两端分别设置有手动阀，用于控制U型取样器1的开启与关闭。
采用本发明提供的一种气体铀同位素丰度标准物质分取装置进行标准物质分取的方法，具体包括以下步骤：
步骤1、中间管道真空抽取
向用于管道剩余样品回收的回收冷阱7套上加满液氮的杜瓦瓶，30min后启动抽真空机械泵10，打开压力显示器11，打开第一手动阀4、第二手动阀5和第三手动阀6，以及U型取样器1的两个手动阀，将分取装置的整个系统抽空，待压力显示器11显示压力不再降低，系统抽空至极限；
步骤2、连接U型取样器
关闭第一手动阀4和U型取样器1的两个手动阀，将存储有气态六氟化铀标准物质的母容器连接在U型取样器1的前端，然后打开第一手动阀4和U型取样器1的两个手动阀，将分取装置的整个系统抽空，待压力显示器11显示压力不再降低，即降低至压力极限后关闭U型取样器1的两个手动阀。
步骤3、液氮冷冻取样
在U型取样器1的下端套上液氮冷冻5分钟，确保后续取样的样品能够处于冷冻状态，在对系统进行抽空时不会被抽走。打开母容器出口阀、U型取样器1与母容器连接的手动阀，进行标准物质样品取样。根据需要的标准物质量来判断取样时间，一般取样量在5-10g之间，取样时间为15-20s，关闭母容器出口阀。
步骤4、抽除多余样品
关闭母容器出口阀约2分钟后，打开U型取样器1的两个手动阀和第一手动阀4，将系统压力抽空至显示压力不再降低，即降低至压力极限后，依次关闭U型取样器1的两个手动阀、第一手动阀4、第二手动阀5和第三手动阀6。
步骤5、取下U型取样器，完成分取
将母容器和U型取样器1取下，密封好U型取样器1于分取管道连接处。打开第一手动阀4，将中间管道中剩余样品回收至回收冷阱7中，待压力显示器中显示的压力不再降低，关闭所有手动阀门，再关闭机械泵10和压力显示器11。此时，母容器中的六氟化铀标准物质已分取到U型取样器中，完成分取。
上面结合附图和实施例对本发明作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。本发明中未作详细描述的内容均可以采用现有技术。
Claims (11)
1.一种气体铀同位素丰度标准物质分取装置，其特征在于，所述装置包括：U型取样器(1)、第二手动阀(5)、第三手动阀(6)、回收冷阱(7)、容器支架(8)、波纹管(9)和机械泵(10)，机械泵(10)放置在方形容器支架(8)内部，机械泵(10)与第三手动阀(6)的一端通过波纹管(9)连接，第三手动阀(6)的另一端与中间管道连接；中间管道上连接有第二手动阀(5)，第二手动阀(5)位于第三手动阀(6)的上游，第二手动阀(5)的另一端与回收冷阱(7)连接，回收冷阱(7)放置于容器支架(8)上；中间管道末端与U型取样器(1)的一端连接，U型取样器(1)的另一端与装有标准物质的母容器连接。
2.根据权利要求1所述的一种气体铀同位素丰度标准物质分取装置，其特征在于，所述中间管道上连接有第一手动阀(4)，第一手动阀(4)位于U型取样器(1)与第二手动阀(5)之间。
3.根据权利要求2所述的一种气体铀同位素丰度标准物质分取装置，其特征在于，所述中间管道上连接有电阻规(2)，电阻规(2)位于U型取样器(1)与第一手动阀(4)之间，电阻规(2)另一端连接有压力显示器(11)。
4.根据权利要求3所述的一种气体铀同位素丰度标准物质分取装置，其特征在于，所述U型取样器(1)与装有标准物质的母容器之间的专用分区管道上连接有单向导通阀(3)。
5.根据权利要求4所述的一种气体铀同位素丰度标准物质分取装置，其特征在于，所述U型取样器(1)的两端分别设置有手动阀。
6.一种气体铀同位素丰度标准物质分取方法，采用根据权利要求5所述的一种气体铀同位素丰度标准物质分取装置，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1、中间管道真空抽取；
步骤2、连接U型取样器；
步骤3、液氮冷冻取样；
步骤4、抽除多余样品；
步骤5、取下U型取样器，完成分取。
7.根据权利要求6所述的一种气体铀同位素丰度标准物质分取方法，其特征在于，所述步骤1具体为：向回收冷阱(7)套上加满液氮的杜瓦瓶，回收冷阱(7)冷冻后启动抽真空机械泵(10)，打开压力显示器(11)，打开第一手动阀(4)、第二手动阀(5)和第三手动阀(6)，以及U型取样器(1)的两个手动阀，将分取装置的整个系统抽空。
8.根据权利要求7所述的一种气体铀同位素丰度标准物质分取方法，其特征在于，所述步骤2具体为：关闭第一手动阀(4)和U型取样器(1)的两个手动阀，将存储有气态六氟化铀标准物质的母容器连接在U型取样器(1)的前端，然后打开第一手动阀(4)和U型取样器(1)的两个手动阀，将分取装置的整个系统抽空后，关闭U型取样器(1)的两个手动阀。
9.根据权利要求8所述的一种气体铀同位素丰度标准物质分取方法，其特征在于，所述步骤3具体为：在U型取样器(1)的下端套上液氮进行冷冻后，打开母容器出口阀、U型取样器(1)与母容器连接的手动阀，进行标准物质样品取样，取样后关闭母容器出口阀。
10.根据权利要求9所述的一种气体铀同位素丰度标准物质分取方法，其特征在于，所述步骤4具体为：关闭母容器出口阀后，打开U型取样器(1)的两个手动阀和第一手动阀(4)，将系统压力抽空后，依次关闭U型取样器(1)的两个手动阀、第一手动阀(4)、第二手动阀(5)和第三手动阀(6)。
11.根据权利要求10所述的一种气体铀同位素丰度标准物质分取方法，其特征在于，所述步骤5具体为：将母容器和U型取样器(1)取下，密封好U型取样器(1)于分取管道连接处；打开第一手动阀(4)，将中间管道中剩余样品回收至回收冷阱(7)中，待整个系统抽空后，关闭所有手动阀门，再关闭机械泵(10)和压力显示器(11)，完成分取。
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