CN206671034U - 一种Ar‑Ar同位素定年测试中的气体纯化装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于稀有气体纯化技术领域，具体涉及一种Ar‑Ar同位素定年测试中的气体纯化装置。本实用新型包括手动阀门，U型冷阱，锆铝泵，气动阀门，分子泵，波纹管，装有标准38Ar的稀释罐，装有标准Ar的稀释罐，活性炭冷指，加热丝，离子规，离子泵，pericon控制器，继电器，电磁阀；各个机械零件之间的连接均为真空密封连接，继电器和电磁阀通过pericon程序化控制。本实用新型能够实现对Ar‑Ar同位素定年测试中稀有气体纯化的控制，还能够对整个纯化装置进行全自动化控制，高效快速的完成Ar‑Ar同位素定年测试。
Description
技术领域
本发明属于稀有气体纯化技术领域，具体涉及一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置。
背景技术
对于云母、长石等含钾矿物，Ar-Ar同位素定年测试过程一般需要将气体提取装置(加热炉或者激光器)所产生的气体进行三级纯化，去除活性气体，留下纯净氩气进入质谱仪进行测试。第一级纯化经过套有酒精-干冰混合液的U型冷阱(-78℃)，分离出其中的水；第二级纯化经过一个400℃的锆铝泵，吸附CH4、CO2等活性气体，第三级纯化经过一个400℃的锆铝泵，进一步吸附残余的活性气体，一个室温的锆铝泵，吸附所有的H2。最终得到纯净的氩气进入质谱仪完成Ar的五种同位素组成测定。
目前，国内外常用的气体纯化装置多为半自动化设计，控制气体通过锆铝泵、活性炭冷指等部件多采用手动波纹管密封阀，这样使得不能实现完全的程序化控制，手动操作可能会因为人为因素而引起测量误差。pericon作为一种程序操作系统，可控制电信号的输入和输出，控制电磁阀、继电器、离子规等部件。
此外，对于一些微量含钾矿物，需要使用液氮条件(-196℃)下的活性炭冷指将气体提取装置和气体纯化装置内全部的氩气进行富集再释放，从而提高测量灵敏度。传统方法中，释放活性炭冷指采用吹风机加热的方式，这种方法步骤繁琐，且氩气释放不完全。
发明内容
本发明要解决的技术问题：提供一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置，能够实现对Ar-Ar同位素定年测试中稀有气体纯化的控制，还能够对整个纯化装置进行全自动化控制，高效快速的完成 Ar-Ar同位素定年测试。
本发明采用的技术方案：
一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置，包括第一手动阀门，第二手动阀门，U型冷阱，第一锆铝泵，第一气动阀门，第二气动阀门，第三手动阀门，分子泵，第三气动阀门，波纹管，装有标准38Ar的稀释罐，第四手动阀门，第五手动阀门，第四气动阀门，第二锆铝泵，第五气动阀门，第六气动阀门，第三锆铝泵，装有标准Ar 的稀释罐，第六手动阀门，第七手动阀门，第七气动阀门，活性炭冷指，加热丝，离子规，第八手动阀门，第八气动阀门，离子泵，第九气动阀门；
U型冷阱的一端与三通管路连接，三通管路的另两通管路分别与第一手动阀门，第二手动阀门连接；
U型冷阱的另一端与第一个四通管路连接，一通管路依次连接有第一气动阀门和第一锆铝泵，另一通管路依次连接有第二气动阀门，第三手动阀门，分子泵，第三通管路与第三气动阀门的一端连接；
第三气动阀门的另一端与第二个四通管路连接，一通管路依次连接有第五手动阀门，第四手动阀门，装有标准38Ar的稀释罐，另一通管路与第四气动阀门的一端连接，第四气动阀门的另一端与第二气动阀门和第三手动阀门之间的管路通过波纹管连通，第三通管路与第三个四通管路连接；
第三个四通管路的一通管路依次连接有第五气动阀门和第二锆铝泵，另一通管路依次连接有第六气动阀门和第三锆铝泵，第三通管路与第四个四通管路连接；
第四个四通管路的一通管路依次连接有第七手动阀门，第六手动阀门，装有标准Ar的稀释罐，另一通管路依次连接有第七气动阀门，活性炭冷指，活性炭冷指外缠绕有加热丝，第三通管路与第五个四通管路连接；
第五个四通管路的一通管路依次连接有第八手动阀门和离子规，另一通管路依次连接有第八气动阀门和离子泵，第三通管路与第九气动阀门的一端连接，第九气动阀门的另一端连接有管路。
所述第一手动阀门和U型冷阱构成一级纯化系统；U型冷阱上套上酒精-干冰的混合液，酒精-干冰的混合液的温度为-78℃，释放出的气体经过U型冷阱，冻住其中的水分。
所述第一气动阀门和第一锆铝泵构成二级纯化系统；通过调节直流电电流，使得第一锆铝泵温度维持在400℃，在此温度下，第一锆铝泵能够吸附活性气体。
所述第二锆铝泵、第五气动阀门、第六气动阀门、第三锆铝泵构成三级纯化系统；气体经过第一锆铝泵的纯化后，打开第三气动阀门、第五气动阀门、第六气动阀门，第二锆铝泵维持在400℃，吸附剩余的活性气体，第三锆铝泵维持在室温，吸附其中的H2，最终留下包含氩气的稀有气体。
所述装有标准38Ar的稀释罐、装有标准氩气的稀释罐、第四手动阀门、第五手动阀门、第六手动阀门、第七手动阀门构成标准气系统。38Ar稀释剂可用于K-Ar定年中，通过测量40Ar/38Ar比值，根据38Ar的绝对含量，最后求得样品中40Ar的绝对含量。
在质谱测量之前，需要将标准氩气通入质谱仪中，从而检测仪器的稳定性和质量歧视效应；由第四手动阀门、第五手动阀门和第六手动阀门、第七手动阀门各组成一个体积为1cm3的腔体，每次实验前，先关闭第五手动阀门，打开第四手动阀门，平衡3分钟，再关闭第四手动阀门，腔体内气体体积和压力为均一值，然后打开第五手动阀门，气体扩散到主管道中。
所述第二气动阀门、第三手动阀门、分子泵、第八气动阀门以及离子泵构成真空制备系统；当实验开始前和实验结束后，打开第二气动阀门，第三手动阀门，关闭第三气动阀门，用分子泵对U型冷阱和第一锆铝泵抽真空，用离子泵对第二锆铝泵、第三锆铝泵、活性炭冷指抽真空。
所述分子泵的转速最高可达1500Hz，电流为0.5-0.6A，离子泵为安捷伦20starcell型离子泵，分子泵真空可达10-10mbar，离子泵极限真空可达10-11mbar。
所述第八手动阀门和离子规构成真空指示系统，当气体扩散进入纯化系统主管道前，关闭离子规，平衡3分钟后，打开离子规，观察读数，小于1×10-7mbar时才可打开第九气动阀门，将气体扩散入质谱仪中。离子规包含两根灯丝，显示真空范围为10-3mbar至10-12mbar。
所述第七气动阀门、活性炭冷指以及加热丝构成气体富集系统；如果样品气量较少，需要将气体提取装置以及气体纯化装置中所有的氩气进行富集；当气体经过三级纯化后，打开第一手动阀门、第三气动阀门、第七气动阀门，在活性炭冷指套上液氮，液氮的温度为 -196℃，冻住气体提取装置和气体纯化装置中所有Ar，稳定5分钟，关闭第三气动阀门，撤掉液氮，设定控制加热丝的调压器为50V，调压器与继电器连通，释放氩气，平衡10分钟。
所述活性炭冷指里装满活性炭，在液氮温度为-196℃下可吸附已纯化后的氩气，表面套有的加热丝与继电器连接，通过pericon电器元件来控制继电器的开关，从而控制氩的释放。
所述第一手动阀门至第八手动阀门均为4BG系列的波纹管密封阀，采用内螺纹VCR接头端接。
所述第一气动阀门至第九气动阀门均为常闭式气动波纹管密封阀，每个气动阀门与电磁阀连接，通过电磁阀控制压缩气体的通断，电磁阀连接于pericon电器元件上，可实现气动阀门的程序化控制。
所述pericon电器元件可控制电信号输入与输出，实现电磁阀、继电器、离子规的程序化控制。
U型冷阱为1/4不锈钢管，两端焊接VCR的外螺纹接头。
所述三个锆铝泵材料为st101锆铝合金，H2、CH4、CO2等活性气体可以吸附在锆铝合金的表面，留下稀有气体。在室温下可以吸附 H2，加热到400℃可以吸附其它活性气体。
所述两个装有标准38Ar的稀释罐和装有标准Ar的稀释罐体积为 2000ml，分别装有38Ar稀释剂和已纯化后的标准空气。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供的一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置，能够利用pericon可以对整套系统中的气动阀门、加热丝、离子规进行程序化控制，从而可以减少人工操作，提高实验效率；
(2)本发明提供的一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置，通过加热丝套上活性炭冷指的设计，保证活性炭冷指受热均匀，被活性炭所吸附的氩气可释放完全；
(3)本发明提供的一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置，标准气系统的设计，使得该套系统不仅可以用于Ar-Ar定年中空气标准值的校正，而且还可以在另一种K-Ar定年方法进行使用，达到一套系统双重功能的效果。
附图说明
图1为本发明所提供的一种Ar-Ar定年测试中的气体纯化装置结构示意图。
图中：1为第一手动阀门，2为第二手动阀门，3为U型冷阱，4 为第一锆铝泵，5为第一气动阀门，6为第二气动阀门，7为第三手动阀门，8为分子泵，9为第三气动阀门，10为波纹管，11为装有标准38Ar的稀释罐，12为第四手动阀门，13为第五手动阀门，14为第四气动阀门，15为第二锆铝泵，16为第五气动阀门，17为第六气动阀门，18为第三锆铝泵，19为装有标准Ar的稀释罐，20为第六手动阀门，21为第七手动阀门，22为第七气动阀门，23为活性炭冷指， 24为加热丝，25为离子规，26为第八手动阀门，27为第八气动阀门， 28为离子泵，29为第九气动阀门。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明提供的一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置作进一步详细的说明。
如图1所示，本发明一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置，包括第一手动阀门1，第二手动阀门2，U型冷阱3，第一锆铝泵4，第一气动阀门5，第二气动阀门6，第三手动阀门7，分子泵8，第三气动阀门9，波纹管10，装有标准38Ar的稀释罐11，第四手动阀门12，第五手动阀门13，第四气动阀门14，第二锆铝泵15，第五气动阀门16，第六气动阀门17，第三锆铝泵18，装有标准Ar的稀释罐19，第六手动阀门20，第七手动阀门21，第七气动阀门22，活性炭冷指23，加热丝24，离子规25，第八手动阀门26，第八气动阀门27，离子泵28，第九气动阀门29；
U型冷阱3的一端与三通管路连接，三通管路的另两个管路分别与第一手动阀门1，第二手动阀门2连接；
U型冷阱3的另一端与第一个四通管路连接，一通管路依次连接有第一气动阀门5和第一锆铝泵4，另一通管路依次连接有第二气动阀门6，第三手动阀门7，分子泵8，第三通管路与第三气动阀门9 的一端连接；
第三气动阀门9的另一端与第二个四通管路连接，一通管路依次连接有第五手动阀门13，第四手动阀门12，装有标准38Ar的稀释罐 11，另一通管路与第四气动阀门14的一端连接，第四气动阀门14的另一端与第二气动阀门6和第三手动阀门7之间的管路通过波纹管10连通，第三通管路与第三个四通管路连接；
第三个四通管路的一通管路依次连接有第五气动阀门16和第二锆铝泵15，另一通管路依次连接有第六气动阀门17和第三锆铝泵18，第三通管路与第四个四通管路连接；
第四个四通管路的一通管路依次连接有第七手动阀门21，第六手动阀门20，装有标准Ar的稀释罐19，另一通管路依次连接有第七气动阀门22，活性炭冷指23，活性炭冷指23外缠绕有加热丝24，第三通管路与第五个四通管路连接；
第五个四通管路的一通管路依次连接有第八手动阀门26和离子规25，另一通管路依次连接有第八气动阀门27和离子泵28，，第三通管路与第九气动阀门29的一端连接，第九气动阀门29的另一端连接有管路。
第一手动阀门1和U型冷阱3构成一级纯化系统；U型冷阱3 上套上酒精-干冰的混合液(-78℃)，样品在加热炉加热过程后，打开第一手动阀门1，释放出的气体经过U型冷阱3，冻住其中的水分。
第一气动阀门5和第一锆铝泵4构成二级纯化系统；通过调节直流电电流，使得第一锆铝泵4温度维持在400℃，在此温度下，打开第一气动阀门5后，大部分活性气体都可被第一锆铝泵4吸附。
第二锆铝泵15、第五气动阀门16、第六气动阀门17、第三锆铝泵18构成三级纯化系统；气体经过第一锆铝泵4的纯化后，打开第三气动阀门9、第五气动阀门16、第六气动阀门17，第二锆铝泵15 维持在400℃，吸附剩余的活性气体，第三锆铝泵18维持在室温，吸附其中的H2，最终留下包含氩气的稀有气体。
装有标准38Ar的稀释罐11、装有标准氩气的稀释罐19、由第四手动阀门12、第五手动阀门13组成的小体积以及由第六手动阀门 20、第七手动阀门21组成的小体积构成标准气系统；38Ar稀释剂可用于K-Ar定年中，通过测量40Ar/38Ar比值，根据38Ar的绝对含量，最后求得样品中40Ar的绝对含量；在质谱测量之前，需要将标准氩气通入质谱仪中，从而检测仪器的稳定性和质量歧视效应；由手动阀门12、13和手动阀门20、21均组成一个体积为1cm3的腔体，每次实验前，先关闭第五手动阀门13，打开第四手动阀门12，平衡3分钟，再关闭第四手动阀门12，腔体内气体体积和压力为均一值，然后打开第五手动阀门13，气体扩散到主管道中。标准氩气的提取过程与以上步骤相似。
第二气动阀门6、第三手动阀门7、分子泵8、第八气动阀门27 以及离子泵28构成真空制备系统，分子泵8的转速最高可达1500Hz，电流为0.5-0.6A，当实验开始前和实验结束后，打开第二气动阀门6，第三手动阀门7，关闭第三气动阀门9，用分子泵对U型冷阱3和第一锆铝泵4抽真空，真空可达到10-8mbar，离子泵28为安捷伦20 starcell型离子泵，对第二锆铝泵15、第三锆铝泵18、活性炭冷指23 抽真空，真空可达到10-9mbar。
第八手动阀门26和离子规25构成真空指示系统，离子规25包含两根灯丝，可显示真空范围为10-3mbar至10-12mbar，当气体扩散进入纯化系统主管道前，关闭离子规25，平衡3分钟后，打开离子规25，观察读数，小于1×10-7mbar时才可打开第九气动阀门29，将气体扩散入质谱仪中。
第七气动阀门22、活性炭冷指23以及加热丝24构成气体富集系统；如果样品气量较少，需要将气体提取装置以及气体纯化装置中所有的氩气进行富集。当气体经过三级纯化后，打开第一手动阀门1、第三气动阀门9、第七气动阀门22，在活性炭冷指23套上液氮 (-196℃)，冻住气体提取装置和气体纯化装置中所有Ar，稳定5分钟，关闭第三气动阀门9，撤掉液氮，设定控制加热丝24的调压器为50V，调压器与继电器连通，释放氩气，平衡10分钟。
第一手动阀门至第八手动阀门均为4BG系列的波纹管密封阀，采用内螺纹VCR接头端接。
第一气动阀门至第九气动阀门均为常闭式气动波纹管密封阀，每个气动阀门与电磁阀连接，通过电磁阀控制压缩气体的通断，电磁阀连接于pericon上，可实现气动阀门的程序化控制。
U型冷阱使用的是1/4不锈钢管，两端焊接VCR的外螺纹接头。
三个锆铝泵材料为st101锆铝合金，H2、CH4、CO2等活性气体可以吸附在锆铝合金的表面，留下稀有气体。在室温下可以吸附H2，加热到400℃可以吸附其它活性气体。
两个稀释罐体积为2000ml，分别装有38Ar稀释剂和已纯化后的标准空气。
分子泵真空可达10-10mbar，离子泵极限真空可达10-11mbar。
离子规量程为10-3mbar～10-12mbar。
活性炭冷指里装满活性炭，在液氮温度(-196℃)下可吸附已纯化后的氩气，表面套有的加热丝与继电器连接，通过pericon来控制继电器的开关，从而控制氩的释放。
pericon可控制电信号输入与输出，实现电磁阀、继电器、离子规的程序化控制。
本发明的工作过程如下：
实施例1
关闭第二手动阀门1，加热炉升至一定温度，将20mg云母、长石样品投入加热炉中，保持30分钟。在U型冷阱3上套上酒精-干冰混合液(-78℃)，打开关闭第一气动阀门5、第二气动阀门6、第三气动阀门9，设定控制第一锆铝泵4的直流电源为0.65A。打开第二手动阀门1，气体经过U型冷阱进行第一级纯化，冷冻住水，保持5 分钟。打开第一气动阀门5，第一锆铝泵4吸附大部分活性气体，进行第二级纯化，时间为10分钟。关闭第四气动阀门14、第八气动阀门27、第九气动阀门29，第五手动阀门13、第七手动阀门21、离子规25，打开第五气动阀门16、第六气动阀门17、第七气动阀门22、设定控制第二锆铝泵15的直流电源为0.65A。打开第三气动阀门9，平衡2分钟，关闭第三气动阀门9，气体经过第三级纯化，吸附H2和少部分的活性气体，时间为10分钟。打开离子规25，观察读数小于1×10-7mbar，打开第九气动阀门29，气体进入质谱仪中，平衡2 分钟，关闭第九气动阀门29。打开第二气动阀门6、第三手动阀门7、第八气动阀门27，用分子泵8、离子泵28抽走管道中残余气体，等待下一个温度段气体的纯化。此过程中，所有气动阀的开关都可以通过pericon编写相应程序完成自动化控制。
实施例2
关闭第二手动阀门1，加热炉升至一定温度，将80mg石英样品投入加热炉中，保持30分钟。在U型冷阱3上套上酒精-干冰混合液 (-78℃)，打开关闭第一气动阀门5、第二气动阀门6、第三气动阀门9，设定控制第一锆铝泵4的直流电源为0.65A。打开第二手动阀门1，气体经过U型冷阱进行第一级纯化，冷冻住水，保持5分钟。打开第一气动阀门5，第一锆铝泵4吸附大部分活性气体，进行第二级纯化，时间为10分钟。关闭第四气动阀门14、第八气动阀门27、第九气动阀门29，第五手动阀门13、第七手动阀门21、离子规25，打开第五气动阀门16、第六气动阀门17、第七气动阀门22、设定控制第二锆铝泵15的直流电源为0.65A。打开第三气动阀门9，平衡2 分钟，在活性炭冷指23上套上液氮(-196℃)，将气体提取装置和气体纯化装置中所有的氩气全冻在活性炭冷指中，时间为5分钟。关闭第三气动阀门9，撤掉液氮，设定控制加热丝24的调压器为50V，调压器与继电器连通，释放气体10分钟。关闭继电器，气体经过第三级纯化，吸附H2和少部分的活性气体，时间为10分钟。打开离子规25，观察读数小于1×10-7mbar，打开第九气动阀门29，气体进入质谱仪中，平衡2分钟，关闭第九气动阀门29。打开第二气动阀门6、第三手动阀门7、第八气动阀门27，用分子泵8、离子泵28抽走管道中残余气体，等待下一个温度段气体的纯化。
Claims (19)
1.一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置，其特征在于：包括第一手动阀门(1)，第二手动阀门(2)，U型冷阱(3)，第一锆铝泵(4)，第一气动阀门(5)，第二气动阀门(6)，第三手动阀门(7)，分子泵(8)，第三气动阀门(9)，波纹管(10)，装有标准38Ar的稀释罐(11)，第四手动阀门(12)，第五手动阀门(13)，第四气动阀门(14)，第二锆铝泵(15)，第五气动阀门(16)，第六气动阀门(17)，第三锆铝泵(18)，装有标准Ar的稀释罐(19)，第六手动阀门(20)，第七手动阀门(21)，第七气动阀门(22)，活性炭冷指(23)，加热丝(24)，离子规(25)，第八手动阀门(26)，第八气动阀门(27)，离子泵(28)，第九气动阀门(29)；
U型冷阱(3)的一端与三通管路连接，三通管路的另两通管路分别与第一手动阀门(1)，第二手动阀门(2)连接；
U型冷阱(3)的另一端与第一个四通管路连接，一通管路依次连接有第一气动阀门(5)和第一锆铝泵(4)，另一通管路依次连接有第二气动阀门(6)，第三手动阀门(7)，分子泵(8)，第三通管路与第三气动阀门(9)的一端连接；
第三气动阀门(9)的另一端与第二个四通管路连接，一通管路依次连接有第五手动阀门(13)，第四手动阀门(12)，装有标准38Ar的稀释罐(11)，另一通管路与第四气动阀门(14)的一端连接，第四气动阀门(14)的另一端与第二气动阀门(6)和第三手动阀门(7)之间的管路通过波纹管(10)连通，第三通管路与第三个四通管路连接；
第三个四通管路的一通管路依次连接有第五气动阀门(16)和第二锆铝泵(15)，另一通管路依次连接有第六气动阀门(17)和第三锆铝泵(18)，第三通管路与第四个四通管路连接；
第四个四通管路的一通管路依次连接有第七手动阀门(21)，第六手动阀门(20)，装有标准Ar的稀释罐(19)，另一通管路依次连接有第七气动阀门(22)，活性炭冷指(23)，活性炭冷指(23)外缠绕有加热丝(24)，第三通管路与第五个四通管路连接；
第五个四通管路的一通管路依次连接有第八手动阀门(26)和离子规(25)，另一通管路依次连接有第八气动阀门(27)和离子泵(28)，第三通管路与第九气动阀门(29)的一端连接，第九气动阀门(29)的另一端连接有管路。
2.根据权利要求1所述的一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置，其特征在于：所述第一手动阀门(1)和U型冷阱(3)构成一级纯化系统；U型冷阱(3)上套上酒精-干冰的混合液，酒精-干冰的混合液的温度为-78℃，释放出的气体经过U型冷阱(3)，冻住其中的水分。
3.根据权利要求1所述的一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置，其特征在于：所述第一气动阀门(5)和第一锆铝泵(4)构成二级纯化系统；通过调节直流电电流，使得第一锆铝泵(4)温度维持在400℃，在此温度下，第一锆铝泵(4)能够吸附活性气体。
4.根据权利要求1所述的一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置，其特征在于：所述第二锆铝泵(15)、第五气动阀门(16)、第六气动阀门(17)、第三锆铝泵(18)构成三级纯化系统；气体经过第一锆铝泵(4)的纯化后，打开第三气动阀门(9)、第五气动阀门(16)、第六气动阀门(17)，第二锆铝泵(15)维持在400℃，吸附剩余的活性气体，第三锆铝泵(18)维持在室温，吸附其中的H2，最终留下包含氩气的稀有气体。
5.根据权利要求1所述的一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置，其特征在于：所述装有标准38Ar的稀释罐(11)、装有标准氩气的稀释罐(19)、第四手动阀门(12)、第五手动阀门(13)、第六手动阀门(20)、第七手动阀门(21)构成标准气系统。
6.根据权利要求5所述的一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置，其特征在于：所述38Ar稀释剂可用于K-Ar定年中，通过测量40Ar/38Ar比值，根据38Ar的绝对含量，最后求得样品中40Ar的绝对含量。
7.根据权利要求6所述的一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置，其特征在于：在质谱测量之前，需要将标准氩气通入质谱仪中，从而检测仪器的稳定性和质量歧视效应；由第四手动阀门(12)、第五手动阀门(13)和第六手动阀门(20)、第七手动阀门(21)各组成一个体积为1cm3的腔体，每次实验前，先关闭第五手动阀门(13)，打开第四手动阀门(12)，平衡3分钟，再关闭第四手动阀门(12)，腔体内气体体积和压力为均一值，然后打开第五手动阀门(13)，气体扩散到主管道中。
8.根据权利要求1所述的一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置，其特征在于：所述第二气动阀门(6)、第三手动阀门(7)、分子泵(8)、第八气动阀门(27)以及离子泵(28)构成真空制备系统；当实验开始前和实验结束后，打开第二气动阀门(6)，第三手动阀门(7)，关闭第三气动阀门(9)，用分子泵(8)对U型冷阱(3)和第一锆铝泵(4)抽真空，用离子泵(28)对第二锆铝泵(15)、第三锆铝泵(18)、活性炭冷指(23)抽真空。
9.根据权利要求8所述的一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置，其特征在于：所述分子泵(8)的转速最高可达1500Hz，电流为0.5-0.6A，离子泵(28)为安捷伦20starcell型离子泵，分子泵(8)真空可达10-10mbar，离子泵(28)极限真空可达10-11mbar。
10.根据权利要求1所述的一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置，其特征在于：所述第八手动阀门(26)和离子规(25)构成真空指示系统，当气体扩散进入纯化系统主管道前，关闭离子规(25)，平衡3分钟后，打开离子规(25)，观察读数，小于1×10-7mbar时才可打开第九气动阀门(29)，将气体扩散入质谱仪中。
11.根据权利要求10所述的一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置，其特征在于：所述离子规(25)包含两根灯丝，显示真空范围为10-3mbar至10-12mbar。
12.根据权利要求1所述的一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置，其特征在于：所述第七气动阀门(22)、活性炭冷指(23)以及加热丝(24)构成气体富集系统；如果样品气量较少，需要将气体提取装置以及气体纯化装置中所有的氩气进行富集；当气体经过三级纯化后，打开第一手动阀门(1)、第三气动阀门(9)、第七气动阀门(22)，在活性炭冷指(23)套上液氮，液氮的温度为-196℃，冻住气体提取装置和气体纯化装置中所有Ar，稳定5分钟，关闭第三气动阀门(9)，撤掉液氮，设定控制加热丝(24)的调压器为50V，调压器与继电器连通，释放氩气，平衡10分钟。
13.根据权利要求12所述的一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置，其特征在于：所述活性炭冷指(23)里装满活性炭，在液氮温度为-196℃下可吸附已纯化后的氩气，表面套有的加热丝与继电器连接，通过pericon电器元件来控制继电器的开关，从而控制氩的释放。
14.根据权利要求1所述的一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置，其特征在于：所述第一手动阀门至第八手动阀门均为4BG系列的波纹管密封阀，采用内螺纹VCR接头端接。
15.根据权利要求1所述的一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置，其特征在于：所述第一气动阀门至第九气动阀门均为常闭式气动波纹管密封阀，每个气动阀门与电磁阀连接，通过电磁阀控制压缩气体的通断，电磁阀连接于pericon电器元件上，可实现气动阀门的程序化控制。
16.根据权利要求15所述的一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置，其特征在于：所述pericon电器元件可控制电信号输入与输出，实现电磁阀、继电器、离子规的程序化控制。
17.根据权利要求1所述的一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置，其特征在于：U型冷阱(3)为1/4不锈钢管，两端焊接VCR的外螺纹接头。
18.根据权利要求1所述的一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置，其特征在于：所述三个锆铝泵材料为st101锆铝合金，H2、CH4、CO2，活性气体可以吸附在锆铝合金的表面，留下稀有气体，在室温下可以吸附H2，加热到400℃可以吸附CH4、CO2。
19.根据权利要求1所述的一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置，其特征在于：所述装有标准38Ar的稀释罐(11)和装有标准Ar的稀释罐(19)体积为2000ml，分别装有38Ar稀释剂和已纯化后的标准空气。
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2016
- 2016-09-27 CN CN201621086617.0U patent/CN206671034U/zh active Active
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