CN114395152A - 一种低成本可大面积制备的Ag-rGO-PDMS柔性传感器的制备方法 - Google Patents

一种低成本可大面积制备的Ag-rGO-PDMS柔性传感器的制备方法 Download PDF

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杨嘉尧
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Abstract

本发明公开了一种低成本可大面积制备的Ag‑rGO‑PDMS柔性传感器的制备方法，首先一步回流策略制备Ag‑rGO复合浆料，然后浆料在玻璃上干燥后涂抹PDMS，固化后从玻璃上剥离即制备得到Ag‑rGO‑PDMS柔性传感器，本发明制备柔性传感器只需要简单的两步，且可以实现大尺寸和大批量制备，同时传感器具有优异灵敏度，易拉伸，高防水性，具有重要的商业价值。

Description

一种低成本可大面积制备的Ag-rGO-PDMS柔性传感器的制备 方法
技术领域
本发明涉及柔性电子技术领域，具体涉及到一种低成本可大面积制备的Ag-rGO-PDMS柔性传感器的制备方法。
背景技术
近年来，柔性电子领域发展日新月异。柔性传感器正成为未来机器人，体外诊断和能量收集中的重要应用器件。柔性传感器作为可穿戴的重要组成部分，掀起了全球研究的热潮。但是在实际应用中，已开发的柔性传感器还存在许多问题，如：金属材料延展性差，有机材料稳定性差，无机材料导电性差，1D结构更适用于小变形，2D结构测量范围窄，3D结构更适用于大形变，使得它们很难被实际应用。
2D结构石墨烯材料具有优良的导电性、优异的机械性能以及高透光性，是一种理想的敏感材料。而AgNWS能改变rGO片层间的接触方式，增加导通路径，从而提高传感器的灵敏度。但是当前制备石墨烯基柔性传感器存在大面积制备难，操作步骤复杂，成本高，稳定性差的难题。
发明内容
为了克服上述现有技术中的缺陷，本发明提供了一种低成本可大面积制备的Ag-rGO-PDMS柔性传感器的制备方法，制备的Ag-rGO-PDMS柔性传感器既有极高的生物相容性、很大压缩性的微结构，又可以保证传感器具有稳定的高灵敏度，且制作方法操作简单、成本较低、对操作环境的要求较低，为柔性传感器微结构的制备工艺开辟了新的道路。
技术方案
一种低成本可大面积制备的Ag-rGO-PDMS柔性传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)一步溶剂水热法制备Ag-rGO复合溶液：配制氧化石墨烯溶液和AgNWS水溶液，将抗坏血酸AA和所述氧化石墨烯溶液混合搅拌均匀后加入到所述AgNWS水溶液到得到混合溶液；
(2)将步骤(1)中的所述混合溶液转移到简易回流装置中，在设定的温度和时间下反应结束后得到黑色混合溶液，使用去离子水和无水乙醇对其多次离心洗涤去除杂物后得到Ag-rGO浆料；
(3)将步骤(2)中的所述Ag-rGO浆料超声粉碎得到均匀分散至去离子水中的Ag-rGO复合溶液并将所述Ag-rGO复合溶液滴至干净的玻璃片上，待所述Ag-rGO复合溶液干燥后均匀的涂抹一层PDMS预聚物，然后放入烘箱中固化一定时间，固化完毕后从玻璃上剥离，即得到Ag-rGO-PDMS柔性传感器。
作为优选，步骤(1)中的所述AgNWS水溶液浓度为4-10mg/ml。
作为优选，步骤(1)中的所述抗坏血酸AA与所述氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的质量比为1:10-1:1。
作为优选，步骤(1)中的所述氧化石墨烯溶液的浓度为2-10mg/ml。
作为优选，步骤(1)中的所述AgNWS水溶液中的AgNWS与所述氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的质量比为1-2.5。
作为优选，步骤(2)中所述回流反应的设定温度为60℃-90℃，时间为2-6h。
作为优选，步骤(3)中进行所述超声粉碎的细胞粉碎机的功率为100-800W，间隔为3：2，周期为30s，循环60-90次，超声粉碎能够有效的避免rGO的团聚，并且银纳米线能更均匀的分布在rGO二维平面结构中。
作为优选，步骤(3)中的所述玻璃片在使用之前用超声清洗后的乙醇和水冲洗干净，然后用氮气吹干，所述玻璃片的尺寸可以根据实际需要定制或剪裁，所述Ag-rGO复合溶液滴涂在所述玻璃片上的用量为0.1-1.2mg/cm2,使得Ag-Rgo薄膜的厚度可控。
作为优选，步骤(3)中的所述PDMS预聚物中，PDMS与固化剂的比例为10:1，固化温度为80-100摄氏度，固化时间为1-3h。
有益效果
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1.采用将银纳米线与氧化石墨烯(GO)复合，一步回流法制备Ag-rGO复合浆料，通过AgNWS来提高还原氧化石墨烯(rGO)的导电性，改变rGO片层间的接触方式，增加导通路径，从而提高传感器的灵敏度；
2.采用转印策略，将均匀分散在玻璃片上的Ag-rGO通过PDMS固化后与硬质玻璃剥离的策略制备柔性传感器，防水的PDMS起到保护柔性传感器的作用，此外该剥离策略简单易上手，可以根据实际需求制备各种尺寸的传感器，只需选取合适尺寸的玻璃基板即可，亦可制备大尺寸的Ag-rGO-PDMS柔性传感器；
3.Ag-rGO-PDMS柔性传感器的制备采用一步回流法和一步转印策略，即制备得到尺寸大小，厚度可控的Ag-rGO-PDMS柔性传感器，操作简单，成本可控，产量稳定，便于大规模生产；
4.制备的Ag-rGO-PDMS柔性传感器既有极高的生物相容性、很大压缩性的微结构，又可以保证传感器具有稳定的高灵敏度，且制作方法操作简单、成本较低、对操作环境的要求较低，为柔性传感器微结构的制备工艺开辟了新的道路
附图说明
图1为实施例1制备的Ag-rGO-PDMS薄膜的扫描电镜图。
具体实施方式
为更好地说明阐述本发明内容，下面结合附图和实施实例进行展开说明：
有图1所示，本发明公开了一种低成本可大面积制备的Ag-rGO-PDMS柔性传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)一步溶剂水热法制备Ag-rGO复合溶液：配制氧化石墨烯溶液和AgNWS水溶液，将抗坏血酸AA和所述氧化石墨烯溶液混合搅拌均匀后加入到所述AgNWS水溶液到得到混合溶液；
(2)将步骤(1)中的所述混合溶液转移到简易回流装置中，在设定的温度和时间下反应结束后得到黑色混合溶液，使用去离子水和无水乙醇对其多次离心洗涤去除杂物后得到Ag-rGO浆料；
(3)将步骤(2)中的所述Ag-rGO浆料超声粉碎得到均匀分散至去离子水中的Ag-rGO复合溶液并将所述Ag-rGO复合溶液滴至干净的玻璃片上，待所述Ag-rGO复合溶液干燥后均匀的涂抹一层PDMS预聚物，然后放入烘箱中固化一定时间，固化完毕后从玻璃上剥离，即得到Ag-rGO-PDMS柔性传感器。
作为优选，步骤(1)中的所述AgNWS水溶液浓度为4-10mg/ml。
作为优选，步骤(1)中的所述抗坏血酸AA与所述氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的质量比为1:10-1:1。
作为优选，步骤(1)中的所述氧化石墨烯溶液的浓度为2-10mg/ml。
作为优选，步骤(1)中的所述AgNWS水溶液中的AgNWS与所述氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的质量比为1-2.5。
作为优选，步骤(2)中所述回流反应的设定温度为60℃-90℃，时间为2-6h。
作为优选，步骤(3)中进行所述超声粉碎的细胞粉碎机的功率为100-800W，间隔为3：2，周期为30s，循环60-90次，超声粉碎能够有效的避免rGO的团聚，并且银纳米线能更均匀的分布在rGO二维平面结构中。
作为优选，步骤(3)中的所述玻璃片在使用之前用超声清洗后的乙醇和水冲洗干净，然后用氮气吹干，所述玻璃片的尺寸可以根据实际需要定制或剪裁，所述Ag-rGO复合溶液滴涂在所述玻璃片上的用量为0.1-1.2mg/cm2,使得Ag-Rgo薄膜的厚度可控。
作为优选，步骤(3)中的所述PDMS预聚物中，PDMS与固化剂的比例为10:1，固化温度为80-100摄氏度，固化时间为1-3h。
实施例1
配制氧化石墨烯溶液2mg/ml和AgNWS水溶液4mg/ml，将20mg抗坏血酸AA和20mg氧化石墨烯溶液混合搅拌均匀后加入到AgNWS水溶液(4mg/ml 5ml)到得到混合溶液，将混合溶液转移到回流装置中80℃反应4h，反应结束后得到黑色混合溶液，使用去离子水和无水乙醇对黑色混合溶液多次离心洗涤得到Ag-rGO混合浆料，将Ag-rGO混合浆料在细胞粉碎机中用300W的功率超声粉碎90min得到均匀分散Ag-rGO复合浆料，配置浆料浓度为1mg/ml，取其中的3ml将其滴至5*5cm干净的玻璃片上，待其干燥后，涂抹一层均匀的PDMS预聚物，放入烘箱中90℃固化1h，待其干燥后，从玻璃片下小心揭下便得到5*5cm尺寸大小的Ag-rGO-PDMS柔性传感器，可根据需要将其剪裁成所需尺寸；
在使用时，将5*5cm的Ag-rGO-PDMS柔性传感器连接导线后贴在心脏位置附近，连接吉时利2400电表，即可准确测得心率的变化，Ag-rGO-PDMS柔性传感器由于PDMS具有疏水性，因而在人体出汗时也可以稳定测试。
实施例2
配制氧化石墨烯溶液2mg/ml和AgNWS水溶液4mg/ml，将20mg抗坏血酸AA和20mg氧化石墨烯溶液混合搅拌均匀后加入到5ml的AgNWS水溶液(4mg/ml 5ml)到得到混合溶液，将混合溶液转移到回流装置中80℃反应4h，反应结束后得到黑色混合溶液，使用去离子水和无水乙醇对黑色混合溶液多次离心洗涤得到Ag-rGO混合浆料，将Ag-rGO混合浆料在细胞粉碎机中用300W的功率超声粉碎90min得到均匀分散Ag-rGO复合浆料，配置浆料浓度为1mg/ml，取其中的2.5ml并将其滴至2*2cm干净的玻璃片上，待其干燥后，涂抹一层均匀的PDMS预聚物，放入烘箱中90℃固化1h，待其干燥后，从玻璃片下小心揭下便得到Ag-rGO-PDMS柔性传感器，此Ag-rGO-PDMS柔性传感器较实施例1中制备的Ag-rGO-PDMS柔性传感器，厚度有所增加，体电阻由原来的1320Ω，减小到823Ω。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明技术方案进行了详细的说明，本领域的技术人员应当理解，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行同等替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神与范围。

Claims (9)

1.一种低成本可大面积制备的Ag-rGO-PDMS柔性传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)一步溶剂水热法制备Ag-rGO复合溶液：配制氧化石墨烯溶液和AgNWS水溶液，将抗坏血酸(AA)和所述氧化石墨烯溶液混合搅拌均匀后加入到所述AgNWS水溶液到得到混合溶液；
(2)将步骤(1)中的所述混合溶液转移到简易回流装置中，在设定的温度和时间下反应结束后得到黑色混合溶液，使用去离子水和无水乙醇对其多次离心洗涤去除杂物后得到Ag-rGO浆料；
(3)将步骤(2)中的所述Ag-rGO浆料超声粉碎得到均匀分散至去离子水中的Ag-rGO复合溶液并将所述Ag-rGO复合溶液滴至干净的玻璃片上，待所述Ag-rGO复合溶液干燥后均匀的涂抹一层PDMS预聚物，然后放入烘箱中固化一定时间，固化完毕后从玻璃上剥离，即得到Ag-rGO-PDMS柔性传感器。
2.根据权利要求1所述的一种低成本可大面积制备的Ag-rGO-PDMS柔性传感器的制备方法,其特征在于，步骤(1)中的所述AgNWS水溶液浓度为4-10mg/ml。
3.根据权利要求1所述的一种低成本可大面积制备的Ag-rGO-PDMS柔性传感器的制备方法,其特征在于，步骤(1)中的所述抗坏血酸(AA)与所述氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的质量比为1:10-1:1。
4.根据权利要求1所述的一种低成本可大面积制备的Ag-rGO-PDMS柔性传感器的制备方法,其特征在于，步骤(1)中的所述氧化石墨烯溶液的浓度为2-10mg/ml。
5.根据权利要求1所述的一种低成本可大面积制备的Ag-rGO-PDMS柔性传感器的制备方法,其特征在于，步骤(1)中的所述AgNWS水溶液中的AgNWS与所述氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的质量比为1-2.5。
6.根据权利要求1所述的一种低成本可大面积制备的Ag-rGO-PDMS柔性传感器的制备方法,其特征在于，步骤(2)中所述回流反应的设定温度为60℃-90℃，时间为2-6h。
7.根据权利要求1所述的一种低成本可大面积制备的Ag-rGO-PDMS柔性传感器的制备方法,其特征在于，步骤(3)中进行所述超声粉碎的细胞粉碎机的功率为100-800W，间隔为3：2，周期为30s，循环60-90次。
8.根据权利要求1所述的一种低成本可大面积制备的Ag-rGO-PDMS柔性传感器的制备方法,其特征在于，步骤(3)中的所述玻璃片在使用之前用超声清洗后的乙醇和水冲洗干净，然后用氮气吹干，所述玻璃片的尺寸可以根据实际需要定制或剪裁，所述Ag-rGO复合溶液滴涂在所述玻璃片上的用量为0.1-1.2mg/cm2,使得Ag-Rgo薄膜的厚度可控。
9.根据权利要求1所述的一种低成本可大面积制备的Ag-rGO-PDMS柔性传感器的制备方法,其特征在于，步骤(3)中的所述PDMS预聚物中，PDMS与固化剂的比例为10:1，固化温度为80-100摄氏度，固化时间为1-3h。
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