CN114394746A - 一种超低温熔融的透明熔块及包含其的釉料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超低温熔融的透明熔块及包含其的釉料，所述透明熔块的组成包括：含锆化合物、氧化铈、氧化镧、碳酸盐、含锂物质、三氧化二硼、氧化硅和氧化铝；所述氧化铈的质量含量为2～5％；氧化镧的质量含量为2～9％。所述透明熔块通过氧化铈和氧化镧的添加，并控制含量，与氧化硅和氧化铝物质形成共熔融物，降低始融温度，同时三氧化二硼的加入能够起到助融的作用，从而得到超低温熔融的透明熔块，温度可低至800℃左右，可较好地应用在釉料中，即使低温下釉面的光泽度仍然较好。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域，尤其涉及一种超低温熔融的透明熔块及包含其的釉料。
背景技术
人们对装饰材料的要求越来越高，对建筑卫生陶瓷的档次要求也越来越高，对内墙砖来说一是花色品种的更新，二是尺寸规格的变化。而前者尤为重要，对于高档图案砖而言，釉的透明度及亮度的好坏将直接影响图案的装饰效果。例如，一些两版甚至三版印花的云雾类图案就要求釉层具有很高的透明度和亮度以达到逼真的装饰效果。因内墙釉面砖主要使用熔块釉，所以当务之急就是尽快研制出高质量的熔块产品。
CN103121857A公开了一种明焰裸烧无铅熔块釉，该明焰裸烧无铅熔块釉其原料组成中不含有铅、镉元素；且既适于明焰裸烧也可装入匣钵烧成；既适用于隧道窑也适用于辊道窑烧成。烧成后的产品瓷釉面细腻、光润、平整、光泽度好；釉面光泽不易脱落，不留污啧，易清洗。但该熔块釉并非透明低温熔融熔块釉。
CN102992812A公开了微晶增强透明无铅熔块釉及其制备方法，采用碱金属、碱土金属和少量的稀土元素的复合熔剂代替熔块釉中的铅元素，铅溶出量为零，彻底解决了骨质瓷为代表的高档日用瓷中铅对人体的危害，制备得到的产品釉面光泽度好，透明度高，热稳定性好，但该熔块釉的烧成温度较高。
CN1451622A公开了一种无铅无锌透明熔块釉，其化学组成为SiO245-65％，Al2O37-12％，CaO5-9％，MgO0.5-2％，K2O1.0-5.0％，Na2O1-8％，SrO0-8％，Li2O0.5-2.0％，B2O35-15％，Fe2O30-0.05％，Bi2O32-4％，Y2O30.5-2.5％；但该熔块釉的熔融温度较高。
由此表明，亟需开发超低温熔融的透明熔块釉，拓宽透明熔块釉的使用范围。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种超低温熔融的透明熔块及包含其的釉料，通过氧化铈和氧化镧的添加，辅助加入三氧化二硼，能够得到超低温熔融的透明熔块且产品的光泽度和硬度高，应用前景广阔。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种超低温熔融的透明熔块，所述透明熔块的组成包括：含锆化合物、氧化铈、氧化镧、碳酸盐、含锂物质、三氧化二硼、氧化硅和氧化铝；
所述氧化铈的质量含量为2～5％；氧化镧的质量含量为2～9％。
本发明提供的超低温熔融的透明熔块通过氧化铈和氧化镧的添加，并控制含量，氧化铈和氧化镧能以细小晶粒弥散分布在透明熔块内部，降低始融温度和熔融温度，同时在三氧化二硼的辅助下，能够降低线膨胀系数和助融，达到超低温熔融的效果。
本发明所述超低温熔融是指熔融温度在900℃以下。
本发明中氧化铈的质量含量为2～5％，例如可以是2％、2.4％、2.7％、3％、3.4％、3.7％、4％、4.4％、4.7％或5％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中氧化镧的质量含量为2～9％，例如可以是2％、2.4％、2.7％、3％、3.4％、3.7％、4％、4.4％、4.7％、5％、6％、7％、8％、8.5％或9％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述氧化硅与氧化铝的质量比值为8～12，例如可以是8、8.5、8.9、9.4、9.8、10.3、10.7、11.2、11.6或12等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明进一步优选同时含氧化硅和氧化铝并优选控制在上述范围，能够避免釉面出现无光现象的情况，更有利于提高釉面的光泽度。
优选地，所述透明熔块中氧化硅与氧化铝的总质量含量为43～75wt％，例如可以是43wt％、47wt％、51wt％、54wt％、58wt％、61wt％、65wt％、68wt％、72wt％或75wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述透明熔块中碳酸盐包括碳酸锶和碳酸钡。
本发明的透明熔块中同时含有碳酸锶和碳酸钡，其中碳酸锶的加入能够提高釉面的光泽度和硬度，而且碳酸钡的加入与碳酸锶协同更有利于提高釉面的光泽度，但碳酸钡和碳酸锶的用量需要控制在特定范围内，避免将透明釉变成了无光釉。
优选地，所述透明熔块中碳酸盐的质量含量为5.5～14wt％，例如可以是5.5wt％、6.5wt％、7.4wt％、8.4wt％、9.3wt％、10.3wt％、11.2wt％、12.2wt％、13.1wt％或14wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述透明熔块中碳酸锶的质量含量为0.5～4％，例如可以是0.5％、0.9％、1.3％、1.7％、2.1％、2.5％、2.9％、3.3％、3.7％或4％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述透明熔块中碳酸钡的质量含量为5～10％，例如可以是5％、5.6％、6.2％、6.7％、7.3％、7.8％、8.4％、8.9％、9.5％或10％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述透明熔块中三氧化二硼的质量含量为4～10％，例如可以是4％、4.7％、5.4％、6％、6.7％、7.4％、8％、8.7％、9.4％或10％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述含锂物质包括锂辉石、锂云母或碳酸锂中的任意一种或至少两种的组合，优选为锂辉石。
本发明进一步优选锂辉石，不仅能够与碳酸盐共同起到提高光泽度的作用，而且锂辉石的选择更有利于降低釉料的熔融温度。
优选地，所述透明熔块中含锂物质的质量含量为1～2％，例如可以是1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、1.9％或2％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述透明熔块中三氧化二硼的质量含量为4～10％，例如可以是4％、4.7％、5.4％、6％、6.7％、7.4％、8％、8.7％、9.4％或10％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中三氧化二硼起到降低线膨胀系数的作用，优选严格控制其用量能够更有效的与氧化铈和氧化镧相互作用，起到助融效果，降低熔融温度。
优选地，所述透明熔块中含锆化合物包括硅酸锆和氧化锆。
优选地，所述硅酸锆和氧化锆的质量比为1:0.5～0.7，例如可以是1:0.5、1:0.52、1:0.55、1:0.58、1:0.6、1:0.62、1:0.65、1:0.67或1:0.7等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。进一步优选上述配比，更有利于提高产品的性能。
优选地，所述透明熔块中硅酸锆和氧化锆的总质量含量为1～5％，例如可以是1％、1.5％、1.9％、2.4％、2.8％、3.3％、3.7％、4.2％、4.6％或5％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明对所述超低温熔融的透明熔块的制备方法没有特殊要求，可采用本领域技术人员熟知的任何可用于制备透明熔块的工艺，例如可以包括：混合所述透明熔块的组分，球磨
第二方面，本发明提供一种釉料，所述釉料中包含第一方面所述的超低温熔融的透明熔块。
本发明所述超低温熔融的透明熔块可单独作为釉料或者与其他釉料组分混合后作用形成釉料，具有低温熔融、光泽度高和硬度高的优势。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的超低温熔融的透明熔块的熔融温度范围在690～890℃范围内，流动温度≤900℃，熔融温度≤830℃，始融温度≤800℃，在优选条件下熔融温度范围在690～820℃范围内，流动温度≤820℃，熔融温度≤770℃，始融温度≤730℃；
(2)本发明提供的超低温熔融的透明熔块在低温烧成条件下仍然具有优良的光泽度和硬度，其硬度≥5100MPa，优选条件下≥6000MPa；光泽度≥60，优选条件下≥100。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种超低温熔融的透明熔块，所述透明熔块的组成按质量分数包括：
实施例2
本实施例提供一种超低温熔融的透明熔块，所述透明熔块的组成按质量分数包括：
实施例3
本实施例提供一种超低温熔融的透明熔块，所述透明熔块的组成按质量分数包括：
实施例4
本实施例提供一种超低温熔融的透明熔块，所述透明熔块的组成除锂辉石替换为碳酸锂外，其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种超低温熔融的透明熔块，所述透明熔块的组成除三氧化二硼的含量调整为12％，按配比相应替换为氧化硅和氧化铝的含量外，其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种超低温熔融的透明熔块，所述透明熔块的组成除三氧化二硼的含量调整为1％，按配比相应减少氧化硅和氧化铝的含量外，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种超低温熔融的透明熔块，所述透明熔块的组成除碳酸盐不含碳酸锶，按配比替换为碳酸钡外，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供一种超低温熔融的透明熔块，所述透明熔块的组成除碳酸盐不含碳酸钡，按配比替换为碳酸锶外，其余均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供一种超低温熔融的透明熔块，所述透明熔块的组成除硅酸锆和氧化锆的质量比为1:0.9外，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种透明熔块，所述透明熔块的组成除氧化铈的含量为0.5％，其余替换为氧化镧外，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种透明熔块，所述透明熔块的组成除氧化镧的含量为0.5％，其余替换为氧化铈外，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种透明熔块，所述透明熔块的组成除氧化镧的含量为12％，氧化铈的含量减少为1.5％外，其余均与实施例3相同。
对比例4
本对比例提供一种透明熔块，所述透明熔块的组成除氧化铈的含量为7％，氧化镧的含量减少为7％外，其余均与实施例3相同。
对比例5
本对比例提供一种透明熔块，所述透明熔块除不含三氧化二硼，按照比例替换为氧化铝和氧化硅外，其余均与实施例1相同。
对比例6
本对比例提供一种透明熔块，所述透明熔块除不含锂辉石，按照比例替换为氧化铝和氧化硅外，其余均与实施例1相同。
上述实施例和对比例中透明熔块的制备方法包括：按照比例混合上述物料，球磨2h后，在熔块炉中820℃烧制，水淬破碎后即可。
硬度测试：利用DHV-1000Z型数显显微硬度计采用5次不同区域对釉面硬度进行测量，使用1.96N力，加载10s，并计算平均值，发现同一样品不同区域的硬度基本相同。
光泽度测试：采用GZ-Ⅱ光泽度仪测定样品的光泽度。
熔融点测试：利用高温显微镜OUTFITⅡA-P检测熔块的熔融性能，玻璃态物质是在一定的温度范围内由固体转变为液体的。测定时，2*3mm圆柱体试样受热至形状开始变化、棱角变圆的温度为始熔温度。试样流散开来，高度降至原有的1/3时的温度为流动温度。试样变为半圆球的温度为熔融温度。由始熔温度至流动温度称作釉的熔融范围。
以上实施例和对比例的测试结果如表1所示。
表1
从表1可以看出以下几点：
(1)综合实施例1～3可以看出，本发明提供的超低温熔融的透明熔块具有超低温熔融的优势，且在820℃下的烧成下的硬度在6000MPa以上，光泽度在100以上，该透明熔块的熔融温度≤800℃，优选可低至750℃；始融温度≤750℃；
(2)综合实施例1和对比例1～6可以看出，本发明中所限定的各组分之间具有相互作用，缺少氧化镧、氧化铈、三氧化二硼或锂辉石，或组成不在限定范围内，将显著影响本发明透明熔块的熔融温度或者将显著降低熔块烧成后的硬度或光泽度，由此表明，本发明通过各组分的协同能够同时兼具超低温熔融以及在低温烧成条件下仍然具有优良的光泽度和硬度；
(3)综合实施例1和实施例4可以看出，锂辉石相较于其他含锂化合物而言，在均具有较低熔融温度的情况下，采用锂辉石具有更优的光泽度；
(4)综合实施例1和实施例5～6可以看出，实施例1中三氧化二硼的含量为10％，相较于实施例5～6中分别为12％和1％而言，实施例1的烧成后硬度为6010MPa，光泽度为102，而实施例5～6中硬度分别仅为5870MPa和5930MPa，且实施例6中的熔融温度高达800℃，由此表明，本发明通过将三氧化二硼的含量控制在特定范围内，在提高烧成后产品质量的同时，显著降低了熔融温度和始融温度；
(5)综合实施例1和实施例7～8可知，实施例1中碳酸盐同时加入碳酸钡和碳酸锶，相较于实施例7～8中仅加入其中一个而言，实施例1中的硬度、光泽度和熔融温度均优于实施例7～8中的硬度、光泽度和熔融温度，由此表明，本发明通过复配碳酸钡和碳酸锶这两种碳酸盐的加入，显著提高了透明熔块的性能；
(6)综合实施例1和实施例9可以看出，实施例1中硅酸锆和氧化锆的质量比为1:0.54，相较于实施例9中质量比为1:0.9而言，实施例1的烧成后硬度为6010MPa，光泽度为102，熔融温度范围为700～820℃，而实施例9的的烧成后硬度为5140MPa，光泽度仅为79，熔融温度范围高达790～840℃，由此表明，本发明中硅酸锆和氧化锆的质量比控制在特定范围内，显著提高了透明熔块的性能。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种超低温熔融的透明熔块，其特征在于，所述透明熔块的组成包括：含锆化合物、氧化铈、氧化镧、碳酸盐、含锂物质、三氧化二硼、氧化硅和氧化铝；
所述氧化铈的质量含量为2～5％；氧化镧的质量含量为2～9％。
2.根据权利要求1所述的透明熔块，其特征在于，所述氧化硅与氧化铝的质量比值为8～12；
优选地，所述透明熔块中氧化硅与氧化铝的总质量含量为43～75wt％。
3.根据权利要求1或2所述的透明熔块，其特征在于，所述透明熔块中碳酸盐包括碳酸锶和碳酸钡；
优选地，所述透明熔块中碳酸盐的质量含量为5.5～14wt％。
4.根据权利要求3所述的透明熔块，其特征在于，所述透明熔块中碳酸锶的质量含量为0.5～4％；
优选地，所述透明熔块中碳酸钡的质量含量为5～10％。
5.根据权利要求1～4任一项所述的透明熔块，其特征在于，所述透明熔块中三氧化二硼的质量含量为4～10％。
6.根据权利要求1～5任一项所述的透明熔块，其特征在于，所述含锂物质包括锂辉石、锂云母或碳酸锂中的任意一种或至少两种的组合，优选为锂辉石。
7.根据权利要求6所述的透明熔块，其特征在于，所述透明熔块中含锂物质的质量含量为1～2％。
8.根据权利要求1～7任一项所述的透明熔块，其特征在于，所述透明熔块中三氧化二硼的质量含量为4～10％。
9.根据权利要求1～8任一项所述的透明熔块，其特征在于，所述透明熔块中含锆化合物包括硅酸锆和氧化锆；
优选地，所述硅酸锆和氧化锆的质量比为1:0.5～0.7；
优选地，所述透明熔块中硅酸锆和氧化锆的总质量含量为1～5％。
10.一种釉料，其特征在于，所述釉料中包含权利要求1～9任一项所述的超低温熔融的透明熔块。
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| CN1055348A (zh) * | 1990-02-28 | 1991-10-16 | 约翰逊马西有限公司 | 玻璃组合物 |
| CN1472155A (zh) * | 2003-06-30 | 2004-02-04 | 山东淄博华光陶瓷股份有限公司 | 无铅熔块釉 |
-
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Patent Citations (2)
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|---|
| 杨元东: "低温高硬度无铅透明熔块釉的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
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