CN114392905A - 一种疏水防护镀层的制备方法及疏水防护镀层 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及镀层技术领域，具体涉及的是一种疏水防护镀层的制备方法及疏水防护镀层。该方法为，将基材置于具有阴阳两极极板的反应腔中；将反应腔抽真空，并清除反应腔内杂质，在阴阳两极极板施加电压，等离子电源输入电压为200～2000V；将气化后的引发剂A和反应物B通入反应腔进行聚合反应；该方法在常规的制备过程中引入引发剂，使得降低了制备所需的能量，输入能量的降低，避免了单体碎片化的产生，从而较好地保留了原有分子结构，提高了所制备的膜的性能。

Description

一种疏水防护镀层的制备方法及疏水防护镀层
技术领域
本发明涉及镀层技术领域，具体涉及的是一种疏水防护镀层的制备方法及疏水防护镀层。
背景技术
随着市场的发展，用户对电子设备的耐候性、防水性、抗酸碱性等提出了进一步的要求。电子设备中的PCB板，在遇水尤其是伴随通电的情况下，会发生电解，从而引起电化学腐蚀，进而导致元器件或电路板发生短路造成经济上的损失或形成潜在的使用安全风险。这显然不能满足目前的市场需求。
高分子材料通常在印刷电路板表面作为防护材料用于对PCB板进行多种需求的防护。喷涂、浸涂等工艺是传统的高分子涂料的涂覆方式，具有效率高、成本低等诸多优势，但是往往存在着厚度控制不均匀、涂层致密度不高、与基底结合强度不高等问题，并且在高温高湿等工况环境下，涂层容易出现脱落、褶皱等现象，产生涂层失效。
等离子化学气相沉积利用气体放电获得的等离子体将有机单体电离解离，使其产生活性种，由这些活性种与活性种之间或活性种与单体之间进行反应形成聚合物膜。作为一种新兴的制备聚合物薄膜的生产方式，由于制备的薄膜具有结构致密、交联度高、薄膜生长速度快等优点，因此，等离子化学气相沉积不仅被广泛研究，并且被逐渐应用于实际生产。
但是，目前在采用等离子化学气相沉积方法制备聚合物膜的过程中，携带过高能量的等离子导致聚合物单体中的单体分子结构产生了碎片化，破坏了原有的官能团，甚至还会对脆弱的基底造成破坏。这些问题显然影响着所形成的聚合物膜的质量，进而影响着聚合物膜的功能发挥并最终影响产品的质量。
综上，为了解决包括PCB板在内的电子设备的耐候性、防水性、抗酸碱性等性能问题，需要一种改进后并更加合理的制备方法，来解决上述的问题，以满足实际的市场需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种疏水防护镀层的制备方法，同时提供一种通过该方法制备的疏水防护镀层，通过解决目前制备的聚合物膜质量不足的问题，以解决目前的电子设备中包括PCB板等所存在的防水性欠缺的技术问题。所提供的制备方法，能够通过较低功率输入制备得到相应的聚合物膜，从而在基底上得到了一种透光性能好、膜基结合强、具有疏水效果的聚合薄膜，这足以用于解决电子设备中的防水问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种疏水防护镀层的制备方法，该方法包含如下内容：
将基材置于具有阴阳两极极板的反应腔中；
将反应腔抽真空，并清除反应腔内杂质，在阴阳两极极板施加电压，等离子电源输入电压为200～2000V；
将气化后的引发剂A和反应物B通入反应腔进行聚合反应；
其中：
引发剂A为一种或多种含过氧化基团、磺酸基团的活性单体；
反应物B为一种或多种含氟丙烯酸类或氟化烯烃类单体；
引发剂A和反应物B的摩尔比例为1∶10～10∶1。
目前通常的等离子化学气相沉积的沉积电压在通常在800V以上时才会在基材上形成完整的薄膜，这种情况下，基于较高的电压，存在的问题是高电压输入下，一方面高压力输入使得单体化学键断裂，分子碎片化，导致薄膜聚合程度不高；另一方面由于等离子刻蚀作用影响，降低了薄膜的表观沉积速度。为了提高沉积薄膜的质量以及沉积速率，本案采用了引发剂配合反应物进行聚合反应，这样的优点是避免单体碎片化的产生，提高了制备薄膜的效率 ，在上述的制备方法中，通过引入引发剂组分，利用反应过程中等离子将引发剂引发产生自由基，自由基引发诱导单体，引起链引发、链增长、链转移等系列反应，发生自由基聚合反应制备聚合物薄膜。因引发剂中存在过氧化基团，可在加热、等离子等形式的能量输入后发生过氧化键的断裂产生自由基引发反应。等离子引发引发剂所需能量远小于直接将单体化学键断裂所需要的能量。从而实现低功率输入制备聚合物薄膜的效果。
所述基材为金属、高分子材料或无机材料，形式包括但不限于薄膜、片材、柱状等。
进一步优选方案：25℃时，引发剂A、反应物B的饱和蒸汽压为0.01 mmHg~4 mmHg。
针对引发剂和反应物的反应，为保证能够在可控条件下加热气化，为了确保反应能够顺利进行，制备得到品质更好的膜产品，特此在该物性参数区间内的引发剂A、反应物B。
进一步优选方案：所述引发剂A为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化物、全氟丁基磺酰氟、全氟辛基磺酰氟、过氧化二苯甲酰中的一种或几种。
进一步优选方案：所述反应物B为六氟丙烯、丙烯酸六氟丁酯、1H ,1H ,2H ,2H-全氟癸基丙烯酸酯、1H ,1H ,2H ,2H-全氟辛基丙烯酸酯中的一种或几种。
进一步优选方案：聚合反应过程中，保持反应腔内真空度为5-100Pa。
通常在该压强下，反应物可以进行沉积反应，并且制备的薄膜具有较好的效果。
进一步优选方案：聚合反应过程中，保持反应腔内真空度为20-40 Pa。
在该压强下具有合适的功率密度，所制备的薄膜更为致密，交联度更高。
进一步优选方案：引发剂A和反应物B的摩尔比为1:1.5~1.5:1。
在该配比下，既保证了引发剂提供足够的自由基可以引发聚合反应，又保证足够的单体的气体分压，保证了聚合效率。
进一步优选方案：所述等离子电源输入电压为400～800V。
在目前的普遍常规方法不能在此电压范围正常反应的情况下，由于本案引入了引发剂，因此，使得在此电压下的反应能够继续进行。并且由于在此电压下由于输入电压较低，输入的能量不足以将反应物B中单体的化学键破坏，由于引发剂A所产生自由基所需要的能量较低，能够被引发。即既保证了沉积的进行，又保证了完整的化学结构。
进一步优选方案：聚合反应时间为5～60min。通过控制反应时间调控薄膜厚度，生长成500-1500 nm厚的薄膜。
本发明的有益效果是：
（1）制备相同材料的聚合物镀层，本发明所述基于等离子化学气相沉积方式改进的引发式等离子化学气相沉积与传统方法相较，所需输入能量更低，避免了单体碎片化的产生，保留原有分子结构。
（2）制备相同材料的聚合物镀层，相较于传统的等离子化学气相沉积，本发明所述的引发式等离子化学气相沉积具有更高的沉积速率。
（3）制备方法绿色环保，镀层表面平滑，可与基底实现共形覆盖，透光性能好不会对光感元器件造成遮挡从而对使用性能产生影响。
（4）疏水性能好，水接触角达105°以上；薄膜透光性好，可见光波段光透过率达95%以上；对电化学腐蚀的抑制率达到99.95%。可有效防止由于水接触到电路板造成的短路。
附图说明
图1给出的是本发明制备的防护镀层的红外光谱图。
图2给出的是实施例5得到的防护镀层的电化学测试图。
图1中：a-e分别为实施例1-5所制备的红外光谱图，f为对比例2的红外光谱图。
具体实施方式
现在将进一步细化基于附图所示的代表性实施方案。应当理解，以下描述并非旨在将实施方案限制于一个优选实施方案。相反，其旨在涵盖可被包括在由所附权利要求限定的所述实施方案的实质和范围内的替代形式、修改形式和等同形式。
一种疏水防护镀层的制备方法，该方法包含如下内容：
将基材置于具有阴阳两极极板的反应腔中；
将反应腔抽真空，并清除反应腔内杂质，保持反应腔内压强为5-100Pa，在阴阳两极极板施加电压，等离子电源输入电压为200～2000V；
将气化后的引发剂A和反应物B通入反应腔进行聚合反应；
其中：25℃时，引发剂A、反应物B的饱和蒸汽压满足0.01 mmHg~4 mmHg，引发剂A为一种或多种含过氧化基团、磺酸基团的活性单体；反应物B为一种或多种含氟丙烯酸类或氟化烯烃类单体；引发剂A和反应物B的摩尔比例为1∶10～10∶1。聚合反应时间为5～60min。
实施例1：基于上述的方法，引发剂A为二叔丁基过氧化物，反应物B为丙烯酸六氟丁酯，以光洁的铜片、硅片、器件模组作为基底。
在镀膜过程中，将器件模组、铜片、硅片分别置于自主研发的等离子镀膜设备中，开启机械泵，将反应室内的抽至真空度低于0.1Pa，通入氩气，调节针阀控制流速在5 sccm；调节角阀控制抽气速率，保持腔体压强至8-10 pa。打开等离子电源，向极板两端输入800 V电压，等离子处理5min 。该过程中腔体开始辉光放电，产生等离子体，清洁基底表面附着污染物及对表面进行活化产生活性位点。预处理结束后，关闭电源输入，分别打开引发剂A与反应物B球阀，调节针阀控制流量输入。使引发剂A控制在6 sccm；反应物B流量控制在12sccm。再次开启等离子电源，向极板两端输入200 V电压。该过程中腔体开始辉光放电，反应物B被引发产生自由基，在基底表面生长成膜。沉积时间为20 min。
实施例2：基于上述的方法，引发剂A为二叔丁基过氧化物，反应物B为丙烯酸六氟丁酯，以光洁的铜片、硅片、器件模组作为基底。控制输入电压为600 V，引发剂A、反应物B流速分别控制在2.5 sccm和12 sccm。其他制备过程同实施例1。沉积时间为20 min。
实施例3：基于上述的方法，引发剂A为二叔丁基过氧化物，反应物B为丙烯酸六氟丁酯，以光洁的铜片、玻璃片、硅片、器件模组作为基底。控制输入电压为800 V，引发剂A、反应物B流速分别控制在6 sccm和12 sccm。沉积时间为20 min。
实施例4：基于上述的方法，引发剂A为二叔丁基过氧化物，反应物B为丙烯酸六氟丁酯，以光洁的铜片、玻璃片、硅片、器件模组作为基底。控制输入电压为2000 V，引发剂A、反应物B流速分别控制在6 sccm和12 sccm。沉积时间为20 min。
实施例5：基于上述的方法，引发剂A为二叔丁基过氧化物，反应物B为丙烯酸六氟丁酯，以光洁的铜片、玻璃片、硅片、器件模组作为基底。控制输入电压为600 V，引发剂A、反应物B流速分别控制在8sccm和12 sccm。沉积时间为20 min。
对比例1：与实施例1不同的是，不加入引发剂A。通入等离子气体氩气，反应物B为丙烯酸六氟丁酯，以光洁的铜片、硅片、器件模组作为基底。
在镀膜过程中，将器件模组、铜片、硅片分别置于自主研发的等离子镀膜设备中，开启机械泵，将反应室内的抽至真空度低于0.1Pa，通入氩气，调节针阀控制流速在5 sccm；调节角阀控制抽气速率，保持腔体压强至8-10 pa。打开等离子电源，向极板两端输入600 V电压，等离子处理5min 。该过程中腔体开始辉光放电，产生等离子体，清洁基底表面附着污染物及对表面进行活化产生活性位点。预处理结束后，关闭电源输入，继续通入氩气与反应物B球阀，调节针阀控制流量输入。使氩气控制在6 sccm；反应物B流量控制在12 sccm。再次开启等离子电源，向极板两端输入600 V电压。
极板两端放电持续20min后，打开腔体发现所有基底上均未成膜。说明在极板上加载600V电压不足以产生等离子体使得单体发生聚合反应。
继续加压至800V，保持20min，基底上仍然未出现膜，直至加压至1200V后，在基底上发现成膜。
对比例2：通入等离子气体氩气，反应物B为丙烯酸六氟丁酯，以光洁的铜片、硅片、器件模组作为基底。向极板两端输入2000 V电压，其余过程同对比例1。
对于实施例1-5、对比例1、2进行相应的产品性能测试。测试包括：傅里叶变换红外光谱仪测试、电化学测试、接触角、扫描电子显微镜。
其中，具体的测试方法为：
根据傅里叶变换红外光谱仪测试，将沉积后的硅片置于傅里叶变换红外光谱仪中，在波数为4000-400cm-1范围内进行扫描，测试其红外光谱曲线。
依据国标GB/T 30447-2013进行接触角测试；采用扫描电子显微镜观察截面，测试镀层厚度计算沉积速率。
依据电化学测试表征其抗腐蚀性能：
电化学腐蚀测试使用三电级（CHI660E）电化学工作站进行，电解液为3.5%NaCl溶液，其由工作电极（黄铜，长*宽=1cm*2cm），饱和甘汞电极（SCE）参比电极和Pt板对电极组成。动电位极化曲线（Tafel）从开路电势开始，-250 mV至+ 250 mV的电位，以0.5 mV/S的扫描速率测量样品。
腐蚀电流从原始I0（I0=1.619*10-4 A/cm2）降低至I，由公式：抑制率%=（I0-I）/I0*100%，计算其防腐蚀抑制率。
根据紫外-可见分光光度计进行测试其透光性能，在200-700nm波长的波段进行测试，并以波长为580 nm下时计算薄膜透光性。
经过测试，具有以下结果。
Figure 816307DEST_PATH_IMAGE001
关于不同实施例和对比例中单体的破坏程度，采用傅里叶变换红外光谱仪进行测试。
经过傅里叶变换红外光谱仪测试显示，实施例1-5制备得到的薄膜与原料红外相比，1635cm-1的碳碳双键峰均消失，说明发生了聚合反应，并非是单体吸附所致。与单体相比较，附图1-（a、b、c、e）所示实施例1、2、3、5都保留了完整的化学结构，与单体红外峰基本无差异。根据实施例4（附图1a）、对比例2（附图1-f）所示，实施例4以及对比例2由于过高的能量输入导致2800-3000 cm-1、1000-1200 cm-1相关官能团峰都有一定程度的变宽，说明过高的等离子输入破坏了原有的单体结构，使得分子结构碎片化。
但是，实施例4由于引发剂A的引发作用，在一定程度上抑制了等离子对单体的破坏。
实施例1、2、3、5中避免了单体的破坏，确保所制备的膜能够保持良好的性能。
关于沉积速率，采用扫描电子显微镜对各实施例及对比例的产品进行测试。
测试厚度计算沉积速率后显示，实施例1、2、3、4的制备条件输入电压分别为200、600、800、2000V，沉积的表观速率受到等离子聚合速率以及等离子刻蚀速率相制约，等离子沉积速率提供了薄膜增厚的趋势，但同时等离子会对薄膜产生刻蚀，使得薄膜厚度减少，因此随着电压的增加整体表观沉积速率具有先升高后减少的趋势。实施例5表现出最快的沉积速率50nm/min。对比实施例4与对比例2的沉积速率，得到加入引发剂A后不仅在高功率下保护了单体完整，而且因为提供了自由基实现了比对比例2更高的沉积效率。
在本发明人大量实验验证后发现，在输入电压介于400-800V之间表现出最佳的沉积效率以及薄膜质量。
扫描电子显微镜测试厚度计算沉积速率后显示，对比实施例2与实施例5发现，引发剂A与反应物B比例介于1：1.5-1.5：1范围内时表现出更高的沉积速率。
对所制备的膜产品进行接触角的测试。
接触角测试结果显示，实施例1、2、3、5静态水接触角均>105°，由于低的能量输入保证了原有的官能团，保证了镀层中足够的F含量从而实现大的接触角。其中实施例4同红外表征一致，由于损失了一部分F含量，接触角有所降低。但是相比较于对比例2中接触角仅为92°仍然具有一定的优势。
关于所制备的膜产品的防腐蚀效果，采用电化学测试。
具体的测试结果显示，即使实施例1、4沉积的薄膜较薄，但仍具有一定程度的防腐蚀效果，抑制率分别达到了90.34%，89.34%，证明了引发式等离子化学气相沉积制备的薄膜致密，可以有效抵抗溶液中的溶解氧或离子等穿过镀层到达金属基体表面对基底进行腐蚀。
实施例2、.3、5由于优选出较为合适的条件，腐蚀抑制率>95%，其中如附图2所示，实施例5表现出最为明显的优势抑制率达到99.95%。对比例2由于分子结构遭到破坏，导致了碎片化的产生，使得薄膜具有让离子穿越的通道，因此表现出的抑制率较低为仅为73.22%。
关于各个实施例和对比例膜产品的透光率，采用紫外可见分光光度计进行测试。
紫外可见分光光度计测试结果显示，实施例1-5均表现出优异的透光性能，尤其是在可见光波段，在波长为580 nm下时薄膜透光性>95%。使其得以在光敏元器件上应用而不影响器件光学性能。
综上，本案的方法在常规的制备过程中引入引发剂，使得降低了制备所需的能量，输入能量的降低，避免了单体碎片化的产生，从而较好地保留了原有分子结构，提高了所制备的膜的性能。同时，基于该方法制备的聚合物膜或镀层，沉积速率更高，从而提高了效率。此外，该制备方法绿色环保，镀层表面平滑，可与基底实现共形覆盖，透光性能好不会对光感元器件造成遮挡从而对使用性能产生影响。制备的膜的疏水性能好，水接触角达105°以上；薄膜透光性好，可见光波段光透过率达95%以上；对电化学腐蚀的抑制率达到99.95%。可有效防止由于水接触到电路板造成的短路。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种疏水防护镀层的制备方法，其特征在于：该方法包含如下内容：
将基材置于具有阴阳两极极板的反应腔中；
将反应腔抽真空，并清除反应腔内杂质，在阴阳两极极板施加电压，等离子电源输入电压为200～2000V；
将气化后的引发剂A和反应物B通入反应腔进行聚合反应；
其中：
引发剂A为一种或多种含过氧化基团、磺酸基团的活性单体；
反应物B为一种或多种含氟丙烯酸类或氟化烯烃类单体；
引发剂A和反应物B的摩尔比例为1∶10～10∶1。
2.根据权利要求1所述的一种疏水防护镀层的制备方法，其特征在于：25℃时，引发剂A、反应物B的饱和蒸汽压为0.01 mmHg~4 mmHg。
3.根据权利要求1或2所述的一种疏水防护镀层的制备方法，其特征在于：所述引发剂A为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化物、全氟丁基磺酰氟、全氟辛基磺酰氟、过氧化二苯甲酰中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的一种疏水防护镀层的制备方法，其特征在于：所述反应物B为六氟丙烯、丙烯酸六氟丁酯、1H ,1H ,2H ,2H-全氟癸基丙烯酸酯、1H ,1H ,2H ,2H-全氟辛基丙烯酸酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种疏水防护镀层的制备方法，其特征在于：聚合反应过程中，保持反应腔内压强为5-100Pa。
6.根据权利要求5所述的一种疏水防护镀层的制备方法，其特征在于：聚合反应过程中，保持反应腔内压强为20-40 Pa。
7.根据权利要求1所述的一种疏水防护镀层的制备方法，其特征在于：引发剂A和反应物B的摩尔比为1:1.5~1.5:1。
8.根据权利要求1所述的一种疏水防护镀层的制备方法，其特征在于：所述等离子电源输入电压为400～800V。
9.根据权利要求1所述的一种疏水防护镀层的制备方法，其特征在于：聚合反应时间为5～60min。
10.一种疏水防护镀层，其特征在于：该防护镀层采用上述任一项权利要求所述的制备方法制备而成。
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