CN106622892B - 一种电火花等离子体引发聚合表面涂层装置及方法 - Google Patents

一种电火花等离子体引发聚合表面涂层装置及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106622892B
CN106622892B CN201611076848.8A CN201611076848A CN106622892B CN 106622892 B CN106622892 B CN 106622892B CN 201611076848 A CN201611076848 A CN 201611076848A CN 106622892 B CN106622892 B CN 106622892B
Authority
CN
China
Prior art keywords
monomer
vacuum chamber
spark
monomer steam
steam pipeline
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201611076848.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106622892A (zh
Inventor
宗坚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Favored Nanotechnology Co Ltd
Original Assignee
Jiangsu Favored Nanotechnology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Favored Nanotechnology Co Ltd filed Critical Jiangsu Favored Nanotechnology Co Ltd
Priority to CN201611076848.8A priority Critical patent/CN106622892B/zh
Publication of CN106622892A publication Critical patent/CN106622892A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106622892B publication Critical patent/CN106622892B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D1/00—Processes for applying liquids or other fluent materials
    • B05D1/62—Plasma-deposition of organic layers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B5/00—Electrostatic spraying apparatus; Spraying apparatus with means for charging the spray electrically; Apparatus for spraying liquids or other fluent materials by other electric means
    • B05B5/08—Plant for applying liquids or other fluent materials to objects
    • B05B5/10—Arrangements for supplying power, e.g. charging power
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)

Abstract

本发明一种电火花等离子体引发聚合表面涂层装置及方法，属于等离子体技术领域，用于在基材表面制备聚合物涂层。该装置中，在真空室安装多个火花塞，形成阵列单体蒸汽通过单体蒸汽管路送入真空室内，单体蒸汽管路在位于火花塞的正前方设置出口，真空排气管位于真空室远离火花塞和单体蒸汽管路出口的一侧，待处理的基材放在处理室内。该方法中将真空室抽至压强1Pa以下，开启单体蒸汽管路，通入单体蒸汽通入单体蒸汽的同时在火花塞上施加高压电脉冲，产生电火花引发单体蒸汽发生聚合并沉积在基材表面形成聚合物涂层。本发明具有火花塞电源结构简单、价格低、无需调试，放电稳定，不需要载体气体，单体扩散良好，涂层均匀等优点。

Description

一种电火花等离子体引发聚合表面涂层装置及方法
技术领域
本发明属于等离子体技术领域，涉及到一种等离子体引发聚合表面涂层装置及方法，用于在基材表面制备聚合物涂层。
背景技术
等离子体聚合是利用放电把有机类气态单体等离子体化,使其产生各类活性种，由这些活性种之间或活性种与单体之间进行加成反应形成聚合物的方法。等离子体聚合可分为等离子体态聚合和等离子体引发聚合两种形式，它们的区别是：等离子体态聚合整个反应过程中单体完全暴露于等离子体环境，而等离子体引发聚合中气体只在短时间内通过辉光放电形成的等离子体,使单体蒸汽发生气相反应生成活性中心，引发单体蒸汽在长时间无等离子体的后续过程中进行聚合反应。与等离子体态聚合产物存在结构复杂，反应重现性差，处理效果随时间衰减的问题相比，等离子体引发聚合方式可以较少破坏单体的结构，保留单体优良性能，使聚合产物结构较为单一，易于形成线性大分子产物；另一方面，通过与材料表面发生接枝反应，能够增强表面的附着力，使涂层效果不随时间衰减。
现有的等离子体引发聚合技术是通过脉冲调制高频辉光放电实现的。例如文献《表面涂层》(CN 1190545C)公开了一种疏水和/或疏油基材，其中包括利用脉冲调制高频辉光放电制备聚合物涂层的方法；文献《通过低压等离子体工艺施加保形纳米涂层的方法》(CN201180015332.1)也涉及利用脉冲调制高频辉光放电制备聚合物涂层的方法。这些现有技术必须采用脉冲调制高频辉光放电，是因为采用高频放电能够避免由于电极被聚合产物绝缘所造成的放电终止，高频放电即使电极被聚合产物绝缘情况下也可以维持，而采用脉冲调制使高频放电周期性开启/关断是为了满足等离子体引发聚合所需要的短时间放电和长时间无放电聚合，其中为了尽可能减少脉冲放电开启阶段等离子体作用于单体而产生的单体碎片，要尽可能缩短脉冲放电开启阶段时间。然而，现有技术所采用的脉冲调制高频辉光放电的方法需要使用具有脉冲调制功能的高频电源，且需要充入一定气压的载体气体来维持放电。其缺点是：脉冲调制高频电源结构复杂、价格昂贵；不易调整匹配，设备不易放大，工艺移植性不好；放电不稳定，工艺重复性不良；存在强射频电场易损伤基材；另外，充入载体气体使腔内气压较高，单体扩散不良，从而造成涂层不均匀等。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种电火花等离子体引发聚合表面涂层装置及方法，以解决现有技术电源结构复杂、价格昂贵、不易调整匹配、设备不易放大，工艺移植性不好、放电不稳定、工艺重复性不良、存在强射频电场易损伤基材、需要载体气体、单体扩散不良、涂层不均匀的问题。
本发明所采用的技术方案如下：
一种电火花等离子体引发聚合表面涂层装置，其特征在于：在真空室内间隔安装多个火花塞，构成阵列，火花塞与电源连接，单体蒸汽管路连接在真空室内，单体蒸汽管路在位于火花塞的正前方设置出口，单体蒸汽管路另一端连接到单体蒸汽源，排气管位于真空室远离火花塞和单体蒸汽管路出口的一侧，排气管另一端与真空泵连接，待处理的基材放在真空室内。
所述的火花塞相邻间隔10cm-30cm进行安装。
所述单体蒸汽管路的出口与火花塞的距离为1cm-10cm。
所述电源产生的高压脉冲的峰值为5-20kV，脉宽为2-50μs，重复频率为1-1000Hz。
一种利用上述所述的电火花等离子体引发聚合表面涂层装置进行表面涂层的方法，其特征在于：主要包括以下步骤：
(1)待处理的基材放在真空室内，开启真空泵将真空室抽至压强1Pa以下；
(2)开启单体蒸汽管路，通入单体蒸汽，所述单体蒸汽含有不饱和碳碳键，其中一个不饱和碳原子上不含取代基；
(3)开启电源，电源产生高压脉冲加在火花塞上产生电火花，引发单体蒸汽聚合并沉积在基材表面形成涂层。
所述的步骤(2)中所述的单体包括二甲基乙烯基乙氧基硅烷，丙烯酸，甲基丙烯酸，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯，丙烯酰胺，甲基丙烯酸-2-羟乙酯，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，甲基丙烯酸长链酯类，如甲基丙烯酸正辛酯，甲基丙烯酸正十二酯，甲基丙烯酸正十四酯中的一种或几种。
所述单体的结构中含有卤素官能团或其他官能团，所述卤素官能团为F,Cl,Br,I中的一种或多种，所述其他官能团为羟基，羧基，环氧基团，硅氧基团中一种或多种。
本发明的上述技术方案与现有技术相比具有以下优点：
(1)火花塞电源结构简单、价格低、无需调整匹配。
(2)火花塞数量和阵列面积可根据需要增加扩展，设备容易放大，工艺移植性好。
(3)放电稳定，工艺重复性好。
(4)不存在强射频电场，不损伤基材。
(5)不需要载体气体，单体扩散良好，涂层均匀。
附图说明
图1是实现本发明方法的装置结构示意图。
图中：1、真空室，2、火花塞，3、单体蒸汽管路，4、排气管，5、真空泵，6、基材，7、电源。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例详细说明本发明，但本发明并不局限于具体实施例。
实施例1
如图1中，在真空室内相邻间隔10cm安装多个火花塞，构成阵列，火花塞与电源连接，电源产生的高压脉冲峰值为5kV，脉宽为2μs，重复频率为1000Hz，单体蒸汽通过单体蒸汽管路送入真空室内，单体蒸汽管路连接在真空室内，且在与火花塞的正前方距离为1cm处设置出口，单体蒸汽管路另一端连接到单体蒸汽源，排气管位于真空室远离火花塞和单体蒸汽管路出口的一侧，与真空泵连接，待处理的基材放在真空室内。
实施例2
一种使用实施例1所述的电火花等离子体引发聚合表面涂层装置进行表面涂层的方法，主要包括以下步骤：
(1)将待处理的基材放在真空室内，开启真空泵将真空室抽至压强1Pa；
(2)开启单体蒸汽管路通入单体蒸汽，所述单体蒸汽含有至少一个不饱和碳碳键，其中一个不饱和碳原子上不含取代基，优选的单体为丙烯酸和甲基丙烯酸丁酯；
(3)电源产生高压脉冲加在火花塞上产生电火花，电火花作用于单体蒸汽，引发单体蒸汽聚合并沉积在基材表面形成涂层。
实施例3
如图1中，在真空室内相邻间隔30cm安装多个火花塞，构成阵列，火花塞与电源连接，电源产生的高压脉冲峰值为20kV，脉宽为50μs，重复频率为1Hz，单体蒸汽通过单体蒸汽管路送入真空室内，单体蒸汽管路连接在真空室内，且在与火花塞的正前方距离为10cm处设置出口，单体蒸汽管路另一端连接到单体蒸汽源，排气管位于真空室远离火花塞和单体蒸汽管路出口的一侧，与真空泵连接，待处理的基材放在真空室内。
实施例4
一种使用实施例3所述的电火花等离子体引发聚合表面涂层装置进行表面涂层的方法，主要包括以下步骤：
(1)将待处理的基材放在真空室内，开启真空泵将真空室抽至压强0.4Pa；
(2)开启单体蒸汽管路，通入单体蒸汽，所述单体蒸汽含有至少一个不饱和碳碳键，其中一个不饱和碳原子上不含取代基，优选的单体为二甲基乙烯基乙氧基硅烷；
(3)电源产生高压脉冲加在火花塞上产生电火花，电火花作用于单体蒸汽，引发单体蒸汽聚合并沉积在基材表面形成涂层。
实施例5
如图1中，在真空室内相邻间隔20cm安装多个火花塞，构成阵列，火花塞与电源连接，电源产生的高压脉冲峰值为10kV，脉宽为25μs，重复频率为500Hz，单体蒸汽通过单体蒸汽管路送入真空室内，单体蒸汽管路连接在真空室内，且在与火花塞的正前方距离为5cm处设置出口，单体蒸汽管路另一端连接到单体蒸汽源，排气管位于真空室远离火花塞和单体蒸汽管路出口的一侧，与真空泵连接，待处理的基材放在真空室内。
实施例6
一种使用实施例5所述的电火花等离子体引发聚合表面涂层装置进行表面涂层的方法，主要包括以下步骤：
(1)将待处理的基材放在真空室内，开启真空泵将真空室抽至压强0.06Pa；
(2)开启单体蒸汽管路，通入单体蒸汽，所述单体蒸汽含有至少一个不饱和碳碳键，其中一个不饱和碳原子上不含取代基，优选的单体为甲基丙烯酸乙酯；
(3)电源产生高压脉冲加在火花塞上产生电火花，电火花作用于单体蒸汽，引发单体蒸汽聚合并沉积在基材表面形成涂层。

Claims (4)

1.一种电火花等离子体引发聚合表面涂层装置，其特征在于：在真空室（1）内间隔安装多个火花塞（2），构成阵列，火花塞（2）与电源（7）连接，单体蒸汽管路（3）连接在真空室内，单体蒸汽管路（3）在位于火花塞（2）的正前方设置出口，单体蒸汽管路另一端连接到单体蒸汽源，排气管（4）位于真空室（1）远离火花塞（2）和单体蒸汽管路（3）出口的一侧，排气管（4）另一端与真空泵（5）连接，待处理的基材（6）放在真空室（1）内；
所述的火花塞（2）相邻间隔为10cm-30cm；
所述单体蒸汽管路（3）的出口与火花塞（2）的距离为1cm-10cm；
所述电源（7）产生的高压脉冲的峰值为5-20kV，脉宽为2-50 μs，重复频率为1-1000Hz。
2.一种使用权利要求1所述的表面涂层装置的电火花等离子体引发聚合表面涂层方法，其特征在于：主要包括以下步骤：
（1）将待处理的基材（6）放在真空室（1）内，开启真空泵将真空室（1）抽至压强1Pa以下；
（2）开启单体蒸汽管路，通入单体蒸汽，所述单体蒸汽含有不饱和碳碳键，其中一个不饱和碳原子上不含取代基；
（3）开启电源（7），电源（7）产生高压脉冲加在火花塞（2）上产生电火花，引发单体蒸汽聚合并沉积在基材（6）表面形成涂层。
3.根据权利要求2所述的电火花等离子体引发聚合表面涂层方法，其特征在于：步骤（2）中所述的单体包括二甲基乙烯基乙氧基硅烷，丙烯酸，甲基丙烯酸，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯，丙烯酰胺，甲基丙烯酸-2-羟乙酯，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，甲基丙烯酸正辛酯，甲基丙烯酸正十二酯，甲基丙烯酸正十四酯中的一种或若干种。
4.根据权利要求2或3所述的电火花等离子体引发聚合表面涂层方法，其特征在于：所述单体的结构中含有卤素官能团，所述卤素官能团为F, Cl, Br, I中的一种或多种；或者，所述单体的结构中含有羟基，羧基，环氧基团，硅氧基团中一种或多种。
CN201611076848.8A 2016-11-30 2016-11-30 一种电火花等离子体引发聚合表面涂层装置及方法 Active CN106622892B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611076848.8A CN106622892B (zh) 2016-11-30 2016-11-30 一种电火花等离子体引发聚合表面涂层装置及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611076848.8A CN106622892B (zh) 2016-11-30 2016-11-30 一种电火花等离子体引发聚合表面涂层装置及方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106622892A CN106622892A (zh) 2017-05-10
CN106622892B true CN106622892B (zh) 2023-07-28

Family

ID=58813923

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611076848.8A Active CN106622892B (zh) 2016-11-30 2016-11-30 一种电火花等离子体引发聚合表面涂层装置及方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106622892B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109267040B (zh) * 2018-10-24 2020-03-31 江苏菲沃泰纳米科技有限公司 一种丙烯酰胺纳米涂层及其制备方法
CN113774363A (zh) 2020-06-09 2021-12-10 江苏菲沃泰纳米科技股份有限公司 镀膜设备及其镀膜方法
CN113231273B (zh) * 2021-04-14 2023-03-17 中国科学院电工研究所 一种大气压低温等离子体沉积功能性涂层的方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3737142A1 (de) * 1987-11-02 1989-05-11 Christiansen Jens Erzeugung von (duennen) schichten aus hochschmelzender bzw. sublimierender materie (leitender, halbleitender und nichtleitender) und gemischen davon mit pseudofunkenelektronenstrahlen
US6022602A (en) * 1994-01-26 2000-02-08 Neomecs Incorporated Plasma modification of lumen surface of tubing
US20150065001A1 (en) * 2011-07-21 2015-03-05 Stephen Richard Coulson Surface coatings
CN205616834U (zh) * 2016-05-13 2016-10-05 无锡荣坚五金工具有限公司 一种栅控等离子体引发气相聚合表面涂层的装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN106622892A (zh) 2017-05-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106622892B (zh) 一种电火花等离子体引发聚合表面涂层装置及方法
US20180330922A1 (en) Apparatus and method for surface coating by means of grid control and plasma-initiated gas-phase polymerization
CN104810272A (zh) 等离子体蚀刻方法
TW376547B (en) Method and apparatus for plasma processing
TW469534B (en) Plasma processing method and apparatus
US20070068624A1 (en) Apparatus to treat a substrate and method thereof
MY151853A (en) Furnace atmosphere activation method and apparatus
GB9322966D0 (en) Method for making a semiconductor and apparatus for the same
KR102497556B1 (ko) Rf 전원의 펄스 변조 시스템 및 방법과 반응 챔버
CN205616834U (zh) 一种栅控等离子体引发气相聚合表面涂层的装置
US20110192348A1 (en) RF Hollow Cathode Plasma Generator
CN206304996U (zh) 一种电火花等离子体引发聚合表面涂层装置
RU2663211C2 (ru) Способ и устройство для создания плазмы, возбуждаемой микроволновой энергией в области электронного циклотронного резонанса (ecr), для осуществления обработки поверхности или нанесения покрытия вокруг нитевидного компонента
US10541116B2 (en) Multi-source low-power low-temperature plasma polymerized coating device and method
KR100771509B1 (ko) 복합전원을 이용한 대기압 플라즈마 발생장치 및 방법
CN109065433A (zh) 一种常压脉冲辅助平板射频辉光放电的装置与方法
CN104617357A (zh) 高功率微波输出窗及其制作方法
JPH03241739A (ja) 大気圧プラズマ反応方法
KR20020089173A (ko) 유도결합 플라즈마 착화방법
CN109121277A (zh) 一种改善橡胶表面亲水性能的介质阻挡放电系统及方法
US11154903B2 (en) Apparatus and method for surface coating by means of grid control and plasma-initiated gas-phase polymerization
WO2023107205A1 (en) Apparatus and method for delivering a plurality of waveform signals during plasma processing
KR970073239A (ko) 플라즈마 이온 주입에 의한 고분자 소재의 표면 개질 방법 및 그 장치(Method for Modifying a Surface of Polymeric Material Using Plasma Source Ion Implantation and Apparatus Therefor)
CN113035677A (zh) 等离子体处理设备以及等离子体处理方法
JPS6423537A (en) Plasma processing device

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20180108

Address after: Yuqi Industrial Park East Ring Road 214183 Jiangsu city of Wuxi Province

Applicant after: JIANGSU FAVORED NANOTECHNOLOGY Co.,Ltd.

Address before: Jiangsu province Wuxi city Huishan District Qi Zhen Yu Yuqi Industrial Park East Ring Road

Applicant before: WUXI RJ INDUSTRIES Co.,Ltd.

CB02 Change of applicant information
CB02 Change of applicant information

Address after: No.182, East Ring Road, Yuqi supporting area, Huishan Economic Development Zone, Wuxi City, Jiangsu Province, 214000

Applicant after: Jiangsu feiwotai nanotechnology Co.,Ltd.

Address before: 214183 East Ring Road, Yuqi Industrial Park, Wuxi City, Jiangsu Province

Applicant before: Jiangsu Favored Nanotechnology Co.,Ltd.

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant