CN114392718A - 一种利用粉笔灰和植物废弃物制备吸磷生物炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用粉笔灰和植物废弃物制备吸磷生物炭的方法，将粉笔灰与纯净水按1:10‑20的质量比混合形成悬浊液，将植物废弃物与粉笔灰悬浊液按1∶5‑10的质量比混合，再按混合物总质量的0.1‑0.5％添加阳离子型聚丙烯酰胺粉末，搅拌浸泡20‑30h，浸泡后烘干制得中间品，将中间品在缺氧的环境下从室温开始缓慢热解至550‑750℃，维持该温度1‑3小时，然后自然冷却至室温，制得成品。本发明中制备的生物炭由于采用粉笔灰作为源材料，富含金属钙元素，能够在生物炭表面形成金属正离子，进而结合生物炭的吸附能力，从而可以大大提高生物炭对磷酸根的吸附能力，具有吸磷效果好，不易发生解吸现象优点。
Description
技术领域
本发明涉及废弃物资源化利用和废水除磷技术领域，具体为一种 利用粉笔灰和植物废弃物制备吸磷生物炭的方法。
背景技术
在城市污水处理厂运行过程中，废水除磷主要依靠微生物“好氧 吸磷、厌氧释磷”的特性，最终以剩余污泥磷的形式从废水中去除； 而对于河流、湿地等自然水体中的磷，通常采用植物吸收或者外加吸 磷剂的措施去除。用植物吸收磷的措施存在弊端，即如不及时打捞， 枯萎的植物会腐烂分解，植物中的磷素会重新进入自然水体；同样， 传统的吸磷剂也有价格高、容易形成二次污染的缺点。在提倡生态环 保、以废治废的背景下，开发新型的废水吸磷剂，符合清洁、高效、 绿色、低碳、环保的发展理念。新型的高效除磷剂材料需要具有以下 两方面的特点，一是新材料的比表面积大，这样可以使水中的磷快速 吸附在材料表面；二是要求新材料的磷吸附容量大，可以确保不会快 速达到磷吸附饱和的状态。通常，吸磷材料中主要含有钙、镁、铁等 金属元素，与水中的磷酸根离子结合生成相应的磷酸盐化合物。这种 采用了高浓度的金属离子作为吸磷源材料的试剂，吸附周期短，见效 快，但是费用也比较高，通常用于工业废水中的除磷处理，但是若用 于河道水环境治理性价比不高。在学校教学过程中使用的无尘粉笔， 其主要成分是硫酸钙，是一种白色沉淀物，硫酸钙的溶度积常数很小， Ksp值为2.07×10-33，不容易分解。化学物质硫酸钙的钙元素含量可达30％，是一种优良的可与磷酸盐发生化学沉淀反应的元素。另外， 生物炭是一种以农林废弃物为源材料，在高温、缺氧条件下热解而成 的含碳化合物。由于生物炭具有较大的比表面积和较大的孔径，且相 比于其他材料更耐腐蚀，在废水治理领域广泛应用。目前利用生物炭 吸附水中的磷素有较多的研究和报道，但是由于生物炭表面常呈现电 负性，若不进行改性处理，对同样是负离子的磷酸根吸附效果不佳。 因此，如何利用教学过程中产生的含钙离子的粉笔灰和农林植物废弃 物来制备吸磷生物炭成为了申请人亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种利用粉笔灰和植物废弃物制备吸磷 生物炭的方法。本发明制备的生物炭具有良好的吸磷效果。
本发明的技术方案：一种利用粉笔灰和植物废弃物制备吸磷生物 炭的方法，将粉笔灰与纯净水按1:10-20的质量比混合形成悬浊液， 将植物废弃物与粉笔灰悬浊液按1∶5-10的质量比混合，再按混合物 总质量的0.1-0.5％添加阳离子型聚丙烯酰胺粉末，搅拌浸泡20-30h， 浸泡后烘干制得中间品，将中间品在缺氧的环境下从室温开始缓慢热 解至550-750℃，维持该温度1-3小时，然后自然冷却至室温，制得 成品。
上述的利用粉笔灰和植物废弃物制备吸磷生物炭的方法，将粉笔 灰与纯净水按1:12-17的质量比混合形成悬浊液，将植物废弃物与粉 笔灰悬浊液按1∶6-9的质量比混合，再按混合物总质量的0.2-0.4％ 添加阳离子型聚丙烯酰胺粉末，搅拌浸泡22-26h，浸泡后烘干制得 中间品，将中间品在缺氧的环境下从室温开始缓慢热解至600-700℃， 维持该温度1.5-2.5小时，然后自然冷却至室温，制得成品。
前述的利用粉笔灰和植物废弃物制备吸磷生物炭的方法，将粉笔 灰与纯净水按1:15的质量比混合形成悬浊液，将植物废弃物与粉笔 灰悬浊液按1∶8的质量比混合，再按混合物总质量的0.3％添加阳离 子型聚丙烯酰胺粉末，搅拌浸泡24h，浸泡后烘干制得中间品，将中 间品在缺氧的环境下从室温开始缓慢热解至650℃，维持该温度2小 时，然后自然冷却至室温，制得成品。
前述的利用粉笔灰和植物废弃物制备吸磷生物炭的方法，所述缺 氧的环境是将中间品放入燃烧舟，将燃烧舟放入马弗炉或真空管式炉 中，然后向马弗炉或真空管式炉通入CO2气体，热解过程中保持CO2气体持续通入；在热解结束后的自然冷却过程中，仍然保持通入CO2气体状态，维持20-40分钟。
前述的利用粉笔灰和植物废弃物制备吸磷生物炭的方法，所述热 解过程的升温速率控制在10-15℃/分钟。
前述的利用粉笔灰和植物废弃物制备吸磷生物炭的方法，所述粉 笔灰是经研磨后过100目筛，再将过筛后将粉笔灰置于50-60℃的烘 箱中烘干12-36小时，直至质量不再发生变化。
前述的利用粉笔灰和植物废弃物制备吸磷生物炭的方法，所述植 物废弃物为农作物秸秆。
前述的利用粉笔灰和植物废弃物制备吸磷生物炭的方法，所述农 作物秸秆是先粉碎至2-3cm的长度，然后置于50-60℃的烘箱中烘干 12-36小时，直至质量不再发生变化。
与现有技术相比，本发明充分利用教学废弃物粉笔灰，将其与同 样大量产生的农林废弃物共热解，制备得到的生物炭具有比表面积大、 吸附磷效果好的效果。本发明中制备的生物炭由于采用粉笔灰作为源 材料，富含金属钙元素，阳离子型聚丙烯酰胺可以促进粉笔灰在生物 炭表面的附着度，能够在生物炭表面形成金属正离子，进而结合生物 炭的吸附能力，从而可以大大提高生物炭对磷酸根的吸附能力，具有 吸磷效果好，不易发生解吸现象优点。本发明就地取材、以废治废， 对环境不产生二次污染，可以作为环保、化工等学科教学科研过程中 的工程材料，有利于推广和规模化生产。
附图说明
图1是本发明制备的生物炭对磷的吸附实验结果图；
图2是生物炭表面的显微图。
具体原理方案
下面结合附图和原理对本发明作进一步的说明，但并不作为对本 发明限制的依据。
实施例1：一种利用粉笔灰和植物废弃物制备吸磷生物炭的方法， 所述粉笔灰是采集的无尘粉笔产生的粉笔灰，采集后将其在研钵中充 分研磨，过100目筛过筛后将粉笔灰置于50-60℃的烘箱中烘干12-36 小时，直至质量不再发生变化，然后放在玻璃干燥器中备用(以下实 施例的粉笔灰的获取和处理方式与本实施例中一致)；所述植物废弃 物采用的是农作物秸秆，本实施例中使用的是水稻秸秆，将水稻秸秆 采集后洗净并清除表面泥土，然后自然风干至无明显水分，再将其粉 碎至2-3cm的长度，在置于50-60℃的烘箱中烘干12-36小时，直至 质量不再发生变化，然后放在玻璃干燥器中备用(以下实施例的粉笔灰的获取和处理方式与本实施例中一致)。
本实施例中，将粉笔灰与纯净水按1:15的质量比混合形成悬浊 液，粉笔灰的质量为5g，纯净水的质量为75g；将10g水稻秸秆与 80g粉笔灰悬浊液充分混匀，再按混合物总质量的0.2％添加阳离子型 聚丙烯酰胺粉末，搅拌浸泡22h，浸泡后烘干制得中间品，将中间品 放入燃烧舟中压实，盖上燃烧舟盖子，再将燃烧舟放入真空管式炉中 的石英管，在缺氧的环境下从室温开始缓慢热解至560℃，维持该温 度1.5小时，然后自然冷却至室温，小心地将冷却至室温的生物炭从 燃烧舟中倒出，在研钵中充分研磨后过2mm筛，制得成品。
实施例2：一种利用粉笔灰和植物废弃物制备吸磷生物炭的方法， 本实施例中，粉笔灰的质量为5g，纯净水的质量为50g；将10g水稻 秸秆与55g粉笔灰悬浊液充分混匀，再按混合物总质量的0.1％添加 阳离子型聚丙烯酰胺粉末，搅拌浸泡22h，浸泡后烘干制得中间品， 将中间品放入燃烧舟中压实，盖上燃烧舟盖子，再将燃烧舟放入真空 管式炉中的石英管，在缺氧的环境下从室温开始缓慢热解至580℃， 维持该温度1小时，然后自然冷却至室温，小心地将冷却至室温的生 物炭从燃烧舟中倒出，在研钵中充分研磨后过2mm筛，制得成品。
实施例3：一种利用粉笔灰和植物废弃物制备吸磷生物炭的方法， 本实施例中，粉笔灰的质量为5g，纯净水的质量为95g；将10g水稻 秸秆与105g粉笔灰悬浊液充分混匀，再按混合物总质量的0.5％添加 阳离子型聚丙烯酰胺粉末，搅拌浸泡26h，浸泡后烘干制得中间品， 将中间品放入燃烧舟中压实，盖上燃烧舟盖子，再将燃烧舟放入真空 管式炉中的石英管，在缺氧的环境下从室温开始缓慢热解至580℃， 维持该温度1小时，然后自然冷却至室温，小心地将冷却至室温的生 物炭从燃烧舟中倒出，在研钵中充分研磨后过2mm筛，制得成品。
实施例4：一种利用粉笔灰和植物废弃物制备吸磷生物炭的方法， 本实施例中，粉笔灰的质量为5g，纯净水的质量为80g；将10g水稻 秸秆与85g粉笔灰悬浊液充分混匀，再按混合物总质量的0.4％添加 阳离子型聚丙烯酰胺粉末，搅拌浸泡28h，浸泡后烘干制得中间品， 将中间品放入燃烧舟中压实，盖上燃烧舟盖子，再将燃烧舟放入真空 管式炉中的石英管，在缺氧的环境下从室温开始缓慢热解至580℃， 维持该温度1小时，然后自然冷却至室温，小心地将冷却至室温的生 物炭从燃烧舟中倒出，在研钵中充分研磨后过2mm筛，制得成品。
实施例5：一种利用粉笔灰和植物废弃物制备吸磷生物炭的方法， 本实施例中，粉笔灰的质量为5g，纯净水的质量为70g，将10g水稻 秸秆与75g粉笔灰悬浊液充分混匀，再按混合物总质量的0.3％添加 阳离子型聚丙烯酰胺粉末，搅拌浸泡24h，浸泡后烘干制得中间品， 将中间品放入燃烧舟中压实，盖上燃烧舟盖子，再将燃烧舟放入真空 管式炉中的石英管，连接好炉盖和气密装置，在开启热解加热电源前， 向真空管式炉中通入CO2气体，通入时间为10-15分钟。开启电源加 热，设置热解过程的升温速率控制在10-15℃/分钟，使其在缺氧的 环境下从室温开始缓慢热解至620℃，维持该温度2.8小时，然后自 然冷却至室温，自然冷却过程不设置降温控制条件，使炉体自然冷却。 在热解结束后的自然冷却过程中，仍然保持通入CO2气体状态，维持 20-40分钟。冷却结束后，小心地将冷却至室温的生物炭从燃烧舟中 倒出，在研钵中充分研磨后过2mm筛，制得成品。
实施例6：一种利用粉笔灰和植物废弃物制备吸磷生物炭的方法， 本实施例中，粉笔灰的质量为5g，纯净水的质量为75g；将10g水稻 秸秆与80g粉笔灰悬浊液充分混匀，再按混合物总质量的0.3％添加 阳离子型聚丙烯酰胺粉末，搅拌浸泡24h，浸泡后烘干制得中间品， 将中间品放入燃烧舟中压实，盖上燃烧舟盖子，再将燃烧舟放入真空 管式炉中的石英管。连接好炉盖和气密装置，在开启热解加热电源前， 向真空管式炉中通入CO2气体，通入时间为10-15分钟。开启电源加 热，设置热解过程的升温速率控制在10-15℃/分钟，使其在缺氧的 环境下从室温开始缓慢热解至600℃，再维持该温度2小时，然后自 然冷却至室温，自然冷却过程不设置降温控制条件，使炉体自然冷却。 在热解结束后的自然冷却过程中，仍然保持通入CO2气体状态，维持 20-40分钟。冷却结束后，小心地将冷却至室温的生物炭从燃烧舟中 倒出，在研钵中充分研磨后过2mm筛，制得成品。
申请人进一步的对实施例6中作为最优制备的生物炭进行吸磷 测试，在废水除磷试验中，制备磷酸二氢钾标准储备液(50mg/L，以 磷元素浓度计)，用量筒量取100mL储备液五份，分别倒入5个250mL 的锥形瓶中；在锥形瓶中分别加入实施例6中0.01、0.05、0.1、0.2、 0.5g制备好的生物炭，放置在磁力搅拌器上进行25℃恒温搅拌30 分钟。搅拌结束后过滤溶液中的生物炭，用移液管移取滤液10mL， 进行钼锑抗试剂进行化学反应，加蒸馏水稀释至25mL，放入石英比 色皿进行比色，测定其中磷酸盐的浓度。通过预先做好的磷标准曲线 以及折算的溶液磷酸盐浓度，计算本发明中单位质量生物炭对模拟废 水中磷酸盐的吸收量，结果如图1所示。其中单位质量生物炭磷酸盐 去除率的计算公式如下：
单位质量生物炭的磷吸收量＝溶液体积(L)×[溶液初始磷浓度 (mg/L)-反应结束后折算的磷浓度(mg/L)]/投加生物炭的质量(g)
从图1可以看出，本发明制备的生物炭在单位质量生物炭的磷吸 附量在1200-2100mg/g之间，表明本发明制备的生物炭具有良好的吸 磷效果。同时申请人运用电子显微镜对制得的成品进行观察，其结果 如图2所示。从图2中可以看出，本发明制备的生物炭表面沟壑纵深， 比表面积大，粉笔灰中的硫酸钙嵌设在生物炭的表面形成改性效果， 从而使得生物炭表面呈现电正性，对负离子的硫酸根吸收效果好。
综上所述，本发明充分利用教学废弃物粉笔灰，将其与同样大量 产生的农林废弃物共热解，制备得到的生物炭具有比表面积大、吸附 磷效果好的效果。本发明中制备的生物炭由于采用粉笔灰作为源材料， 富含金属钙元素，阳离子型聚丙烯酰胺可以促进粉笔灰在生物炭表面 的附着度，能够在生物炭表面形成金属正离子，进而结合生物炭的吸 附能力，从而可以大大提高生物炭对磷酸根的吸附能力，具有吸磷效 果好，不易发生解吸现象优点。本发明就地取材、以废治废，对环境 不产生二次污染，可以作为环保、化工等学科教学科研过程中的工程 材料，有利于推广和规模化生产。
Claims (8)
1.一种利用粉笔灰和植物废弃物制备吸磷生物炭的方法，其特征在于：将粉笔灰与纯净水按1:10-20的质量比混合形成悬浊液，将植物废弃物与粉笔灰悬浊液按1∶5-10的质量比混合，再按混合物总质量的0.1-0.5％添加阳离子型聚丙烯酰胺粉末，搅拌浸泡20-30h，浸泡后烘干制得中间品，将中间品在缺氧的环境下从室温开始缓慢热解至550-750℃，维持该温度1-3小时，然后自然冷却至室温，制得成品。
2.根据权利要求1所述的利用粉笔灰和植物废弃物制备吸磷生物炭的方法，其特征在于：将粉笔灰与纯净水按1:12-17的质量比混合形成悬浊液，将植物废弃物与粉笔灰悬浊液按1∶6-9的质量比混合，再按混合物总质量的0.2-0.4％添加阳离子型聚丙烯酰胺粉末，搅拌浸泡22-26h，浸泡后烘干制得中间品，将中间品在缺氧的环境下从室温开始缓慢热解至600-700℃，维持该温度1.5-2.5小时，然后自然冷却至室温，制得成品。
3.根据权利要求2所述的利用粉笔灰和植物废弃物制备吸磷生物炭的方法，其特征在于：将粉笔灰与纯净水按1:15的质量比混合形成悬浊液，将植物废弃物与粉笔灰悬浊液按1∶8的质量比混合，再按混合物总质量的0.3％添加阳离子型聚丙烯酰胺粉末，搅拌浸泡24h，浸泡后烘干制得中间品，将中间品在缺氧的环境下从室温开始缓慢热解至650℃，维持该温度2小时，然后自然冷却至室温，制得成品。
4.根据权利要求1-3任一项所述的利用粉笔灰和植物废弃物制备吸磷生物炭的方法，其特征在于：所述缺氧的环境是将中间品放入燃烧舟，将燃烧舟放入马弗炉或真空管式炉中，然后向马弗炉或真空管式炉通入CO2气体，通入时间为10-15分钟；热解过程中保持CO2气体持续通入；在热解结束后的自然冷却过程中，仍然保持通入CO2气体状态，维持20-40分钟。
5.根据权利要求1-3任一项所述的利用粉笔灰和植物废弃物制备吸磷生物炭的方法，其特征在于：所述热解过程的升温速率控制在10-15℃/分钟。
6.根据权利要求1-3任一项所述的利用粉笔灰和植物废弃物制备吸磷生物炭的方法，其特征在于：所述粉笔灰是经研磨后过100目筛，再将过筛后将粉笔灰置于50-60℃的烘箱中烘干12-36小时，直至质量不再发生变化。
7.根据权利要求1-3任一项所述的利用粉笔灰和植物废弃物制备吸磷生物炭的方法，其特征在于：所述植物废弃物为农作物秸秆。
8.根据权利要求7所述的利用粉笔灰和植物废弃物制备吸磷生物炭的方法，其特征在于：所述农作物秸秆是先粉碎至2-3cm的长度，然后置于50-60℃的烘箱中烘干12-36小时，直至质量不再发生变化。
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