CN114381936B - 一种隔热保温气凝胶复合材料、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种隔热保温气凝胶复合材料，包括熔喷无纺布层和二氧化硅复合气凝胶层，所述的二氧化硅复合气凝胶层由二氧化硅溶胶、发泡剂、增粘剂、去离子水和空心棒状材料制得，所述的空心棒状材料为空心棒状四氧化三铁、空心棒状二氧化钛、空心棒状硼化锆、空心棒状氟化镁、空心棒状碳酸钙和空心棒状氧化锌中的至少一种。空心棒状材料与二氧化硅气凝胶体系的相容性更好，且密度小、比表面积大，本发明通过在二氧化硅气凝胶体系中添加空心棒状材料，不仅可以增强了二氧化硅气凝胶体系的机械性能，还改善了复合材料的隔热性能，该隔热保温气凝胶复合材料在保温隔热领域具有广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及保温材料技术领域，尤其涉及一种隔热保温气凝胶复合材料、制备方法及应用。
背景技术
传统隔热保温服饰主要是依靠在衣物中填充天然棉、人造纤维棉、动物绒毛等保暖材料，为使保暖效果优异，需要填充大量上述材料，这就使得保暖服装臃肿、厚重、成本高。不但限制了人们穿着时的活动能力，还影响了衣物穿着时的舒适感和美观度。
二氧化硅气凝胶具有特殊的网络结构、高孔隙率、高比表面积、小平均孔径，因此其热导率低、密度低。故可将二氧化硅气凝胶和纺织品结合起来制成二氧化硅气凝胶复合材料用于隔热保温服饰中。复合二氧化硅气凝胶服饰不仅保暖性能优异、且质量轻，穿着舒适、美观。但二氧化硅气凝胶本身脆性大，机械性能差，因此通常会在气凝胶中加入增强材料来提高气凝胶的机械性能。但是增强材料的添加又会提高二氧化硅气凝胶复合材料的热导率。因此，如何在不影响热导率的情况下，制备出具有优异机械性能的二氧化硅气凝胶复合材料是非常有意义的。
公开号为CN111994912A的中国专利文献公开了一种二氧化硅溶胶凝胶复合岩棉保温材料，该发明将岩棉条在压力下浸没于二氧化硅溶胶中，取出保温、干燥后得到所述的复合岩棉保温材料，所述的二氧化硅溶胶包括硅烷20-40份、水50-70份、酸0.01-2份、表面活性剂0.1-0.5份、尿素2-10份。该复合岩棉保温材料拥有高强度、低导热、低吸水率、防火等特性，但制备步骤繁琐、设备要求高。
公开号为CN109574622A的中国专利文献公开了一种耐高温二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，该发明以工业硅酸钠为原料，采用纤维偶合，然后再经常温水洗除杂、溶剂乙醇连续循环置换，最后常压干燥，制备得到二氧化硅气凝胶保温毡。该二氧化硅气凝胶保温毡具有纯度高、耐高温的优点，500℃热导率为0.021W/(m·k)，但是该发明并未对二氧化硅气凝胶保温毡的常温热导率进行检测。
发明内容
本发明提供了一种隔热保温气凝胶复合材料，以二氧化硅气凝胶为基体，空心棒状材料为增强体和功能体，机械性能和隔热保温性能优异，且质轻、制备工艺简单、成本低廉。
具体采用的技术方案如下：
一种隔热保温气凝胶复合材料，包括熔喷无纺布层和二氧化硅复合气凝胶层，所述的二氧化硅复合气凝胶层由如下重量份的原料制得：
所述的空心棒状材料为空心棒状四氧化三铁、空心棒状二氧化钛、空心棒状硼化锆、空心棒状氟化镁、空心棒状碳酸钙和空心棒状氧化锌中的至少一种。
本发明的隔热保温气凝胶复合材料在二氧化硅气凝胶体系中添加空心棒状材料。二氧化硅气凝胶本身的脆性和低强度，空心棒状材料具有优异的机械性能，是良好的增强体材料，并且空心棒状材料与二氧化硅气凝胶体系的相容性更好，且密度小、比表面积大，不仅可以增强二氧化硅气凝胶体系的机械性能，还可以作为遮光剂在中高温下改善气凝胶对2～10μm的近红外波长的消光作用，从而改善复合材料的隔热性能；使得制得的隔热保温气凝胶复合材料热导率低、质轻。
所述的二氧化硅溶胶的制备方法为：将正硅酸四乙酯与乙醇、水按(2～5)：(4～12)：1均匀混合后，加入盐酸调节pH至1～3，促进体系水解得到二氧化硅溶胶。
优选的，所述的发泡剂为阳离子十六烷基三甲基溴化铵、阴离子十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚葡糖苷中的至少一种。
优选的，所述的增粘剂为羟丙甲基纤维素、羟乙基纤维素和甲基纤维素中的至少一种。
进一步优选的，所述的发泡剂为脂肪醇聚氧乙烯醚葡糖苷，所述的增粘剂为羟丙甲基纤维素。
优选的，所述的空心棒状材料为空心棒状四氧化三铁，长度为0.1～100μm，壁厚为1～500nm，直径为0.01～5μm。空心棒状四氧化三铁的尺寸均匀性优异，且以空心棒状四氧化三铁为增强体和功能体制得的隔热保温气凝胶复合材料性能优异。
本发明还提供了所述的隔热保温气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)向6～20份的二氧化硅溶胶中加入1～2份发泡剂、0.4～1.0份增粘剂、6～12份去离子水发泡搅拌均匀，再加入0.6～4.0份空心棒状材料再次搅拌均匀得到混合料；
(2)将步骤(1)的混合料涂覆在熔喷无纺布上，干燥后得到所述的隔热保温气凝胶复合材料。
优选的，步骤(2)中，用刀刃滚压法将混合料涂覆在熔喷无纺布上，先将熔喷无纺布安装在机架上，然后刀刃移动将混合料均匀铺开涂覆在熔喷无纺布上。
本发明还提供了所述的隔热保温气凝胶复合材料在保温隔热领域的应用。
优选的，将所述的隔热保温气凝胶复合材料与纺织品结合组装，制作隔热保温的生活服装和防护用品，不仅热导率低，隔热保温效果明显，而且轻便舒适、成本低廉、工艺简单。
此外，所述的隔热保温气凝胶复合材料还可用于集成电路中，定向隔绝热量，保护周围温度敏感元件；可用于新能源汽车电池组中，高效隔热防止热失控。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明以二氧化硅气凝胶为基体，空心棒状材料为增强体和功能体，其中，空心棒状材料不仅可以增强二氧化硅气凝胶的机械性能，还可以作为遮光剂在中高温下增强气凝胶对2～10μm的近红外波长的消光作用，从而提高材料的中高温隔热性能，并且，相比于实心棒状材料，空心棒状材料使该气凝胶复合材料的热导率更低；
(2)本发明的隔热保温气凝胶复合材料机械性能和隔热保温性能优异，室温热导率低且中高温隔热性能好，制备工艺简单、设备要求低；
(3)本发明的隔热保温气凝胶复合材料可与纺织品结合组装，制备的隔热保温服饰或防护用品，不仅热导率低，隔热保温效果明显，而且轻便舒适、成本低廉、工艺简单。
附图说明
图1为实施例1空心棒状四氧化三铁的TEM图片，标尺为50nm。
图2为实施例1空心棒状四氧化三铁的TEM图片，标尺为200nm。
图3为实施例1空心棒状四氧化三铁的SEM图片，标尺为2μm。
图4为实施例2制得的隔热保温气凝胶复合材料中二氧化硅复合气凝胶层的SEM图片，标尺为1μm。
图5为实施例4空心棒状氧化锌铁的TEM图片，标尺为500nm。
具体实施方式
下面结合附图与实施例，进一步阐明本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。
对比例1
将正硅酸四乙酯与乙醇、去离子水按3:6:1的质量比混合搅拌均匀，再缓慢滴加盐酸，边滴加边搅拌至pH为1。然后使用磁力搅拌器在50℃下搅拌10小时，获得二氧化硅溶胶。
取12.0g二氧化硅溶胶，8.0g去离子水，1.0g脂肪醇聚氧乙烯醚葡糖苷发泡剂，混合均匀后加入0.5g羟丙甲基纤维素增粘剂，采用行星式重力搅拌机以1000rpm转速搅拌200s后加入1.2g实心棒状四氧化三铁，再以1500rpm转速搅拌200s后得到混合料；将搅拌均匀的混合料涂覆在熔喷无纺布上，干燥24h后得到气凝胶复合材料。
对比例2
将正硅酸四乙酯与乙醇、去离子水按3:6:1的质量比混合搅拌均匀，再缓慢滴加盐酸，边滴加边搅拌至pH为1。然后使用磁力搅拌器在50℃下搅拌10小时，获得二氧化硅溶胶。
取12.0g二氧化硅溶胶，8.0g去离子水，1.0g脂肪醇聚氧乙烯醚葡糖苷发泡剂，混合均匀后加入0.5g羟丙甲基纤维素增粘剂，采用行星式重力搅拌机以1000rpm转速搅拌200s后得到混合料；将搅拌均匀的混合料涂覆在熔喷无纺布上，干燥24h后得到气凝胶复合材料。
实施例1
将正硅酸四乙酯与乙醇、去离子水按3:6:1的质量比混合搅拌均匀，再缓慢滴加盐酸，边滴加边搅拌至pH为1。然后使用磁力搅拌器在50℃下搅拌10小时，获得二氧化硅溶胶。
取12.0g二氧化硅溶胶，8.0g去离子水，1.0g脂肪醇聚氧乙烯醚葡糖苷发泡剂，混合均匀后加入0.5g羟丙甲基纤维素增粘剂，采用行星式重力搅拌机以1000rpm转速搅拌200s后加入0.6g空心棒状四氧化三铁，再以1500rpm转速搅拌200s后得到混合料；将搅拌均匀的混合料涂覆在熔喷无纺布上，干燥24h后得到所述的隔热保温气凝胶复合材料。
空心棒状四氧化三铁的TEM图如图1和图2所示，SEM图如图3所示，由图中可知，空心棒状四氧化三铁尺寸均匀较好，长度为0.1～100μm，壁厚为1～500nm，直径为0.01～5μm。
实施例2
将正硅酸四乙酯与乙醇、去离子水按3:6:1的质量比混合搅拌均匀，再缓慢滴加盐酸，边滴加边搅拌至pH为1。然后使用磁力搅拌器在50℃下搅拌10小时，获得二氧化硅溶胶。
取12.0g二氧化硅溶胶，8.0g去离子水，1.0g脂肪醇聚氧乙烯醚葡糖苷发泡剂，混合均匀后加入0.5g羟丙甲基纤维素增粘剂，采用行星式重力搅拌机以1000rpm转速搅拌200s后加入1.2g空心棒状四氧化三铁，再以1500rpm转速搅拌200s后得到混合料；将搅拌均匀的混合料涂覆在熔喷无纺布上，干燥24h后得到所述的隔热保温气凝胶复合材料。
实施例2制得的隔热保温气凝胶复合材料中二氧化硅复合气凝胶层的SEM图片如图4所示。由图中可知，空心棒状四氧化三铁在二氧化硅气凝胶中分布较为均匀，与二氧化硅气凝胶粘附较好。
实施例3
将正硅酸四乙酯与乙醇、去离子水按3:6:1的质量比混合搅拌均匀，再缓慢滴加盐酸，边滴加边搅拌至pH为1。然后使用磁力搅拌器在50℃下搅拌10小时，获得二氧化硅溶胶。
取12.0g二氧化硅溶胶，8.0g去离子水，1.0g脂肪醇聚氧乙烯醚葡糖苷发泡剂，混合均匀后加入0.5g羟丙甲基纤维素增粘剂，采用行星式重力搅拌机以1000rpm转速搅拌200s后加入2.4g空心棒状四氧化三铁，再以1500rpm转速搅拌200s后得到混合料；将搅拌均匀的混合料涂覆在熔喷无纺布上，干燥24h后得到所述的隔热保温气凝胶复合材料。
实施例4
将正硅酸四乙酯与乙醇、去离子水按3:6:1的质量比混合搅拌均匀，再缓慢滴加盐酸，边滴加边搅拌至pH为1。然后使用磁力搅拌器在50℃下搅拌10小时，获得二氧化硅溶胶。
取12.0g二氧化硅溶胶，8.0g去离子水，1.0g脂肪醇聚氧乙烯醚葡糖苷发泡剂，混合均匀后加入0.5g羟丙甲基纤维素增粘剂，采用行星式重力搅拌机以1000rpm转速搅拌200s后加入1.2g空心棒状氧化锌，再以1500rpm转速搅拌200s后得到混合料；将搅拌均匀的混合料涂覆在熔喷无纺布上，干燥24h后得到所述的隔热保温气凝胶复合材料。
空心棒状氧化锌的TEM图片如图5所示。由图中可知，棒状氧化锌长度为0.2～10μm，直径为0.05～4μm。
实施例5
将正硅酸四乙酯与乙醇、去离子水按3:6:1的质量比混合搅拌均匀，再缓慢滴加盐酸，边滴加边搅拌至pH为1。然后使用磁力搅拌器在50℃下搅拌10小时，获得二氧化硅溶胶。
取6.0g二氧化硅溶胶，8.0g去离子水，1.0g脂肪醇聚氧乙烯醚葡糖苷发泡剂，混合均匀后加入0.5g羟丙甲基纤维素增粘剂，采用行星式重力搅拌机以1000rpm转速搅拌200s后加入1.2g空心棒状四氧化三铁，再以1500rpm转速搅拌200s后得到混合料；将搅拌均匀的混合料涂覆在熔喷无纺布上，干燥24h后得到所述的隔热保温气凝胶复合材料。
实施例6
将正硅酸四乙酯与乙醇、去离子水按3:6:1的质量比混合搅拌均匀，再缓慢滴加盐酸，边滴加边搅拌至pH为1。然后使用磁力搅拌器在50℃下搅拌10小时，获得二氧化硅溶胶。
取9.0g二氧化硅溶胶，8.0g去离子水，1.0g脂肪醇聚氧乙烯醚葡糖苷发泡剂，混合均匀后加入0.5g羟丙甲基纤维素增粘剂，采用行星式重力搅拌机以1000rpm转速搅拌200s后加入1.2g空心棒状四氧化三铁，再以1500rpm转速搅拌200s后得到混合料；将搅拌均匀的混合料涂覆在熔喷无纺布上，干燥24h后得到所述的隔热保温气凝胶复合材料。
实施例7
将正硅酸四乙酯与乙醇、去离子水按3:6:1的质量比混合搅拌均匀，再缓慢滴加盐酸，边滴加边搅拌至pH为1。然后使用磁力搅拌器在50℃下搅拌10小时，获得二氧化硅溶胶。
取12.0g二氧化硅溶胶，10.0g去离子水，1.0g脂肪醇聚氧乙烯醚葡糖苷发泡剂，混合均匀后加入0.5g羟丙甲基纤维素增粘剂，采用行星式重力搅拌机以1000rpm转速搅拌200s后加入1.2g空心棒状四氧化三铁，再以1500rpm转速搅拌200s后得到混合料；将搅拌均匀的混合料涂覆在熔喷无纺布上，干燥24h后得到所述的隔热保温气凝胶复合材料。
实施例8
将正硅酸四乙酯与乙醇、去离子水按3:6:1的质量比混合搅拌均匀，再缓慢滴加盐酸，边滴加边搅拌至pH为1。然后使用磁力搅拌器在50℃下搅拌10小时，获得二氧化硅溶胶。
取12.0g二氧化硅溶胶，8.0g去离子水，1.0g脂肪醇聚氧乙烯醚葡糖苷发泡剂，混合均匀后加入0.8g羟丙甲基纤维素增粘剂，采用行星式重力搅拌机以1000rpm转速搅拌200s后加入1.2g空心棒状四氧化三铁，再以1500rpm转速搅拌200s后得到混合料；将搅拌均匀的混合料涂覆在熔喷无纺布上，干燥24h后得到所述的隔热保温气凝胶复合材料。
实施例9
将正硅酸四乙酯与乙醇、去离子水按3:6:1的质量比混合搅拌均匀，再缓慢滴加盐酸，边滴加边搅拌至pH为1。然后使用磁力搅拌器在50℃下搅拌10小时，获得二氧化硅溶胶。
取12.0g二氧化硅溶胶，8.0g去离子水，1.5g脂肪醇聚氧乙烯醚葡糖苷发泡剂，混合均匀后加入0.5g羟丙甲基纤维素增粘剂，采用行星式重力搅拌机以1000rpm转速搅拌200s后加入1.2g空心棒状四氧化三铁，再以1500rpm转速搅拌200s后得到混合料；将搅拌均匀的混合料涂覆在熔喷无纺布上，干燥24h后得到所述的隔热保温气凝胶复合材料。
样品分析
对实施例1～6及对比例1～2制得的气凝胶复合材料进行隔热性和机械性能检测，结果如表1所示：
表1气凝胶复合材料隔热性和机械性能测试结果
通过表中数据对比可知，加入空心棒状材料可以有效增强二氧化硅气凝胶的机械性能。通过对比实施例2与对比例2，可知加入空心棒状材料后二氧化硅气凝胶的机械性能大幅提高。并且相比于对比例1中的加入实心棒状材料，加入空心棒状材料的实施例2的热导率更低。通过对比实施例1、实施例2、实施例3可知随着空心棒状四氧化三铁加入量的增加，样品的机械性逐渐增强，热导率逐渐增加。通过对比实施例2和实施例4可知，相比于加入空心棒状氧化锌，加入空心棒状四氧化三铁的样品机械性能和热导率更为优异。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述的仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种隔热保温气凝胶复合材料，其特征在于，包括熔喷无纺布层和二氧化硅复合气凝胶层，所述的二氧化硅复合气凝胶层由如下重量份的原料制得：
所述的二氧化硅溶胶的制备方法为：将正硅酸四乙酯与乙醇、水按2～5：4～12：1均匀混合后，加入盐酸调节pH至1～3，促进体系水解得到二氧化硅溶胶；
所述的空心棒状材料为空心棒状四氧化三铁，长度为0.1～100μm，壁厚为1～500nm，直径为0.01～5μm。
2.根据权利要求1所述的隔热保温气凝胶复合材料，其特征在于，所述的发泡剂为阳离子十六烷基三甲基溴化铵、阴离子十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚葡糖苷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的隔热保温气凝胶复合材料，其特征在于，所述的增粘剂为羟丙甲基纤维素、羟乙基纤维素和甲基纤维素中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的隔热保温气凝胶复合材料，其特征在于，所述的发泡剂为脂肪醇聚氧乙烯醚葡糖苷，所述的增粘剂为羟丙甲基纤维素。
5.根据权利要求1-4任一所述的隔热保温气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向6～20份的二氧化硅溶胶中加入1～2份发泡剂、0.4～1.0份增粘剂、6～12份去离子水发泡搅拌均匀，再加入0.6～4.0份空心棒状材料再次搅拌均匀得到混合料；
(2)将步骤(1)的混合料涂覆在熔喷无纺布上，干燥后得到所述的隔热保温气凝胶复合材料。
6.根据权利要求1-4任一所述的隔热保温气凝胶复合材料在保温隔热领域的应用。
7.根据权利要求6所述的隔热保温气凝胶复合材料在保温隔热领域的应用，其特征在于，将所述的隔热保温气凝胶复合材料与纺织品结合组装，制作隔热保温的生活服装和防护用品。
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