CN114381818A - 一种靛蓝原液共混粘胶纤维及其制备方法 - Google Patents
一种靛蓝原液共混粘胶纤维及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114381818A CN114381818A CN202111522276.2A CN202111522276A CN114381818A CN 114381818 A CN114381818 A CN 114381818A CN 202111522276 A CN202111522276 A CN 202111522276A CN 114381818 A CN114381818 A CN 114381818A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- indigo
- viscose
- stock solution
- dye
- dope
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- COHYTHOBJLSHDF-UHFFFAOYSA-N indigo powder Natural products N1C2=CC=CC=C2C(=O)C1=C1C(=O)C2=CC=CC=C2N1 COHYTHOBJLSHDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 135
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 title claims abstract description 85
- 235000000177 Indigofera tinctoria Nutrition 0.000 title claims abstract description 77
- 229940097275 indigo Drugs 0.000 title claims abstract description 77
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 50
- 238000002156 mixing Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- COHYTHOBJLSHDF-BUHFOSPRSA-N indigo dye Chemical compound N\1C2=CC=CC=C2C(=O)C/1=C1/C(=O)C2=CC=CC=C2N1 COHYTHOBJLSHDF-BUHFOSPRSA-N 0.000 claims abstract description 56
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 claims abstract description 34
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 23
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 13
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000002166 wet spinning Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims description 35
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 27
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 10
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- -1 alkyl naphthalene formaldehyde Chemical compound 0.000 claims description 6
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 claims description 6
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 claims description 6
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 5
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 4
- 229920005552 sodium lignosulfonate Polymers 0.000 claims description 4
- RZXLPPRPEOUENN-UHFFFAOYSA-N Chlorfenson Chemical compound C1=CC(Cl)=CC=C1OS(=O)(=O)C1=CC=C(Cl)C=C1 RZXLPPRPEOUENN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 3
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 claims description 3
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 claims description 3
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 claims description 3
- LCRMGUFGEDUSOG-UHFFFAOYSA-N naphthalen-1-ylsulfonyloxymethyl naphthalene-1-sulfonate;sodium Chemical compound [Na].C1=CC=C2C(S(=O)(OCOS(=O)(=O)C=3C4=CC=CC=C4C=CC=3)=O)=CC=CC2=C1 LCRMGUFGEDUSOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229920005646 polycarboxylate Polymers 0.000 claims description 3
- 229940057950 sodium laureth sulfate Drugs 0.000 claims description 3
- SXHLENDCVBIJFO-UHFFFAOYSA-M sodium;2-[2-(2-dodecoxyethoxy)ethoxy]ethyl sulfate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOCCOCCOCCOS([O-])(=O)=O SXHLENDCVBIJFO-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 abstract description 5
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 abstract description 5
- 238000004040 coloring Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 15
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 10
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 7
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 6
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 5
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- 230000001112 coagulating effect Effects 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 3
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 2
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 2
- JVBXVOWTABLYPX-UHFFFAOYSA-L sodium dithionite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)S([O-])=O JVBXVOWTABLYPX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 101001018064 Homo sapiens Lysosomal-trafficking regulator Proteins 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- QQILFGKZUJYXGS-UHFFFAOYSA-N Indigo dye Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C(C3=C(C4=CC=CC=C4N3)O)=NC2=C1 QQILFGKZUJYXGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102100033472 Lysosomal-trafficking regulator Human genes 0.000 description 1
- 235000010703 Modiola caroliniana Nutrition 0.000 description 1
- 244000038561 Modiola caroliniana Species 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000980 acid dye Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- YDEXUEFDPVHGHE-GGMCWBHBSA-L disodium;(2r)-3-(2-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[2-methoxy-4-(3-sulfonatopropyl)phenoxy]propane-1-sulfonate Chemical compound [Na+].[Na+].COC1=CC=CC(C[C@H](CS([O-])(=O)=O)OC=2C(=CC(CCCS([O-])(=O)=O)=CC=2)OC)=C1O YDEXUEFDPVHGHE-GGMCWBHBSA-L 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 238000004537 pulping Methods 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000984 vat dye Substances 0.000 description 1
- 238000001238 wet grinding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
- D01F2/06—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from viscose
- D01F2/08—Composition of the spinning solution or the bath
- D01F2/10—Addition to the spinning solution or spinning bath of substances which exert their effect equally well in either
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/06—Wet spinning methods
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/06—Dyes
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
本发明涉及一种靛蓝原液共混粘胶纤维及其制备方法，属于粘胶纤维的制备领域，其制备方法包括以下步骤：S1：制备分散剂水溶液；S2：在分散剂水溶液中加入靛蓝染料，分散至形成均匀悬浊液；S3：研磨上述悬浊液至分散均匀状态，制得靛蓝染料水性分散液；S4：将靛蓝水性分散液加入到粘胶原液中，充分搅拌混合均匀，得靛蓝粘胶原液，所述靛蓝粘胶原液经过滤、脱泡后，进行湿法纺丝，即得靛蓝色粘胶纤维。本发明采用靛蓝染料制备水性分散液，采用原液共混方式进行粘胶纤维靛蓝着色，简化了染料使用工艺，能够大量节水，不会产生因染色步骤而带来高盐和高色度废水，又避免了前人研究方法的色光不稳定问题。
Description
技术领域
本发明属于粘胶纤维的制备领域，具体涉及一种靛蓝原液共混粘胶纤维及其制备方法。
背景技术
靛蓝染料能够在被还原成隐色体钠盐时上染粘胶纤维，其在氧化态呈现固体，对纤维没有上染特性。靛蓝染色粘胶纤维可以应用在牛仔面料上，根据水洗风格不同，使用方向各异，具有广阔使用前景。
以前有人研究采用靛蓝染料先还原成隐色体，再经原液共混，再经氧化得到靛蓝色粘胶纤维工艺，具体是靛蓝染料先还原成水溶性的隐色体钠盐水溶液，不显色，无颗粒，再与粘胶纺丝原液共混，混合液经纺丝工艺得到粘胶纤维后再氧化(靛蓝染料不能加入到粘胶原液中氧化，靛蓝染料隐色体钠盐水溶液如果遇到氧化剂就会变成固体，变成的固体大小不一定多大的尺寸，很有可能就堵住了粘胶原液纺丝细细的喷丝孔了，所以不能先氧化再纺丝)，靛蓝重新变成固体染料，显色，纤维呈现蓝色。但是这样的工艺中染料使用工艺复杂，且所得粘胶纤维色光不稳定。
目前尚未见有人将靛蓝染料通过制备水性浆料然后原液共混方式制备靛蓝色粘胶纤维。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种靛蓝原液共混粘胶纤维及其制备方法，在节约水资源同时为消费者提供靛蓝色的粘胶纤维。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明一方面提供了一种靛蓝原液共混粘胶纤维及其制备方法，包括如下步骤：
S1：制备分散剂水溶液；
S2：在分散剂水溶液中加入靛蓝染料，分散至形成均匀悬浊液；
S3：研磨上述悬浊液至分散均匀状态，制得靛蓝染料水性分散液；
S4：将靛蓝水性分散液加入到粘胶原液中，充分搅拌混合均匀，得靛蓝粘胶原液，所述靛蓝粘胶原液经过滤、脱泡后，进行湿法纺丝，即得靛蓝色粘胶纤维。
本发明的有益效果是：本发明采用靛蓝染料制备水性分散液，采用原液共混方式进行粘胶纤维靛蓝着色，所制备粘胶纤维可以采用特定水洗工艺，达到特定风格牛仔面料效果。
与前人不同，本发明直接应用固体靛蓝染料制备悬浮液，既简化了染料使用工艺，能够大量节水，不会产生因染色步骤而带来高盐和高色度废水，又避免了前人研究方法的色光不稳定问题，创造消费热点，为消费者幸福生活提供新的选择。
本发明的机理是：把靛蓝染料看做固体颜料一样的，因为喷丝孔很细，只有50微米左右，所以不让靛蓝染料还原成水溶液，进行湿法研磨，将靛蓝固体颗粒，研磨粉碎，打到绝大多数粒子粒径小于0.5微米，这样就可以把靛蓝颗粒直接加到粘胶纺丝原液，对纺丝成型影响降到最小，纤维不用氧化，直接就是带有靛蓝颗粒的颜色，色光还非常稳定，具有商用价值。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述分散剂为亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠、聚羧酸盐类、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、十二烷基硫酸钠、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基糖苷、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
采用上述进一步方案的有益效果是分散剂的加入可以使得靛蓝染料在水溶液中具有更好的分散性。
靛蓝染料属于非水溶性染料，类似于颜料或涂料，非均一粒径固体粉末，直接调配后使用，存在颗粒大小不一致的现象，受纺丝喷丝孔限制，较大粒子不能通过喷丝孔，易发生纺丝断头、可纺性差、疵点高、纤度波度大等问题，不适合直接用于纺丝。本发明采用研磨技术，将其粒子降到均匀一致的小于0.5微米的状态，保证能够纺丝。研磨时必须加入分散剂才能保证靛蓝水浆稳定悬浮，不至于短时间内就发生沉降，否则一个桶中，底部浆液比上部浆液浓度大，很有可能造成同一个批次纤维颜色不一致。
进一步，所述靛蓝染料为不溶于水的固体。
采用上述进一步方案的有益效果是靛蓝染料，英文名Indigo blue或Vat Blue 1,是一种蓝色粉末状的染料，属还原类染料，其分子式为:C16H10N202,分子量:262.27,分子结构如下：
靛蓝染料不溶于水和一般有机溶剂，能溶于浓硫酸、熔融的苯酚、热的苯胺或浓醋酸溶液，熔点为390～392℃，加热至170℃时形成紫红色升华气体而不会出现分解。靛蓝染料广泛用于食品、医药和印染工业。
进一步，所述靛蓝染料水性分散液中，所述分散剂与所述靛蓝染料的质量比为1:1～5。
采用上述进一步方案的有益效果是分散剂在水中的作用就是帮助靛蓝染料分散在水中，分散剂加的太少，靛蓝染料沉降快，无法完成靛蓝染料浆料与粘胶纺丝原液的均匀混合，无法纺丝，分散剂加的太多，对靛蓝染料的分散没有好处，反而会导致做浆料成本的增加。
如果分散剂加入量略多一些，比如直至质量比1:1也是可以的，但分散剂加入量不能高于靛蓝染料。加入量高直接的影响是增加成本，通常在能达到分散目的前提下没有必要增加加入量。加入量过多没有明显缺陷，除了在搅拌时浆料易起泡沫，这种泡沫会影响纺丝下液量(下液量波动会导致靛蓝染料悬浮液加入粘胶纤维中的量不稳定，造成染色色花，布面颜色深浅不一，但是对于本发明实现最终目的没有实质影响)。
在制备分散剂水溶液的过程中水的加入量可以根据分散剂与靛蓝染料及后续纺丝中的配比类推出水的用量。
在粘胶原液中，α纤维素以纤维素磺酸酯的氢氧化钠水溶液状态存在。
进一步，所述粘胶原液为包含纤维素磺酸酯的氢氧化钠水溶液，其中，α纤维素的重量百分比为8～10％，氢氧化钠的重量百分比为2～5％。
进一步，所述靛蓝粘胶原液中，靛蓝染料质量为α纤维素质量的10～20％。
进一步，所述S2中，分散采用高速分散器，其分散速度为1500rmp，分散时间为5～10min。
采用上述进一步方案的有益效果是在上述条件下进行分散，使得到的靛蓝染料更均匀地分散在分散剂水溶液中。
进一步，所述S3中，研磨的条件为：温度25℃～30℃，研磨速度为2600rmp，研磨时间为20-60min。研磨至分散液中不溶粒子的直径不高于0.5微米
进一步，所述S4中，湿法纺丝的过程为：靛蓝粘胶原液通过喷丝头进入酸浴槽，在酸浴槽中凝固成型；其中湿法纺丝的速度为36～40m/min，凝固浴温度为49～51℃。
本发明另一方面提供了一种靛蓝原液共混粘胶纤维，由所述的靛蓝原液共混粘胶纤维制备方法制备而成。
本发明采用靛蓝染料水性悬浮液，与纤维素磺酸钠碱溶液进行湿法纺丝得到靛蓝粘胶纤维，本发明的方法具有以下有益效果：
1、粘胶纤维获得稳定的靛蓝色
由于靛蓝染料的低水溶性，粘胶纤维中所裹含的靛蓝染料颗粒可以保持和粘胶纤维同样寿命，从而保证了粘胶纤维上靛蓝染料的织物长效稳定性。
2、无高盐高色度废水
靛蓝牛仔面料应用工艺复杂，因其使用量大，产生大量高盐高色度废水，本发明不涉及染色过程，仍然能够赋予粘胶纤维靛蓝染色效果，节约水资源，保护生态环境。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：靛蓝原液共混粘胶纤维
本实施例采用本发明的上述制备方法制备靛蓝原液共混粘胶纤维。
具体的制备过程和各原料、试剂的用量如下：
步骤1：取18克木质素磺酸钠加入到342克水中，搅拌均匀，然后向其中加入90克靛蓝染料粉体，用高速搅拌器1500rmp搅拌分散5分钟，得到初步靛蓝分散液。研磨上述初步靛蓝分散液。用卧式砂磨机，2600rpm研磨40分钟，得到粒径小于0.5微米，有效含量20％的靛蓝浆，备用。
步骤2：取450克步骤1制备的靛蓝浆，加入到5000克粘胶纺丝原液(含有9wt％的α纤维素)中，搅拌均匀，静置脱气泡，送纺丝。纺丝速度为36m/min，凝固浴温度为49℃，得到靛蓝深度为20％的蓝色粘胶纤维。
实施例2：靛蓝原液共混粘胶纤维
本实施例采用本发明的上述制备方法制备靛蓝原液共混粘胶纤维。
具体的制备过程和各原料、试剂的用量如下：
步骤1：取18克木质素磺酸钠加入到342克水中，搅拌均匀，然后向其中加入90克靛蓝染料粉体，用高速搅拌器1500rmp搅拌分散10分钟，得到初步靛蓝分散液。研磨上述初步靛蓝分散液。用卧式砂磨机，2600rpm研磨30分钟，得到粒径小于0.5微米，有效含量20％的靛蓝浆，备用。
步骤2：取225克步骤1制备的靛蓝浆，加入到5000克粘胶纺丝原液(含有9wt％的α纤维素)中，搅拌均匀，静置脱气泡，送纺丝。纺丝速度为40m/min，凝固浴温度为51℃，得到靛蓝深度为10％的蓝色粘胶纤维。
对比例1：靛蓝染料还原后原液共混粘胶纤维
本对比例采用原液共混工艺，先将靛蓝染料还原成隐色体钠盐，再将靛蓝染料还原液与粘胶纺丝原液共混，送去纺丝，氧化，得到靛蓝色粘胶纤维。
具体的制备过程和各原料、试剂的用量如下：
步骤1：取25克氢氧化钠溶解到500克水中，再向溶液中加入50克保险粉，搅拌溶解均匀，再加入90克靛蓝染料粉体，总质量665克，用高速搅拌器1500rmp搅拌溶解15分钟，得到靛蓝染料隐色体溶液，溶液呈现土黄色。
步骤2：取665克步骤1制备的靛蓝浆，加入到5000克粘胶纺丝原液(含有9wt％的α纤维素)中，搅拌均匀，静置脱气泡，送纺丝。纺丝速度为36m/min，凝固浴温度为49℃，纺丝得到纤维用5克/升双氧水充分氧化，得到靛蓝色深度为20％粘胶纤维。
对比例2：靛蓝染料还原后原液共混粘胶纤维
本对比例采用原液共混工艺，先将靛蓝染料还原成隐色体钠盐，再将靛蓝染料还原液与粘胶纺丝原液共混，送去纺丝，氧化，得到靛蓝色粘胶纤维。
具体的制备过程和各原料、试剂的用量如下：
步骤1：取25克氢氧化钠溶解到500克水中，再向溶液中加入50克保险粉，搅拌溶解均匀，再加入45克靛蓝染料粉体，总质量620克，用高速搅拌器1500rmp搅拌溶解15分钟，得到靛蓝染料隐色体溶液，溶液呈现土黄色。
步骤2：取620克步骤1制备的靛蓝浆，加入到5000克粘胶纺丝原液(含有9wt％的α纤维素)中，搅拌均匀，静置脱气泡，送纺丝。纺丝速度为36m/min，凝固浴温度为49℃，纺丝得到纤维用5克/升双氧水充分氧化，得到靛蓝色深度为10％粘胶纤维。
上述实施例1-2中，粘胶纺丝原液按照α纤维素重量百分比8～10％氢氧化钠重量百分比2～5％配置，含量在设定范围内即可，配置后α纤维素以纤维素磺酸酯的氢氧化钠水溶液状态存在。相应的，靛蓝浆加入到粘胶纺丝原液的质量比，也可以相应调整，使得到的混合溶液(即靛蓝粘胶原液)中，靛蓝染料质量为α纤维素质量的10～20％。
分散剂还可以加入的更多一些，保证分散剂与靛蓝染料的质量比为1:1～5，且满足靛蓝染料为α纤维素质量的10％～20％即可，在该范围内分散剂加入的多少对于结果影响不大。粘胶纤维在用酸性染料染色时，其染色结果与靛蓝染料制浆时具体用了多少分散剂(分散剂的用量需要在上述比例范围内)没有太大关系。
此外，分散剂可以在亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠、聚羧酸盐类、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、十二烷基硫酸钠、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基糖苷、脂肪醇聚氧乙烯醚中任选一种或几种，也可以在本领域其他常规分散剂中选择。分散时间可以在5～10分钟内任选，研磨温度可以在25℃-30℃内任选，研磨时间可以在20～60min内任选，湿法纺丝的速度在36～40m/min内任选，凝固浴温度在49～51℃内任选。
将上述实施例及对比例所得的粘胶纤维进行性能比较，结果如下表所示：
| 样品名称 | 得色深浅度 | 纤维色花程度 | 工艺难度 | 重现稳定性 |
| 实施例1 | 深 | 无色花 | 低难度 | 优秀 |
| 实施例2 | 中 | 无色花 | 低难度 | 优秀 |
| 对比例1 | 中 | 严重色花 | 高难度 | 差 |
| 对比例2 | 浅 | 严重色花 | 高难度 | 差 |
结果分析：本发明的制备方法中不进行靛蓝染料的先还原再氧化的步骤，而是直接将靛蓝染料加入到分散剂水溶液中进行研磨，使分散液中的颗粒粒径小于0.5微米，既保证纺丝的正常进行，还能达到所得靛蓝色纤维无色花、能够稳定重现的技术效果，同时相比对现有技术，还能减少高盐高色度废水的产生，节约水资源。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种靛蓝原液共混粘胶纤维制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：制备分散剂水溶液；
S2：在分散剂水溶液中加入靛蓝染料，分散至形成均匀悬浊液；
S3：研磨上述悬浊液至分散均匀状态，制得靛蓝染料水性分散液；
S4：将靛蓝水性分散液加入到粘胶原液中，充分搅拌混合均匀，得靛蓝粘胶原液，所述靛蓝粘胶原液经过滤、脱泡后，进行湿法纺丝，即得靛蓝色粘胶纤维。
2.根据权利要求1所述一种靛蓝原液共混粘胶纤维制备方法，其特征在于，所述分散剂为亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠、聚羧酸盐类、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、十二烷基硫酸钠、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基糖苷、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述一种靛蓝原液共混粘胶纤维制备方法，其特征在于，所述靛蓝染料为不溶于水的固体。
4.根据权利要求1所述一种靛蓝原液共混粘胶纤维制备方法，其特征在于，所述靛蓝染料水性分散液中，所述分散剂与所述靛蓝染料的质量比为1:1～5。
5.根据权利要求1所述一种靛蓝原液共混粘胶纤维制备方法，其特征在于，所述粘胶原液为包含纤维素磺酸酯的氢氧化钠水溶液，其中，α纤维素的重量百分比为8～10％，氢氧化钠的重量百分比为2～5％。
6.根据权利要求5所述一种靛蓝原液共混粘胶纤维制备方法，其特征在于，所述靛蓝粘胶原液中，靛蓝染料质量为α纤维素质量的10～20％。
7.根据权利要求1-6任一项所述一种靛蓝原液共混粘胶纤维制备方法，其特征在于，所述S2中，分散采用高速分散器，其分散速度为1500rmp，分散时间为5～10min。
8.根据权利要求1-6任一项所述一种靛蓝原液共混粘胶纤维制备方法，其特征在于，所述S3中，研磨的条件为：温度25℃～30℃，研磨速度为2600rmp，研磨时间为20～60min。
9.根据权利要求1-6任一项所述一种靛蓝原液共混粘胶纤维制备方法，其特征在于，所述S4中，湿法纺丝的过程为：靛蓝粘胶原液通过喷丝头进入酸浴槽，在酸浴槽中凝固成型；其中湿法纺丝的速度为36～40m/min，凝固浴温度为49～51℃。
10.一种靛蓝原液共混粘胶纤维，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的靛蓝原液共混粘胶纤维制备方法制备而成。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111522276.2A CN114381818A (zh) | 2021-12-13 | 2021-12-13 | 一种靛蓝原液共混粘胶纤维及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111522276.2A CN114381818A (zh) | 2021-12-13 | 2021-12-13 | 一种靛蓝原液共混粘胶纤维及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114381818A true CN114381818A (zh) | 2022-04-22 |
Family
ID=81196519
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111522276.2A Pending CN114381818A (zh) | 2021-12-13 | 2021-12-13 | 一种靛蓝原液共混粘胶纤维及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114381818A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001019870A (ja) * | 1999-04-22 | 2001-01-23 | Clariant Internatl Ltd | ハイブリッド顔料 |
| CN108842208A (zh) * | 2018-07-19 | 2018-11-20 | 赛得利(九江)纤维有限公司 | 一种高质量黑色纤维素纤维的制备方法 |
| CN110656510A (zh) * | 2019-10-15 | 2020-01-07 | 常州大学 | 一种靛蓝染色抗菌纺织品的制备方法 |
-
2021
- 2021-12-13 CN CN202111522276.2A patent/CN114381818A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001019870A (ja) * | 1999-04-22 | 2001-01-23 | Clariant Internatl Ltd | ハイブリッド顔料 |
| CN108842208A (zh) * | 2018-07-19 | 2018-11-20 | 赛得利(九江)纤维有限公司 | 一种高质量黑色纤维素纤维的制备方法 |
| CN110656510A (zh) * | 2019-10-15 | 2020-01-07 | 常州大学 | 一种靛蓝染色抗菌纺织品的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| JIN ZHENG等: "Study on structure and properties of natural indigo spun-dyed viscose fiber" * |
| 吕淑霖, 纺织工业出版社 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103031757B (zh) | 腈纶原液着色用黑色水性色浆及其制备方法 | |
| CN111304935B (zh) | 一种基于还原染料的喷墨打印着色剂及其制备方法 | |
| CN103890103A (zh) | 分散染料混合物及其制备和应用 | |
| CN113956686B (zh) | 一种炭黑分散体及其制备方法和应用 | |
| CN106977976B (zh) | 黄色分散染料化合物及其合成方法和染色应用 | |
| CN101027364B (zh) | 深蓝色和黑色的混合物、其制备方法及其在染色含羟基材料中的用途 | |
| CN105369385B (zh) | 一种具有高色牢度的原液着色腈纶以及制备方法 | |
| CN105463601B (zh) | 一种腈纶颜料色浆、制备方法及其应用 | |
| CN108842208A (zh) | 一种高质量黑色纤维素纤维的制备方法 | |
| CN114381818A (zh) | 一种靛蓝原液共混粘胶纤维及其制备方法 | |
| CN104264280A (zh) | 一种采用色淀染料对海藻纤维原液着色的方法 | |
| US5902356A (en) | Textile dye preparations | |
| CN108727900A (zh) | 一种储存稳定性和再分散性好的分散染料墨水及制备方法 | |
| CN114134586B (zh) | 一种酸性染料可染粘胶纤维及其制备方法 | |
| CN111849200A (zh) | 一种250%-360%强度分散翠蓝染料及其制备方法 | |
| CN112609256B (zh) | 一种锦纶熔体直纺用色油及其制备方法 | |
| CN113683904B (zh) | 一种染色印花用红色染料组合物 | |
| CN113914116B (zh) | 一种高温直喷分散染料墨水及其制备方法与应用 | |
| CN100523327C (zh) | 一种染色槽法有色壳聚糖纤维生产技术 | |
| CN113736284B (zh) | 一种分散红染料组合物 | |
| CN110373764B (zh) | 一种抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线及其制备方法 | |
| CN112724399B (zh) | 一种尼龙6原位着色切片及其制备方法 | |
| CN116144197B (zh) | 一种分散艳蓝染料的组合及应用 | |
| CN106398306A (zh) | 用于腈纶原液着色的颜料制备物及其制备方法 | |
| JPS6218675B2 (zh) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220422 |