CN114381118B - 一种高流动性、低热膨胀系数的热塑性聚酰亚胺材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高流动性、低热膨胀系数的热塑性聚酰亚胺材料，属于光功能高分子材料技术领域。一种高流动性、低热膨胀系数的热塑性聚酰亚胺材料，包括以下重量份数的组分：热塑性聚酰亚胺92~98份、润滑剂2~8份、抗氧剂0.1~0.5份。本发明添加适量润滑剂保证了热塑性聚酰亚胺的高近红外光透过率和低热膨胀系数的同时，大幅度改善了其流动性，熔体流动速率从13g/10min提高到45~75g/10min（380℃/12.5kg），易于直接注塑成型，可以用于大批量生产光通讯透镜。
Description
技术领域
本发明涉及一种高流动性、低热膨胀系数的热塑性聚酰亚胺材料及其制备方法，尤其涉及一种5G光通讯光模块透镜用热塑性高分子材料，属于光功能高分子材料技术领域。
背景技术
5G通讯对网络下载速度的要求越来越高，而光纤通讯所具有的大容量、长距离的优势满足了5G通讯对承载网络的要求。相比4G光纤通讯，5G光纤通讯除了传统前传和回传的光模块需求，在中传环节也增加了新的光模块，而透镜是光通模块中的一个关键部件，在耦合光路中将发散光汇聚到光纤、探测器以及硅波导等器件上。因此5G光纤通讯对透镜的需求大幅度增加。
传统光模块用透镜材料一般采用光学玻璃材质，需要对其进行加工打磨，耗时耗力，生产效率不高，合格品直通率低，不能满足日益增长的市场需求。因此越来越多的光通信透镜被热塑性透明树脂所替代。热塑性透明树脂可以采用注塑加工的方式可大大提高加工效率。但是传统的热塑性透明树脂一般具有较高的热膨胀系数，例如聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的热膨胀系数为60 ppm/K；聚碳酸酯（PC）的热膨胀系数为70 ppm/K，很难符合高性能光学透镜的低热膨胀系数要求。而采用耐高温的热塑性聚酰亚胺树脂，例如美国GE公司开发的Ultem，其热膨胀系数达到了56 ppm/K。而低热膨胀系数的聚酰亚胺一般是薄膜制品，例如日本Ube开发的商品化聚酰亚胺薄膜Upilex-S，是由刚性的联苯二酐（BPDA）和对苯二胺（PDA）制备而成，其热膨胀系数为3-24 ppm/K，但其不具有热塑加工性。
中国专利CN202010192147.0公开了一种低热膨胀系数的热塑性聚酰亚胺树脂，其线性膨胀系数为20-40ppm/K，但由于大量苯环的存在增加了分子链的刚性，酰胺键的引入增加了分子间的相互作用力，导致该热塑性聚酰亚胺的流动性较差，注塑成型时产生大量的剪切热，使树脂发生降解，在产品表面形成一层白色的薄膜影响其透近红外光率。因此，开发一种光通信透镜用高流动性兼具低热膨胀系数的特种工程塑料就显得极为迫切。
热塑性聚酰亚胺的加工温度在360℃以上，而常规润滑剂在高温作用下容易发生降解，起不到润滑作用，如PETS、硬脂酸、聚乙烯蜡以及EBS等。本发明在热塑性聚酰亚胺的基础上添加一种耐高温润滑剂改善其加工流动性，并且不影响其近红外光的透过率和热膨胀系数，为光纤通信等领域提供一种高流动性、低热膨胀系数的热塑性聚酰亚胺材料，可直接注塑成型，大批量生产光模块透镜。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明通过添加润滑剂改善热塑性聚酰亚胺的加工流动性，使其易于直接注塑成型，并且减少树脂的分解对材料在近红外光区的透光率。
本发明的目的是提供一种高流动性、低热膨胀系数的热塑性聚酰亚胺材料，包括以下重量份数的组分:
热塑性聚酰亚胺 92~98份
润滑剂 2~8份
抗氧剂 0.1~0.5份。
进一步方案，所述热塑性聚酰亚胺具有如下分子结构式：
其中m和n均为大于0的整数，m/n=0.25~4；
该热塑性聚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度为260℃~320℃，热膨胀系数为20~40ppm/K。
进一步方案，所述润滑剂是F-S3700或硬脂酸锂中的一种，其分解温度在400℃以上。其中F-S3700是一种离子液晶聚合物。
进一步方案，所述抗氧剂是168和1010的复配体系。
本发明的另一个目的是提供一种高流动性、低热膨胀系数的热塑性聚酰亚胺材料的制备方法，包括以下步骤：
将热塑性聚酰亚胺、润滑剂和抗氧剂按照一定比例加入到混合机中使之充分混合均匀，将得到的混合物经双螺杆挤出机熔融共混、冷却造粒，直接注塑成型，即得到热塑性聚酰亚胺材料。
进一步方案，挤出温度为370-390℃；螺杆转速为300rpm。
本发明的另一个目的是上述热塑性聚酰亚胺材料在制备5G光纤通讯用光模块透镜中的应用。
有益效果
与现技术相比，本发明具有如下显著优点：
1、本发明的润滑剂F-S3700是一种离子聚合物，在400℃以下能保持较好的稳定性，对材料的近红外光透光率影响不大；硬脂酸锂是一种耐高温润滑剂，对制品的透明度影响不大，制品表面不易产生白雾。
2、本发明添加适量润滑剂保证了热塑性聚酰亚胺的高近红外光透过率和低热膨胀系数的同时，大幅度改善了其流动性，熔体流动速率从13g/10min提高到45~75g/10min（380℃/12.5kg），易于直接注塑成型，可以用于大批量生产光通讯透镜。
附图说明
图1为对比例1的材料制备的注塑件实物图；
图2为实施例1的材料制备的不同厚度的注塑件实物图；
图3为实施例3的材料制备的不同厚度的注塑件实物图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细地说明。
实施例1
一种高流动性、低热膨胀系数的热塑性聚酰亚胺材料，包括以下重量份数的组分:
热塑性聚酰亚胺 94.6份，润滑剂F-S3700 5份，抗氧剂168 0.2份，抗氧剂10100.2份。
实施例2
一种高流动性、低热膨胀系数的热塑性聚酰亚胺材料，包括以下重量份数的组分:
热塑性聚酰亚胺 96.7份，润滑剂F-S3700 3份，抗氧剂168 0.1份，抗氧剂10100.2份。
实施例3
一种高流动性、低热膨胀系数的热塑性聚酰亚胺材料，包括以下重量份数的组分:
热塑性聚酰亚胺 97.5份，硬脂酸锂 2份，抗氧剂168 0.3份，抗氧剂1010 0.2份。
实施例4
一种高流动性、低热膨胀系数的热塑性聚酰亚胺材料，包括以下重量份数的组分:
热塑性聚酰亚胺 93.6份，硬脂酸锂 4份，抗氧剂168 0.2份，抗氧剂1010 0.2份。
对比例1
一种热塑性聚酰亚胺材料，包括以下重量份数的组分:
热塑性聚酰亚胺 99.5份，抗氧剂168 0.2份，抗氧剂1010 0.3份。
对比例2
一种热塑性聚酰亚胺材料，包括以下重量份数的组分:
热塑性聚酰亚胺 99.1份，PETS 0.5份，抗氧剂168 0.2份，抗氧剂1010 0.2份。
对比例3
一种热塑性聚酰亚胺材料，包括以下重量份数的组分:
热塑性聚酰亚胺 99份，硬脂酸钙 0.5份，抗氧剂168 0.2份，抗氧剂1010 0.3份。
其中热塑性聚酰亚胺是中国科学院宁波材料技术与工程研究所合成的热塑性聚酰亚胺材料，润滑剂F-S3700 是南通诺为新材料科技有限公司生产，硬脂酸锂是江西宏远化工有限公司生产。
上述实施例和对比例的材料的制备方法为：
将热塑性聚酰亚胺、抗氧剂和润滑剂按所述重量份数称重后在高混机中充分混匀得到预混料，经双螺杆挤出机熔融共混、挤出造粒，获得高流动性、低热膨胀系数的聚酰亚胺材料。
其中，挤出温度为370-390℃；螺杆转速为300rpm。
对上述实施例与对比例进行材料性能检测，具体检测方法如下：
MFR按照GB/T 3682测试，在380℃，12.5kg负荷测试；
透光率按照标准GB/T 2410-2008测试，溶剂法制成膜，波长1200~1650nm；
热膨胀系数按照GB/T 1036-2008测试，-20℃~80℃。
具体的测试结果如表1所示。
表1实施例与对比例的材料性能表
从上表可知，纯热塑性聚酰亚胺虽然具有较低的热膨胀系数，但其在注塑成型时，流动性差，产生剪切热使树脂发生降解，影响其近红外光透过率。加入适量的润滑剂F-S3700或硬脂酸锂对材料的透明性影响不大，保证了热塑性聚酰亚胺在近红外光区的透光率高达85%以上，热膨胀系数低于42ppm/K。相比常规的润滑剂如PETS、硬脂酸钙等，润滑剂F-S3700和硬脂酸锂均有效改善了其加工流动性，其MFR从13g/10min提高到45~75g/10min（380℃/12.5kg），易于直接注塑成型。本发明开发的高流动性、低热膨胀系数的热塑性聚酰亚胺材料，可批量注塑成透镜，用于5G光纤通讯的光模块领域，替代传统光学玻璃。
图1为对比例1的材料制备的注塑件实物图（纯TPI）；图2为实施例1的材料制备的不同厚度的注塑件实物图（TPI+ 润滑剂F-S3700）；图3为实施例3的材料制备的不同厚度的注塑件实物图（TPI+硬脂酸锂）。从图1-图3可以看出，加润滑剂之后制件表面没有一层白雾，表面得到明显改善。图2中可以看出，虽然添加润滑剂F-S3700后制备注塑件厚度不同，颜色泛红程度不同，但不影响其近红外光透过率，经测试图2和图3的注塑件在1200~1650nm的透光率≥85%，在-20℃~80℃的热膨胀系数≤42ppm，满足5G光通讯透镜的性能指标。
Claims (6)
1.一种高流动性、低热膨胀系数的热塑性聚酰亚胺材料，其特征在于：包括以下重量份数的组分:
热塑性聚酰亚胺 92~98份
润滑剂 2~8份
抗氧剂 0.1~0.5份；
所述热塑性聚酰亚胺具有如下分子结构式：
，
其中m和n均为大于0的整数，m/n=0.25~4；
所述润滑剂是F-S3700、硬脂酸锂中的一种，其分解温度在400℃以上。
2.根据权利要求1所述高流动性、低热膨胀系数的热塑性聚酰亚胺材料，其特征在于：所述热塑性聚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度为260℃~320℃，热膨胀系数为20~40ppm/K。
3.根据权利要求1所述高流动性、低热膨胀系数的热塑性聚酰亚胺材料，其特征在于：所述抗氧剂是168和1010的复配体系。
4.权利要求1-3任一项所述高流动性、低热膨胀系数的热塑性聚酰亚胺材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将热塑性聚酰亚胺、润滑剂和抗氧剂按照一定比例加入到混合机中使之充分混合均匀，将得到的混合物经双螺杆挤出机熔融共混、冷却造粒，直接注塑成型，即得到高流动性、低热膨胀系数的热塑性聚酰亚胺材料。
5.根据权利要求4所述高流动性、低热膨胀系数的热塑性聚酰亚胺材料的制备方法，其特征在于：挤出温度为370-390℃；螺杆转速为300rpm。
6.权利要求1-3任一项所述高流动性、低热膨胀系数的热塑性聚酰亚胺材料在制备5G光纤通讯用光模块透镜中的应用。
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