CN114381023B - 一种交联β-环糊精的MXene膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于二维材料技术领域，具体涉及一种交联β‑环糊精的MXene膜及其制备方法和应用。本发明将超分子材料环糊精与MXene纳米片产生交联反应，将MXene表面地功能化基团所取代，让β‑环糊精与MXene纳米片产生交联，改变MXene表面的功能性，然后通过层层组装地方式抽滤成膜，得到交联β‑环糊精的MXene膜，其在盐溶液中稳定的电感特征，从而可以作为生物体内使用的电感材料。
Description
技术领域
本发明属于二维材料技术领域，具体涉及一种交联β-环糊精的MXene膜及其制备方法和应用。
背景技术
随着目前对神经科学在不同科学领域的理解的出现，有一个很好的机会来理解和治疗不同的神经疾病，如癫痫、帕金森病和脊髓损伤。自20世纪90年代中期以来，从实验中获得的这类知识数量急剧增长。在多年动物实验的基础上，为人类使用的早期植入装置被设计和制造，以恢复受损的听力、视力和肢体运动。研究的主要方向是大脑皮层具有不同寻常的可塑性，这种可塑性通过脑-机接口来控制植入的假肢，其方式与控制天然肢体的方式基本相同。随着当前技术和知识的进步，脑机接口研究的先行者可能会尝试构建增强人类功能的脑机接口，而不仅仅是恢复人类功能。这种技术直到现在都是科幻小说里的东西。Phillip Kennedy和他的同事在猴子身上植入神经营养锥电极，建立了首个皮层内脑-计算机接口(BCI)。所谓脑机接口(brain-computer interface,BCI)就是指解码人类思维过程中的脑神经活动信息，构建了大脑与外界之间的直接信息传递通路，在神经修复、神经反馈训练、大脑状态监测等领域具有广泛的应用前景。电极作为脑机接口中接收信号的重要环节，它直接决定了采集大脑电信号的质量和强度，可以说是BCI技术实现的关键所在。为了在植入脑机接口的情况下又对大脑不产生机械损伤，传统刚性材料如硅、钛、铂以及碳所固有的高弹性模量、高致密性、弱生物相容性不能满足脑电信号的采集需求，因此寻找具备低弹性模量、多孔性、湿软性以及良好生物相容性的电极材料尤为重要。柔性电极是由软基体和导电性物质复合而成，基底材料有聚合物、碳基材料及纳米材料等，导电性物质一般有二维(2D)纳米材料如氧化石墨烯、MoS2、MOF等，此类材料的柔性大、密度低、导电性和机械性能俱佳，而且其内部互联的多孔通道有助于实现离子的快速迁移，从而大幅度提高了电化学性能。
然而，二维材料膜在实现高效电信号传递方面仍然面临巨大挑战，这是由于在液相环境下，二维纳米材料会产生不可逆的溶胀效应，大大降低了使用寿命。为了在亚纳米尺度上精确控制层间空间，增强截取电信号能力，科学家们做了许多尝试，无论是在开发新的二维材料，还是通过物理和化学方法抑制膨胀，以提高性能和在液体环境下的稳定性。
近年来，过渡金属碳化物、碳氮化物和氮化物(MXene)作为一种新型的二维材料，以其优异的电子导电性、机械性能和广泛的表面化学特性，受到了广泛的关注。MXene由于其丰富的表面功能性、亲水性、易于放大合成和环境友好性，具备广泛的应用前景。然而，含氧基团的存在使MXene具有优异的亲水性，使得MXene在水溶液条件下极易吸水，增大了MXene纳米片之间的间距，使得膜的机械强度较差，对盐离子的选择性较低。因此，加强MXene相互作用，固定MXene纳米片之间的二维纳米通道，以提高MXene纳米片的分离性能和长期稳定性是非常必要的。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种交联β-环糊精的MXene膜及其制备方法和应用。
本发明所提供的技术方案如下：
一种交联β-环糊精的MXene膜的制备方法，包括以下步骤：
1)取0.4-0.8ml 5mg/ml的MXene水分散液和0-200mg(不包括零)的β-环糊精粉末置于干净的容器中，加入去离子水超声震荡；
2)向均匀的MXene和β-环糊精的混合溶液中分别加入0.1-1ml水合肼和5-15ml的氨水，在70-90℃下水浴加热搅拌4-8h，进行反应；
3)待反应结束后将容器放置冷却至室温，然后超声震荡让反应后的混合溶液均匀分散；
4)取PES微滤膜作为基底膜并置于真空抽滤装置上，然后将均匀分散的混合溶液倒入装有PES基底膜的抽滤装置中抽滤，得到湿润的交联β-环糊精的MXene膜；
5)将湿润的交联β-环糊精的MXene膜放入25℃恒温干燥箱保存12h，得到干燥的交联β-环糊精的MXene膜。
上述技术方案将超分子材料环糊精与MXene纳米片产生交联反应，将MXene表面地功能化基团所取代，让β-环糊精与MXene纳米片产生交联，改变MXene表面的功能性，然后通过层层组装地方式抽滤成膜，得到交联β-环糊精的MXene膜。
具体的，PES微滤膜的孔径范围为0.2-0.4μm。
本发明还提供了根据上述制备方法制备得到的交联β-环糊精的MXene膜。
本发明还提供了根据上述交联β-环糊精的MXene膜的应用，作为生物体体液环境下的具备稳定电感性能的柔性电极材料。
通过电化学交流阻抗谱的表征手段，对MXene/β-环糊精膜的电感特性进行表征，证实其具有在盐溶液中稳定的电感特征，从而可以作为生物体内使用的柔性电极材料。
具体的，电感材料可承受的体液盐浓度为0.01-1mol/L。
与不加修饰的纯MXene膜相比，交联β-环糊精的MXene膜具有增大的层间距、抗溶胀效应，性能更加稳定，且其在浓度变化的盐溶液中，具有稳定的电感值，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明的一个制备流程图。
图2是MXene/β-CD膜的XRD和FTIR测试图。
图3是测试装置结构图。
图4是测试电路等效电路图。
图5是测试得到的阻抗谱图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
取0.4ml 5mg/ml的氧化石墨烯分散液(水溶剂)和200mgβ-环糊精，置于50ml的圆底烧瓶中加入适量的去离子水溶解，充分震荡搅拌分散，然后向均匀的MXene、β-环糊精的混合溶液中分别加入1ml水合肼和5ml的氨水，在70℃下水浴加热搅拌4h，带反应结束后超声震荡20min使反应得到的MXene/β-环糊精复合材料均匀分散开。待反应结束后放置至室温冷却，取孔径0.22μm的PES微滤膜作为基底膜置于真空抽滤装置上，然后将均匀分散的混合溶液倒入装有PES基底膜的抽滤装置中抽滤30min，得到湿润的MXene/β-环糊精膜，将湿润的MXene/β-环糊精膜放入25℃恒温干燥箱保存12h，得到实验所需的干燥MXene/β-环糊精膜，在常温条件下晾干保存。
测试例
对得到的MXene/β-环糊精膜进行XRD和FTIR测试，结果如图2所示。对比XRD可知，β-环糊精的加入使得MXene纳米片间的层间距增大，FTIR谱图也证明了β-环糊精成功枝接到了MXene纳米片表面，形成了MXene/β-环糊精复合材料。
在膜池一侧倒入使用不同浓度(1mol/L、0.1mol/L、0.01mol/L)的KCl溶液作电解液，另一侧取电导率为18.25μs/cm的超纯水，采用四电极(左侧纯水，右侧盐溶液)在恒流模式下对膜进行电化学测试，得到阻抗值测试结果。
图3为测试装置结构图。
图4为测试电路等效电路图。
图5为测试得到的阻抗谱图。各谱图中，随着时间的变化电感曲线由外至内依次减小。可以看出，对比添加了β-环糊精和未添加β-环糊精的MXene膜的Nyquist图，环糊精的添加使得MXene的电感性能在盐溶液中表现更加稳定可控。
因此，基于MXene/β-CD膜在盐溶液下稳定的电感性质，可以作为生物体内接触体液的柔性电极材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种交联β-环糊精的MXene膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）取0.4-0.8ml 5mg/ml的MXene水分散液和0-200mg且不为零的β-环糊精粉末置于干净的容器中，加入去离子水超声震荡；
2）向均匀的MXene和β-环糊精的混合溶液中分别加入0.1-1ml水合肼和5-15ml的氨水，在70-90℃下水浴加热搅拌4-8h，进行反应；
3）待反应结束后将容器放置冷却至室温，然后超声震荡让反应后的混合溶液均匀分散；
4）取PES微滤膜作为基底膜并置于真空抽滤装置上，然后将均匀分散的混合溶液倒入装有PES基底膜的抽滤装置中抽滤，得到湿润的交联β-环糊精的MXene膜；
5）将湿润的交联β-环糊精的MXene膜放入25-30℃恒温干燥箱保存8-16h，得到干燥的交联β-环糊精的MXene膜。
2.根据权利要求1所述的交联β-环糊精的MXene膜的制备方法，其特征在于：PES微滤膜的孔径范围为0.2-0.4μm。
3.一种根据权利要求1至2任一所述的制备方法制备得到的交联β-环糊精的MXene膜。
4.一种根据权利要求3所述的交联β-环糊精的MXene膜的应用，其特征在于：所述MXene膜作为工作在生物体体液环境下的柔性电极材料。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：柔性电极材料工作的体液环境盐浓度为0.01-1mol/L。
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