CN114380788A - 一种硫酸乙烯酯的提纯生产工艺 - Google Patents
一种硫酸乙烯酯的提纯生产工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114380788A CN114380788A CN202111642277.0A CN202111642277A CN114380788A CN 114380788 A CN114380788 A CN 114380788A CN 202111642277 A CN202111642277 A CN 202111642277A CN 114380788 A CN114380788 A CN 114380788A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- vinyl sulfate
- extraction
- organic phase
- subcritical fluid
- solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- VEWLDLAARDMXSB-UHFFFAOYSA-N ethenyl sulfate;hydron Chemical compound OS(=O)(=O)OC=C VEWLDLAARDMXSB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 72
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 40
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims abstract description 37
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 12
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 9
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 abstract description 7
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 12
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical group [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 2
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- ZPFAVCIQZKRBGF-UHFFFAOYSA-N 1,3,2-dioxathiolane 2,2-dioxide Chemical compound O=S1(=O)OCCO1 ZPFAVCIQZKRBGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000003883 substance clean up Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D327/00—Heterocyclic compounds containing rings having oxygen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms
- C07D327/10—Heterocyclic compounds containing rings having oxygen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms two oxygen atoms and one sulfur atom, e.g. cyclic sulfates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种硫酸乙烯酯的提纯生产工艺，包括以下步骤：(1)取硫酸乙烯酯粗品加入到抽真空的萃取罐内，注入亚临界流体，控制温度在15～30℃进行萃取，静置分层后分离出萃取有机相；(2)脱除萃取有机相的溶剂，得到纯品的硫酸乙烯酯。本发明所用的亚临界萃取，基本是在常温下用亚临界流体逆流萃取，然后使萃取有机相的溶剂脱除获得纯品的硫酸乙烯酯。不仅溶耗低，生产成本低，而且萃取所采用的仅为亚临界流体，很容易就能够挥发，不给产品带来额外杂质，因此萃取后所得硫酸乙烯酯质量好，纯度在99.75％～99.95％，残溶在10ppm～30ppm；提取温度较低，减少了高温高压对硫酸乙烯酯的损伤。
Description
技术领域
本发明涉及化合物提纯领域，具体涉及一种硫酸乙烯酯的提纯生产工艺。
背景技术
硫酸乙烯酯是一种新型、效果优良的二次锂离子电池电解液有机成膜添加剂。为了保证电池性能，一般要求高纯的硫酸乙烯酯作为添加剂使用，但是高纯品的纯化工作难度较大，在纯化过程中既要降低产品中的杂质含量，又不能引入新的杂质。
专利CN201711111658.X公开了硫酸乙烯酯的提纯方法，其采用极性非卤素和非极性非卤素有机溶剂进行析晶处理，以望获得纯品硫酸乙烯酯，但是所添加的溶剂种类越多，引入的杂质越多，后处理越难。同时，传统硫酸乙烯酯粗品精制过程通常采用蒸馏脱除溶剂，而硫酸乙烯酯对热不稳定，高温蒸馏易造成成品纯度降低或质量损失。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种硫酸乙烯酯的提纯生产工艺，能够尽可能少地引入杂质，并完成硫酸乙烯酯的提纯。
为达到上述技术目的，本发明提纯生产工艺的技术方案是：
包括以下步骤：
(1)取硫酸乙烯酯粗品加入到抽真空的萃取罐内，注入亚临界流体，控制温度在15～30℃进行萃取，静置分层后分离出萃取有机相；
(2)脱除萃取有机相的溶剂，得到纯品的硫酸乙烯酯。
进一步地，步骤(1)中硫酸乙烯酯粗品加入到真空度为-0.05～-0.15Mpa的萃取罐内。
进一步地，步骤(1)中亚临界流体为正丁烷。
进一步地，步骤(1)中注入的亚临界流体完全浸没硫酸乙烯酯粗品。
进一步地，步骤(1)中萃取时，压力为0.3～0.5Mpa。
进一步地，步骤(1)中萃取时间为10～40min。
进一步地，硫酸乙烯酯粗品重复萃取1～2次得到纯品的硫酸乙烯酯。
进一步地，步骤(2)中通过减压蒸馏脱除萃取有机相的溶剂。
进一步地，减压蒸馏条件为压力-0.05～0.1Mpa，温度为30～40℃。
进一步地，脱除的萃取有机相的溶剂经过冷凝回收，待循环使用。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
本发明所用的亚临界萃取，基本是在常温下用亚临界流体逆流萃取，然后使萃取有机相的溶剂脱除获得纯品的硫酸乙烯酯。不仅溶耗低，生产成本低，生产中亦无“三废污染”，属环保工程，而且萃取所采用的仅为亚临界流体，很容易就能够挥发，不给产品带来额外杂质，因此萃取后所得硫酸乙烯酯质量好，纯度在99.75％～99.95％，残溶在10ppm～30ppm；提取温度较低，减少了高温高压对硫酸乙烯酯的损伤，应用于锂离子电池中，利于提高电池性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明具体提纯包括以下步骤：
(1)取硫酸乙烯酯粗品加入到抽真空为-0.05～-0.15Mpa的萃取罐内，注入亚临界流体完全浸没硫酸乙烯酯粗品，混合均匀进行萃取，控制温度在15～30℃，压力为0.3～0.5Mpa，萃取10～40min得到静置分层的水相(含量相对很少)和萃取有机相，分离出萃取有机相到分离釜中；亚临界流体为正丁烷；可以再重复萃取1～2次。
(2)控制分离釜的压力-0.05～0.1Mpa，温度为30～40℃，减压蒸馏使亚临界流体气化，完成萃取有机相的溶剂脱除，得到纯品的硫酸乙烯酯。脱除的萃取有机相的溶剂经过冷凝回收，待循环使用。
本发明所用的亚临界萃取是在常温和一定压力下(0.3Mpa～0.5Mpa)，用亚临界流体逆流萃取，然后使萃取有机相的溶剂减压气化，气化后的溶剂气体再经过压缩机压缩冷凝液化后循环使用。不仅溶耗低，生产成本低，生产中亦无“三废污染”，属环保工程，而且萃取后所得硫酸乙烯酯质量好，纯度大于99.7％，残溶小于40ppm；亚临界流体可以循环使用，节约了资源，具有很好的应用前景；提取温度较低，减少了高温高压对硫酸乙烯酯的损伤。
下面通过具体的实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一
本实施例采用纯度为99.0％的硫酸乙烯酯作为粗品，具体提纯包括以下步骤：
(1)取硫酸乙烯酯粗品加入到抽真空为-0.05Mpa的萃取罐内，注入亚临界流体完全浸没硫酸乙烯酯粗品，混合均匀进行萃取，控制温度在15℃，压力为0.3Mpa，萃取10min得到静置分层的水相(含量相对很少)和萃取有机相，分离出萃取有机相到分离釜中；亚临界流体为正丁烷。
(2)控制分离釜的压力-0.05Mpa(抽真空)，温度为30℃，减压蒸馏使亚临界流体气化，完成萃取有机相的溶剂脱除，得到纯品的硫酸乙烯酯。脱除的萃取有机相的溶剂经过冷凝回收，待循环使用。
所得硫酸乙烯酯的纯度在99.75％，残溶为30ppm。
实施例二
本实施例采用纯度为99.0％的硫酸乙烯酯作为粗品，具体提纯包括以下步骤：
(1)取硫酸乙烯酯粗品加入到抽真空为-0.1Mpa的萃取罐内，注入亚临界流体完全浸没硫酸乙烯酯粗品，混合均匀进行萃取，控制温度在20℃，压力为0.4Mpa，萃取25min得到静置分层的水相(含量相对很少)和萃取有机相，分离出萃取有机相到分离釜中；亚临界流体为正丁烷。
(2)控制分离釜的压力0Mpa(抽真空)，温度为35℃，减压蒸馏使亚临界流体气化，完成萃取有机相的溶剂脱除，得到纯品的硫酸乙烯酯。脱除的萃取有机相的溶剂经过冷凝回收，待循环使用。
所得硫酸乙烯酯的纯度在99.82％，残溶为28ppm。
实施例三
本实施例采用纯度为99.0％的硫酸乙烯酯作为粗品，具体提纯包括以下步骤：
(1)取硫酸乙烯酯粗品加入到抽真空为-0.15Mpa的萃取罐内，注入亚临界流体完全浸没硫酸乙烯酯粗品，混合均匀进行萃取，控制温度在30℃，压力为0.5Mpa，萃取40min得到静置分层的水相(含量相对很少)和萃取有机相，分离出萃取有机相到分离釜中；亚临界流体为正丁烷。
(2)控制分离釜的压力0.1Mpa(抽真空)，温度为40℃，减压蒸馏使亚临界流体气化，完成萃取有机相的溶剂脱除，得到纯品的硫酸乙烯酯。脱除的萃取有机相的溶剂经过冷凝回收，待循环使用。
所得硫酸乙烯酯的纯度在99.91％，残溶为15ppm。
实施例四
本实施例采用纯度为98.0％的硫酸乙烯酯作为粗品，具体提纯包括以下步骤：
(1)取硫酸乙烯酯粗品加入到抽真空为-0.10Mpa的萃取罐内，注入亚临界流体完全浸没硫酸乙烯酯粗品，混合均匀进行萃取，控制温度在25℃，压力为0.5Mpa，萃取25min得到静置分层的水相(含量相对很少)和萃取有机相，分离出萃取有机相到分离釜中；亚临界流体为正丁烷。
(2)控制分离釜的压力0.1Mpa(抽真空)，温度为35℃，减压蒸馏使亚临界流体气化，完成萃取有机相的溶剂脱除，得到第一次提纯的硫酸乙烯酯，再重复萃取一次，得到纯品的硫酸乙烯酯；脱除的萃取有机相的溶剂经过冷凝回收，待循环使用。
所得硫酸乙烯酯的纯度在99.95％，残溶为10ppm。
实施例五
本实施例采用纯度为98.0％的硫酸乙烯酯作为粗品，具体提纯包括以下步骤：
(1)取硫酸乙烯酯粗品加入到抽真空为-0.15Mpa的萃取罐内，注入亚临界流体完全浸没硫酸乙烯酯粗品，混合均匀进行萃取，控制温度在20℃，压力为0.4Mpa，萃取10min得到静置分层的水相(含量相对很少)和萃取有机相，分离出萃取有机相到分离釜中；亚临界流体为正丁烷。
(2)控制分离釜的压力-0.05Mpa(抽真空)，温度为30℃，减压蒸馏使亚临界流体气化，完成萃取有机相的溶剂脱除，得到第一次提纯的硫酸乙烯酯，再重复萃取两次，得到纯品的硫酸乙烯酯；脱除的萃取有机相的溶剂经过冷凝回收，待循环使用。
所得硫酸乙烯酯的纯度在99.92％，残溶为13ppm。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种硫酸乙烯酯的提纯生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取硫酸乙烯酯粗品加入到抽真空的萃取罐内，注入亚临界流体，控制温度在15～30℃进行萃取，静置分层后分离出萃取有机相；
(2)脱除萃取有机相的溶剂，得到纯品的硫酸乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的提纯生产工艺，其特征在于：步骤(1)中硫酸乙烯酯粗品加入到真空度为-0.05～-0.15Mpa的萃取罐内。
3.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的提纯生产工艺，其特征在于：步骤(1)中亚临界流体为正丁烷。
4.根据权利要求1或3所述的一种硫酸乙烯酯的提纯生产工艺，其特征在于：步骤(1)中注入的亚临界流体完全浸没硫酸乙烯酯粗品。
5.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的提纯生产工艺，其特征在于：步骤(1)中萃取时，压力为0.3～0.5Mpa。
6.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的提纯生产工艺，其特征在于：步骤(1)中萃取时间为10～40min。
7.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的提纯生产工艺，其特征在于：硫酸乙烯酯粗品重复萃取1～2次得到纯品的硫酸乙烯酯。
8.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的提纯生产工艺，其特征在于：步骤(2)中通过减压蒸馏脱除萃取有机相的溶剂。
9.根据权利要求8所述的一种硫酸乙烯酯的提纯生产工艺，其特征在于：减压蒸馏条件为压力-0.05～0.1Mpa，温度为30～40℃。
10.根据权利要求9所述的一种硫酸乙烯酯的提纯生产工艺，其特征在于：脱除的萃取有机相的溶剂经过冷凝回收，待循环使用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111642277.0A CN114380788A (zh) | 2021-12-29 | 2021-12-29 | 一种硫酸乙烯酯的提纯生产工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111642277.0A CN114380788A (zh) | 2021-12-29 | 2021-12-29 | 一种硫酸乙烯酯的提纯生产工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114380788A true CN114380788A (zh) | 2022-04-22 |
Family
ID=81199245
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111642277.0A Pending CN114380788A (zh) | 2021-12-29 | 2021-12-29 | 一种硫酸乙烯酯的提纯生产工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114380788A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115093390A (zh) * | 2022-05-12 | 2022-09-23 | 临沂小篆新材料科技有限公司 | 一种制备硫酸乙烯酯的工艺 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050173345A1 (en) * | 2004-02-06 | 2005-08-11 | Minhas Bhupender S. | Acid tolerant polymeric membrane and process for the recovery of acid using polymeric membranes |
| CN101293887A (zh) * | 2007-04-26 | 2008-10-29 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种高纯度环状硫酸酯的纯化方法 |
| CN106187989A (zh) * | 2016-07-26 | 2016-12-07 | 张家港瀚康化工有限公司 | 硫酸乙烯酯的制备方法 |
| CN107080970A (zh) * | 2017-03-20 | 2017-08-22 | 河南雍华生态农业科技有限公司 | 一种水溶性成分的亚临界透析方法 |
-
2021
- 2021-12-29 CN CN202111642277.0A patent/CN114380788A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050173345A1 (en) * | 2004-02-06 | 2005-08-11 | Minhas Bhupender S. | Acid tolerant polymeric membrane and process for the recovery of acid using polymeric membranes |
| CN101293887A (zh) * | 2007-04-26 | 2008-10-29 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种高纯度环状硫酸酯的纯化方法 |
| CN106187989A (zh) * | 2016-07-26 | 2016-12-07 | 张家港瀚康化工有限公司 | 硫酸乙烯酯的制备方法 |
| CN107080970A (zh) * | 2017-03-20 | 2017-08-22 | 河南雍华生态农业科技有限公司 | 一种水溶性成分的亚临界透析方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 姚玉英 主编: "《化工原理》", vol. 1, 31 August 1998, 天津大学出版社, pages: 327 * |
| 祁鲲 等: "亚临界溶剂生物萃取技术的发展及现状", 《粮食与食品工业》, vol. 19, no. 5, pages 142 - 143 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115093390A (zh) * | 2022-05-12 | 2022-09-23 | 临沂小篆新材料科技有限公司 | 一种制备硫酸乙烯酯的工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107574012B (zh) | 一种废润滑油再生基础油的制备方法 | |
| CN111285403B (zh) | 硫酸锰溶液的纯化处理方法 | |
| CN114380788A (zh) | 一种硫酸乙烯酯的提纯生产工艺 | |
| CN111892314A (zh) | 一种磷石膏深度净化方法 | |
| CN102863567A (zh) | 一种低碱法制备聚乙烯醇的方法 | |
| CN112960799A (zh) | 一种稀土皂废水净化回用方法 | |
| KR102667184B1 (ko) | 플루오로에틸렌 카보네이트의 정제 방법 및 이로부터 수득된 제품 | |
| CN106698785A (zh) | 煤气化废水酚氨回收工艺 | |
| CN115780467A (zh) | 一种从废旧风电叶片中回收玻璃纤维和碳粉的方法 | |
| CN109020929B (zh) | 一种粗糠醇分离装置及其分离工艺 | |
| CN114506820A (zh) | 一种从氢气、氧气直接生产电子级过氧化氢的方法 | |
| CN113173875A (zh) | 一种锂电池生产中废阳极电极浆回收n-甲基吡咯烷酮的方法 | |
| CN111574478A (zh) | 一种过氧化氢氧化丙烯制备环氧丙烷的工艺 | |
| CN112758904B (zh) | 一种二氟磷酸锂的制备方法 | |
| CN110342557B (zh) | 一种高纯度氢氧化钙的制备方法 | |
| CN113072080A (zh) | 一种闪蒸制取电子级超纯氨的方法及装置 | |
| CN112266323B (zh) | 一种从环氧丙烷、甲基叔丁基醚生产废液中回收丙酮的工艺方法 | |
| CN114291795B (zh) | 一种制备高纯二氧化硫的方法 | |
| CN114538391B (zh) | 一种从nf3废气中回收高纯n2o的装置及其回收方法 | |
| CN115093390A (zh) | 一种制备硫酸乙烯酯的工艺 | |
| CN220386502U (zh) | 高纯度的二氟乙烷制备装置 | |
| CN104447296B (zh) | 一种回收精对苯二甲酸精制废水中芳香化合物的方法 | |
| CN117986217B (zh) | 一种苯酐原料处理方法 | |
| CN111646503B (zh) | 一种钛产品制备工艺 | |
| CN211199070U (zh) | 一种用于头孢合成中丙酮废液的回收装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |