CN114378300A - 一种以氧化铜为原料制备纳米铜粉的方法 - Google Patents

一种以氧化铜为原料制备纳米铜粉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以氧化铜为原料制备纳米铜粉的方法，包括以下步骤：S1、将氧化铜加入到80℃～150℃的低共熔离子液体中，搅拌溶解得到亮黄色溶液A；将抗坏血酸或抗坏血酸钠加入到溶液A中，搅拌溶解得到溶液B；将氢氧化物颗粒加入到溶液B中，搅拌溶解得到溶液C；S2、将溶液C置于反应容器中，在100～120℃下搅拌反应6～20h，然后在惰性气氛中分离出产物，将产物用无水乙醇和超纯水分别冲洗3～5次，再真空干燥后用惰性气体密封保存，即获得纯度≥99.99％的纳米铜粉。本发明简单可控，制备的纳米铜粉纯度高且粒度分布均匀。

Description

一种以氧化铜为原料制备纳米铜粉的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种以氧化铜为原料制备纳米铜粉的方法。
背景技术
纳米铜粉广泛用于电子、汽车、航空航天、精密机械制造、医疗卫生、化工、高端油漆和建筑材料等领域，是制造粉末冶金、硬质合金、金刚石工具制品、电碳制品、高端工艺品、摩擦材料、有色金属合金、抗静电材料和特种涂料、化工催化剂、化工染料添加剂、润滑剂等产品的重要原料。因此，研究纳米铜粉的制造技术具有重要的理论意义和实际应用价值。
氧化铜(CuO)是一种铜的黑色氧化物，是工业上制备铜粉的重要原料，由于氧化铜不溶解水以及乙醇或乙二醇等有机溶剂，工业上通常将氧化铜酸溶后转化为铜盐，再电解得到铜粉，这样的制备方法存在工业酸消耗大、能耗高、流程长的缺点，且制备的铜粉粒度大。也可采用气相法，直接还原氧化铜制备得到铜粉，但也存在能耗高，铜粉粒度受控于原料粒度，容易板结、团聚等问题。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于解决现有技术中采用氧化铜制备纳米铜粉存在能耗高且制备的铜粉粒度大的问题，提供一种以氧化铜为原料制备纳米铜粉的方法，采用该方法能够制备粒度分布均匀，平均粒径50～70nm的纳米铜粉，且制备工艺简单可控。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种以氧化铜为原料制备纳米铜粉的方法，包括以下步骤：
S1、将氧化铜加入到80℃～150℃的低共熔离子液体中，搅拌溶解得到亮黄色溶液A；将抗坏血酸或抗坏血酸钠加入到溶液A中，搅拌溶解得到溶液B；将氢氧化物颗粒加入到溶液B中，搅拌溶解得到溶液C；其中，低共熔离子液体中氧化铜的加入量为0.2～5.0g/L；
S2、将溶液C置于反应容器中，在100～120℃下搅拌反应6～20h，然后在惰性气氛中分离出产物，将产物用无水乙醇和超纯水分别冲洗3～5次，再真空干燥后用惰性气体密封保存，即获得纯度≥99.99％的纳米铜粉。
其中，步骤S1中，所述氧化铜为无水粉料，氧化铜的粒度范围为10～100μm。所述低共熔离子液体为氯化胆碱和丙三醇在80～90℃下按照摩尔比1:(2～4)混合而成。
作为优选，步骤1中，加入的抗坏血酸或抗坏血酸钠与加入的氧化铜的摩尔量比值为(2～4):1；进一步，当加入抗坏血酸时，氢氧化钾的加入量与加入的氧化铜摩尔量比值为(6～8):1；当加入抗坏血酸钠时，氢氧化钾或氢氧化钠与溶解氧化铜的摩尔量比值为(2～4):1。
作为优选，步骤2中，所述搅拌速度为200～500r/min。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明提供的以氧化铜为原料制备纳米铜粉的方法，将氧化铜溶解于氯化胆碱和丙三醇组成的低共熔离子液体中进行溶剂热反应，不需添加分散剂、表面活性剂、抗氧化剂和保护剂等添加剂，在节约添加剂的同时避免了引入杂质，加上该液体中无水合离子、无pH干扰、热稳定性、蒸气压低、适宜的表面张力及粘度等优点，使得制备的纳米铜粉纯度高，制备的纳米铜粉为球形并且颗粒大小均匀。此外，氯化胆碱和丙三醇组成的低共熔离子液体蒸汽压极低，在反应过程中溶液挥发度小，无需高压密封反应装置，同时其适宜的粘度更有利于纳米铜粉的制备、抑制团聚和抗氧化。
2、本发明提供的方法简单可控、流程短、能耗低、原料廉价易得、产品纯度高、附加值高，适于在工业上推广使用。
3、采用本发明提供的方法制备的纳米铜粉的外观颜色为紫褐色，形貌为球形，粒度分布均匀，平均粒径为50～70nm，纯度高，产品质量好。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的纳米铜粉的XRD图。
图2和图3为本发明实施例1制备的纳米铜粉的SEM图。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种以氧化铜为原料制备纳米铜粉的方法，用于以氧化铜为原料制备纯度高、粒度均匀且不易团聚的纳米铜粉。包括如下步骤：
S1、将氧化铜加入到80℃～150℃的低共熔离子液体中，搅拌溶解得到亮黄色溶液A；将抗坏血酸或抗坏血酸钠加入到溶液A中，搅拌溶解得到溶液B；将氢氧化物颗粒加入到溶液B中，搅拌溶解得到溶液C；其中，低共熔离子液体中氧化铜的加入量为0.2～5.0g/L；
S2、将溶液C置于反应容器中，在100～120℃下搅拌反应6～20h，然后在惰性气氛中分离出产物，将产物用无水乙醇和超纯水分别冲洗3～5次，再真空干燥后用惰性气体密封保存，即即获得纯度≥99.99％的纳米铜粉。
实施例1
一种以氧化铜为原料制备纳米铜粉的方法，包括如下步骤：
S1、80℃温度下将氯化胆碱和丙三醇按摩尔比1:2配置为无色透明低共熔离子液体。将0.3g氧化铜粉加入到100℃的50mL该低共熔离子液体中，搅拌溶解得到亮黄色溶液A。将1.5g抗坏血酸加入到溶液A中，搅拌溶解得到溶液B。将1.6g氢氧化钾加入到溶液B中，搅拌溶解得到溶液C。
S2、将溶液C置于100℃反应容器中进行溶剂热反应12h。在氮气气氛下分离出产物铜粉，将产物用无水乙醇和超纯水分别冲洗4次，真空干燥洗好的铜粉，并用氮气气体密封保存。将本实施例制备的纳米铜粉进行X射线衍射，其衍射图谱如图1所示，与Cu的标准图谱对比可知，本发明制备的纳米铜粉中无其他杂质衍射峰，说明本发明制备的纳米铜粉纯度高。本实施例制备的纳米铜粉的扫描电镜图如图2和图3所示，从图中可知纳米铜粉为球形，大小均匀、分散不团聚。经检测，本实施例制备的纳米铜粉的纯度大于99.99％。经测量，本实施例制备的纳米铜粉的平均粒径约为51nm。
实施例2
一种以氧化铜为原料制备纳米铜粉的方法，包括如下步骤：
S1、90℃温度下将氯化胆碱和丙三醇按摩尔比1:2配置为无色透明低共熔离子液体。将0.5g氧化铜粉加入到105℃的100mL该低共熔离子液体中，搅拌溶解得到亮黄色溶液A。将3.0g抗坏血酸加入到溶液A中，搅拌溶解得到溶液B。将3.0g氢氧化钾加入到溶液B中，搅拌溶解得到溶液C。
S2、将溶液C置于105℃反应容器中进行溶剂热反应8h。在氮气气氛下分离出产物铜粉，将产物用无水乙醇和超纯水分别冲洗5次，真空干燥洗好的铜粉，并用氮气气体密封保存。经检测，本实施例制备的纳米铜粉的纯度大于99.99％。经测量，本实施例制备的纳米铜粉的平均粒径约为65nm。
实施例3
一种以氧化铜为原料制备纳米铜粉的方法，包括如下步骤：
S1、85℃温度下将氯化胆碱和丙三醇按摩尔比1:3配置为无色透明低共熔离子液体。将0.2g氧化铜粉加入到90℃的100mL该低共熔离子液体中，搅拌溶解得到亮黄色溶液A。将1.0g抗坏血酸钠加入到溶液A中，搅拌溶解得到溶液B。将0.3g氢氧化钠加入到溶液B中，搅拌溶解得到溶液C。
S2、将溶液C置于110℃反应容器中进行溶剂热反应8h。在氮气气氛下分离出产物铜粉，将产物用无水乙醇和超纯水分别冲洗4次，真空干燥洗好的铜粉，并用氮气气体密封保存。经检测，本实施例制备的纳米铜粉的纯度大于99.99％。经测量，本实施例制备的纳米铜粉的平均粒径约为70nm。
可见，采用本发明提供的方法制备的纳米铜粉的外观颜色为紫褐色，形貌为球形，纯度大于99.99％，粒度分布均匀，平均粒径为50～70nm，产品质量好。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (6)

1.一种以氧化铜为原料制备纳米铜粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将氧化铜加入到80℃～150℃的低共熔离子液体中，搅拌溶解得到亮黄色溶液A；将抗坏血酸或抗坏血酸钠加入到溶液A中，搅拌溶解得到溶液B；将氢氧化物颗粒加入到溶液B中，搅拌溶解得到溶液C；其中，低共熔离子液体中氧化铜的加入量为0.2～5.0g/L；
S2、将溶液C置于反应容器中，在100～120℃下搅拌反应6～20h，然后在惰性气氛中分离出产物，将产物用无水乙醇和超纯水分别冲洗3～5次，再真空干燥后用惰性气体密封保存，即获得纯度≥99.99％的纳米铜粉。
2.根据权利要求1所述的以氧化铜为原料制备纳米铜粉的方法，其特征在于，步骤S1中，所述氧化铜为无水粉料，纯度≥99.0％，氧化铜的粒度范围为10～100μm。
3.根据权利要求1所述的以氧化铜为原料制备纳米铜粉的方法，其特征在于，步骤S1中，所述低共熔离子液体为氯化胆碱和丙三醇在80～90℃下按照摩尔比1:(2～4)混合而成。
4.根据权利要求1所述的以氧化铜为原料制备纳米铜粉的方法，其特征在于，步骤S1中，加入的抗坏血酸或抗坏血酸钠与氧化铜的摩尔比为(2～4):1。
5.根据权利要求1所述的以氧化铜为原料制备纳米铜粉的方法，其特征在于，步骤S1中，所述氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾；当加入抗坏血酸时，氢氧化钾的加入量与加入的氧化铜摩尔量比值为(6～8):1；当加入抗坏血酸钠时，氢氧化钾或氢氧化钠与溶解氧化铜的摩尔量比值为(2～4):1。
6.根据权利要求1所述的以氧化铜为原料制备纳米铜粉的方法，其特征在于，步骤2中，所述搅拌速度为200～500r/min。
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