CN114377471A - 一种金属纳米颗粒的抽滤分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属纳米颗粒的抽滤分离方法，包括步骤：将含有沸石咪唑酯骨架多孔晶体的第一分散液进行负压抽滤，在滤膜上形成沸石咪唑酯骨架多孔晶体的填料层；将含有金属纳米颗粒的第二分散液进行负压抽滤，在滤膜上形成滤饼；将酸液加入滤饼中溶解其中的沸石咪唑酯骨架多孔晶体，得到金属纳米颗粒。利用本发明的抽滤分离方法能有效提高金属纳米颗粒的抽滤效率和收率、降低生产纳米材料时的物料损耗、提高生产效率等，具有多方面的技术优势。

Description

一种金属纳米颗粒的抽滤分离方法
技术领域
本发明属于纳米技术领域，涉及一种以沸石咪唑酯骨架多孔晶体为媒介的金属纳米颗粒的抽滤分离方法。
背景技术
金属纳米颗粒主要指粒径做到纳米级别的金属单质产物，一般多为贵金属如铂，金，银，钯等。以铂为例，采用最普遍的液相胶束法制备得到的铂金属纳米颗粒一般为类球形，平均粒径为15～50nm左右，以高分子添加剂为稳定剂在溶液相中形成较为稳定的分散液。由于金属纳米颗粒粒径非常小为纳米级别，比表面大，表面能高，在液相中会受到静电场作用与溶液内的有机组分形成稳态分散相，自然沉淀所需时间很长。除此之外，由于纳米金属颗粒在液相中稳定分散，甚至可能形成胶体溶液，在进行抽滤分离时，传统的滤纸或者滤布孔径最小一般也为≥2μm，因此纳米金属颗粒在抽滤时一般都无法在过滤介质上形成滤饼，而是都穿滤进入到滤液中(如图1中所示)。
由于上述原因，传统的布氏漏斗或者沙芯式抽滤装置一般都无法对金属纳米颗粒进行抽滤分离获得干料。从液相中收集金属纳米颗粒目前仍依赖于高转速、甚至超高转速(＞11000rpm)离心机，收集过程耗时很长，收率低并且过程非常复杂。
发明内容
本发明的目的针对液相中的金属纳米颗粒难以抽滤分离获得干料的技术问题，提供一种以沸石咪唑酯骨架多孔晶体结构材料为媒介的金属纳米颗粒的抽滤分离方法，步骤包括：将含有沸石咪唑酯骨架多孔晶体的第一分散液进行负压抽滤，在滤膜上形成所述沸石咪唑酯骨架多孔晶体的填料层；将含有金属纳米颗粒的第二分散液进行负压抽滤，在所述滤膜上形成滤饼；将酸液加入所述滤饼中溶解其中的所述沸石咪唑酯骨架多孔晶体，得到金属纳米颗粒。
在一些实施方式中，上述沸石咪唑酯骨架多孔晶体的粒径介于50nm至500nm；和/或，所述填料层的厚度介于20μm至100μm。
在一些实施方式中，上述滤膜选自：玻纤滤膜或聚合物滤膜；和/或，上述滤膜的孔径介于0.2μm至5μm。
在一些实施方式中，上述沸石咪唑酯骨架多孔晶体选自ZIF-67、ZIF-8或ZIF-21中的一种或多种。
在一些实施方式中，上述金属纳米颗粒选自铂纳米颗粒、金纳米颗粒、银纳米颗粒、钯纳米颗粒或钴纳米颗粒中的一种或多种；和/或，所述金属纳米颗粒的粒径介于5nm至50nm。
在一些实施方式中，上述酸液的pH值介于1至3；优选地，所述酸液选择硫酸、盐酸或硝酸中的一种或多种。
在一些实施方式中，上述将酸液加入所述滤饼中溶解所述沸石咪唑酯骨架多孔晶体的步骤具体包括：将酸液加入滤饼中进行负压抽滤，溶解其中的沸石咪唑酯骨架多孔晶体后，再用水洗涤至滤液呈中性后烘干，得到金属纳米颗粒。
在一些实施方式中，将含有金属纳米颗粒的第二分散液进行负压抽滤之前，还包括步骤：将上述第二分散液的pH值调整至中性。
在一些实施方式中，上述第一分散液中的溶剂为醇类；优选地，溶剂为甲醇和/或乙醇。
本发明还包括一种沸石咪唑酯骨架多孔晶体用于上述的抽滤分离方法的用途。
本发明针对金属纳米颗粒的抽滤效率进行优化改善，提出了一种新方法。相比于其他专利方法，本专利申请中的关键点和核心发明点即为开发了一种利用沸石咪唑酯骨架多孔晶体作为填料层的抽滤方式，区别于现有技术中常用高速、超高速离心法，以及加压纳滤方法，创新性的提出通过引入具有合适形貌结构(以六方型为例)、合适平均粒径(50～500nm)的沸石咪唑酯骨架多孔晶体(ZIF)作为填料层，在负压抽滤的过程中，将液相中分散均匀的纳米金属富集限制在ZIF填料层形成的孔道中，从而使其不会穿过最下方孔径较大的商业化微孔滤纸层，有效缓解纳米颗粒在抽滤过程中穿滤现象的发生。然后利用ZIF易溶于酸的性质，酸洗涤除去ZIF填料层后即可得到纯净，干燥的金属纳米颗粒产物，现有技术中目前未有报道。利用本发明的抽滤分离方法能有效提高金属纳米颗粒的抽滤效率和收率、降低生产纳米材料时的物料损耗、提高生产效率等，具有多方面的技术优势。
附图说明
图1是采用普通滤膜对金属纳米颗粒分散液进行抽滤分离的示意图；
图2是本发明含有沸石咪唑酯骨架多孔晶体填料层的滤膜对金属纳米颗粒分散液抽滤分离的示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明的技术方案。应该理解，本发明提到的一个或者多个步骤不排斥在组合步骤前后还存在其他方法和步骤，或者这些明确提及的步骤间还可以插入其他方法和步骤。还应理解，这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的目的，而非限制每个方法的排列次序或限定本发明的实施范围，其相对关系的改变或调整，在无实质技术内容变更的条件下，亦可视为本发明可实施的范畴。
实施例中所采用的原料和仪器，对其来源没有特定限制，在市场购买或者按照本领域内技术人员熟知的常规方法制备即可。
本发明金属纳米颗粒的抽滤分离方法的技术特点在于：
1)制备合适粒径大小，易溶于酸性溶液的沸石咪唑酯骨架多孔晶体，以ZIF-67为例，通过调节合成的反应时间，温度，反应液浓度等参数，得到具有不同平均粒径(50～500nm)的ZIF-67，分散于醇溶液中；
2)使用市售的0.22～5μm孔径微孔滤膜，在抽滤器上进行负压抽滤。从而在玻纤滤膜上自发组装形成一层20～100μm厚度的多孔晶体填料层。
3)使用上述组装多孔晶体过滤层后的滤膜，继续进行金属纳米颗粒分散液的抽滤，在多孔晶体过滤层内部和之上形成收率较高的纳米金属滤饼。
4)将滤饼充分洗涤后，使用配制的pH为1～3之间的硫酸、盐酸、或硝酸等常见酸，继续抽滤，洗去易溶于酸的ZIF-67多孔晶体填料层。
5)再次水洗过滤至中性，充分干燥获得纯净的金属纳米颗粒滤饼，研磨后获得粉体产品。
在优选的实施方案中，将金属纳米颗粒分散液原液的酸碱度，通过常见酸或碱调节为中性(pH＝7)，以避免在金属纳米颗粒的抽滤过程中将填料层中的沸石咪唑酯骨架多孔晶体溶解，而降低抽滤效果。
本发明中使用的沸石咪唑酯骨架(ZIF)多孔晶体，为具有易于溶于酸的特性的沸石咪唑酯骨架(ZIF)多孔晶体，包括但不限于ZIF-67、ZIF-8或ZIF-21等具有类似特性的ZIF品类。
适用本发明的抽滤分离方法的金属纳米颗粒，包括但不限于铂、金、银、钯、钴等金属纳米颗粒，只要其粒径大小归属于纳米级范围内。
以下通过具体的实施方式进一步说明本发明的技术特点。
实施例1
本发明中所述的抽滤装置结构如示意图2所示。滤纸过滤层采用的是市售0.22μm孔径的PTFE材质微孔滤膜，厚度为150μm。首先使用液相法，以硝酸钴和二甲基咪唑为原料，甲醇为溶剂体系，制备平均粒径为100nm的六方体结构沸石咪唑酯骨架多孔晶体ZIF-67甲醇分散液。然后，将ZIF-67甲醇分散液倾倒在微孔滤膜上，随着负压抽滤的进行，形成了厚度约为25μm的紫色多孔晶体填料层，然后用甲醇和水充分洗涤带填料层的滤膜备用。
选取平均粒径为5nm的铂纳米金属分散液100ml，浓度为2.5mg/ml，溶剂为水，经过盐酸或氢氧化钠调节酸碱度后，分散液pH＝7呈中性。将其倾倒在带多孔晶体填料层的滤膜上进行负压抽滤，可以发现30min左右后形成了厚度均匀的呈黑色的金属纳米颗粒滤饼层，厚度约为40μm，将该滤饼用去离子水充分洗涤后，使用配制的pH为1盐酸，继续润洗抽滤，充分洗去易溶于酸的ZIF-67多孔晶体填料层，然后用去离子水二次洗涤至滤液呈中性，(由于上层滤饼已经形成，金属纳米颗粒之间距离很近，有很强的相互作用力，用表面张力较大的水等溶剂进行抽滤时，不会将纳米颗粒洗涤下去了)，烘干后，从滤膜上取下获得的纯净铂纳米金属滤饼，研磨后获得目标产物粉末。通过称取回收的铂纳米金属的质量，计算得到回收率在87％。
对比例1
使用不添加沸石咪唑酯骨架多孔晶体ZIF-67填料层的微孔滤纸进行对比性实验。滤纸过滤层采用的是市售0.22μm孔径的PTFE材质微孔滤膜，厚度为150μm，备用。
选取平均粒径为5nm的铂纳米金属分散液100ml，浓度为2.5mg/ml，溶剂为水，经过盐酸或氢氧化钠调节酸碱度后，分散液pH＝7呈中性。将其直接倾倒在0.22μm孔径的滤膜上进行负压抽滤，可以发现，呈黑色的铂纳金属分散液很快就穿过滤膜流入洗液罐中，发生了很严重的穿滤现象，滤液完全抽滤完后，几乎没有固态滤饼残留在微孔滤膜上方，如图1所示。由于微孔滤膜在生产过程中产生的无序孔道平均孔径达到了220nm，大幅超过了铂纳米颗粒的平均粒径(5nm)，无法起到有效的节流作用，绝大部分铂纳米金属仍残留在液相中，无法进行固液分离，抽滤效率和产品收率远低于采用本发明中方法的实施例1。
实施例2
滤纸过滤层采用的是市售5μm孔径的尼龙材质微孔滤膜，厚度为150μm。首先使用液相法，以硝酸锌和二甲基咪唑为原料，乙醇为溶剂体系，制备平均粒径为500nm的六方体结构沸石咪唑酯骨架多孔晶体ZIF-8乙醇分散液。然后，将ZIF-8乙醇分散液倾倒在微孔滤膜上，随着负压抽滤的进行，形成了厚度约为40μm的白色多孔晶体填料层。然后用乙醇和水充分洗涤带填料层的滤膜备用。
选取平均粒径为25nm的银纳米金属分散液70ml，浓度为3mg/ml，溶剂为水，经过硫酸或氢氧化钾调节酸碱度后，分散液pH＝7呈中性。将其倾倒在带多孔晶体填料层的滤膜上进行负压抽滤，可以发现20min左右后形成了厚度均匀的呈棕色的金属纳米颗粒滤饼层，厚度约为30μm，将该滤饼用去离子水充分洗涤后，使用配制的pH为1的硝酸，继续润洗抽滤，充分洗去易溶于酸的ZIF-8多孔晶体填料层，然后用去离子水二次洗涤至滤液呈中性，烘干后，从滤膜上取下获得的纯净银纳米金属滤饼，研磨后获得目标产物粉末。通过称取回收的银纳米金属滤饼的质量，计算得到回收率在92％。
本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种金属纳米颗粒的抽滤分离方法，其特征在于，包括步骤：
将含有沸石咪唑酯骨架多孔晶体的第一分散液进行负压抽滤，在滤膜上形成所述沸石咪唑酯骨架多孔晶体的填料层；
将含有金属纳米颗粒的第二分散液进行负压抽滤，在所述滤膜上形成滤饼；
将酸液加入所述滤饼中溶解所述沸石咪唑酯骨架多孔晶体，得到所述金属纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的抽滤分离方法，其特征在于，所述沸石咪唑酯骨架多孔晶体的粒径介于50nm至500nm；
和/或，所述填料层的厚度介于20μm至100μm。
3.如权利要求1所述的抽滤分离方法，其特征在于，所述滤膜选自：玻纤滤膜或聚合物滤膜；
和/或，所述滤膜的孔径介于0.2μm至5μm。
4.如权利要求1所述的抽滤分离方法，其特征在于，所述沸石咪唑酯骨架多孔晶体选自ZIF-67、ZIF-8或ZIF-21中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的抽滤分离方法，其特征在于，所述金属纳米颗粒选自铂纳米颗粒、金纳米颗粒、银纳米颗粒、钯纳米颗粒或钴纳米颗粒中的一种或多种；
和/或，所述金属纳米颗粒的粒径介于5nm至50nm。
6.如权利要求1所述的抽滤分离方法，其特征在于，所述酸液的pH值介于1至3；优选地，所述酸液选择硫酸、盐酸或硝酸中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的抽滤分离方法，其特征在于，所述将酸液加入所述滤饼中溶解所述沸石咪唑酯骨架多孔晶体的步骤具体包括：将所述酸液加入所述滤饼中进行负压抽滤，溶解其中的所述沸石咪唑酯骨架多孔晶体后，再用水洗涤至滤液呈中性后烘干，得到金属纳米颗粒。
8.如权利要求1所述的抽滤分离方法，其特征在于，将含有金属纳米颗粒的第二分散液进行负压抽滤之前还包括步骤：将所述第二分散液的pH值调整至中性。
9.如权利要求1所述的抽滤分离方法，其特征在于，所述第一分散液中的溶剂为醇类；优选地，所述溶剂为甲醇和/或乙醇。
10.一种沸石咪唑酯骨架多孔晶体用于如权利要求1至9中任一项所述的抽滤分离方法的用途。
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