CN114369772A - 具有高延伸率的梯度金属材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了具有高延伸率的梯度金属材料的制备方法，解决了现有技术中梯度金属材料的延伸率较差的技术问题。具有高延伸率的梯度金属材料的制备方法，包括以下步骤：(1)获取金属坯体；(2)对金属坯体进行扭转处理，得到扭转坯体；(3)对扭转坯体进行退火处理，得到具有高延伸率的梯度金属材料。

Description

具有高延伸率的梯度金属材料的制备方法
技术领域
本发明涉及具有晶粒尺寸由外至内依次增大的梯度纳米结构的梯度金属材料的技术领域，具体而言，涉及具有高延伸率的梯度金属材料的制备方法。
背景技术
梯度纳米结构通常由纳米结构表面层和中心粗晶层组成，中间分布有梯度晶粒，因此，梯度纳米结构是一种典型的跨尺度颗粒层次结构，具有优越的强度和延展性的组合。梯度组织可以形成完全不同的晶粒尺寸、不同的孪晶间距或微纳米晶粒和孪晶相结合，因此，梯度纳米结构具有规避材料科学中强度与延性权衡困境的潜力。
具有梯度纳米结构的梯度金属材料的制备方法通常有分为两类：(1)自上而下的方法，包括表面机械处理方法，如累积滚压和激光冲击喷丸；(2)自下而上的方法，包括物理和化学沉积技术，如电沉积，磁控溅射和3D打印。
表面机械处理技术需要在金属试样表面反复机械研磨，并且需要根据金属类别反复调节试验压入量、转动速度、水平进给速度等多个工艺参数，工艺非常复杂，加工效率低；或者只能依靠经验控制应变大小；不同材料在相同工艺参数下差别显著，因此很难实现梯度结构的设计与控制；处理后的金属试样表面质量较初始状态显著下降，成功率较低；一般仅能在试样表层获得厚度较薄且纳米晶和粗晶界面分明，没有形成渐进式的梯度变化。
物理和化学沉积技术制备得到的材料在深度方向上由晶粒尺寸不同的多个颗粒层构成，每一个颗粒层内部的晶粒尺寸基本一致，颗粒层与颗粒层之间具有明显分界，因此，虽然材料的微观组织产生梯度分布，但是这种梯度结构晶粒尺寸及微观缺陷梯度分布是急剧变化的，不具有连续的梯度跨度；颗粒层与颗粒层之间甚至还可能存在结合力弱的问题；并且，这些工艺的难度较高，成本较大，样品整体的质量难以保证，难以大规模应用。
本申请的申请人已提交的申请号为2021109357014、名称为“具有宽尺寸渐进演变梯度纳米结构的金属棒材的制备方法”的发明专利申请中公布了采用纯扭转制备梯度材料的方法，该方法工艺简单，解决了上述方法难以大规模应用的技术问题。但是后续研究发现，采用纯扭转方法虽然能够获得强度较好、具有梯度纳米结构的梯度金属材料，但是所得梯度金属材料的延伸率较差，使其应用受到一定限制。
发明内容
本发明的主要目的在于提供具有高延伸率的梯度金属材料的制备方法，以解决现有技术中梯度金属材料的延伸率较差的技术问题。
为了实现上述目的，本发明提供了具有高延伸率的梯度金属材料的制备方法。技术方案如下：
具有高延伸率的梯度金属材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)获取金属坯体；
(2)对金属坯体进行扭转处理，得到扭转坯体；
(3)对扭转坯体进行退火处理，得到具有高延伸率的梯度金属材料。
进一步地是，所述金属坯体具有试验段以及位于试验段两端的夹持段，试验段的横截面为圆形，试验段的长度≤试验段的直径的5倍，夹持段与扭转设备的夹角适配。
进一步地是，所述金属坯体还具有位于试验段与夹持段之间的弧形段，弧形段的长度优选为5～15mm。
进一步地是，所述试验段的直径为0.5～20mm。
进一步地是，所述金属坯体为铝或铝合金、钛或钛合金、镍或镍合金、铁或铁合金、铜或铜合金中的任意一种。
进一步地是，还包括对金属坯体进行预处理，所述预处理包括热处理，预处理后再进行扭转处理。
进一步地是，所述热处理为扭转前低温应力退火，在100～200℃下保温0.5～2小时。
进一步地是，所述扭转处理为准静态扭转处理。
进一步地是，扭转速率为0.5～5°/秒，扭转圈数为1～10圈。
进一步地是，退火温度为100～400℃，保温时间为0.25～1小时。
首先，本发明的制备方法的工艺简单，易于实施，可以大规模应用；其次，本发明的制备方法能够获得不仅具有宽尺寸的梯度纳米结构，而且具有高延伸率的梯度金属材料。可见，本发明的具有高延伸率的梯度金属材料的制备方法有效解决了现有技术中梯度金属材料的延伸率较差的技术问题，非常适合于制备棒状、高延伸率的梯度金属材料。
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来辅助对本发明的理解，附图中所提供的内容及其在本发明中有关的说明可用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为金属坯体的实施例的结构示意图。
图2为实施例1的扭转坯体(即金属坯体)的IPF图。
图3为实施例4的扭转坯体的芯部纵截面(a)、中部纵截面(b)和表层(c)的IPF图。
图4为实施例5的扭转坯体的芯部纵截面(a)、中部纵截面(b)和表层(c)的IPF图。
图5为由图3-4统计得到的扭转坯体的晶粒尺寸随深度的变化曲线。
图6为实施例1-5的扭转坯体的硬度随深度的变化曲线。
图7为实施例1-5的扭转坯体的工程应力应变曲线。
图8为实施例8的梯度金属材料的芯部纵截面(a)、中部纵截面(b)和表层(c)的IPF图。
图9为实施例6-10的梯度金属材料的硬度随深度的变化曲线。
图10为实施例6-10的梯度金属材料的工程应力应变曲线。
上述附图中的有关标记为：
100-试验段，200-夹持段，300-弧形段。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行清楚、完整的说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。在结合附图对本发明进行说明前，需要特别指出的是：
本发明中在包括下述说明在内的各部分中所提供的技术方案和技术特征，在不冲突的情况下，这些技术方案和技术特征可以相互组合。
此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
关于本发明中术语和单位。本发明的说明书和权利要求书及有关的部分中的术语“包括”、“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。
本发明的具有高延伸率的梯度金属材料的制备方法的具体实施方式包括以下步骤：
(1)获取金属坯体。
图1为金属坯体的实施例的结构示意图。
如图1所示，所述金属坯体具有试验段100、位于试验段100两端的夹持段200以及位于试验段100与夹持段200之间的弧形段300；所述试验段100的横截面为圆形，所述试验段100的长度≤试验段100的直径的5倍，所述试验段100的直径为0.5～20mm；夹持段200与扭转设备的夹角适配；所述弧形段300的长度为5～15mm。通过设置弧形段300，能够降低夹持段200和试验段100的直径骤变而造成的剪切应力集中，从而提升梯度金属材料的整体品质。
优选采用车加工获取金属坯体，即将柱体形状的试样的两端夹持于车加工设备上，然后对待形成试验段100和弧形段的部位进行车加工，未车的部位形成夹持段200，即得到金属坯体。通常，车加工后形成的金属坯体的夹持段200内部可能留下与车加工设备连接的盲孔。
所述金属坯体为铝或铝合金、钛或钛合金、镍或镍合金、铁或铁合金、铜或铜合金中的任意一种。
(2)对金属坯体进行预处理。
所述预处理包括依次对金属坯体进行热处理和表面处理，所述表面处理优选包括破氧化皮处理、去油处理和抛光处理；具体如下：
热处理：将金属坯体在100～200℃下热处理0.5～2小时；通过在扭转前进行低温应力退火处理，可以去金属除坯体内部的应力。
破氧化皮处理：在30℃下，将热处理后的金属坯体放入酸洗液中浸渍0.5h，酸洗液由质量分数为50％氢氟酸、10％硫酸和余量的水构成；破氧化皮处理可以去除坯体表面的杂质，提升产品的表面质量。
去油处理：将破氧化皮处理后的金属坯体放入去油剂中，以去除金属坯体表面的油污，所述去油剂由质量分数为10％氢氧化钠、5％吐温80、5％的辛烷基酚聚氧乙烯醚、5％二乙二醇单丁基醚、0.1％的苯丙三氮唑和余量的水构成。
砂纸抛光处理：依次采用400#、800#、1200#、1500#和2000#的砂纸打磨经去油处理后的金属坯体的表面，以降低金属坯体的表面粗糙度。
为了进一步降低坯体的表面粗糙度，还可以进一步采用以下的一种或任意几种抛光方式：
抛光液抛光处理：使用SiO2抛光液，平绒抛光布抛光15～30min，抛光机的转速为300～600r/min。
电解抛光处理：电解液由质量分数为12.5％高氯酸、37.5％的冰乙酸和余量的无水乙醇构成，电解抛光电压为15～18V，电流为0.25～0.35A，温度为-15～-25℃，电解时间为30～50min。
(3)对预处理后的金属坯体进行扭转处理，得到扭转坯体。
扭转时将金属坯体的夹持段200夹持于扭转设备的夹具上，控制一端或两端的夹具扭转，扭转完成后即得到扭转坯体；为了获得最佳的扭转效果，需要使两个夹具的转轴与金属坯体的轴线同轴；扭转过程中，两个夹具的距离恒定，由此，便于精确控制剪切应变的大小。
所述扭转处理为准静态扭转处理，由此，有助于获得较好梯度变化的梯度纳米结构；当扭转速率为0.5～5°/秒，扭转圈数为1～10圈时，能够获得较好的准静态扭转效果。
所述“准静态扭转”的含义为：指在扭转加载过程中，任意时刻的中间状态可被视为静力状态，扭转没有产生高应变率。
扭转的方向可以是单向的，也可以是多向的；单向是指扭转端始终沿顺时针旋转或始终按逆时针旋转；多向转动是指既有顺时针旋转，也有按逆时针旋转。
(4)对扭转坯体进行退火处理，得到具有高延伸率的梯度金属材料。
通过在扭转处理后进行退火处理，使得梯度金属材料的延伸率相较于扭转坯体得到显著提升。
经验证，当退火温度为100～400℃，保温时间为0.25～1小时时，能取得最佳的延伸率。
以下通过应用实例来说明本发明的有益效果。
实施例1-5中扭转坯体的制备方法的区别仅在于扭转圈数的不同，其余的参数相同；实施例1的扭转圈数为0圈，实施例2的扭转圈数为1圈，实施例3的扭转圈数为2圈，实施例4的扭转圈数为4圈，实施例5的扭转圈数为8圈；其余参数具体为：金属坯体的材质为铝合金，试验段100的长度L为24mm，直径为4mm，夹持段200的长度L1为7mm，弧形段300的长度L2为11mm；热处理为在180℃下热处理1小时，自然冷却；扭转速率为1°/秒；采用一端固定，一端扭转的扭转方式，扭转一圈是指发生扭转的夹持段200转动360°；转动的方向为单向。
图2为实施例1的扭转坯体(即金属坯体)的IPF图。图3为实施例4的扭转坯体的芯部纵截面(a)、中部纵截面(b)和表层(c)的IPF图。图4为实施例5的扭转坯体的芯部纵截面(a)、中部纵截面(b)和表层(c)的IPF图。所述的中部是指芯部与表层之间的中间位置。
从图2-4可以看出，实施例4-5的扭转坯体均具有梯度纳米结构，从芯部到表层的晶粒尺寸明显减小。
图5为由图3-4统计得到的扭转坯体的晶粒尺寸随深度的变化曲线。图中“R”为扭转坯体的试验段100的半径。
从图5可以看出，在相同位置处，实施例5的扭转坯体的晶粒尺寸小于实施例4的扭转坯体的晶粒尺寸，说明随着扭转圈数的增加，相同深度处的晶粒尺寸越细化。
图6为实施例1-5的扭转坯体的硬度随深度的变化曲线。
从图6可以看出，当不扭转时，金属坯体内部的硬度基本一致；扭转后，扭转坯体内的硬度呈现连续的梯度变化，并且，不同扭转圈数下，硬度沿直径的变化率基本一致，说明随着扭转圈数的增加，材料内部的晶粒尺寸整体发生变化。
扭转处理后通过准静态拉伸试验测试了实施例1-5所得扭转坯体的强度，拉伸的应变速率为0.001秒-1，拉伸持续至将试样拉断为止。所述“准静态拉伸”的含义为：在拉伸过程中不会产生惯性效应，也就是拉伸速率很慢的一种拉伸。
图7为实施例1-5的扭转坯体的工程应力应变曲线。
从图7可以看出，随着扭转圈数的增大，导致晶粒细化加大，所以屈服强度和抗拉强度都增大，延展性降低。
然后对实施例5的扭转坯体进行不同温度的退火处理，退火处理时间均为0.5小时，实施例6的退火温度为100℃，实施例7的退火温度为200℃，实施例8的退火温度为250℃，实施例9的退火温度为300℃，实施例10的退火温度为400℃。
图8为实施例8的梯度金属材料的芯部纵截面(a)、中部纵截面(b)和表层(c)的IPF图。
从图8可以看出，退火处理并没有消除通过扭转制备的梯度结构。对比图4和图8可知，退火处理后，晶粒尺寸有适当的增加。
图9为实施例6-10的梯度金属材料的硬度随深度的变化曲线。
从图9可以看出，退火温度越高，硬度越低，从表层到芯部的晶粒尺寸总体趋势依然体现了梯度变化。对比图9和图6可知，退火处理之后的梯度金属材料的硬度小于对应的扭转坯体的硬度。
扭转处理后通过准静态拉伸试验测试了实施例6-10所得梯度金属材料的强度，拉伸的应变速率为0.001秒-1，拉伸持续至将试样拉断为止。
图10为实施例6-10的梯度金属材料的工程应力应变曲线。
从图10可以看出，退火温度越高，屈服强度和抗拉强度有所适当降低，但是延伸率有明显提升，综合考虑强度和延伸率，最佳的退火温度为250℃。对比图10和图7可知，同一个扭转角度之后的退火处理可以提升延伸率。
综上可知，通过扭转处理可以获得梯度纳米结构，进一步通过退火处理能够在保留较优强度的基础上显著提升延伸率，因此，通过扭转处理与退火处理的结合，能够获得综合力学性能优异的材料。
以上对本发明的有关内容进行了说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。基于本发明的上述内容，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.具有高延伸率的梯度金属材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)获取金属坯体；
(2)对金属坯体进行扭转处理，得到扭转坯体；
(3)对扭转坯体进行退火处理，得到具有高延伸率的梯度金属材料。
2.如权利要求1所述的具有高延伸率的梯度金属材料的制备方法，其特征在于：所述金属坯体具有试验段以及位于试验段两端的夹持段，试验段的横截面为圆形，试验段的长度≤试验段的直径的5倍，夹持段与扭转设备的夹角适配。
3.如权利要求2所述具有高延伸率的梯度金属材料的制备方法，其特征在于：所述金属坯体还具有位于试验段与夹持段之间的弧形段，弧形段的长度优选为5～15mm。
4.如权利要求2所述具有高延伸率的梯度金属材料的制备方法，其特征在于：所述试验段的直径为0.5～20mm。
5.如权利要求1所述具有高延伸率的梯度金属材料的制备方法，其特征在于：所述金属坯体为铝或铝合金、钛或钛合金、镍或镍合金、铁或铁合金、铜或铜合金中的任意一种。
6.如权利要求1所述具有高延伸率的梯度金属材料的制备方法，其特征在于：还包括对金属坯体进行预处理，所述预处理包括热处理，预处理后再进行扭转处理。
7.如权利要求6所述具有高延伸率的梯度金属材料的制备方法，其特征在于：所述热处理为扭转前低温应力退火，在100～200℃下保温0.5～2小时。
8.如权利要求1所述具有高延伸率的梯度金属材料的制备方法，其特征在于：所述扭转处理为准静态扭转处理。
9.如权利要求8所述具有高延伸率的梯度金属材料的制备方法，其特征在于：扭转速率为0.5～5°/秒，扭转圈数为1～10圈。
10.如权利要求1所述具有高延伸率的梯度金属材料的制备方法，其特征在于：退火温度为100～400℃，保温时间为0.25～1小时。
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