CN114369199A - 一种高固体份丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高固体份丙烯酸树脂及其制备方法，属于高分子涂料技术领域。其主要包括以下重量份的原料，苯乙烯15～25份、甲基丙烯酸正丁酯2～15份、丙烯酸丁酯5～20份、甲基丙烯酸十二烷基酯5～25份、甲基丙烯酸羟乙酯20～30份、丙烯酸0.1～10份、2‑乙基过氧己酸叔丁酯1～5份和芳烃溶剂20～50份。本发明的高固体份丙烯酸树脂，使用于汽车涂料的罩光清漆中，树脂粘度低，使用较少的稀释剂，减少了有机挥发物，保护环境，具有广泛推广的价值。
Description
技术领域
本发明涉及高分子涂料技术领域，具体涉及一种高固体份丙烯酸树脂及其制备方法。
背景技术
高固体分涂料的VOC含量很低，兼具环保性和高性能。高固体分树脂是决定高固体分涂料的重要因素。与低固体分树脂相比，目前高固体分树脂的应用比例还较低，但其环境低污染化、能耗低、施工效率高等突出的优点已经得到了越来越多的认可和重视。根据合成单体的种类，高固体分树脂主要包括高固体分丙烯酸树脂、高固体分聚酯树脂、高固体分聚氨酯树脂、高固体分醇酸树脂等。
丙烯酸树脂根据结构和成膜机理的差异又可分为热塑性丙烯酸树脂和热固性丙烯酸树脂。传统型热固性丙烯酸树脂相对分子质量一般为10000～25000，固体分为50％，随着树脂固体分的升高，树脂的黏度也逐渐变大，当固体分达到70％左右后，制漆及施工难以继续进行。如果在提高树脂固体分的同时，不能降低涂料的施工黏度，在施工时就必须加入额外的溶剂进行兑稀，使涂料达到施工黏度，这样就达不到减少VOC排放的真正目的。因此，高固体分和低黏度两者缺一不可。现有丙烯酸树脂有如下缺陷：首先树脂分子量分布比较宽，性能不稳定；其次树脂分子量大，粘度大，需要较多的有机稀释溶剂来稀释，才能满足施工粘度要求；再次树脂有机稀释溶剂多，造成有机挥发物多，污染环境。
发明内容
本发明的目的是提供一种高固体份丙烯酸树脂及其制备方法，以解决现有高固体份丙烯酸树脂难以兼具低粘度且有机挥发物少的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种高固体份丙烯酸树脂，主要包括以下重量份的原料，苯乙烯15～25份、甲基丙烯酸正丁酯2～15份、丙烯酸丁酯5～20份、甲基丙烯酸十二烷基酯5～25份、甲基丙烯酸羟乙酯20～30份、丙烯酸0.1～10份、2-乙基过氧己酸叔丁酯1～5份和芳烃溶剂20～50份。
进一步地，在所述的高固体份丙烯酸树脂中，主要包括以下重量份的原料，苯乙烯17～22份、甲基丙烯酸正丁酯5～10份、10～15份丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸十二烷基酯10～20份、甲基丙烯酸羟乙酯22～27份、丙烯酸3～7份、2-乙基过氧己酸叔丁酯2～4份和芳烃溶剂25～45份。
进一步地，在所述的高固体份丙烯酸树脂中，所述芳烃溶剂包括三甲苯或乙基甲苯。
本发明还提供上述的高固体份丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
将所述2-乙基过氧己酸叔丁酯在所述芳烃溶剂中搅拌混合均匀，得到触媒；
分别将所述触媒以及所述苯乙烯、所述甲基丙烯酸正丁酯、所述丙烯酸正丁酯、所述甲基丙烯酸十二烷基酯、所述甲基丙烯酸羟乙酯和所述丙烯酸的反应单体一同加入到加热后的剩余所述芳烃溶剂中进行聚合反应；
待反应结束后降温，加入稀释剂进行稀释并继续进行搅拌，待自然冷却后停止搅拌，经过滤得到所述高固体份丙烯酸树脂。
进一步地，在所述的高固体份丙烯酸树脂的制备方法中，在所述聚合反应中，所述芳烃溶剂加热后的温度为136～140℃。
进一步地，在所述的高固体份丙烯酸树脂的制备方法中，所述触媒与各反应单体反应的时间为2～4h。
进一步地，在所述的高固体份丙烯酸树脂的制备方法中，待所述聚合反应结束后降温至85～95℃。
进一步地，在所述的高固体份丙烯酸树脂的制备方法中，加入稀释剂搅拌后待自然冷却至55～60℃。在本发明中，采用正丁醇作为稀释剂。
进一步地，在所述的高固体份丙烯酸树脂的制备方法中，所述制备方法还包括：将所述芳烃溶剂还分别补入到各反应单体和所述触媒中。
进一步地，在所述的高固体份丙烯酸树脂的制备方法中，在所述芳烃溶剂补入到所述触媒中时，还加入2-乙基过氧己酸叔丁酯。在芳烃溶剂补入到触媒中时，还添加了2-乙基过氧己酸叔丁酯，2-乙基过氧己酸叔丁酯和芳烃溶剂作为触媒的反应物，这一操作的目的是为补充触媒。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明选择更环保的单体和高温型触媒作为原料，减少对环境的污染。
2、本发明优化单体聚合温度，将聚合温度精准控制在136～140℃，通过找到单体最佳反应温度，提高单体聚合度，最大化增加单体利用率。当温度低于136℃时，聚合速度慢，造成单体积聚，分子量过大；当温度高于140℃时，聚合速度快，分子量过小。在本发明的聚合温度下，单体的利用率能提升20％-30％
3、本发明优化触媒和单体的接触方式，提高单体相互碰撞并缩合的概率和方式，控制聚合物的结构和分子量。
4、本发明的高固体份丙烯酸树脂，使用于汽车涂料的罩光清漆中，树脂粘度低，使用较少的稀释剂，减少了有机挥发物，保护环境，具有广泛推广的价值。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本实施例的高固体份丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应釜中加入芳烃溶剂，缓慢升温至136～140℃；
(2)向触媒槽内加入2-乙基过氧己酸叔丁酯和芳烃溶剂，20％转速搅拌均匀，得到触媒；
(3)分别向单体槽内加入苯乙烯，甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸羟乙酯和丙烯酸的反应单体；
(4)将步骤(2)中的触媒和步骤(3)中的各反应单体同时均匀滴加步骤(1)中的反应釜中进行反应，滴加反应时间为2～4h；
(5)向单体槽补加2份的芳烃溶剂，以30rpm转速搅拌均匀后放入反应釜，维持聚合，保温30min；
(6)向触媒槽补加0.5～5份的2-乙基过氧己酸叔丁酯，5～10份的芳烃溶剂，20％转速搅拌均匀，1.5小时均匀滴加2-乙基过氧己酸叔丁酯到反应釜；
(7)向单体槽补加0.5～5份的芳烃溶剂，以30rpm转速搅拌均匀后放入反应釜，保温1.0h；
(8)保温结束后降温至85～95℃，向反应釜加入稀释剂正丁醇并继续搅拌，降温至55～60℃停止搅拌，过滤包装。
在本发明的步骤(6)的目的是消除反应物料体系中剩余的未反应单体物质，保障产品的得率和产品没有气味。步骤(7)的目的是清除管道中残留的单体，保障产品的得率和系统不会残留单体。最终得到产量的得率和纯度更好。
实施例1：
本实施例的高固体份丙烯酸树脂，主要由以下原料制成，按找重量份数计，苯乙烯15份、甲基丙烯酸正丁酯2份、5份丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸十二烷基酯5份、甲基丙烯酸羟乙酯20份、丙烯酸0.1份、2-乙基过氧己酸叔丁酯1份和芳烃溶剂20份。
本实施例的高固体份丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应釜中加入芳烃溶剂，缓慢升温至136℃；
(2)向触媒槽内加入2-乙基过氧己酸叔丁酯和芳烃溶剂，以30rpm转速搅拌均匀，得到触媒；
(3)分别向单体槽内加入苯乙烯，甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸羟乙酯和丙烯酸的反应单体；
(4)将步骤(2)中的触媒和步骤(3)中的各反应单体同时均匀滴加步骤(1)中的反应釜中进行反应，滴加反应时间为2h；
(5)向单体槽补加0.5份的芳烃溶剂，以30rpm转速搅拌均匀后放入反应釜，维持聚合，保温30min；
(6)向触媒槽补加0.5份的2-乙基过氧己酸叔丁酯，5份的芳烃溶剂，以30rpm转速搅拌均匀，1.5小时均匀滴加2-乙基过氧己酸叔丁酯到反应釜；
(7)向单体槽补加0.5份的芳烃溶剂，20％转速(约合30rpm转速)搅拌均匀后放入反应釜，保温1.0h；
(8)保温结束后降温至85℃，向反应釜加入稀释剂正丁醇并继续搅拌，降温至55℃停止搅拌，过滤包装。
实施例2：
本实施例的高固体份丙烯酸树脂，主要由以下原料制成，按找重量份数计，苯乙烯17份、甲基丙烯酸正丁酯5份、10份丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸十二烷基酯10份、甲基丙烯酸羟乙酯22份、丙烯酸3份、2-乙基过氧己酸叔丁酯2份和芳烃溶剂25份。
本实施例的高固体份丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应釜中加入芳烃溶剂，缓慢升温至138℃；
(2)向触媒槽内加入2-乙基过氧己酸叔丁酯和芳烃溶剂，以30rpm转速搅拌均匀，得到触媒；
(3)分别向单体槽内加入苯乙烯，甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸羟乙酯和丙烯酸的反应单体；
(4)将步骤(2)中的触媒和步骤(3)中的各反应单体同时均匀滴加步骤(1)中的反应釜中进行反应，滴加反应时间为3h；
(5)向单体槽补加2份的芳烃溶剂，以30rpm转速搅拌均匀后放入反应釜，维持聚合，保温30min；
(6)向触媒槽补加2份的2-乙基过氧己酸叔丁酯，7份的芳烃溶剂，20％转速(约合30rpm转速)搅拌均匀，1.5小时均匀滴加2-乙基过氧己酸叔丁酯到反应釜；
(7)向单体槽补加2份的芳烃溶剂，以30rpm转速搅拌均匀后放入反应釜，保温1.0h；
(8)保温结束后降温至90℃，向反应釜加入稀释剂正丁醇并继续搅拌，降温至57℃停止搅拌，过滤包装。
实施例3：
本实施例的高固体份丙烯酸树脂，主要由以下原料制成，按找重量份数计，苯乙烯20份、甲基丙烯酸正丁酯7份、丙烯酸丁酯12份、甲基丙烯酸十二烷基酯15份、甲基丙烯酸羟乙酯25份、丙烯酸5份、2-乙基过氧己酸叔丁酯3份和芳烃溶剂35份。
本实施例的高固体份丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应釜中加入芳烃溶剂，缓慢升温至140℃；
(2)向触媒槽内加入2-乙基过氧己酸叔丁酯和芳烃溶剂，20％转速(约合30rpm转速)搅拌均匀，得到触媒；
(3)分别向单体槽内加入苯乙烯，甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸羟乙酯和丙烯酸的反应单体；
(4)将步骤(2)中的触媒和步骤(3)中的各反应单体同时均匀滴加步骤(1)中的反应釜中进行反应，滴加反应时间为4h；
(5)向单体槽补加5份的芳烃溶剂，以30rpm转速搅拌均匀后放入反应釜，维持聚合，保温30min；
(6)向触媒槽补加5份的2-乙基过氧己酸叔丁酯，10份的芳烃溶剂，以30rpm转速搅拌均匀，1.5小时均匀滴加2-乙基过氧己酸叔丁酯到反应釜；
(7)向单体槽补加5份的芳烃溶剂，以30rpm转速搅拌均匀后放入反应釜，保温1.0h；
(8)保温结束后降温至95℃，向反应釜加入稀释剂正丁醇并继续搅拌，降温至60℃停止搅拌，过滤包装。
实施例4：
本实施例的高固体份丙烯酸树脂，主要由以下原料制成，按找重量份数计，苯乙烯22份、甲基丙烯酸正丁酯10份、15份丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸十二烷基酯20份、甲基丙烯酸羟乙酯27份、丙烯酸7份、2-乙基过氧己酸叔丁酯4份和芳烃溶剂45份。
本实施例的高固体份丙烯酸树脂的制备方法与实施例2的制备方法一致。
实施例5：
本实施例的高固体份丙烯酸树脂，主要由以下原料制成，按找重量份数计，苯乙烯25份、甲基丙烯酸正丁酯15份、丙烯酸丁酯20份、甲基丙烯酸十二烷基酯25份、甲基丙烯酸羟乙酯30份、丙烯酸10份、2-乙基过氧己酸叔丁酯5份和芳烃溶剂50份。
本实施例的高固体份丙烯酸树脂的制备方法与实施例2的制备方法一致。
对实施例1-5制得的高固体份丙烯酸树脂进行性能测试，其中，固体份的测试条件为130℃下，取高固体份丙烯酸树脂燃烧反应3h后剩余的固体含量，具体结果如下：
实施例1-5制得的高固体份丙烯酸树脂外观为透明无异物，在130℃下，2.2g原料反应3h的固体份为63％～65％，在20℃下，加德纳粘度为Z2～Z5，酸值为5～8mg/g。满足汽车涂料高固体份丙烯酸树脂的要求。此外，高固体份丙烯酸树脂产品纯度达到98.5～99.1％，产率也能达到98.5％左右。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高固体份丙烯酸树脂，其特征在于，主要包括以下重量份的原料，苯乙烯15～25份、甲基丙烯酸正丁酯2～15份、丙烯酸丁酯5～20份、甲基丙烯酸十二烷基酯5～25份、甲基丙烯酸羟乙酯20～30份、丙烯酸0.1～10份、2-乙基过氧己酸叔丁酯1～5份和芳烃溶剂20～50份。
2.根据权利要求1所述的高固体份丙烯酸树脂，其特征在于，主要包括以下重量份的原料，苯乙烯17～22份、甲基丙烯酸正丁酯5～10份、10～15份丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸十二烷基酯10～20份、甲基丙烯酸羟乙酯22～27份、丙烯酸3～7份、2-乙基过氧己酸叔丁酯2～4份和芳烃溶剂25～45份。
3.根据权利要求1或2所述的高固体份丙烯酸树脂，其特征在于，所述芳烃溶剂包括三甲苯或乙基甲苯。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的高固体份丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述2-乙基过氧己酸叔丁酯在所述芳烃溶剂中搅拌混合均匀，得到触媒；
分别将所述触媒以及所述苯乙烯、所述甲基丙烯酸正丁酯、所述丙烯酸正丁酯、所述甲基丙烯酸十二烷基酯、所述甲基丙烯酸羟乙酯和所述丙烯酸的反应单体一同加入到加热后的剩余所述芳烃溶剂中进行聚合反应；
待反应结束后降温，加入稀释剂进行稀释并继续进行搅拌，待自然冷却后停止搅拌，经过滤得到所述高固体份丙烯酸树脂。
5.根据权利要求4所述的高固体份丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，在所述聚合反应中，所述芳烃溶剂加热后的温度为136～140℃。
6.根据权利要求4所述的高固体份丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述触媒与各反应单体反应的时间为2～4h。
7.根据权利要求4-6任一项所述的高固体份丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，待所述聚合反应结束后降温至85～95℃。
8.根据权利要求7所述的高固体份丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，加入稀释剂搅拌后，待自然冷却至55～60℃。
9.根据权利要求7所述的高固体份丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：将所述芳烃溶剂还分别补入到各反应单体和所述触媒中。
10.根据权利要求9所述的高固体份丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，在所述芳烃溶剂补入到所述触媒中时，还加入2-乙基过氧己酸叔丁酯。
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