CN114369196B - 一种聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及润滑油技术领域,具体涉及一种聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂及其制备方法;改进剂包括单体酯;单体酯为甲基丙烯酸甲酯和/或乙酯,甲基丙烯酸丙酯和/或甲基丙烯酸丁酯和/或甲基丙烯酸辛酯和/或甲基丙烯酸异辛酯和/或甲基丙烯酸癸酯和/或甲基丙烯酸十二酯,甲基丙烯酸十三烷基酯和/或甲基丙烯酸异十三烷基酯和/或甲基丙烯酸十四酯,甲基丙烯酸十六烷基酯和/或甲基丙烯酸十八烷基酯和/或甲基丙烯酸二十烷基酯和/或甲基丙烯酸二十二烷基酯和/或甲基丙烯酸二十四烷基酯;将单体酯和分子链转移剂、引发剂混合均匀,然后一起滴加到基础油中,进行共聚反应;本发明具有优良的剪切稳定性、低温性能、增粘性能,且制备工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域,具体涉及一种聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂及其制备方法。
背景技术
随着汽车工业和机械制造业的迅速发展,对润滑油的品质要求越来越高。粘度指数改进剂是内燃机油润滑油重要的使用性能指标,粘度指数越高则表示润滑油在不同温度条件下粘度的变化范围越小,粘度指数改进剂不但影响发动机的冷启动性能和磨损,而且影响发动机的摩擦功率损失,是直接关系到燃油消耗的重要指标。同时,机械设备逐渐向小型化、大功率、低能耗方向发展,设备工况压力大,温差大,对润滑油的要求也越来越高。
聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂是生产高级润滑油的一种必要的添加剂,它可以有效的提高润滑油的粘度指数,以获得低温启动性能好、在高温下又能保持适当粘度的油品。聚甲基丙烯酸酯是极性高分子聚合物,在润滑油中可以用做降凝剂和粘度指数改进剂,在浓度较高时使用,它还可以显示出优良的抗磨性能。
在目前常用的粘度指数改进剂中,聚甲基丙烯酸酯(PMA)的粘温性能较好,增粘能力和抗剪切能力一般;聚异丁烯(PIB)、乙丙共聚物(OCP)、氢化苯乙烯-双烯共聚物(HSD)剪切稳定性强,增粘性能好,但低温性能较差。在低温液压油和齿轮油中,通常需要加入剪切稳定性、粘温性能、低温性能都比较优良的粘度指数改进剂。
由此,仍需开发具有综合效果更佳的粘度指数改进剂,以适应快速发展的汽车及机械制造业。
发明内容
针对上述现有技术的不足,本发明所要解决的问题是:如何提供一种聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂及其制备方法,以解决现有粘度指数改进剂综合效果不佳,不能适应快速发展的汽车及机械制造业的需求。
为了解决上述问题,本发明采用了如下的技术方案:
一种聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂,包括单体酯;所述单体酯为甲基丙烯酸甲酯和/或乙酯,甲基丙烯酸丙酯和/或甲基丙烯酸丁酯和/或甲基丙烯酸辛酯和/或甲基丙烯酸异辛酯和/或甲基丙烯酸癸酯和/或甲基丙烯酸十二酯,甲基丙烯酸十三烷基酯和/或甲基丙烯酸异十三烷基酯和/或甲基丙烯酸十四酯,甲基丙烯酸十六烷基酯和/或甲基丙烯酸十八烷基酯和/或甲基丙烯酸二十烷基酯和/或甲基丙烯酸二十二烷基酯和/或甲基丙烯酸二十四烷基酯;所述甲基丙烯酸甲酯和/或乙酯,甲基丙烯酸丙酯和/或甲基丙烯酸丁酯和/或甲基丙烯酸辛酯和/或甲基丙烯酸异辛酯和/或甲基丙烯酸癸酯和/或甲基丙烯酸十二酯,甲基丙烯酸十三烷基酯和/或甲基丙烯酸异十三烷基酯和/或甲基丙烯酸十四酯,甲基丙烯酸十六烷基酯和/或甲基丙烯酸十八烷基酯和/或甲基丙烯酸二十烷基酯和/或甲基丙烯酸二十二烷基酯和/或甲基丙烯酸二十四烷基酯
具体的,所述单体酯为甲基丙烯酸直链烷基甲酯和/或乙酯单体,甲基丙烯酸直链异辛酯和/或甲基丙烯酸十二烷基酯单体,甲基丙烯酸十三直链烷基酯单体和/或甲基丙烯酸十四烷基酯单体;所述甲基丙烯酸直链异辛酯,甲基丙烯酸十二烷基酯单体和/或甲基丙烯酸十三直链烷基酯单体,甲基丙烯酸十四烷基酯单体摩尔比为1:1-8:0.3-5,优先为1:1-6:0.3-4,更优为1:1-4:0.3-2。
进一步,所述聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂还包括共聚反应分子链转移剂;所述共聚反应分子链转移剂为2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯;所述共聚反应分子链转移剂加入量为单体酯总量的0.5-5%,优选1-3%。
进一步,所述聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂包括共聚反应中引发剂;所述共聚反应中引发剂为氧化辛酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯等过氧化烷基酯中的一种或多种;所述共聚反应中引发剂优选过氧化-2-乙基己酸叔丁酯;所述共聚反应中引发剂加入量为单体酯总量的0.5-5%,优选1-3%。
进一步,所述聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂还包括基础油;所述基础油为加氢基础油;所述基础油加入量为单体总质量10-60%,优选30-50%。
一种聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂的制备方法,将所述单体酯和分子链转移剂、引发剂混合均匀,然后一起滴加到基础油中,进行共聚反应;滴加时间为0.5-4h,优选1.5-3h。
具体的,所述共聚反应的反应温度为75-140℃,优先80-110℃;所述共聚反应的反应时间为2-8h,优先3-6h。
进一步,所述共聚反应分子链转移剂为2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯;所述共聚反应分子链转移剂加入量为单体酯总量的0.5-5%,优选1-3%。
进一步,所述共聚反应中引发剂为氧化辛酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯等过氧化烷基酯中的一种或多种;所述共聚反应中引发剂优选过氧化-2-乙基己酸叔丁酯;所述共聚反应中引发剂加入量为单体酯总量的0.5-5%,优选1-3%。
进一步,所述基础油为加氢基础油;所述基础油加入量为单体总质量10-60%,优选30-50%。
本发明的有益效果在于:本发明提供的聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂及制备方法确定了合成该类型粘度指数改进剂所需的原料种类以及合成条件;与普通的粘度指数改进剂相比,本专利涉及的粘度指数改进剂具有优良的剪切稳定性、低温性能、增粘性能,且产品工艺简单,无废气废渣废液等污染物。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
需要说明的是,这些实施例仅用于说明本发明,而不是对本发明的限制,在本发明的构思前提下本方法的简单改进,都属于本发明要求保护的范围。
实施例1
聚甲基丙烯酸酯粘度指数改进剂的制备
在1000ml三口玻璃瓶内,加入296.0g加氢基础油,升温至100℃;在500ml单口玻璃瓶中,加入91g甲基丙烯酸甲酯、163.2g甲基丙烯酸十四酯、416.9g甲基丙烯酸十二酯、2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯,6.7g过氧化-2-乙基己酸叔丁酯常温混合均匀后,滴加到基础油中,滴加时间2h,然后继续100℃保温搅拌2.5h,结束反应,搅拌降温。
实施例2
聚甲基丙烯酸酯粘度指数改进剂的制备
在1000ml三口玻璃瓶内,加入296.0g加氢基础油,升温至100℃;在500ml单口玻璃瓶中,加入103.74g甲基丙烯酸乙酯、163.2g甲基丙烯酸十四酯、416.9g甲基丙烯酸十二酯、2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯,6.7g过氧化-2-乙基己酸叔丁酯常温混合均匀,滴加到基础油中,滴加时间2h,然后继续100℃保温搅拌2.5h,结束反应,搅拌降温。
实施例3
聚甲基丙烯酸酯粘度指数改进剂的制备
在1000ml三口玻璃瓶内,加入296.0g加氢基础油,升温至95℃;在500ml单口玻璃瓶中,加入91g甲基丙烯酸甲酯、163.2g甲基丙烯酸十四酯、416.9g甲基丙烯酸十二酯、2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯,6.7g过氧化-2-乙基己酸叔丁酯常温混合均匀,滴加到基础油中,滴加时间2h,然后继续95℃保温搅拌2.5h,结束反应,搅拌降温。
实施例4
对比例1
在1000ml三口玻璃瓶内,加入91g甲基丙烯酸甲酯、163.2g甲基丙烯酸十四酯、416.9g甲基丙烯酸十二酯、十二烷基硫醇,6.7g过氧化苯甲酰-67g乙酸乙酯溶液、、296.0g加氢基础油,60℃混合均匀后,升温至100℃;保温搅拌4.5h,结束反应,搅拌降温至75℃,减压蒸除乙酸乙酯,得到聚合产品。
对比例2
在1000ml三口玻璃瓶内,加入296.0g加氢基础油升温至100℃;在500ml单口玻璃瓶中,加入91g甲基丙烯酸甲酯、163.2g甲基丙烯酸十四酯、416.9g甲基丙烯酸十二酯、十二烷基硫醇,6.7g过氧化苯甲酰-67g乙酸乙酯溶液常温混合均匀后,滴加到基础油中,滴加时间2h,然后继续100℃保温搅拌2.5h后,搅拌降温至75℃,减压蒸除乙酸乙酯,结束反应。
对比例3
在1000ml三口玻璃瓶内,加入35.5g甲基丙烯酸丁酯、141.5g甲基丙烯酸癸酯、159.0g甲基丙烯酸十二酯、176.5g甲基丙烯酸十四酯和150g基础油,搅拌均匀后,升温至80-85℃,预混合1.5h后,加入6.15g过氧化二苯甲酰引发剂。将温度升至100℃,反应6h后,结束反应。
效果对比
将实施例1-3和对比例1-2的粘指剂溶于150N基础油,其中,以粘指剂(干胶)和基础油的总重量计,实施例1-3和对比例1-2的粘指剂用量为10wt%;将上述配制好的粘指剂与150N基础油的混合物以SH/T0103的实验方法做柴油喷嘴30次循环和250次循环的剪切安定性实验,对比剪切前后的油样的100℃运动粘度(KV100)的变化,100℃时的运动粘度(KV100),采用GB/T 265实验方法测定;倾点测试方法使用GB/T3535,具体测试结果见下表。
在各分析评价过程中,所使用的加剂量是相同的。由评价数据可以看出,本专利实例中制备的粘度指数改进剂与对比例相比,具有优异的增粘、抗剪切和低温性能,且产品无臭味,工艺简单,节省能耗。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述,但本领域的普通技术人员应当理解,可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变,而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
Claims (3)
1.一种聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂的制备方法,其特征在于,在1000ml三口玻璃瓶内,加入296.0g加氢基础油,升温至100℃;在500ml单口玻璃瓶中,加入91g甲基丙烯酸甲酯、163.2g甲基丙烯酸十四酯、416.9g甲基丙烯酸十二酯、2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯和6.7g过氧化-2-乙基己酸叔丁酯常温混合均匀后,滴加到基础油中,滴加时间2h,然后继续100℃保温搅拌2.5h,结束反应,搅拌降温。
2.一种聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂的制备方法,其特征在于,在1000ml三口玻璃瓶内,加入296.0g加氢基础油,升温至100℃;在500ml单口玻璃瓶中,加入103.74g甲基丙烯酸乙酯、163.2g甲基丙烯酸十四酯、416.9g甲基丙烯酸十二酯、2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯和6.7g过氧化-2-乙基己酸叔丁酯常温混合均匀,滴加到基础油中,滴加时间2h,然后继续100℃保温搅拌2.5h,结束反应,搅拌降温。
3.一种聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂的制备方法,其特征在于,在1000ml三口玻璃瓶内,加入296.0g加氢基础油,升温至95℃;在500ml单口玻璃瓶中,加入91g甲基丙烯酸甲酯、163.2g甲基丙烯酸十四酯、416.9g甲基丙烯酸十二酯、2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯和6.7g过氧化-2-乙基己酸叔丁酯常温混合均匀,滴加到基础油中,滴加时间2h,然后继续95℃保温搅拌2.5h,结束反应,搅拌降温。
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