CN114351126A - 一种不锈钢纤维负载的zsm-5分子筛的制备方法及一种水性阻尼涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种不锈钢纤维负载的ZSM‑5分子筛的制备方法及一种水性阻尼涂料及其制备方法。将多级孔ZSM‑5分子筛直接生长在不锈钢纤维毡的三维结构中,再将其配制机车阻尼涂料。分子筛中的微孔、介孔与不锈钢纤维毡中的大孔构成多级孔结构,丰富的介孔和大孔以及较大的比表面积,为水汽排出提供了更多的通道,加快了水分逸出的效率和速率,同时负载了分子筛的纤维毡会对水和其他物质起到较好的阻隔作用,纤维丝之间的大孔中填充着ZSM‑5分子筛,ZSM‑5的微孔及介孔难以被水润湿,水无法通过其孔道进入涂层内部,使水汽可以较快排出的同时液态水无法进入。本发明阻尼涂料具有较快的干速,良好的化学品抗性、机械强度高、轻量化等特点。
Description
技术领域
本发明涉及整体式分子筛合成、水性阻尼涂料制备,具体涉及一种直接水热合成的整体式不锈钢纤维负载的多级孔ZSM-5分子筛,以及一种快干、耐水、耐热水性机车阻尼涂料。
背景技术
随着人们生活水平的逐渐提高,人们出行追求快捷方便的同时,对车辆噪音小、环保、轻量化等要求也越来越高。
水性阻尼涂料近年来被越来越多的应用在汽车、轨交、舰船等领域,具有易施工、易运输、易存储、绿色环保、性能优异、密度低、轻量化等特点。但由于机车阻尼施工过程不加烘烤,采用室温自干的方式,涂层实干干速较慢一直是影响整车涂层施工进度的重要因素;而且较厚的阻尼涂层自干过程中容易出现收缩开裂的现象,影响后续性能;且发动机等温度较高部位的阻尼涂层需要有较好的耐热性能,也是需要解决的技术重点。
CN202011205399.9公开阻尼材料中使用3A、4A、13X中的一种或几种分子筛作为除水剂可以使涂层干速加快,但普通的3A、4A、13X分子筛中分别只有0.3nm、0.4nm、10nm的微孔,水分子出入速率及效率十分有限。
涂覆法、干胶法、微波辅助法和脉冲蒸镀法等是现阶段常用的规整载体支撑的分子筛制备方法,涂覆法成本低工艺简单,但分子筛层与载体间以及分子筛涂层内部颗粒间的作用力不足,机械强度和粘附性较差;微波辅助法和脉冲蒸镀法成本较高、较难实现工业化;直接水热合成可以有效避免上述问题。CN200810050720.3公开了在不锈钢网表面负载ZSM-5分子筛膜,ZSM-5可以直接在不锈钢网表面生长,但分子筛与无机的载体间结合作用力较差,整体的机械强度较低,分子筛粉末易脱落,且不锈钢网的表面积有限,负载量较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不锈钢纤维负载的ZSM-5分子筛的制备方法及一种水性阻尼涂料及其制备方法。首先用水热晶化法直接在不锈钢纤维表面生长出致密的分子筛层,多孔结构的分子筛与三维不锈钢纤维构成微孔-介孔-大孔的多级孔结构,将整体式分子筛作为填料加入阻尼涂料中,多级孔结构为水分挥发逸出提供了大量通道,同时分子筛的负载使水及其他化学物质无法从外界通过不锈钢纤维间的大孔进入涂层内部,使涂层具有更好的耐水、耐化学品性能,不锈钢纤维毡的引入也使涂层的机械强度更高、耐热性能更好。
为达到以上技术目的,本发明采用如下技术方案:
本发明所述一种不锈钢纤维负载的ZSM-5分子筛的制备方法,包括以下步骤:
(1)将三维烧结不锈钢纤维毡浸渍于硅烷偶联剂溶液中,取出干燥;
(2)将步骤(1)所得产物浸渍于Silicalite-1晶种悬浊液中,取出干燥;
(3)将硅源加入结构导向剂水溶液中制得澄清溶液,然后与含有铝源和碱源的水溶液混合,加入介孔模板剂,老化;
(4)将步骤(2)所得产物与步骤(3)所得产物混合,晶化,洗涤,干燥,焙烧,得到产品。
作为一个优选的方案,本发明所述步骤(1)中,所述三维烧结不锈钢纤维毡为0.5-1mm直径的圆片。
作为一个优选的方案,本发明所述三维烧结不锈钢纤维毡为西安菲尔特金属材料公司生产的工业级纤维毡,其纤维丝之间构成10-60μm的孔。
本发明所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷和/或3-氨丙基三乙氧基硅烷。
作为一个优选的方案,本发明所述三维烧结不锈钢纤维毡使用丙酮清洗,再用去离子水清洗,干燥。除去载体中的各类杂质。
作为一个优选的方案,本发明所述硅烷偶联剂溶液的溶剂为甲苯。
本发明所述的硅烷偶联剂溶液的浓度为1.5-3.5wt%。
本发明所述步骤(1)中,浸渍的温度为100-120℃,浸渍的时间为0.5-2h。
本发明所述步骤(2)中,Silicalite-1晶种悬浊液的浓度为1.8-2.6wt%。
本发明所述步骤(2)中,Silicalite-1晶种悬浊液的pH为7.0-9.0,优选使用氨水调节pH值。
本发明所述步骤(2)中,浸渍的时间为5-15min。
本发明所述步骤(3)中,所述硅源为硅酸乙酯(TEOS)、水玻璃、硅溶胶、硅酸钠、白炭黑中的一种或几种。
本发明所述步骤(3)中,所述铝源为异丙醇铝、硫酸铝、偏铝酸钠、硝酸铝中的一种或几种。
本发明所述步骤(3)中,所述结构导向剂为四丙基氢氧化氨(TPAOH)、四丙基溴化铵、四乙基氢氧化铵、正丁胺中的一种或几种。
本发明所述步骤(3)中,所述介孔模板剂为淀粉、葡萄糖、蔗糖、羧甲基纤维素钠、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)中的一种或几种,优选羧甲基纤维素钠。
本发明所述步骤(3)中,所述碱源为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或几种。
本发明所述步骤(3)中,老化的温度为室温,老化的时间为18-26h。
本发明所述步骤(4)中,晶化的温度为170-190℃温度,晶化的时间为60-80h。
本发明所述步骤(4)中,焙烧的温度为500-600℃,焙烧的气氛为空气,焙烧的时间为5-7h。
本发明中所合成的ZSM-5为负载在不锈钢纤维载体上的多级孔ZSM-5,其含有<2nm的微孔、2-50nm的介孔。
本发明还提供一种水性阻尼涂料,包含以下组成:
本发明所述水性丙烯酸树脂固含量为40-55%,Tg为-15~5℃。
本发明所述功能性颜填料包含但不限于炭黑、滑石粉、云母粉、碳酸钙、氢氧化铝等。
本发明所述的成膜助剂包含但不限于醇酯十二、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚等。
本发明所述的分散剂包含但不限于陶氏(中国)有限公司的Orotan 731A、毕克化学的BYK 190、万华化学集团股份有限公司的C20等。
本发明所述的增稠剂包含但不限于万华化学集团股份有限公司Vesmody A801、Vesmody A401等。
本发明所述的润湿剂包含但不限于迪高(中国)有限公司的Tego270、Tego KL245、美国气体化工的Surfynol 104E等。
本发明所述的消泡剂包含但不限于巴斯夫(中国)有限公司的FoamStarST2410AC、毕克化学的BYK 810、迪高(中国)有限公司的Foamex 1488等。
本发明所述的pH调节剂包含但不限于AMP-95、氨水、DMEA等。
本发明所述的功能性颜填料中炭黑包含但不限于德固赛(中国)有限公司的FW-200、河北沧州金泰炭黑有限公司N300等。
本发明所述的功能性颜填料中碳酸钙包含但不限于常州碳酸钙有限公司的325目的重质碳酸钙等。
本发明所述的功能性颜填料中云母粉包含但不限于滁州绢云母有限公司的100目的云母粉、石家庄辰兴实业有限公司的200目云母粉等。
本发明所述水性阻尼涂料的制备方法,包括以下步骤:按照比例,
(a)将水性丙烯酸树脂、分散剂、润湿剂、消泡剂、pH调节剂、成膜助剂混合,得到水性乳液;
(b)将去离子水、功能性颜填料、不锈钢纤维负载的ZSM-5分子筛混合;
(c)将步骤(b)所得混合液与步骤(a)水性乳液混合,然后加入增稠剂,得到所述水性阻尼涂料。
本发明的积极效果在于:本发明提供了一种快干且耐水性能好的机车阻尼涂料,阻尼涂料中添加直接水热合成法制备的整体式不锈钢纤维负载的多级孔ZSM-5分子筛。ZSM-5分子筛具有较大的比表面积和特殊的孔道结构,孔道直径为0.55-0.60nm,水分子可以通过;介孔ZSM-5更是可以增大孔容及比表面积,使水分子可以自由逸出;不锈钢纤维毡的三维网状结构使其具有较高的孔隙率和比表面积,增大了分子筛与载体的接触面积和生长位置,且具有较好的导热性、良好的机械强度、密度低、裁剪方便等突出优点,首先使用硅烷偶联剂预处理载体表面,硅烷氧基与载体表面的氧化层羟基作用,使分子筛在载体上的结合更加牢固,负载量也更高,无需使用粘结剂即可制得规整载体支撑的多级孔ZSM-5分子筛。
不锈钢纤维毡的大孔与介孔分子筛结合形成的三维多级孔结构为阻尼片干燥过程中水分逸出提供了更多的通道,使涂层可以实现快速干燥,同时介孔ZSM-5的负载使得阻尼片在使用过程中外界的液态水不易透过纤维毡的大孔进入阻尼涂层,从而使阻尼板具有更好的耐水、耐化学品性能;除此之外,制得的整体式分子筛质量更轻,更符合机车轻量化的发展趋势。而不锈钢纤维载体的引入也增大了阻尼片的机械强度使阻尼片在干燥过程中不易开裂,同时使阻尼片更快散热耐热性能更佳。本发明适用于采用自干施工方式且有耐水、耐化学品、耐热需求的水性机车阻尼。
附图说明
图1为实施例1中不锈钢纤维毡支撑的多级孔ZSM-5制备工艺路线;
图2为三维烧结不锈钢纤维毡扫描电镜形貌图;
图3为样品的XRD谱图;
图4为实施例1扫描电镜形貌图;
图5为样品的N2吸附-脱附等温线;
图6为样品的孔径分布图。
具体实施方式
具体实施方式中用到的原料及来源见表1。
表1整体式多级孔ZSM-5分子筛合成原料
原料及试剂 | 质量百分含量 | 规格 | 供应厂家 |
不锈钢烧结纤维毡 | -- | 工业级 | 西安菲尔特金属材料公司 |
3-氨丙基三甲氧基硅烷 | 97% | 分析纯 | 阿拉丁生物试剂公司 |
甲苯 | 99.99% | 分析纯 | 阿拉丁生物试剂公司 |
正硅酸乙酯 | SiO<sub>2</sub>(28%) | 分析纯 | 上海凌峰化学试剂公司 |
偏铝酸钠 | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(41.0%) | 化学纯 | 国药集团化学试剂公司 |
异丙醇铝 | 99.99% | 分析纯 | 阿拉丁生物试剂公司 |
氢氧化钠 | 95% | 化学纯 | 国药集团化学试剂公司 |
四丙基氢氧化铵 | 40% | -- | 上海才锐化工科技公司 |
可溶性淀粉 | -- | 分析纯 | 阿拉丁生物试剂公司 |
羧甲基纤维素钠 | -- | USP级 | 阿拉丁生物试剂公司 |
十六烷基三甲基溴化铵 | 98% | 分析纯 | 上海笛柏生物科技有限公司 |
分析测试方法
分子筛的负载量通过水热合成前后载体的质量变化估算得到。
孔结构性质采用Micromeritics ASAP-2020V3.00H型吸附仪测定。分别采用BET法、t-plot法、BJH法计算比表面积、微孔参数和孔径分布。
样品的结晶状况由D/max 2550VB/PC的转靶衍射仪表征。
样品的形貌特性由FEI公司的Nova Nano SEM拍摄得到。
水性阻尼涂料室温实干测试:将水性阻尼涂料刮涂至碳钢板上,厚度为3-4mm,将涂膜放置于25℃、50%RH环境中,测试涂膜干燥时间。
水性阻尼板的耐性测试:将实干后的阻尼板分别放入25℃的去离子水、10%硫酸溶液中,放置24h,观察漆膜外观。
水性阻尼板的耐热性能测试:将实干后的阻尼板放入120℃烘箱中,放置4h,取出冷却,观察漆膜外观。
水性阻尼板的阻尼因子采用国标GJB 981方法(要求≥1.0)测得。
实施例1
(1)选用三维烧结不锈钢纤维毡作为载体,载体形貌如附图2所示,纤维丝之间交错构成三维大孔。整片载体裁剪成直径为0.5mm的小圆片,将裁剪后的圆片浸入丙酮溶液中超声处理10min,再用去离子水反复超声洗濯,除去载体中的杂质,然后置于100℃的烘箱中干燥12h;
配制3wt%的3-氨丙基三甲氧基硅烷溶-甲苯溶液,将清洗后的载体置于上述溶液中密封,110℃加热处理1h,取出烘干备用;
(2)Silicalite-1晶种超声处理使其均匀分散于去离子水中制成2wt%的晶种悬浊液,逐滴添加氨水调节悬浊液的pH值至8.0,将预处理后的载体置于晶种悬浊液中,超声浸渍10min,之后置于100℃的烘箱中干燥12h;
(3)按照n(SiO2):n(TPA+):n(Al2O3):n(NaOH):n(H2O)=1:0.20:1/60:0.1:120配比,首先将NaAlO2和NaOH溶于水中搅拌,记作组分A;然后将结构导向剂TPAOH溶于水中,取TEOS缓慢逐滴加入其中,搅拌至澄清状态,记为组分B;将组分A滴加入组分B中充分混合,80℃搅拌4h;
(4)在步骤(3)得到的混合液中添加2g淀粉作为介孔模板剂,继续在80℃条件下搅拌20h;
(5)将涂覆晶种后的不锈钢纤维毡载体置于100mL晶化釜中,倒入步骤(4)配置好的混合溶液,于180℃温度下晶化合成72h,取出洗净后100℃烘干,再置于550℃空气氛围的马弗炉中焙烧6h。
按照表2配方制备水性阻尼涂料。
表2:水性阻尼涂料配方
名称 | 质量/g | 作用/供应商 |
丙烯酸树脂 | 33.5 | Antamp 0658/万华 |
去离子水 | 13.8 | / |
Tego 1488 | 0.3 | 消泡剂/迪高 |
731A | 0.7 | 分散剂/陶氏 |
AMP-95 | 0.1 | pH调节剂 |
BYK 190 | 0.4 | 分散剂/陶氏 |
Tego 270 | 0.3 | 润湿剂/迪高 |
醇酯十二 | 1.2 | 成膜助剂/帝凯姆 |
炭黑FW-200 | 0.2 | 颜料/德固赛 |
重质碳酸钙 | 14.8 | 填料 |
云母粉 | 12 | 填料 |
滑石粉 | 7 | 填料 |
改性或未改性ZSM-5填料 | 15(以ZSM-5计) | / |
A801 | 0.7 | 增稠剂/万华化学 |
实施例2
步骤(1)、(2)、(3)同实施例1;
(4)按照羧甲基纤维素钠CMC/SiO2摩尔比为1.8,在步骤(3)得到的混合液中添加羧甲基纤维素钠作为介孔模板剂,继续在80℃条件下搅拌20h;
步骤(5)同实施例1。
实施例3
步骤(1)、(2)同实施例1;
(3)按照n(SiO2):n(TPA+):n(Al2O3):n(NaOH):n(H2O)=1:0.20:1/60:0.1:120配比,首先将NaAlO2和NaOH溶于水中搅拌,记作组分A;然后将TPAOH溶于水中,取TEOS缓慢逐滴加入其中,搅拌至澄清状态,记为组分B;将组分A滴加入组分B中,80℃搅拌22h;
(4)按照十六烷基三甲基溴化铵CTAB/SiO2摩尔比为0.02,在步骤(3)得到的混合液中加入CTAB作为介孔模板剂,继续搅拌2h;
步骤(5)同实施例1。
对比例1
(1)按照n(SiO2):n(TPA+):n(Al2O3):n(NaOH):n(H2O)=1:0.20:1/60:0.1:120配比,首先将NaAlO2和NaOH溶于水中搅拌,记作组分A;然后将TPAOH溶于水中,取TEOS缓慢逐滴加入其中,搅拌至澄清状态,记为组分B;将组分A滴加入组分B中充分混合,80℃搅拌24h;
(2)倒入步骤(1)配置好的混合溶液,于180℃晶化合成72h,取出洗净后100℃烘干,再置于550℃空气氛围的马弗炉中焙烧6h。得到微孔ZSM-5粉末,以粉末状态按照表2配方制备阻尼涂料。
对比例2
(1)按照n(SiO2):n(TPA+):n(Al2O3):n(NaOH):n(H2O)=1:0.20:1/60:0.1:120配比,首先将NaAlO2和NaOH溶于水中搅拌,记作组分A;然后将TPAOH溶于水中,取TEOS缓慢逐滴加入其中,搅拌至澄清状态,记为组分B;将组分A滴加入组分B中充分混合,80℃搅拌4h,按照羧甲基纤维素钠CMC/SiO2摩尔比为1.8添加羧甲基纤维素钠,继续在80℃条件下搅拌20h;
(2)倒入步骤(1)配置好的混合溶液,于180℃温度下晶化合成72h,取出洗净后100℃烘干,再置于550℃空气氛围的马弗炉中焙烧6h。得到羧甲基纤维素钠为致孔剂的介孔ZSM-5粉末。以粉末状态按照表2制备阻尼涂料。
对比例3
步骤(1)、(2)同实施例1中步骤(1)、(2);
(3)按照n(SiO2):n(TPA+):n(Al2O3):n(NaOH):n(H2O)=1:0.20:1/60:0.1:120配比,首先将NaAlO2和NaOH溶于水中搅拌,记作组分A;然后将TPAOH溶于水中,取TEOS缓慢逐滴加入其中,搅拌至澄清状态,记为组分B;将组分A滴加入组分B中充分混合,80℃搅拌24h;
(4)将涂覆晶种后的不锈钢纤维毡载体置于100mL晶化釜中,倒入步骤(3)配置好的混合溶液,于180℃温度下晶化合成72h,取出洗净后100℃烘干,再置于550℃空气氛围的马弗炉中焙烧6h。制得不锈钢纤维载体负载的微孔ZSM-5。以整体支撑的ZSM-5按照表2配方制备阻尼涂料。
对比例4
将无分子筛负载的不锈钢纤维毡裁剪成与实施例1相同尺寸的圆片,取相同质量的圆片直接加入阻尼涂料中。
对比例5
分子筛添加量为0,碳酸钙添加量为29.8g,其余原料配比与表2相同。
各实施例与对比例样品的结晶度由附图3可见,对比例1、2为典型的MFI结构特征峰,对比例4为单独的不锈钢特征峰,对比例3与实施例1、2、3的XRD曲线均包含不锈钢纤维载体的特征峰和MFI结构特征峰,由此可见实施例1、2、3均在不锈钢纤维毡载体上成功负载了ZSM-5分子筛,且不锈钢纤维毡的加入对ZSM-5晶化过程无不良影响。
如附图4所示,实施例1中ZSM-5分子筛在不锈钢纤维丝上直接生长,形成微米级厚度的分子筛层,实施例2、3与实施例1相似,不多赘述。
不同实施例样品孔结构参数见表3。
表3不同实施例样品孔结构参数
样品 | 负载量/(%) | S<sub>BET</sub>/(m<sup>2</sup>/g) | S<sub>ext</sub>/(m<sup>2</sup>/g) | V<sub>total</sub>/(cm<sup>3</sup>/g) | V<sub>micro</sub>/(cm<sup>3</sup>/g) |
实施例1 | 27.5 | 379 | 192 | 0.26 | 0.10 |
实施例2 | 33.6 | 468 | 348 | 0.47 | 0.12 |
实施例3 | 31.7 | 442 | 337 | 0.43 | 0.11 |
对比例1 | -- | 348 | 124 | 0.17 | 0.12 |
对比例2 | -- | 454 | 367 | 0.43 | 0.10 |
对比例3 | 34.8 | 362 | 112 | 0.19 | 0.11 |
由图5可知,对比例1和对比例3的等温线均为Ⅰ型等温线,属于典型的微孔结构分子筛,其中三维不锈钢纤维毡内部纤维丝间的微米级大孔对等温线的形态并无明显影响,而对比例2和实施例1、2、3的等温线是Ⅰ型和Ⅳ型混合的复合型吸附脱附等温线,并且出现了回滞环,回滞环的形成是由于介孔中出现了毛细管凝聚现象;表3中数据显示,对比例2和实施例1、2、3的比表面积和介孔体积都显著增加,推测样品具有丰富的介孔;从附图6可得,实施例1、2、3得到的孔主要为<2nm的微孔和2-10nm的介孔,其中实施例1得到的<2nm的微孔与2-10nm的介孔含量相近,实施例2和实施例3得到的样品含有大量的介孔,且孔径主要为4-6nm,这与表3中总表面积和总孔体积较大可以对应。其中,羧甲基纤维素钠作为介孔模板剂时分子筛的负载量最高且比表面积及介孔体积最大,比选择淀粉和CTAB作为介孔模板剂对介孔的引入效果更佳。
表4水性阻尼涂料的自干时间及性能
编号 | 自干时间 | 自干外观 | 耐热 | 耐水 | 耐10%硫酸 | 阻尼因子 |
实施例1 | 13.4h | 良好 | 良好 | 合格 | 合格 | 1.15 |
实施例2 | 9.6h | 良好 | 良好 | 合格 | 合格 | 1.20 |
实施例3 | 10.7h | 良好 | 良好 | 合格 | 合格 | 1.16 |
对比例1 | 22h | 开裂 | 鼓包 | 合格 | 合格 | 1.18 |
对比例2 | 19.2h | 开裂 | 鼓包 | 合格 | 合格 | 1.16 |
对比例3 | 16h | 良好 | 良好 | 合格 | 合格 | 1.17 |
对比例4 | 17.5h | 良好 | 良好 | 严重起泡 | 溶胀、变软 | 1.14 |
对比例5 | 26h | 开裂 | 鼓包 | 起泡 | 变软 | 1.17 |
各样品的自干时间及性能测试结果见表4。从表中可以看到,添加分子筛作为除水剂可以缩短漆膜自干时间,介孔的引入使该效果更为明显,整体式不锈钢纤维载体负载的多级孔ZSM-5漆膜干燥时间大大缩短,且优选羧甲基纤维素钠作为介孔模板剂时干燥时间最短、阻尼效果最佳。这是由于多级孔结构中丰富的介孔和大孔以及较大的比表面积能够改善水及其他溶剂的扩散性能,为水汽排出提供了更多的通道,水汽在分子筛孔道中的停留时间较短,加快了水分逸出的效率和速率;耐性测试中,单独使用不锈钢纤维毡的涂层耐水及耐酸性能较差,因为水以及硫酸等物质从不锈钢纤维丝间的大孔中进入涂层内部,使涂层出现起泡、溶胀等问题,而负载了分子筛的纤维孔则会对水和其他物质起到较好的阻隔作用,一是由于纤维丝之间的大孔中填充着ZSM-5分子筛,ZSM-5的微孔及介孔难以被水润湿,水无法通过其孔道进入涂层内部,二是在制备过程中不锈钢纤维丝经过了硅烷预处理使其更加疏水,水分更难以进入,这一特点使水汽可以较快排出的同时液态水无法进入,实现了快干及耐性改善;同时,实施例自干过程中厚涂的漆膜无开裂且耐热性能均有明显改善,说明不锈钢纤维的引入使涂层的机械强度及拉伸强度增大,耐热性能也有提升。阻尼因子的测试表明不锈钢纤维毡负载的ZSM-5分子筛的引入对阻尼涂料的阻尼因子无不良影响,可以起到较好的减振降噪作用。
Claims (9)
1.一种不锈钢纤维负载的ZSM-5分子筛的制备方法,包括以下步骤:
(1)将三维烧结不锈钢纤维毡浸渍于硅烷偶联剂溶液中,取出干燥;
(2)将步骤(1)所得产物浸渍于Silicalite-1晶种悬浊液中,取出干燥;
(3)将硅源加入结构导向剂水溶液中制得澄清溶液,然后与含有铝源和碱源的水溶液混合,加入介孔模板剂,老化;
(4)将步骤(2)所得产物与步骤(3)所得产物混合,晶化,洗涤,干燥,焙烧,得到产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述三维烧结不锈钢纤维毡为0.5-1mm直径的圆片。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述三维烧结不锈钢纤维毡的纤维丝之间构成10-60μm的孔。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷和/或3-氨丙基三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述硅源为硅酸乙酯、水玻璃、硅溶胶、硅酸钠、白炭黑中的一种或几种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述结构导向剂为四丙基氢氧化氨、四丙基溴化铵、四乙基氢氧化铵、正丁胺中的一种或几种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述介孔模板剂为淀粉、葡萄糖、蔗糖、羧甲基纤维素钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种,优选羧甲基纤维素钠。
9.一种权利要求8所述水性阻尼涂料的制备方法,包括以下步骤:按照比例,
(a)将水性丙烯酸树脂、分散剂、润湿剂、消泡剂、pH调节剂、成膜助剂混合,得到水性乳液;
(b)将去离子水、功能性颜填料、不锈钢纤维负载的ZSM-5分子筛混合;
(c)将步骤(b)所得混合液与步骤(a)水性乳液混合,然后加入增稠剂,得到所述水性阻尼涂料。
Priority Applications (1)
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