CN114350065B - 一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法 - Google Patents

一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法，是先将1,7,7‑三甲基二环[2,2,1]庚烷‑2‑酮、聚丙烯、尼龙1012、阻燃剂和矿物经过双螺杆挤出形成基材；然后将基材放入发泡釜中，采用充压发泡的方式将基材发泡制得防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料；其中，充压发泡是指：将3‑(N‑正丁基乙酰胺基)‑丙酸乙酯与超临界二氧化碳充入发泡釜；防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的发泡直径为0.3～0.7μm，发泡倍率1.2～1.4。本发明利用微泡孔和吸附材料保护驱虫剂并采用发泡工艺，既实现了驱虫效果的持续性又可以通过微泡孔的多界面实现材料的雾度，不使用光扩散剂就实现材料的扩散效果。

Description

一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法
技术领域
本发明属于光扩散聚丙烯技术领域，涉及一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法。
背景技术
由于LED光能利用技术的发展，其光效、亮度等指标不断提高。同时在家用和商业应用场合中，由于各种飞虫的驱光性导致所使用的灯具周围常引起飞虫的聚集，同时飞入灯具内部引起灯具变暗或其他安全问题。常规解决此问题的思路为直接在相应的光扩散聚丙烯中加入杀虫剂类物质如胺菊酯，杀虫剂物质因为沸点比较低，而聚丙烯加工温度较高，因此导致成型冷却过程中有效成分在高温下挥发过多而驱虫效果降低，同时持续时间短。
专利公开号CN 110483888 A一种可驱虫的光扩散聚丙烯材料及其制备方法，其采用驱虫剂，如溴氰菊酯、胺菊酯、氯菊酯等制备可驱虫光扩散材料，其加工温度高达180℃以上，这不可避免的造成相关物质的分解和挥发，从而造成实际使用效果期限较短。而其它现有技术中，如专利公开号 CN111499972A一种耐高温低挥发防虫无卤阻燃PP材料及其制备方法，CN107778658A一种耐磨驱虫聚丙烯薄膜，CN104005178A一种聚丙烯农用生物无纺布及其制备方法，虽然都具有驱虫功能，但是其属于薄膜或无纺布领域，或是部分解决了驱虫或防虫剂耐热挥发加工问题，但其透明性或雾度指标以及材料强度无法作为光扩散材料使用。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法，先将1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2-酮、聚丙烯、尼龙1012、阻燃剂和矿物经过双螺杆挤出形成基材；然后将基材放入发泡釜中，采用充压发泡的方式将基材发泡制得防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料；
充压发泡是指：将3-(N-正丁基乙酰胺基)-丙酸乙酯与超临界二氧化碳充入发泡釜(二者共同通入压力釜，驱虫剂在超临界二氧化碳主管道上开口注入，通过高流速二氧化碳带入)；在气泡生成生长过程中，3-(N-正丁基乙酰胺基)-丙酸乙酯可以溶入合金基材中从而被微泡包裹，同时因为是加压冲入，其在矿物中的吸附增多，也增加了驱虫的效果和持续性；在不同的时机加入不同的驱虫剂，两者的挥发效率不同，起到长效短效配合作用，3-(N-正丁基乙酰胺基)-丙酸乙酯持续效果相对较短，1,7,7-三甲基二环 [2,2,1]庚烷-2-酮的效果相对较长。
矿物为具有吸附作用的微孔氧化铝；
防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的发泡直径为0.3～0.7μm，发泡倍率1.2～1.4；泡孔直径控制在0.3～0.7μm，发泡倍率控制在1.2～1.4内，泡孔直径在此范围内可以较好的对入射的光线产生反射，从而增加光程使材料的雾度增加，发泡倍率小，泡孔直径太小则雾度降低不能产生扩散效果。
本发明充压发泡过程通入的驱虫剂，在微泡形成过程中，由于驱虫剂本身在基体内的较高的溶解性，使其可以在微泡生长过程中部分封闭在微泡内，同时部分残存在多孔矿物内。在灯具使用过程中，由于灯具本身的发热使材料具有一定的温度(约30-60℃)，在该温度作用下，通过发泡过程产生的极少的不完善的泡孔破损结构会挥发出被封闭在其中的驱虫剂达到良好的驱虫作用。
众所周知，作为灯罩应用都要具有一定的光扩散性避免LED光源直射对人眼产生的损害，若本发明的泡孔直径过大不仅会造成材料内孔径破坏率增大，同时也会造成材料雾度、透明度的不可实现性以及实际应用性(即使另外添加光扩散剂和增透剂也达不到相关的数据要求)。因此，通过原料组分及相应工艺控制具体的泡孔直径是本发明最终能否实现的关键，通过充压压力将泡孔直径控制在0.3～0.7μm，发泡倍率1.2～1.4，以及多孔矿物的添加组合实现了驱虫效率控制与扩散相关功能指标的统一实现。
防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料由聚丙烯、尼龙1012、阻燃剂、驱虫剂和矿物组成；驱虫剂封闭在泡孔内也有被多孔矿物吸附。通过泡孔封闭作用和多孔吸附可以大大降低其在使用温度下的大量挥发。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法，按重量份数计，各组分的加入量为：聚丙烯100份，尼龙1012 30～40份，阻燃剂15～20份，驱虫剂10～15份，矿物20～30份；其中，驱虫剂为1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2-酮和3-(N-正丁基乙酰胺基)-丙酸乙酯。
如上所述的一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法，聚丙烯的熔体强度为 30～40CN；聚丙烯为高熔体强度聚丙烯，聚丙烯的熔体强度过低则泡孔不均匀且容易破裂，达不到相应的泡孔直径；熔体粘度过大则材料运动能力减弱，增加了材料制造工艺难度。
如上所述的一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法，微孔氧化铝的比表面积大于 240m2/g。
如上所述的一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法，尼龙1012的熔融温度 185～190℃；尼龙1012的粘数＞160cm3/g。尼龙1012的加工温度低于1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2-酮的沸点204℃，避免螺杆加工过程的快速挥发。同时具有酰胺基，可以形成氢键，可以在保证良好相容性基础上提高防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的弯曲强度，满足最终制品的使用要求，本发明通过特定黏数及尼龙的选择，既能进行发泡孔径的准确控制也能通过尼龙氢键作用增加其最终使用强度，同时不至于因为相容性问题产生泡孔的分层。其他黏数则会导致泡孔过大或发泡生长过程过长影响效率。黏数过小则同样压力下气泡快速生长破裂，增加工艺控制难度，同时会造成泡孔壁过薄难以形成有效支撑强度。氢键的形成增加了分子凝聚力从而增加了基体的支撑强度。
如上所述的一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法，阻燃剂为重量比为1:4:1的 2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷、四溴双酚-A双(2,3-二溴丙醚)(CAS:21850-44-2)和三氧化二锑的混合物；溴与锑类阻燃剂的应用组合是很好的通用类阻燃剂，不仅对聚丙烯作用也可以对尼龙组分产生作用，其可以很好的湮灭高温燃烧时的自由基链式反应，从而阻断材料的热供给。而2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷则会促进材料内烯烃(CH2)链段的降解，在燃烧时通过快速降解滴落带走热量，提高灼热丝性能。
如上所述的一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法，将3-(N-正丁基乙酰胺基)- 丙酸乙酯(第二部分驱虫剂，CAS：52304-36-6)与超临界二氧化碳冲入发泡釜，充压压力15～20MPa。
如上所述的一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法，充压发泡的发泡温度为 133～138℃。发泡温度低则难以形成发泡核，发泡难度加大，温度太高则材料粘度降低，泡孔过大，影响材料雾度和透明度。
如上所述的一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法，1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷 -2-酮和3-(N-正丁基乙酰胺基)-丙酸乙酯的份数之比为3～5:6～12。
如上所述的一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法，矿物的粒径范围为 0.2～0.4μm。粒径范围为0.2～0.4μm的微孔氧化铝不仅具有吸附作用也对光线产生了折射作用，影响材料的雾度。
有益效果
(1)本发明的一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法，是通过吸附颗粒加微发泡技术的运用提供了一种相对高效驱虫长持续时间方案，通过矿物的吸附以及发泡过程对驱虫剂的溶解度，促使部分驱虫剂在冷却时被保护在微泡孔内，提高了驱虫剂的有效含量，从而形成了较好的持续时间长的方案；
(2)本发明的一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法，通过控制发泡直径为 0.3～0.7μm，形成多界面反射方案，从而可以不用光扩散剂形成材料的光扩散效果；
(3)本发明的一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法，利用微泡孔和吸附材料保护驱虫剂并辅以具体发泡工艺，既实现了驱虫效果的持续性又可以通过微泡孔的多界面实现材料的雾度，从而不使用光扩散剂就实现材料的扩散效果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明的聚丙烯为高熔体强度聚丙烯，且熔体强度为30～40CN，如北欧化工的DAPOLY，高熔体强度聚丙烯牌号为WB135HMS或WB140HMS。
本发明的尼龙1012的粘数＞160cm3/g，熔融温度185～190℃，来源于山东广垠新材料有限公司的 PA1012 B170。
本发明的矿物为微孔氧化铝，微孔氧化铝的比表面积大于240m2/g，粒径范围为0.2～0.4μm，如慧璟新材料科技有限公司的6006/6007特种氧化铝。
本发明的防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的性能指标的测试方法如下所示：
表1
指标 测试方法
密度 ISO 1183-1:2019
泡孔直径 电子显微镜
弯曲强度 ISO 178:2019
灼热丝GWFI GB/T 5169.10/12-2013
透明度 GB/T 2410-2008
雾度 GB/T 2410-2008
阻燃性能 GB/T 2408-2008
趋避率 GB13917.1-2009
60度老化50天趋避率 GB13917.1-2009
实施例1
一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法，其步骤如下：
(1)按重量份数计，进行原料准备：
聚丙烯：100份北欧化工的DAPOLY，牌号为WB135HMS；
尼龙1012：30份山东广垠新材料有限公司的PA1012 B170；
阻燃剂：15份重量比为1:4:1的2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷、四溴双酚-A双(2,3-二溴丙基醚) (CAS:21850-44-2)和三氧化二锑的混合物；
1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2-酮：4份(CAS：76-22-2)；
3-(N-正丁基乙酰胺基)-丙酸乙酯：6份(CAS：52304-36-6)；
矿物：20份慧璟新材料科技有限公司的6006；
(2)先将1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2-酮(第一部分驱虫剂)、聚丙烯、尼龙1012、阻燃剂和矿物经过双螺杆挤出形成基材(熔融温度为185℃)；然后将基材放入发泡釜中，采用充压发泡的方式将基材发泡制得防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料；其中，充压发泡是指：将3-(N-正丁基乙酰胺基)- 丙酸乙酯(第二部分驱虫剂)与超临界二氧化碳充入发泡釜，充压压力为20MPa，发泡温度为133℃；
制得的防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的性能指标见表2。
实施例2
一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法，其步骤如下：
(1)按重量份数计，进行原料准备：
聚丙烯：100份北欧化工的DAPOLY，牌号为WB135HMS；
尼龙1012：30份山东广垠新材料有限公司的PA1012 B170；
阻燃剂：20份重量比为1:4:1的2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷、四溴双酚-A双(2,3-二溴丙基醚) (CAS:21850-44-2)和三氧化二锑的混合物；
1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2-酮：5份(CAS：76-22-2)；
3-(N-正丁基乙酰胺基)-丙酸乙酯：10份(CAS：52304-36-6)；
矿物：30份慧璟新材料科技有限公司的6006；
(2)先将1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2-酮(第一部分驱虫剂)、聚丙烯、尼龙1012、阻燃剂和矿物经过双螺杆挤出形成基材(熔融温度为187℃)；然后将基材放入发泡釜中，采用充压发泡的方式将基材发泡制得防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料；其中，充压发泡是指：将3-(N-正丁基乙酰胺基)- 丙酸乙酯(第二部分驱虫剂)与超临界二氧化碳充入发泡釜，充压压力为18MPa，发泡温度为135℃；
制得的防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的性能指标见表2。
实施例3
一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法，其步骤如下：
(1)按重量份数计，进行原料准备：
聚丙烯：100份北欧化工的DAPOLY，牌号为WB135HMS；
尼龙1012：40份山东广垠新材料有限公司的PA1012 B170；
阻燃剂：15份重量比为1:4:1的2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷、四溴双酚-A双(2,3-二溴丙基醚) (CAS:21850-44-2)和三氧化二锑的混合物；
1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2-酮：3份(CAS：76-22-2)；
3-(N-正丁基乙酰胺基)-丙酸乙酯：7份(CAS：52304-36-6)；
矿物：20份慧璟新材料科技有限公司的6007；
(2)先将1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2-酮(第一部分驱虫剂)、聚丙烯、尼龙1012、阻燃剂和矿物经过双螺杆挤出形成基材(熔融温度为189℃)；然后将基材放入发泡釜中，采用充压发泡的方式将基材发泡制得防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料；其中，充压发泡是指：将3-(N-正丁基乙酰胺基)- 丙酸乙酯(第二部分驱虫剂)与超临界二氧化碳充入发泡釜，充压压力为16MPa，发泡温度为138℃；
制得的防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的性能指标见表2。
实施例4
一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法，其步骤如下：
(1)按重量份数计，进行原料准备：
聚丙烯：100份北欧化工的DAPOLY，牌号为WB140HMS；
尼龙1012：40份山东广垠新材料有限公司的PA1012 B170；
阻燃剂：20份重量比为1:4:1的2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷、四溴双酚-A双(2,3-二溴丙基醚) (CAS:21850-44-2)和三氧化二锑的混合物；
1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2-酮：3份(CAS：76-22-2)；
3-(N-正丁基乙酰胺基)-丙酸乙酯：12份(CAS：52304-36-6)；
矿物：30份慧璟新材料科技有限公司的6006；
(2)先将1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2-酮(第一部分驱虫剂)、聚丙烯、尼龙1012、阻燃剂和矿物经过双螺杆挤出形成基材(熔融温度为190℃)；然后将基材放入发泡釜中，采用充压发泡的方式将基材发泡制得防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料；其中，充压发泡是指：将3-(N-正丁基乙酰胺基)- 丙酸乙酯(第二部分驱虫剂)与超临界二氧化碳充入发泡釜，充压压力为15MPa，发泡温度为136℃；
制得的防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的性能指标见表2。
对比例1
一种聚丙烯材料的制备方法，与实施例1基本相同，不同之处在于：采用粘数145cm3/g；制得的聚丙烯材料的性能指标见表2。
对比例2
一种聚丙烯材料的制备方法，与实施例1基本相同，不同之处在于：低熔体强度PP(来源于赛科石化，PP K8003)；制得的聚丙烯材料的性能指标见表2。
对比例3
一种聚丙烯材料的制备方法，与实施例1基本相同，不同之处在于：3-(N-正丁基乙酰胺基)-丙酸乙酯和1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2-酮均直接共混后双螺杆加工，在充压发泡时仅向发泡釜内通入超临界二氧化碳发泡(发泡不冲入驱虫剂)；制得的聚丙烯材料的性能指标见表2。
对比例4
一种聚丙烯材料的制备方法，是将实施例1中的各组分经过双螺杆挤出形成基材，即作为聚丙烯材料产品；制得的聚丙烯材料的性能指标见表2。
表2
通过表2中的数据可以看出：当采用了明显低于实施例1中的黏数的尼龙、低熔体强度PP或者采用不同加入方式的驱虫剂，会导致发泡的泡孔直径改变，继而产品的防虫功能降低，同时影响了最终的透明度及雾度。

Claims (7)

1.一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法，其特征是：先将1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2-酮、聚丙烯、尼龙1012、阻燃剂和矿物经过双螺杆挤出形成基材；然后将基材放入发泡釜中，采用充压发泡的方式将基材发泡制得防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料；
充压发泡是指：将3-(N-正丁基乙酰胺基)-丙酸乙酯与超临界二氧化碳充入发泡釜；
矿物为微孔氧化铝；
防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的发泡直径为0.3~0.7μm，发泡倍率1.2~1.4；
聚丙烯的熔体强度为30~40CN；
尼龙1012的熔融温度185~190℃，尼龙1012的粘数＞160cm3/g；
按重量份数计，各组分的加入量为：聚丙烯100份，尼龙1012 30~40份，阻燃剂15~20份，驱虫剂10~15份，矿物20~30份；其中，驱虫剂为1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2-酮和3-(N-正丁基乙酰胺基)-丙酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，微孔氧化铝的比表面积大于240m2/g。
3.根据权利要求1所述的一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，阻燃剂为重量比为1:4:1的2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷、四溴双酚-A双（2,3-二溴丙醚）和三氧化二锑的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，将3-(N-正丁基乙酰胺基)-丙酸乙酯与超临界二氧化碳充入发泡釜，充压压力15~20MPa。
5.根据权利要求4所述的一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，充压发泡的发泡温度为133~138℃。
6.根据权利要求1所述的一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2-酮和3-(N-正丁基乙酰胺基)-丙酸乙酯的份数之比为3~5:6~12。
7.根据权利要求1所述的一种防虫低密度阻燃多界面光扩散聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，矿物的粒径范围为0.2~0.4μm。
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