CN114349519A - 一种凝胶注模陶瓷滤波器的浆料配方及生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种凝胶注模陶瓷滤波器的浆料配方及生产工艺，步骤1、将陶瓷粉体、化学交联体系、物理交联体系和水混合后充分球磨，然后向其中加入引发剂配置成陶瓷浆料；步骤2、将陶瓷浆料进行真空脱泡，然后注入到模具中加热以形成物理和化学交联网络，进行凝胶化获得陶瓷胚体；步骤3、将陶瓷胚体脱模，干燥后形成陶瓷滤波器胚体；步骤4、将陶瓷滤波器胚体浸入到催化剂溶液中，在胚体表面沉积一层催化层；步骤5、进行陶瓷排胶和烧结；步骤6、利用陶瓷表面所沉积的催化剂，采用化学镀的工艺对陶瓷进行表面金属化，得到陶瓷滤波器产品。可以通过对应的模具设计和浇注工艺能够轻易成型大尺寸或结构复杂的产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种凝胶注模陶瓷滤波器的浆料配方及生产工艺。
背景技术
随着4G网络的普及、5G网络的建设以及大数据的迅速发展，小型化和轻量化成为移动通信设备发展的必然趋势，由于微波介质陶瓷滤波器具备高介电常数、高Q值、低损耗、体积小、重量轻、成本低、温漂性能好等特点，已成为未来数年移动通信设备商的首选。
现有技术中，陶瓷滤波器的生产工艺为：首先，根据滤波器的性能要求，选择合适的陶瓷粉体并将其模压或注塑成型为滤波器前驱体；然后，将陶瓷胚体经过精加工后烧制成型，得到陶瓷滤波器胚体；最后，在陶瓷滤波器胚体表面刷导电银浆后进行二次烧结，在陶瓷表面获得性能良好的金属层。通过这种方法制备得到的陶瓷滤波器具有镀层可靠性高、电磁性能良好的特性。
但是对于形状复杂或者尺寸较大的陶瓷结构件，传统的模压或注塑工艺因为设备、模具的限制等导致结构件难以成型，且模压大尺寸结构件会显著增大陶瓷密度梯度，影响器件电磁性能；同时，模压或注塑过程中添加了8％以上的有机物以保证前驱体的机械强度，容易导致陶瓷在烧结过程中发生变形、开裂，陶瓷结构件尺寸精度较差；再次，烧结完的陶瓷结构件还需要再对其表面进行导电银浆刷涂，以及二次和多次800℃烧结，对能源是一种极大的浪费。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种凝胶注模陶瓷滤波器的浆料配方及生产工艺，利用陶瓷粉体和交联剂发生化学反应交联固化，将液态陶瓷浆料转变为近净尺寸陶瓷坯体，同时陶瓷粉体中的导电成分在交联固化过程中形成导电聚合物，后续直接进行电镀，避免多次刷银烧结带来的高能耗，且液体成型工艺能够显著降低陶瓷坯体中有机物含量。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种凝胶注模陶瓷滤波器的浆料配方，浆料配方包括有以下重量百分比原料：
水6-20％，陶瓷粉体65-92％，化学交联体系1-5％，物理交联体系1-10％，引发剂0-1％。
优选，所述化学交联体系为丙烯酰胺及其衍生物、丙烯酸及其衍生物中的一种或多种组合。
优选，所述物理交联体系为聚乙烯醇/钛酸酯，硅藻酸钠/碘酸钙，壳聚糖/戊二醛，吡咯/三氯化铁中的一组或多组组合。
优选，所述引发剂为过硫酸铵。
一种凝胶注模陶瓷滤波器的生产工艺，包括如下步骤：
步骤1、将陶瓷粉体、化学交联体系、物理交联体系和水混合后充分球磨，然后向其中加入引发剂配置成陶瓷浆料，其中：水6-20％，陶瓷粉体65-92％，化学交联体系1-5％，物理交联体系1-10％，引发剂0-1％；
步骤2、将陶瓷浆料进行真空脱泡，然后注入到模具中加热以形成物理和化学交联网络，进行凝胶化获得陶瓷胚体；
步骤3、将陶瓷胚体脱模，干燥后形成陶瓷滤波器胚体；
步骤4、将陶瓷滤波器胚体浸入到催化剂溶液中，在胚体表面沉积一层催化层；
步骤5、进行陶瓷排胶和烧结；
步骤6、利用陶瓷表面所沉积的催化剂，采用化学镀的工艺对陶瓷进行表面金属化，得到陶瓷滤波器产品。
优选，步骤2中的凝胶化条件为：温度为40～90℃，时间为10-60min。
优选，步骤3中的干燥条件为：温度为40-120℃，湿度为50-95％，时间为2-24h。
优选，步骤4中的催化剂为：银化合物、钯化合物、铂化合物、铑化合物、钌化合物中的一种或多种组合。
优选，步骤5中的排胶温度为200-400℃，烧结温度为600-1200℃。
优选，步骤6中化学镀的种类为：化学镀铜、化学镀银、化学镀镍或化学镀锡的一种，或者上述金属的合金。
本发明的有益效果是：
1、液体成型的浆料具有良好的流动性，可以通过对应的模具设计和浇注工艺能够轻易成型大尺寸或结构复杂的产品；
2、凝胶注模过程中采用物理交联和化学交联相结合的技术，保证陶瓷在模具中近净尺寸成型，液体挥发后的整体收缩率在5％以内，成型后的陶瓷具有更高的尺寸精度和强度；
3、在陶瓷毛坯表面沉积催化剂，催化剂和陶瓷基体经历了共烧过程，二者之间通过热扩散获得良好的结合力；
4、凝胶注模成型工艺能够显著降低陶瓷坯体中有机物含量，最低可达到5％以内，减少排胶过程中产生的缺陷，提高产品的精度和质量。
附图说明
图1是本发明表面含有催化剂粒子的产品表面照片示意图；
图2是本发明化学沉积金属后产品表面照片示意图；
图3是本发明所制备的大尺寸陶瓷滤波器照片示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明技术方案作进一步的详细描述，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
一种凝胶注模陶瓷滤波器的浆料配方，浆料配方包括有以下重量百分比原料：
水6-20％，陶瓷粉体65-92％，化学交联体系1-5％，物理交联体系1-10％，引发剂0-1％。
其中，所述陶瓷粉体可以为钛酸系列微波陶瓷。
化学交联体系为丙烯酰胺及其衍生物、丙烯酸及其衍生物中的一种或多种组合。其中丙烯酰胺的衍生物包括甲基丙烯酰胺、乙基丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺等，丙烯酸的衍生物包括甲基丙烯酸、乙基丙烯酸、丙烯酸酯、羟基丙烯酸等。
物理交联体系为聚乙烯醇/钛酸酯，硅藻酸钠/碘酸钙，壳聚糖/戊二醛，吡咯/三氯化铁中的一组或多组组合。
引发剂为过硫酸铵。
对应的，一种凝胶注模陶瓷滤波器的生产工艺，包括如下步骤：
步骤1、将陶瓷粉体、化学交联体系、物理交联体系和水混合后充分球磨，然后向其中加入引发剂配置成陶瓷浆料，其中：水6-20％，陶瓷粉体65-92％，化学交联体系1-5％，物理交联体系1-10％，引发剂0-1％。
球磨时，可以将步骤1配备的浆料材料放入球磨机中，配以1：1的氧化锆磨球，在200-300rpm条件下球磨1-60min。
步骤2、将陶瓷浆料进行真空脱泡，然后注入到模具中加热以形成物理和化学交联网络，进行凝胶化获得陶瓷胚体。
将球磨后的浆料在-0.08MPa下脱泡1-30min，去除浆料内的气泡。凝胶化条件为：温度为40～90℃，时间为10-60min。
步骤3、将陶瓷胚体脱模，干燥后形成陶瓷滤波器胚体，干燥条件为：温度为40-120℃，湿度为50-95％，时间为2-24h。
步骤4、将陶瓷滤波器胚体浸入到催化剂溶液中，在胚体表面沉积一层催化层，催化剂为：银化合物、钯化合物、铂化合物、铑化合物、钌化合物中的一种或多种组合。
步骤5、进行陶瓷排胶和烧结，排胶温度为200-400℃，烧结温度为600-1200℃。
步骤6、利用陶瓷表面所沉积的催化剂，采用化学镀的工艺对陶瓷进行表面金属化，得到陶瓷滤波器产品，其中，化学镀的种类为：化学镀铜、化学镀银、化学镀镍或化学镀锡的一种，或者上述金属的合金。
本发明利用物理交联和化学交联相结合的技术，将液态陶瓷浆料转变为近净尺寸陶瓷坯体，同时将催化剂和陶瓷进行共烧结，方便直接进行后续电镀。成型过程中向微波陶瓷粉体中同时引入了化学交联网络和物理交联网络，其中化学交联网络可以提供良好的结合强度，物理交联网络保证了产品具有较低的尺寸变形，同时也能提高坯体的强度。液体成型和表面金属化工艺可以很好地解决复杂构件成型、有机物含量高和银浆资源浪费的问题。
实施例1：
步骤1、将75份陶瓷粉体、5份羟甲基丙烯酰胺、5份壳聚糖/戊二醛等量混合物加入到14份水中，然后加入到球磨机中配以1：1的氧化锆珠磨球，在200-300rpm条件下球磨60min，然后加入1份过硫酸铵引发剂，继续球磨5min形成陶瓷浆料。
步骤2、将球磨后的陶瓷浆料于-0.08MPa下脱泡10min，去除浆料内的气泡。然后，将浆料注入到模具中，于60℃的条件下保温15min凝胶化形成交联网络，然后脱模成为陶瓷坯体。
步骤3、将陶瓷坯体置于温度为80℃，湿度为85％的湿热环境中，保持12h充分脱除陶瓷滤波器胚体中的水分，同时保持陶瓷滤波器坯体的形状。
步骤4、将脱水干燥后的陶瓷滤波器坯体进入到氯化钯的水溶液中，其中氯化钯的含量为200ppm，浸泡10min后取出，干燥后得到具有催化活性的毛坯料。
步骤5、将表面涂覆有催化剂得陶瓷滤波器坯体置于烤箱中，以2℃/min的速率升温至300℃，然后保持3h以充分排胶。然后进一步以3℃/min的升温速率升温到1200℃，保温4h后缓慢降温，得到陶瓷滤波器基体。
步骤6、将陶瓷滤波器基体浸入草酸溶液中还原和活化处理，然后浸入到化学镀铜溶液中，在陶瓷滤波器基体表面形成金属铜层，然后进一步电镀铜和电镀银实现陶瓷滤波器的表面金属化。
制备得到的陶瓷滤波器具有良好的尺寸精度、较低的插损和良好的金属附着力，具体性能参数见表1。
实施例2：
步骤1、将80份陶瓷粉体、3份丙烯酸、6份吡咯和0.5份三氯化铁加入到10份水中，然后加入到球磨机中配以1：1的氧化锆珠磨球，在200-300rpm条件下球磨30min，然后加入0.5份过硫酸铵引发剂，继续球磨5min形成陶瓷浆料。
步骤2、将球磨后的陶瓷浆料于-0.08MPa下脱泡5min，去除浆料内的气泡。然后，将浆料注入到模具中，于90℃的条件下保温10min凝胶化形成交联网络，然后脱模成为陶瓷坯体。
步骤3、将陶瓷坯体置于温度为50℃，湿度为65％的湿热环境中，保持24h充分脱除陶瓷滤波器胚体中的水分，同时保持陶瓷滤波器坯体的形状。
步骤4、将脱水干燥后的陶瓷滤波器坯体进入到硝酸银的水溶液中，其中硝酸银的含量为1000ppm，浸泡5min后取出，干燥后得到具有催化活性的毛坯料。
步骤5、将表面涂覆有催化剂得陶瓷滤波器坯体置于烤箱中，以3℃/min的速率升温至200℃，然后保持2h以充分排胶。然后进一步以2℃/min的升温速率升温到1000℃，保温4h后缓慢降温，得到陶瓷滤波器基体。
步骤6、将陶瓷滤波器基体浸入草酸溶液中还原和活化处理，然后浸入到化学镀银溶液中，在陶瓷滤波器基体表面形成金属银层，然后进一步电镀铜和电镀银实现陶瓷滤波器的表面金属化。
制备得到的陶瓷滤波器具有良好的尺寸精度、较低的插损和良好的金属附着力，具体性能参数见表1。
实施例3：
步骤1、将87份陶瓷粉体、5份丙烯酸、1份硅藻酸钠和碘酸钙的混合物、铁加入到6份水中，然后加入到球磨机中配以1：1的氧化锆珠磨球，在200-300rpm条件下球磨20min，然后加入1份过硫酸铵引发剂，继续球磨5min形成陶瓷浆料。
步骤2、将球磨后的陶瓷浆料于-0.08MPa下脱泡5min，去除浆料内的气泡。然后，将浆料注入到模具中，于40℃的条件下保温60min凝胶化形成交联网络，然后脱模成为陶瓷坯体。
步骤3、将陶瓷坯体置于温度为120℃，湿度为95％的湿热环境中，保持2h充分脱除陶瓷滤波器胚体中的水分，同时保持陶瓷滤波器坯体的形状。
步骤4、将脱水干燥后的陶瓷滤波器坯体进入到硝酸银的水溶液中，其中氯铂酸钠的含量为100ppm，浸泡10min后取出，干燥后得到具有催化活性的毛坯料。
步骤5、将表面涂覆有催化剂得陶瓷滤波器坯体置于烤箱中，以3℃/min的速率升温至400℃，然后保持1h以充分排胶。然后进一步以2℃/min的升温速率升温到800℃，保温12h后缓慢降温，得到陶瓷滤波器基体。
步骤6、将陶瓷滤波器基体浸入草酸溶液中还原和活化处理，然后浸入到化学镀锡溶液中，在陶瓷滤波器基体表面形成金属锡层，然后进一步电镀铜和电镀银实现陶瓷滤波器的表面金属化。
制备得到的陶瓷滤波器具有良好的尺寸精度、较低的插损和良好的金属附着力，具体性能参数见表1。
表1实施例1-3中陶瓷滤波器性能指标
| 性能指标 | 平面度(30*30mm) | 插损(dB) | 镀层附着力(MPa) |
| 实施例1 | 0.1 | -0.85 | 13 |
| 实施例2 | 0.06 | -0.73 | 15 |
| 实施例3 | 0.04 | -0.68 | 12 |
如图1-3所示，本发明采用陶瓷液体成型和表面金属化工艺能够成型复杂的微波陶瓷器件，同时采用电镀的方式完成表面金属化，其具有如下优点：
1、液体成型的浆料具有良好的流动性，粘度小于1000mPa·s，与水接近，可以通过对应的模具设计和浇注工艺能够轻易成型大尺寸或结构复杂的产品；
2、凝胶注模过程中采用物理交联和化学交联相结合的技术，保证陶瓷在模具中近净尺寸成型，液体挥发后的整体收缩率在5％以内，成型后的陶瓷具有更高的尺寸精度和强度；
3、在陶瓷毛坯表面沉积催化剂，催化剂和陶瓷基体经历了共烧过程，二者之间通过热扩散获得良好的结合力；
4、液体成型工艺能够显著降低陶瓷坯体中有机物含量，最低可达到5％以内，减少排胶过程中产生的缺陷，提高产品的精度和质量。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或者等效流程变换，或者直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种凝胶注模陶瓷滤波器的浆料配方，其特征在于，浆料配方包括有以下重量百分比原料：
水6-20%，陶瓷粉体65-92%，化学交联体系1-5%，物理交联体系1-10%，引发剂0-1%。
2.根据权利要求1所述的一种凝胶注模陶瓷滤波器的浆料配方，其特征在于，所述化学交联体系为丙烯酰胺及其衍生物、丙烯酸及其衍生物中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的一种凝胶注模陶瓷滤波器的浆料配方，其特征在于，所述物理交联体系为聚乙烯醇/钛酸酯，硅藻酸钠/碘酸钙，壳聚糖/戊二醛，吡咯/三氯化铁中的一组或多组组合。
4.根据权利要求1所述的一种凝胶注模陶瓷滤波器的浆料配方，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵。
5.一种凝胶注模陶瓷滤波器的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将陶瓷粉体、化学交联体系、物理交联体系和水混合后充分球磨，然后向其中加入引发剂配置成陶瓷浆料，其中：水6-20%，陶瓷粉体65-92%，化学交联体系1-5%，物理交联体系1-10%，引发剂0-1%；
步骤2、将陶瓷浆料进行真空脱泡，然后注入到模具中加热以形成物理和化学交联网络，进行凝胶化获得陶瓷胚体；
步骤3、将陶瓷胚体脱模，干燥后形成陶瓷滤波器胚体；
步骤4、将陶瓷滤波器胚体浸入到催化剂溶液中，在胚体表面沉积一层催化层；
步骤5、进行陶瓷排胶和烧结；
步骤6、利用陶瓷表面所沉积的催化剂，采用化学镀的工艺对陶瓷进行表面金属化，得到陶瓷滤波器产品。
6.根据权利要求5所述的一种凝胶注模陶瓷滤波器的生产工艺，其特征在于，步骤2中的凝胶化条件为：温度为40~90℃，时间为10-60min。
7.根据权利要求5所述的一种凝胶注模陶瓷滤波器的生产工艺，其特征在于，步骤3中的干燥条件为：温度为40-120℃，湿度为50-95%，时间为2-24h。
8.根据权利要求5所述的一种凝胶注模陶瓷滤波器的生产工艺，其特征在于，步骤4中的催化剂为：银化合物、钯化合物、铂化合物、铑化合物、钌化合物中的一种或多种组合。
9.根据权利要求5所述的一种凝胶注模陶瓷滤波器的生产工艺，其特征在于，步骤5中的排胶温度为200-400℃，烧结温度为600-1200℃。
10.根据权利要求5所述的一种凝胶注模陶瓷滤波器的生产工艺，其特征在于，步骤6中化学镀的种类为：化学镀铜、化学镀银、化学镀镍或化学镀锡的一种，或者上述金属的合金。
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|---|---|
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115490285A (zh) * | 2022-09-16 | 2022-12-20 | 郑州大学 | 一种巧克力棒状复合太阳能蒸发器及其制备方法与应用 |
| CN115849884A (zh) * | 2022-11-17 | 2023-03-28 | 新化县顺达电子陶瓷有限公司 | 一种高强度氧化铝陶瓷材料及其制备方法 |
Citations (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5256609A (en) * | 1991-12-18 | 1993-10-26 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Clean burning green ceramic tape cast system using atactic polypropylene binder |
| US5380386A (en) * | 1992-05-07 | 1995-01-10 | Hughes Aircraft Company | Molded metallized plastic microwave components and processes for manufacture |
| CN1215711A (zh) * | 1998-09-25 | 1999-05-05 | 清华大学 | 精密陶瓷部件的无毒性凝胶注模成型工艺 |
| CN1291603A (zh) * | 2000-09-29 | 2001-04-18 | 清华大学 | 陶瓷部件的无氧阻聚凝胶注模成型方法 |
| US6255037B1 (en) * | 1996-04-26 | 2001-07-03 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Method for producing monolithic electronic parts |
| CN1472167A (zh) * | 2002-08-01 | 2004-02-04 | 厦门大学 | 锶铋钕钛氧化物微波陶瓷及其凝胶注模制造方法 |
| JP2004253997A (ja) * | 2003-02-19 | 2004-09-09 | Murata Mfg Co Ltd | 電子部品の製造方法、電子部品、共振器、及びフィルタ |
| CN101054311A (zh) * | 2007-05-25 | 2007-10-17 | 清华大学 | 一种“冷冻－凝胶成型”制备多孔陶瓷材料的工艺 |
| CN101066885A (zh) * | 2007-05-25 | 2007-11-07 | 清华大学 | 利用胶态成型工艺制备轻质、高强度陶瓷材料的方法 |
| CN102351558A (zh) * | 2011-06-30 | 2012-02-15 | 山东理工大学 | 注凝成型制备高温气体净化用陶瓷过滤元件的方法 |
| CN102745996A (zh) * | 2011-04-22 | 2012-10-24 | 中国科学院声学研究所 | 一种压电陶瓷-聚合物复合材料的制备方法 |
| CN103334093A (zh) * | 2013-06-27 | 2013-10-02 | 长安大学 | 一种陶瓷材料化学镀铜的活化工艺 |
| CN105439563A (zh) * | 2014-08-28 | 2016-03-30 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种整体式多孔碳-碳化硅复合材料及其制备和应用 |
| CN106145927A (zh) * | 2015-04-17 | 2016-11-23 | 汉能新材料科技有限公司 | 一种镓掺杂氧化锌靶材的制造方法 |
| CN106699138A (zh) * | 2017-01-24 | 2017-05-24 | 山东倍辰新材料有限公司 | 一种陶瓷除渣器及其凝胶注模成型制作工艺 |
| US20190016642A1 (en) * | 2016-10-12 | 2019-01-17 | Wuhan University Of Technology | Cellulose nanocrystal-modified ceramic blank and preparation method thereof |
| US20190177231A1 (en) * | 2017-12-07 | 2019-06-13 | Industrial Technology Research Institute | Ceramic device and manufacturing method thereof |
| CN110453220A (zh) * | 2019-09-05 | 2019-11-15 | 卜庆革 | 用于陶瓷滤波器的混合镀金属的方法、其产品和应用 |
| CN112299859A (zh) * | 2020-10-23 | 2021-02-02 | 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 | 一种多层功能陶瓷部件的制备方法 |
| CN112321280A (zh) * | 2020-11-13 | 2021-02-05 | 北京航大微纳科技有限公司 | 一种氧化镍基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法 |
| CN212741167U (zh) * | 2020-06-24 | 2021-03-19 | 光华科学技术研究院(广东)有限公司 | 一种介电陶瓷元件 |
| CN113929488A (zh) * | 2021-09-30 | 2022-01-14 | 华中科技大学 | 一种曲面孔道结构的锂陶瓷氚增殖剂及其制备方法 |
-
2022
- 2022-01-19 CN CN202210060975.8A patent/CN114349519A/zh active Pending
Patent Citations (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5256609A (en) * | 1991-12-18 | 1993-10-26 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Clean burning green ceramic tape cast system using atactic polypropylene binder |
| US5380386A (en) * | 1992-05-07 | 1995-01-10 | Hughes Aircraft Company | Molded metallized plastic microwave components and processes for manufacture |
| US6255037B1 (en) * | 1996-04-26 | 2001-07-03 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Method for producing monolithic electronic parts |
| CN1215711A (zh) * | 1998-09-25 | 1999-05-05 | 清华大学 | 精密陶瓷部件的无毒性凝胶注模成型工艺 |
| CN1291603A (zh) * | 2000-09-29 | 2001-04-18 | 清华大学 | 陶瓷部件的无氧阻聚凝胶注模成型方法 |
| CN1472167A (zh) * | 2002-08-01 | 2004-02-04 | 厦门大学 | 锶铋钕钛氧化物微波陶瓷及其凝胶注模制造方法 |
| JP2004253997A (ja) * | 2003-02-19 | 2004-09-09 | Murata Mfg Co Ltd | 電子部品の製造方法、電子部品、共振器、及びフィルタ |
| CN101054311A (zh) * | 2007-05-25 | 2007-10-17 | 清华大学 | 一种“冷冻－凝胶成型”制备多孔陶瓷材料的工艺 |
| CN101066885A (zh) * | 2007-05-25 | 2007-11-07 | 清华大学 | 利用胶态成型工艺制备轻质、高强度陶瓷材料的方法 |
| CN102745996A (zh) * | 2011-04-22 | 2012-10-24 | 中国科学院声学研究所 | 一种压电陶瓷-聚合物复合材料的制备方法 |
| CN102351558A (zh) * | 2011-06-30 | 2012-02-15 | 山东理工大学 | 注凝成型制备高温气体净化用陶瓷过滤元件的方法 |
| CN103334093A (zh) * | 2013-06-27 | 2013-10-02 | 长安大学 | 一种陶瓷材料化学镀铜的活化工艺 |
| CN105439563A (zh) * | 2014-08-28 | 2016-03-30 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种整体式多孔碳-碳化硅复合材料及其制备和应用 |
| CN106145927A (zh) * | 2015-04-17 | 2016-11-23 | 汉能新材料科技有限公司 | 一种镓掺杂氧化锌靶材的制造方法 |
| US20190016642A1 (en) * | 2016-10-12 | 2019-01-17 | Wuhan University Of Technology | Cellulose nanocrystal-modified ceramic blank and preparation method thereof |
| CN106699138A (zh) * | 2017-01-24 | 2017-05-24 | 山东倍辰新材料有限公司 | 一种陶瓷除渣器及其凝胶注模成型制作工艺 |
| US20190177231A1 (en) * | 2017-12-07 | 2019-06-13 | Industrial Technology Research Institute | Ceramic device and manufacturing method thereof |
| CN110453220A (zh) * | 2019-09-05 | 2019-11-15 | 卜庆革 | 用于陶瓷滤波器的混合镀金属的方法、其产品和应用 |
| CN212741167U (zh) * | 2020-06-24 | 2021-03-19 | 光华科学技术研究院(广东)有限公司 | 一种介电陶瓷元件 |
| CN112299859A (zh) * | 2020-10-23 | 2021-02-02 | 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 | 一种多层功能陶瓷部件的制备方法 |
| CN112321280A (zh) * | 2020-11-13 | 2021-02-05 | 北京航大微纳科技有限公司 | 一种氧化镍基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法 |
| CN113929488A (zh) * | 2021-09-30 | 2022-01-14 | 华中科技大学 | 一种曲面孔道结构的锂陶瓷氚增殖剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (14)
| Title |
|---|
| 《矿产资源工业要求手册》编委会编: "《矿产资源工业要求手册 2014修订版》", 31 January 2014, 地质出版社, pages: 211 * |
| 吕迎等: "凝胶注模成型法制备多孔Al_2O_3陶瓷", 《中国科技信息》 * |
| 吕迎等: "凝胶注模成型法制备多孔Al_2O_3陶瓷", 《中国科技信息》, no. 16, 29 August 2018 (2018-08-29) * |
| 吴先益;朱棉霞;: "以陶瓷为基体制备仿古铜器的研究", 中国陶瓷, no. 09 * |
| 周东祥等: "微波陶瓷凝胶注模成型工艺研究", 《压电与声光》 * |
| 周东祥等: "微波陶瓷凝胶注模成型工艺研究", 《压电与声光》, no. 06, 28 December 2005 (2005-12-28), pages 1 * |
| 彭珍珍,蔡舒,吴厚政: "陶瓷的凝胶注模成型及其研究现状", no. 01 * |
| 李承亮;赵兴宇;郭文利;梁彤祥;: "陶瓷凝胶注模成型工艺的研究进展", no. 05 * |
| 李胜涛等: "凝胶注模成型工艺及其在微波介质陶瓷中的应用", 《材料导报》 * |
| 李胜涛等: "凝胶注模成型工艺及其在微波介质陶瓷中的应用", 《材料导报》, 29 December 2006 (2006-12-29) * |
| 郭晓杰;李雨坤;岳明月;郝银;郭效禹;何秀兰;: "壳聚糖凝胶注模成型Al_2O_3陶瓷的致密化及力学性能研究", no. 03 * |
| 黄华伟;王晓敏;许奎;杨静;谷晓非;: "陶瓷凝胶注模成型工艺研究进展", no. 07 * |
| 黄昆等: "一种5G通信用LTCC低通滤波器的设计与实现", 《电子元器件与信息技术》 * |
| 黄昆等: "一种5G通信用LTCC低通滤波器的设计与实现", 《电子元器件与信息技术》, no. 08, 20 August 2018 (2018-08-20) * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115490285A (zh) * | 2022-09-16 | 2022-12-20 | 郑州大学 | 一种巧克力棒状复合太阳能蒸发器及其制备方法与应用 |
| CN115490285B (zh) * | 2022-09-16 | 2024-04-05 | 郑州大学 | 一种巧克力棒状复合太阳能蒸发器及其制备方法与应用 |
| CN115849884A (zh) * | 2022-11-17 | 2023-03-28 | 新化县顺达电子陶瓷有限公司 | 一种高强度氧化铝陶瓷材料及其制备方法 |
| CN115849884B (zh) * | 2022-11-17 | 2023-08-25 | 新化县顺达电子陶瓷有限公司 | 一种高强度氧化铝陶瓷材料及其制备方法 |
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