CN114345306B - 一种亲水型带正电乳液分离材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种亲水型带正电乳液分离材料的制备方法,属于聚氨酯泡沫材料的制备方法。包括亲水型聚氨酯25~50g,壳聚糖50~100g,表面活性剂5~10g,交联剂25~35g,酸性水溶液500~1000mL;在酸性条件下,用亲水型聚氨酯吸收壳聚糖水溶液,在表面活性剂的存在下与交联剂发生固化交联反应,得到二次固化交联的聚氨酯泡沫材料。优点是所制备的亲水型聚氨酯多孔泡沫材料具备乳液分离性能好、分离通量大等特点,同时,比较其他泡沫材料,整个材料的制备方法具有反应条件温和,方法简便易行,成本低廉的特点,且制备周期短,因而易于放大制备。
Description
技术领域
本发明属于聚氨酯泡沫材料的制备方法,尤其是指一种亲水型带正电乳液分离材料的制备方法。
背景技术
聚氨酯泡沫(PU)是一种具有高孔隙率、较低密度、成本低廉、易规模化生产的三维立体泡沫材料。传统的聚氨酯泡沫(PU)可用作医用材料、建筑材料或保温材料,其制备方法国内外已有很多报道(如:中国专利CN109535378、CN107915821、CN106046317、CN106496499等)。近些年来,随着现代工业的发展,海上漏油和工业废水污染等事故频频发生,已经对生态环境和人类健康造成了严重的威胁。例如,2010年发生在美国墨西哥湾的原油泄漏事故,造成了大面积海洋环境污染并严重破坏了当地的生态系统,大量海洋动物死亡,数十种濒危动物灭绝,造成的直接经济损失达到数百亿美元。目前,随着对环境保护重视程度的日益提高,含油废水处理问题受到了人们越来越多的关注。
含油废水中油的存在形式主要有以下四种:浮油、分散油、乳化油和溶解油,不同类型的含油废水处理方式并不相同,其中乳化油的分离最为困难,是含油废水处理的重点与难点。对于较易分离的浮油和分散油,目前最常用的吸附材料可分为无机类(沸石、硅藻土和活性炭等)、天然高分子类(木棉、麦秆和棉麻等)和合成高分子类(聚丙烯吸油毡和聚氨酯泡沫等),它们的特点是简单有效,可直接用于处理原油泄漏等突发事故,但其油水同吸,且对乳化油基本没有分离能力。对于尺寸更小更稳定的乳化油,目前常用的分离方法有生物法、化学法和物理法。其中,生物法和化学法是利用微生物(Journal ofEnvironmental Health Science and Engineering,2014,12,1-5)、破乳剂(Journal ofHazardous Material,2007,147,991-996)或氧化剂(The Canadian Journal of ChemicalEngineering,2016,94,2298-2302)对含油废水中的乳化油进行破乳,使破乳后的油滴凝结成易于除去的分散油或浮油,再配合使用其他吸附材料或方法进行吸收分离。但是,生物法和化学法都有一定的弊端,化学法破乳效果好,但可能会带来“二次污染”等问题;生物法破乳效果好,不会产生“二次污染”,但对环境的要求较高,两种方法的应用都受到一定限制。物理法是使用微孔膜材料或三维立体泡沫材料,利用尺寸筛分效应,对含油废水中的乳化油进行有效分离。与生物法和化学法相比,不会产生“二次污染”,环境友好。例如,Yang等人(Journal of Materials Chemistry A,2014,2,10225-10230)报道了一种用聚多巴胺-聚乙烯亚胺(PDA-PEI)修饰的聚丙烯微孔膜材料,改性后的聚丙烯微孔膜具有超亲水/水下超疏油的特性,对水包油型乳状液具有优异的分离性能。Jin等人(Journal of MaterialsChemistry A,2013,1,5758-5765)通过表面引发原子转移自由基聚合技术,将两性离子聚电解质接枝到聚偏氟乙烯微孔膜上,并研究了这种膜材料的乳液分离性能,结果表明,改性后的聚偏氟乙烯微孔膜的乳液分离效率可高达99.999%。Si等人(ChemicalCommunications,2015,51,12521-12524)通过静电纺丝技术制备微孔二氧化硅膜作为基底材料,然后将NiFe2O4纳米颗粒涂覆到基底膜上。改性后的二氧化硅微孔膜材料表现出超亲水性,可用于分离稳定的水包油型乳状液。相对于微孔膜材料,三维立体泡沫材料具有更大的水通量,且抗污能力更强,因此受到了研究人员越来越多的关注,例如,Han等人(Nanoscale,2020,12,17812-17820)以商品化的密胺泡沫作为基体材料,用石墨烯和聚二甲基硅氧烷对密胺泡沫进行涂敷改性,制备出的泡沫材料具有疏水亲油的特性,可用于处理污水中的乳化油,其乳液分离效率大于99%。Xu等人(ACS Applied Materials&Interfaces,2015,7,22264-22271)以壳聚糖和聚丙烯酰胺为原材料,通过冷冻干燥技术制备出一种具有超亲水性的三维网状泡沫材料,并研究其乳液分离性能,结果表明,该种泡沫材料对不同类型表面活性剂稳定的乳状液均有良好的分离性能。
综上,传统乳化油处理技术中,化学法破乳效果好,但可能会带来“二次污染”等问题,生物法破乳效果好,不会产生“二次污染”,但对环境的要求较高,物理法中膜分离技术效果较好,但成本较高,不宜直接处理工业含油废水,这在一定程度上限制它们的广泛应用。
发明内容
本发明提供一种亲水型带正电乳液分离材料的制备方法,以解决目前制备中存在的产生二次污染或成本较高的问题。
本发明采取的技术方案是,是由下列质量体积的原料和步骤制得的:
亲水型聚氨酯25~50g;
壳聚糖50~100g;
表面活性剂5~10g;
交联剂25~35g;
酸性水溶液500~1000mL;
在酸性条件下,用亲水型聚氨酯吸收壳聚糖水溶液,在表面活性剂的存在下与交联剂发生固化交联反应,得到二次固化交联的聚氨酯泡沫材料。
本发明所述亲水型聚氨酯的孔隙率为80%~90%,平均孔径为50μm~100μm。
本发明所述壳聚糖的相对分子质量为2×105~5×105,脱乙酰度为70%~100%。
本发明所述表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、二丁基萘磺酸钠、聚乙二醇辛基苯基醚、失水山梨醇单月桂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯和失水山梨醇单油酸酯中的一种或几种。
本发明所述交联剂选自甲醛、戊二醛和多聚甲醛中的一种或几种。
本发明所述酸性水溶液为硫酸水溶液、磷酸水溶液或盐酸水溶液,该酸性水溶液的质量百分数为10~30%。
本发明所述固化交联反应的温度为25~80℃,时间为8~24h。
本发明的优点是,首次在酸性条件下利用大孔亲水型聚氨酯多孔泡沫材料吸收壳聚糖水溶液,之后通过固化交联得到亲水型带正电聚氨酯泡沫材料。一方面,亲水型聚氨酯多孔材料本身所特有的高孔隙率和吸附性能可以大量的吸收壳聚糖,使固化交联后的亲水型聚氨酯多孔材料平均孔径大幅度的降低(亲水型聚氨酯多孔材料原始的平均孔径为50-100μm,经吸收壳聚糖二次固化交联后,材料的平均孔径下降到20-30μm);另一方面,由于引入了大量的带正电的亲水基团,填充交联后的材料具有了优异的亲水性能。
本发明所得材料在保持了多孔材料本身所特有的孔洞结构的同时,又大幅度的降低了原亲水型聚氨酯多孔材料的平均孔径,引入了大量的带正电的亲水基团,确保了所得材料具有乳液分离性能的同时又能保持较高的分离通量,相对于其他三维泡沫材料,本发明所制备的亲水型聚氨酯多孔泡沫材料具备乳液分离性能好、分离通量大等特点,同时,比较其他泡沫材料,整个材料的制备方法具有反应条件温和,方法简便易行,成本低廉的特点,且制备周期短,因而易于放大制备。
具体实施方式
实施例1
在1000g质量百分数为10%的壳聚糖的水溶液、10g十二烷基硫酸钠和1000mL质量百分数为30%的硫酸水溶液混合,搅拌30min,取50g亲水型聚氨酯泡沫材料吸收此泡沫体系,泡沫材料吸收饱和后,再加入35g甲醛的水溶液,混合搅拌30min后,在60℃烘箱中固化交联12h,样品经洗涤、烘干至恒重后,得到经二次固化交联的聚氨酯泡沫材料。
乳液分离性能测试:准确称取一定量上述得到的泡沫材料,剪成5cm×5cm×2cm大小,采用自制乳液分离测试装置检测其乳液分离性能和分离通量,检测用乳液为含有表面活性剂的甲苯水溶液(V甲苯/V水=1/99),表面活性剂为吐温-20。该过程重复三次,测量的平均值作为乳液分离效率。
取裁剪后的聚氨酯泡沫材料,放置在乳液分离测试装置中,将配制的乳液倒入装置中,收集流出液,经气相色谱顶空法测量流出液中甲苯含量,泡沫材料的乳液分离效率≥99%,分离通量最高可达5.20×105L/m2h。
实施例2
在1000g质量百分数为8%的壳聚糖的水溶液、8g十二烷基硫酸钠和1000mL质量百分数为25%的硫酸水溶液混合,搅拌30min,取40g亲水型聚氨酯泡沫材料吸收此泡沫体系,泡沫材料吸收饱和后,再加入30g戊二醛的水溶液,混合搅拌30min后,在60℃烘箱中固化交联16h,样品经洗涤、烘干至恒重后,得到经二次固化交联的聚氨酯泡沫材料。
乳液分离性能测试:准确称取一定量上述得到的泡沫材料,剪成5cm×5cm×2cm大小,采用自制乳液分离测试装置检测其乳液分离性能和分离通量,检测用乳液为含有表面活性剂的甲苯水溶液(V甲苯/V水=1/99),表面活性剂为吐温-20。该过程重复三次,测量的平均值作为乳液分离效率。
取裁剪后的聚氨酯泡沫材料,放置在乳液分离测试装置中,将配制的乳液倒入装置中,收集流出液,经气相色谱顶空法测量流出液中甲苯含量,泡沫材料的乳液分离效率≥98%,分离通量最高可达5.12×105L/m2h。
实施例3
在1000g质量百分数为8%的壳聚糖的水溶液、8g十二烷基磺酸钠和1000mL质量百分数为20%的磷酸水溶液混合,搅拌30min,取50g亲水型聚氨酯泡沫材料吸收此泡沫体系,泡沫材料吸收饱和后,再加入25g甲醛的水溶液,混合搅拌30min后,在70℃烘箱中固化交联12h,样品经洗涤、烘干至恒重后,得到经二次固化交联的聚氨酯泡沫材料。
乳液分离性能测试:准确称取一定量上述得到的泡沫材料,剪成5cm×5cm×2cm大小,采用自制乳液分离测试装置检测其乳液分离性能和分离通量,检测用乳液为含有表面活性剂的甲苯水溶液(V甲苯/V水=1/99),表面活性剂为吐温-20。该过程重复三次,测量的平均值作为乳液分离效率。
取裁剪后的聚氨酯泡沫材料,放置在乳液分离测试装置中,将配制的乳液倒入装置中,收集流出液,经气相色谱顶空法测量流出液中甲苯含量,泡沫材料的乳液分离效率≥98%,分离通量最高可达5.05×105L/m2h。
实施例4
在500g质量百分数为20%的壳聚糖的水溶液、10g十二烷基磺酸钠和800mL质量百分数为30%的盐酸水溶液混合,搅拌30min,取40g亲水型聚氨酯泡沫材料吸收此泡沫体系,泡沫材料吸收饱和后,再加入30g多聚甲醛的水溶液,混合搅拌30min后,在25℃烘箱中固化交联24h,样品经洗涤、烘干至恒重后,得到经二次固化交联的聚氨酯泡沫材料。
乳液分离性能测试:准确称取一定量上述得到的泡沫材料,剪成5cm×5cm×2cm大小,采用自制乳液分离测试装置检测其乳液分离性能和分离通量,检测用乳液为含有表面活性剂的甲苯水溶液(V甲苯/V水=1/99),表面活性剂为吐温-20。该过程重复三次,测量的平均值作为乳液分离效率。
取裁剪后的聚氨酯泡沫材料,放置在乳液分离测试装置中,将配制的乳液倒入装置中,收集流出液,经气相色谱顶空法测量流出液中甲苯含量,泡沫材料的乳液分离效率≥99%,分离通量最高可达5.08×105L/m2h。
实施例5
在500g质量百分数为20%的壳聚糖的水溶液、10g聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)和600mL质量百分数为30%的盐酸水溶液混合,搅拌30min,取50g亲水型聚氨酯泡沫材料吸收此泡沫体系,泡沫材料吸收饱和后,再加入30g戊二醛的水溶液,混合搅拌30min后,在40℃烘箱中固化交联20h,样品经洗涤、烘干至恒重后,得到经二次固化交联的聚氨酯泡沫材料。
乳液分离性能测试:准确称取一定量上述得到的泡沫材料,剪成5cm×5cm×2cm大小,采用自制乳液分离测试装置检测其乳液分离性能和分离通量,检测用乳液为含有表面活性剂的甲苯水溶液(V甲苯/V水=1/99),表面活性剂为吐温-20。该过程重复三次,测量的平均值作为乳液分离效率。
取裁剪后的聚氨酯泡沫材料,放置在乳液分离测试装置中,将配制的乳液倒入装置中,收集流出液,经气相色谱顶空法测量流出液中甲苯含量,泡沫材料的乳液分离效率≥98%,分离通量最高可达5.25×105L/m2h。
实施例6
在800g质量百分数为10%的壳聚糖的水溶液、10g失水山梨醇单月桂酸酯(Span-20)和800mL质量百分数为30%的磷酸水溶液混合,搅拌30min,取40g亲水型聚氨酯泡沫材料吸收此泡沫体系,泡沫材料吸收饱和后,再加入30g戊二醛的水溶液,混合搅拌30min后,在50℃烘箱中固化交联24h,样品经洗涤、烘干至恒重后,得到经二次固化交联的聚氨酯泡沫材料。
乳液分离性能测试:准确称取一定量上述得到的泡沫材料,剪成5cm×5cm×2cm大小,采用自制乳液分离测试装置检测其乳液分离性能和分离通量,检测用乳液为含有表面活性剂的甲苯水溶液(V甲苯/V水=1/99),表面活性剂为吐温-20。该过程重复三次,测量的平均值作为乳液分离效率。
取裁剪后的聚氨酯泡沫材料,放置在乳液分离测试装置中,将配制的乳液倒入装置中,收集流出液,经气相色谱顶空法测量流出液中甲苯含量,泡沫材料的乳液分离效率≥99%,分离通量最高可达5.10×105L/m2h。
实施例7
在800g质量百分数为10%的壳聚糖的水溶液、8g失水山梨醇单棕榈酸酯(Span-40)和800mL质量百分数为30%的硫酸水溶液混合,搅拌30min,取40g亲水型聚氨酯泡沫材料吸收此泡沫体系,泡沫材料吸收饱和后,再加入30g戊二醛的水溶液,混合搅拌30min后,在50℃烘箱中固化交联18h,样品经洗涤、烘干至恒重后,得到经二次固化交联的聚氨酯泡沫材料。
乳液分离性能测试:准确称取一定量上述得到的泡沫材料,剪成5cm×5cm×2cm大小,采用自制乳液分离测试装置检测其乳液分离性能和分离通量,检测用乳液为含有表面活性剂的甲苯水溶液(V甲苯/V水=1/99),表面活性剂为吐温-20。该过程重复三次,测量的平均值作为乳液分离效率。
取裁剪后的聚氨酯泡沫材料,放置在乳液分离测试装置中,将配制的乳液倒入装置中,收集流出液,经气相色谱顶空法测量流出液中甲苯含量,泡沫材料的乳液分离效率≥99%,分离通量最高可达5.09×105L/m2h。
实施例8
在800g质量百分数为10%的壳聚糖的水溶液、8g失水山梨醇单硬脂酸酯(Span-60)和1000mL质量百分数为30%的硫酸水溶液混合,搅拌30min,取50g亲水型聚氨酯泡沫材料吸收此泡沫体系,泡沫材料吸收饱和后,再加入30g多聚甲醛的水溶液,混合搅拌30min后,在80℃烘箱中固化交联8h,样品经洗涤、烘干至恒重后,得到经二次固化交联的聚氨酯泡沫材料。
乳液分离性能测试:准确称取一定量上述得到的泡沫材料,剪成5cm×5cm×2cm大小,采用自制乳液分离测试装置检测其乳液分离性能和分离通量,检测用乳液为含有表面活性剂的甲苯水溶液(V甲苯/V水=1/99),表面活性剂为吐温-20。该过程重复三次,测量的平均值作为乳液分离效率。
取裁剪后的聚氨酯泡沫材料,放置在乳液分离测试装置中,将配制的乳液倒入装置中,收集流出液,经气相色谱顶空法测量流出液中甲苯含量,泡沫材料的乳液分离效率≥99%,分离通量最高可达5.02×105L/m2h。
Claims (7)
1.一种亲水型带正电乳液分离材料的制备方法,其特征在于,是由下列质量体积的原料和步骤制得的:
亲水型聚氨酯25~50g;
壳聚糖50~100g;
表面活性剂5~10g;
交联剂25~35g;
酸性水溶液500~1000mL;
在酸性条件下,用亲水型聚氨酯吸收壳聚糖水溶液,在表面活性剂的存在下与交联剂发生固化交联反应,得到二次固化交联的聚氨酯泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的一种亲水型带正电乳液分离材料的制备方法,其特征在于:所述亲水型聚氨酯的孔隙率为80%~90%,平均孔径为50μm~100μm。
3.根据权利要求1所述的一种亲水型带正电乳液分离材料的制备方法,其特征在于:所述壳聚糖的相对分子质量为2×105~5×105,脱乙酰度为70%~100%。
4.根据权利要求1所述的一种亲水型带正电乳液分离材料的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、二丁基萘磺酸钠、聚乙二醇辛基苯基醚、失水山梨醇单月桂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯和失水山梨醇单油酸酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种亲水型带正电乳液分离材料的制备方法,其特征在于:所述交联剂选自甲醛、戊二醛和多聚甲醛中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种亲水型带正电乳液分离材料的制备方法,其特征在于:所述酸性水溶液为硫酸水溶液、磷酸水溶液或盐酸水溶液,该酸性水溶液的质量百分数为10~30%。
7.根据权利要求1所述的一种亲水型带正电乳液分离材料的制备方法,其特征在于:所述固化交联反应的温度为25~80℃,时间为8~24h。
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壳聚糖改性聚氨酯的研究进展;郭顾 等;《山东化工》;第48卷(第19期);86-87、95 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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CN114345306A (zh) | 2022-04-15 |
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