CN114324704A - 色谱检测装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了色谱检测装置和方法，所述色谱检测装置包括色谱柱和检测器；还包括：容器的上端具有出口，底端具有向上内凹且半径变小的气体通道，所述气体通道的上端开口与所述容器内部连通；所述色谱柱盘绕在所述容器的顶端；喷头设置在所述上端开口处；加热单元设置在所述容器的底部，温控单元用于控制所述加热单元；环绕部固定在所述容器的内壁，并环绕所述气体通道，用于容纳液体；输送单元用于将所述容器内底部的液体和所述环绕部容纳的液体选择性地送入所述气体通道内。本发明具有色谱柱升温快、降温快等优点。
Description
技术领域
本发明涉及色谱技术，特别涉及色谱检测装置和方法。
背景技术
在气相色谱分析中，色谱柱的温度控制方式分为恒温和程序升温两种。程序升温色谱法，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。因此，对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。而常见的金属浴加热无法进行正常的快速程序升降温，色谱柱与加热块温度温差过大，柱箱温度场分布不均，存在冷点。
现在普遍采用的方法是空气浴加热的方法，即由电热丝或电阻棒产生热量，通过风扇产生空气对流，将待加热物体置于空气浴中从而达到均匀加热和升温的目的。该方法存在以下缺点：
1.非接触式传热方式决定了其升温速率较慢(据相关资料介绍最高为1.5℃/s)且不均匀，从而加大了其启动预热时间；由于空气为传热介质，限制了其加热最高温度。
2.单靠风扇降温，降温速率太慢。
3.由于空气浴的风道设计会使全容积加热，即不需要加热的区域也加热造成系统功率浪费。
发明内容
为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种色谱检测装置。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
色谱检测装置，所述色谱检测装置包括色谱柱和检测器；所述色谱检测装置还包括：
容器，所述容器的上端具有出口，底端具有向上内凹且半径变小的气体通道，所述气体通道的上端开口与所述容器内部连通；所述色谱柱盘绕在所述容器的顶端；
喷头，所述喷头设置在所述上端开口处；
加热单元和温控单元，所述加热单元设置在所述容器的底部，所述温控单元用于控制所述加热单元；
环绕部，所述环绕部固定在所述容器的内壁，并环绕所述气体通道，用于容纳液体；
输送单元，所述输送单元用于将所述容器内底部的液体和所述环绕部容纳的液体选择性地送入所述气体通道内。
本发明的目的还在于提供了一种色谱检测方法，该发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
色谱检测方法，所述色谱检测方法包括色谱柱的温度调节，所述温度调节的方式为：
容器底部的液体被加热，并送入从容器底端向上内凹且内径变小的气体通道内；
气体进入所述气体通道，携带所述液体从气体通道顶端的喷口排出，形成空心锥形的雾状带，所述雾状带的顶端撞击所述容器的顶端内壁，从而提高设置在所述容器顶端外壁的色谱柱的温度；
与所述色谱柱热交换后的液体沿着所述容器的内壁下流，进入环绕部和容器内壁围出的空间内，温度下降；
所述空间内的液面升高，并溢流到所述容器底部。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1.色谱柱升温和降温快；
本发明采用新型雾化喷射加热的方法，实现了加热均匀的前提下使得色谱柱升温速率加快进而缩短了预热时间，同时进一步提高了加热极限温度；
通过在气体通道内加入降温后的液体，实现雾化喷射冷却，大大提高了色谱柱的降温速率。
2.成本低；
设置环绕部，从而形成容纳液体的空间，使得撞击容器顶端内壁的液体回流到所述空间内，空间内的液体再溢流会容器底部，使得液体在容器内部循环使用，降低了运行成本。
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1是根据本发明实施例色谱检测方法的流程示意图。
具体实施方式
图1和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了解释本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1：
本发明实施例的的色谱检测装置，所述色谱检测装置包括：
色谱柱和检测器，所述色谱柱和检测器是色谱领域的现有技术；
容器，所述容器的上端具有出口，底端具有向上内凹且半径变小的气体通道，所述气体通道的上端开口与所述容器内部连通；所述色谱柱盘绕在所述容器的顶端；
喷头，所述喷头设置在所述上端开口处；
加热单元和温控单元，所述加热单元设置在所述容器的底部，所述温控单元用于控制所述加热单元，使得处所述容器底部的液体温度恒定；
环绕部，所述环绕部固定在所述容器的内壁，并环绕所述气体通道，从而在环绕部和容器内壁之间围出用于容纳液体的空间；
输送单元，如泵、切换阀和管道的组合，所述输送单元用于将所述容器内底部的液体和所述环绕部容纳的液体选择性地送入所述气体通道内。
为了排出进入容器内的气体，进一步地，所述气体通道的中心轴线与所述出口的中心轴线共线。
为了使液体沿着容器内壁下流，进一步地，自下而上地，所述容器的内径逐渐变大。
为了使所述空间内的液体溢流到容器的底部，进一步地，自下而上地，所述环绕部与所述气体通道间的缝隙逐渐变小。
为了使从喷头喷出的空心锥形雾状区域冲击色谱柱下侧的容器壁，进一步地，所述色谱检测装置还包括：
压力调节单元，所述压力调节单元设置在所述气体通道内，用于调节气体的压力。
为了提高色谱柱温度调整的效率，进一步地，所述色谱柱盘绕在所述容器的顶端的外缘。
本发明实施例的色谱检测方法，所述色谱检测方法包括色谱柱的温度调节，如图1所示，所述温度调节的方式为：
容器底部的液体被加热，并送入从容器底端向上内凹且内径变小的气体通道内；
气体进入所述气体通道，携带所述液体从气体通道顶端的喷口排出，形成空心锥形的雾状带，所述雾状带的顶端撞击所述容器的顶端内壁，从而提高设置在所述容器顶端外壁的色谱柱的温度；
与所述色谱柱热交换后的液体沿着所述容器的内壁下流，进入环绕部和容器内壁围出的空间内，温度下降；
所述空间内的液面升高，并溢流到所述容器底部。
为了提高色谱柱的降温效率，进一步地，所述温度调节的方式为：
所述空间内的液体进入所述气体通道内；
气体进入所述气体通道，携带液体从气体通道顶端的喷口排出，形成空心锥形的雾状带，所述雾状带的顶端撞击所述容器的顶端内壁，与所述色谱柱热交换，从而降低所述色谱柱的温度；
与所述色谱柱热交换后的液体沿着所述容器的内壁下流，进入所述空间内，温度下降。
为了使液体沿着容器内壁下流，进一步地，自下而上地，所述容器的内径逐渐变大。
为了提高色谱柱温度调节的效率，进一步地，调节进入所述气体通道内的气体压力，从而调整所述雾状带的最大半径，使得雾状带的顶端撞击到色谱柱下侧的容器内壁。
实施例2：
根据本发明实施例1的色谱检测装置和方法的应用例。
在本应用例中，自下而上地，容器的内径逐渐变大，容器的顶端为水平圆环状，中心为气体出口；色谱柱盘绕在圆环状顶端的外缘，测温热电偶用于监测色谱柱的温度；容器的底端的中心向上内凹，且内径逐渐减小，形成气体通道；电子压力控制器设置在所述气体通道内，用于调节气体的压力；喷头设置在气体通道的顶端，喷头由喷嘴、固定底座、涡流室和喷芯组成。喷芯内部是由若干个开槽叶片构成，中间连通涡流室，使得高压液体或气体快速通过开槽叶片时后，在涡流室进一步旋转，受自身离心作用离开喷嘴形成空心锥形雾化区域；环绕部环绕所述气体通道，并固定在容器的内壁，自下而上地，环绕部与气体通道的外壁间的缝隙变小，也即距离变小；环绕部和容器内壁间围出容纳液体的空间；容器的底部为环状，环形的加热器和温控单元设置在容器底部内，用于加热容器内部的液体，并精确控温；
输送单元包括管道、三通阀和泵，所述三通阀第二个入口分别通过管道连通所述空间和容器的底部，出口连通所述泵，泵用于将液体送入所述气体通道。
本实施例的色谱检测方法，也即本实施例的色谱检测装置的工作方法，所述色谱检测方法包括色谱柱的升温和降温，色谱柱的升温方式为：
三通阀切换，泵工作，容器底部的液体被加热，并送入所述气体通道内；
正压气体进入所述气体通道，携带泵出的液体从气体通道顶端的喷口排出，形成空心锥形的雾状带，调节气体通道内气体压力，使得所述雾状带的顶端撞击所述容器的顶端内壁和侧壁的交叉处，从而快速提高设置在所述容器顶端外壁的色谱柱的温度；
与所述色谱柱热交换后的液体沿着所述容器的内壁倾斜下流，进入环绕部和容器内壁围出的空间内，温度下降；
所述空间内的液面升高，并溢流到所述容器底部。
色谱柱的降温方式为：
三通阀切换，泵工作，所述空间内的液体进入所述气体通道内；
气体进入所述气体通道，携带液体从气体通道顶端的喷口排出，形成空心锥形的雾状带，调节气体通道内气体压力，使得所述雾状带的顶端撞击所述容器的顶端内壁和侧壁的交叉处，与所述色谱柱热交换，从而快速降低所述色谱柱的温度；
与所述色谱柱热交换后的液体沿着所述容器的内壁下流，进入所述空间内，温度下降。
Claims (10)
1.色谱检测装置，所述色谱检测装置包括色谱柱和检测器；其特征在于，所述色谱检测装置还包括：
容器，所述容器的上端具有出口，底端具有向上内凹且半径变小的气体通道，所述气体通道的上端开口与所述容器内部连通；所述色谱柱盘绕在所述容器的顶端；
喷头，所述喷头设置在所述上端开口处；
加热单元和温控单元，所述加热单元设置在所述容器的底部，所述温控单元用于控制所述加热单元；
环绕部，所述环绕部固定在所述容器的内壁，并环绕所述气体通道，用于容纳液体；
输送单元，所述输送单元用于将所述容器内底部的液体和所述环绕部容纳的液体选择性地送入所述气体通道内。
2.根据权利要求1所述的色谱检测装置，其特征在于，所述气体通道的中心轴线与所述出口的中心轴线共线。
3.根据权利要求1所述的色谱检测装置，其特征在于，自下而上地，所述容器的内径逐渐变大。
4.根据权利要求1所述的色谱检测装置，其特征在于，自下而上地，所述环绕部与所述气体通道间的缝隙逐渐变小。
5.根据权利要求1所述的色谱检测装置，其特征在于，所述色谱检测装置还包括：
压力调节单元，所述压力调节单元设置在所述气体通道内，用于调节气体的压力。
6.根据权利要求1所述的色谱检测装置，其特征在于，所述色谱柱盘绕在所述容器的顶端的外缘。
7.色谱检测方法，所述色谱检测方法包括色谱柱的温度调节，所述温度调节的方式为：
容器底部的液体被加热，并送入从容器底端向上内凹且内径变小的气体通道内；
气体进入所述气体通道，携带所述液体从气体通道顶端的喷口排出，形成空心锥形的雾状带，所述雾状带的顶端撞击所述容器的顶端内壁，从而提高设置在所述容器顶端外壁的色谱柱的温度；
与所述色谱柱热交换后的液体沿着所述容器的内壁下流，进入环绕部和容器内壁围出的空间内，温度下降；
所述空间内的液面升高，并溢流到所述容器底部。
8.根据权利要求7所述的色谱检测方法，其特征在于，所述温度调节的方式为：
所述空间内的液体进入所述气体通道内；
气体进入所述气体通道，携带液体从气体通道顶端的喷口排出，形成空心锥形的雾状带，所述雾状带的顶端撞击所述容器的顶端内壁，与所述色谱柱热交换，从而降低所述色谱柱的温度；
与所述色谱柱热交换后的液体沿着所述容器的内壁下流，进入所述空间内，温度下降。
9.根据权利要求7所述的色谱检测方法，其特征在于，自下而上地，所述容器的内径逐渐变大。
10.根据权利要求7所述的色谱检测方法，其特征在于，调节进入所述气体通道内的气体压力，从而调整所述雾状带的最大半径。
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Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1508484A (zh) * | 2002-12-19 | 2004-06-30 | 铭 戴 | 用于空调系统的灭菌加湿液体汽化发生装置 |
| JP2007117850A (ja) * | 2005-10-26 | 2007-05-17 | Bruker Daltonics Kk | 質量分析用試料スプレー装置 |
| CN101547730A (zh) * | 2007-09-04 | 2009-09-30 | 国际壳牌研究有限公司 | 喷嘴总管以及利用这种布置结构的高温气体骤冷方法 |
| CN201632240U (zh) * | 2010-02-25 | 2010-11-17 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种空气混合喷嘴 |
| CN203991090U (zh) * | 2014-04-22 | 2014-12-10 | 重庆长江造型材料（集团）股份有限公司 | 射砂板超声冷却装置 |
| CN105125060A (zh) * | 2015-09-01 | 2015-12-09 | 上海海事大学 | 超声波快速循环加热系统及加热方法 |
| CN206096048U (zh) * | 2016-10-11 | 2017-04-12 | 云南环绿环境检测技术有限公司 | 一种气相色谱仪 |
| CN207238297U (zh) * | 2017-09-07 | 2018-04-17 | 青岛鼎康颐食品有限公司 | 一种液体雾化组件 |
| CN108226365A (zh) * | 2018-03-02 | 2018-06-29 | 苏州赛德福科学仪器有限公司 | 一种蒸发光散射检测器的加热雾化装置 |
| CN209338097U (zh) * | 2018-12-18 | 2019-09-03 | 南京保立隆包装机械有限公司 | 一种雾化容器装置 |
| CN111854020A (zh) * | 2020-07-15 | 2020-10-30 | 浙江启尔机电技术有限公司 | 一种红外辐射加湿装置及其加湿方法 |
| CN214427247U (zh) * | 2021-03-16 | 2021-10-19 | 广东众志检测仪器有限公司 | 一种喷雾试验机 |
| CN113648945A (zh) * | 2021-08-13 | 2021-11-16 | 浙江工业大学 | 一种可实现微液滴充分加热升温设备的调控方法 |
-
2021
- 2021-12-29 CN CN202111631255.4A patent/CN114324704A/zh active Pending
Patent Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1508484A (zh) * | 2002-12-19 | 2004-06-30 | 铭 戴 | 用于空调系统的灭菌加湿液体汽化发生装置 |
| JP2007117850A (ja) * | 2005-10-26 | 2007-05-17 | Bruker Daltonics Kk | 質量分析用試料スプレー装置 |
| CN101547730A (zh) * | 2007-09-04 | 2009-09-30 | 国际壳牌研究有限公司 | 喷嘴总管以及利用这种布置结构的高温气体骤冷方法 |
| CN201632240U (zh) * | 2010-02-25 | 2010-11-17 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种空气混合喷嘴 |
| CN203991090U (zh) * | 2014-04-22 | 2014-12-10 | 重庆长江造型材料（集团）股份有限公司 | 射砂板超声冷却装置 |
| CN105125060A (zh) * | 2015-09-01 | 2015-12-09 | 上海海事大学 | 超声波快速循环加热系统及加热方法 |
| CN206096048U (zh) * | 2016-10-11 | 2017-04-12 | 云南环绿环境检测技术有限公司 | 一种气相色谱仪 |
| CN207238297U (zh) * | 2017-09-07 | 2018-04-17 | 青岛鼎康颐食品有限公司 | 一种液体雾化组件 |
| CN108226365A (zh) * | 2018-03-02 | 2018-06-29 | 苏州赛德福科学仪器有限公司 | 一种蒸发光散射检测器的加热雾化装置 |
| CN209338097U (zh) * | 2018-12-18 | 2019-09-03 | 南京保立隆包装机械有限公司 | 一种雾化容器装置 |
| CN111854020A (zh) * | 2020-07-15 | 2020-10-30 | 浙江启尔机电技术有限公司 | 一种红外辐射加湿装置及其加湿方法 |
| CN214427247U (zh) * | 2021-03-16 | 2021-10-19 | 广东众志检测仪器有限公司 | 一种喷雾试验机 |
| CN113648945A (zh) * | 2021-08-13 | 2021-11-16 | 浙江工业大学 | 一种可实现微液滴充分加热升温设备的调控方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 沈小玲: "蒸发光散射法测定妥布霉素滴眼液中氯离子含量", 今日药学, vol. 26, no. 12, pages 840 - 843 * |
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