CN114324280A - 一种用于检测食品硒含量的原子荧光光谱仪 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于检测食品硒含量的原子荧光光谱仪，涉及食品安全检测领域，包括光谱仪检测系统和检测方法，所述光谱仪检测系统包括有光源、反应模块、原子化模块、光学模块和数据处理模块，所述光源为空心阴极灯，所述原子化模块为石墨炉原子器，所述反应模块包括有反应容器、压力泵和导管，所述光学模块为单色器，所述数据处理模块包括有光电增倍管、放大器、分频器、主机、显示器和额定电阻。本发明中，该原子荧光光谱仪能够快速检测食品中的硒和其他多种含量，有较低的检出限，干扰较少、灵敏度高，将光源、反应模块、原子化模块、光学模块和数据处理模块分别模块化，以便更好地对每个工序的工作情况进行分析和检查。
Description
技术领域
本发明涉及一种食品安全检测领域，具体是一种用于检测食品硒含量的原子荧光光谱仪。
背景技术
食品安全检测是按照国家指标来检测食品中的有害物质，主要是一些有害有毒的指标的检测，比如重金属、黄曲霉毒素等。食品科学与工程的一个重要方面是引入和运用化工单元操作，并发展形成食品工程单元操作，从而促进食品工业向大规模、连续化和自动化的方向发展，对于食品中的一些硒等微量元素，需要使用原子荧光光谱仪进行检测。
但是现有技术中，传统用于检测食品硒含量的原子荧光光谱仪由于多个工序之间未模块化，导致无法对每个工序的工作情况进行更好的分析和检查。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于检测食品硒含量的原子荧光光谱仪，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种用于检测食品硒含量的原子荧光光谱仪，包括光谱仪检测系统和检测方法，所述光谱仪检测系统包括有光源、反应模块、原子化模块、光学模块和数据处理模块，所述光源为空心阴极灯，所述原子化模块为石墨炉原子器，所述反应模块包括有反应容器、压力泵和导管，所述光学模块为单色器，所述数据处理模块包括有光电增倍管、放大器、分频器、主机、显示器和额定电阻；
所述检测方法依次包括有安全防护、试剂配制、AFS校准和AFS检测。
作为本发明进一步的方案：所述光源用于发射待测元素的特征谱线，所述反应模块用于将试液中的待测组分还原为挥发性共价氢化物，所述原子化模块用于将试样中待测元素转化为原子蒸气，所述光学模块用于选出需要测量的荧光谱线并排出其他光谱线的干扰，所述数据处理模块用于将分出的待测元素谱线由光信号转化为电信号和模拟信号。
作为本发明再进一步的方案：所述空心阴极灯包括有灯座和灯壳，所述灯座的一侧分别固定安装有灯阴极、灯阳极和屏蔽组件，所述灯壳的一端开设有光窗，所述石墨炉原子器包括有炉体和石墨管，所述炉体的两侧对称固定安装有石英窗，所述炉体的顶部开设有进样孔，且炉体的底部两侧对称开设有进气孔，所述炉体的底部开设有排废孔，所述单色器包括有壳体、第一凹面镜、第二凹面镜和反射光栅，所述壳体一侧的上部和下部分别开设有出射狭缝和入射狭缝，所述光电增倍管包括有管体和若干个倍增极，所述管体的一端设置有管阴极，且管体的另一端设置有管阳极。
作为本发明再进一步的方案：所述灯壳远离光窗的一端与灯座临近灯阴极的一侧固定连接，所述灯阴极、灯阳极和屏蔽组件均处于灯壳的内部，且灯阴极、灯阳极和屏蔽组件与灯壳均相适配，所述石墨管处于炉体的内部，且石墨管的两端与两个所述石英窗均密封接触，所述进样孔、进气孔和排废孔与石墨管均连通，所述反射光栅设置在壳体临近入射狭缝和出射狭缝的内部一侧，所述第一凹面镜和第二凹面镜设置在壳体远离入射狭缝和出射狭缝的内部一侧，所述反射光栅与第二凹面镜相适配，所述出射狭缝与第一凹面镜相适配，若干个所述倍增极等距设置在管体的内部，所述额定电阻设置有若干个，所述管阴极、管阳极、若干个所述倍增极和若干个所述额定电阻组成多个串联电路，多个串联电路连接有高压电源，所述管阳极、放大器、分频器、主机和显示器依次电性连接。
作为本发明再进一步的方案：所述安全防护的具体步骤如下所示：
步骤S1：首先实验防护服，并佩戴口罩和橡胶手套；
步骤S2：握住双手挤出橡胶手套中的空气。
作为本发明再进一步的方案：所述试剂配制的具体步骤如下所示：
步骤S3：首先用超纯水清洗量筒，然后用清洗后的量筒量取50ml的盐酸并倒入至烧杯内，再用超纯水清洗量筒，洗出液倒入至1000ml的烧杯内，最后用超纯水定容至1000ml后搅拌均匀，将配制好的试剂一转入至容器一内；
步骤S4：采用分析天平称取食品原料20g并转移至烧杯内，再用超纯水定容至800ml后搅拌溶解，将将配制好的试剂二转入至容器二内；
步骤S5：将试剂一和试剂二转移至反应容器内进行氢化物反应，生成挥发性共价氢化物。
作为本发明再进一步的方案：所述AFS校准的具体步骤如下所示：
步骤S6：打开主机和显示器，并打开氩气阀门和原子荧光光谱仪，进行管路检测；
步骤S7：步骤S6管路通常后，依次检测光源、原子化模块、光学模块和数据处理模块是否正常工作，并对空心阴极灯进行校准；
步骤S8：步骤S7完成后，进行仪器预热。
作为本发明再进一步的方案：所述AFS检测的具体步骤如下所示：
步骤S9：通过导管和压力泵将过量氩气和氢气与进气孔连通，再通过导管和压力泵将氢化物反应后的反应容器与进样孔连通，氩气、氢气和挥发性共价氢化物输送至石墨管的内部；
步骤S10：石墨炉原子器将试样中待测元素转化为原子蒸气，空心阴极灯发射待测元素的特征谱线穿过石墨炉原子器，特征谱线再依次通过入射狭缝、第二凹面镜、反射光栅、第一凹面镜和出射狭缝被管阴极接收，通过倍增极和额定电阻将光信号转化为电信号，电信号通过放大器和分频器的放大和整形后传递给主机，主机最后将电信号转化为模拟信号呈现在显示器上。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤S8中的仪器预热时间为1h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该原子荧光光谱仪能够快速检测食品中的硒和其他多种含量，有较低的检出限，干扰较少、灵敏度高，可广泛应用于食品检测领域，且该原子荧光光谱仪将光源、反应模块、原子化模块、光学模块和数据处理模块分别模块化，以便更好地对每个工序的工作情况进行分析和检查。
附图说明
图1为一种用于检测食品硒含量的原子荧光光谱仪的模块图。
图2为一种用于检测食品硒含量的原子荧光光谱仪中空心阴极灯的结构示意图。
图3为一种用于检测食品硒含量的原子荧光光谱仪中石墨炉原子器的结构示意图。
图4为一种用于检测食品硒含量的原子荧光光谱仪中单色器的结构示意图。
图5为一种用于检测食品硒含量的原子荧光光谱仪中光电增倍管的结构示意图和电路图。
图中标记：1、空心阴极；2、石墨炉原子器；3、单色器；4、光电增倍管；5、放大器；6、分频器；7、主机；8、显示器；9、额定电阻；10、灯座；11、灯壳；12、灯阴极；13、灯阳极；14、屏蔽组件；15、光窗；16、炉体；17、石墨管；18、石英窗；19、进样孔；20、进气孔；21、排废孔；22、壳体；23、第一凹面镜；24、第二凹面镜；25、反射光栅；26、入射狭缝；27、出射狭缝；28、管体；29、管阴极；30、管阳极；31、倍增极。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1～5，本发明实施例1中，一种用于检测食品硒含量的原子荧光光谱仪，包括光谱仪检测系统和检测方法，光谱仪检测系统包括有光源、反应模块、原子化模块、光学模块和数据处理模块，光源用于发射待测元素的特征谱线，反应模块用于将试液中的待测组分还原为挥发性共价氢化物，原子化模块用于将试样中待测元素转化为原子蒸气，光学模块用于选出需要测量的荧光谱线并排出其他光谱线的干扰，数据处理模块用于将分出的待测元素谱线由光信号转化为电信号和模拟信号。
光源为空心阴极灯1，原子化模块为石墨炉原子器2，反应模块包括有反应容器、压力泵和导管，光学模块为单色器3，数据处理模块包括有光电增倍管4、放大器5、分频器6、主机7、显示器8和额定电阻9，空心阴极灯1包括有灯座10和灯壳11，灯座10的一侧分别固定安装有灯阴极12、灯阳极13和屏蔽组件14，灯壳11的一端开设有光窗15，灯壳11远离光窗15的一端与灯座10临近灯阴极12的一侧固定连接，灯阴极12、灯阳极13和屏蔽组件14均处于灯壳11的内部，且灯阴极12、灯阳极13和屏蔽组件14与灯壳11均相适配；石墨炉原子器2包括有炉体16和石墨管17，炉体16的两侧对称固定安装有石英窗18，炉体16的顶部开设有进样孔19，且炉体16的底部两侧对称开设有进气孔20，炉体16的底部开设有排废孔21，石墨管17处于炉体16的内部，且石墨管17的两端与两个石英窗18均密封接触，进样孔19、进气孔20和排废孔21与石墨管17均连通；单色器3包括有壳体22、第一凹面镜23、第二凹面镜24和反射光栅25，壳体22一侧的上部和下部分别开设有出射狭缝27和入射狭缝26，反射光栅25设置在壳体22临近入射狭缝26和出射狭缝27的内部一侧，第一凹面镜23和第二凹面镜24设置在壳体22远离入射狭缝26和出射狭缝27的内部一侧，反射光栅25与第二凹面镜24相适配，出射狭缝27与第一凹面镜23相适配；光电增倍管4包括有管体28和若干个倍增极31，管体28的一端设置有管阴极29，且管体28的另一端设置有管阳极30，若干个倍增极31等距设置在管体28的内部，额定电阻9设置有若干个，管阴极29、管阳极30、若干个倍增极31和若干个额定电阻9组成多个串联电路，多个串联电路连接有高压电源，管阳极30、放大器5、分频器6、主机7和显示器8依次电性连接。
将光源、反应模块、原子化模块、光学模块和数据处理模块分别模块化，以便更好地对每个工序的工作情况进行分析和检查。
本发明实施例2中，检测方法依次包括有安全防护、试剂配制、AFS校准和AFS检测。
安全防护的具体步骤如下所示：
步骤S1：首先实验防护服，并佩戴口罩和橡胶手套；
步骤S2：握住双手挤出橡胶手套中的空气；
试剂配制的具体步骤如下所示：
步骤S3：首先用超纯水清洗量筒，然后用清洗后的量筒量取50ml的盐酸并倒入至烧杯内，再用超纯水清洗量筒，洗出液倒入至1000ml的烧杯内，最后用超纯水定容至1000ml后搅拌均匀，将配制好的试剂一转入至容器一内；
步骤S4：采用分析天平称取食品原料20g并转移至烧杯内，再用超纯水定容至800ml后搅拌溶解，将将配制好的试剂二转入至容器二内；
步骤S5：将试剂一和试剂二转移至反应容器内进行氢化物反应，生成挥发性共价氢化物，氢化物反应的反应式为：BH4 -+3H2O+H+→H3BO3+8[H]8[H]+Se4+→SeH4↑+2H2↑；
AFS校准的具体步骤如下所示：
步骤S6：打开主机7和显示器8，并打开氩气阀门和原子荧光光谱仪，进行管路检测；
步骤S7：步骤S6管路通常后，依次检测光源、原子化模块、光学模块和数据处理模块是否正常工作，并对空心阴极灯1进行校准；
步骤S8：步骤S7完成后，进行仪器预热1h；
AFS检测的具体步骤如下所示：
步骤S9：通过导管和压力泵将过量氩气和氢气与进气孔20连通，再通过导管和压力泵将氢化物反应后的反应容器与进样孔19连通，氩气、氢气和挥发性共价氢化物输送至石墨管17的内部；
步骤S10：石墨炉原子器2将试样中待测元素转化为原子蒸气，空心阴极灯1发射待测元素的特征谱线穿过石墨炉原子器2，特征谱线再依次通过入射狭缝26、第二凹面镜24、反射光栅25、第一凹面镜23和出射狭缝27被管阴极29接收，通过倍增极31和额定电阻9将光信号转化为电信号，电信号通过放大器5和分频器6的放大和整形后传递给主机7，主机7最后将电信号转化为模拟信号呈现在显示器8上，将试剂一和试剂二转移至反应容器内进行氢化物反应，生成挥发性共价氢化物。
对食品中硒含量进行了快速的检测。
本发明的工作原理是：在检测过程中，首先用超纯水清洗量筒，然后用清洗后的量筒量取50ml的盐酸并倒入至烧杯内，再用超纯水清洗量筒，洗出液倒入至1000ml的烧杯内，最后用超纯水定容至1000ml后搅拌均匀，将配制好的试剂一转入至容器一内，采用分析天平称取食品原料20g并转移至烧杯内，再用超纯水定容至800ml后搅拌溶解，将将配制好的试剂二转入至容器二内，将试剂一和试剂二转移至反应容器内进行氢化物反应，生成挥发性共价氢化物，留以备用；打开主机7和显示器8，并打开氩气阀门和原子荧光光谱仪，进行管路检测，依次检测光源、原子化模块、光学模块和数据处理模块是否正常工作，并对空心阴极灯1进行校准，再进行仪器预热1h。仪器预热完成后，通过导管和压力泵将过量氩气和氢气与进气孔20连通，再通过导管和压力泵将氢化物反应后的反应容器与进样孔19连通，氩气、氢气和挥发性共价氢化物输送至石墨管17的内部，石墨炉原子器2将试样中待测元素转化为原子蒸气，空心阴极灯1发射待测元素的特征谱线穿过石墨炉原子器2，特征谱线再依次通过入射狭缝26、第二凹面镜24、反射光栅25、第一凹面镜23和出射狭缝27被管阴极29接收，通过倍增极31和额定电阻9将光信号转化为电信号，电信号通过放大器5和分频器6的放大和整形后传递给主机7，主机7最后将电信号转化为模拟信号呈现在显示器8上，即可确定食品中的硒含量。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种用于检测食品硒含量的原子荧光光谱仪，包括光谱仪检测系统和检测方法，其特征在于：所述光谱仪检测系统包括有光源、反应模块、原子化模块、光学模块和数据处理模块，所述光源为空心阴极灯(1)，所述原子化模块为石墨炉原子器(2)，所述反应模块包括有反应容器、压力泵和导管，所述光学模块为单色器(3)，所述数据处理模块包括有光电增倍管(4)、放大器(5)、分频器(6)、主机(7)、显示器(8)和额定电阻(9)；
所述检测方法依次包括有安全防护、试剂配制、AFS校准和AFS检测。
2.根据权利要求1所述的一种用于检测食品硒含量的原子荧光光谱仪，其特征在于：所述光源用于发射待测元素的特征谱线，所述反应模块用于将试液中的待测组分还原为挥发性共价氢化物，所述原子化模块用于将试样中待测元素转化为原子蒸气，所述光学模块用于选出需要测量的荧光谱线并排出其他光谱线的干扰，所述数据处理模块用于将分出的待测元素谱线由光信号转化为电信号和模拟信号。
3.根据权利要求1所述的一种用于检测食品硒含量的原子荧光光谱仪，其特征在于：所述空心阴极灯(1)包括有灯座(10)和灯壳(11)，所述灯座(10)的一侧分别固定安装有灯阴极(12)、灯阳极(13)和屏蔽组件(14)，所述灯壳(11)的一端开设有光窗(15)，所述石墨炉原子器(2)包括有炉体(16)和石墨管(17)，所述炉体(16)的两侧对称固定安装有石英窗(18)，所述炉体(16)的顶部开设有进样孔(19)，且炉体(16)的底部两侧对称开设有进气孔(20)，所述炉体(16)的底部开设有排废孔(21)，所述单色器(3)包括有壳体(22)、第一凹面镜(23)、第二凹面镜(24)和反射光栅(25)，所述壳体(22)一侧的上部和下部分别开设有出射狭缝(27)和入射狭缝(26)，所述光电增倍管(4)包括有管体(28)和若干个倍增极(31)，所述管体(28)的一端设置有管阴极(29)，且管体(28)的另一端设置有管阳极(30)。
4.根据权利要求3所述的一种用于检测食品硒含量的原子荧光光谱仪，其特征在于：所述灯壳(11)远离光窗(15)的一端与灯座(10)临近灯阴极(12)的一侧固定连接，所述灯阴极(12)、灯阳极(13)和屏蔽组件(14)均处于灯壳(11)的内部，且灯阴极(12)、灯阳极(13)和屏蔽组件(14)与灯壳(11)均相适配，所述石墨管(17)处于炉体(16)的内部，且石墨管(17)的两端与两个所述石英窗(18)均密封接触，所述进样孔(19)、进气孔(20)和排废孔(21)与石墨管(17)均连通，所述反射光栅(25)设置在壳体(22)临近入射狭缝(26)和出射狭缝(27)的内部一侧，所述第一凹面镜(23)和第二凹面镜(24)设置在壳体(22)远离入射狭缝(26)和出射狭缝(27)的内部一侧，所述反射光栅(25)与第二凹面镜(24)相适配，所述出射狭缝(27)与第一凹面镜(23)相适配，若干个所述倍增极(31)等距设置在管体(28)的内部，所述额定电阻(9)设置有若干个，所述管阴极(29)、管阳极(30)、若干个所述倍增极(31)和若干个所述额定电阻(9)组成多个串联电路，多个串联电路连接有高压电源，所述管阳极(30)、放大器(5)、分频器(6)、主机(7)和显示器(8)依次电性连接。
5.根据权利要求1所述的一种用于检测食品硒含量的原子荧光光谱仪，其特征在于：所述安全防护的具体步骤如下所示：
步骤S1：首先实验防护服，并佩戴口罩和橡胶手套；
步骤S2：握住双手挤出橡胶手套中的空气。
6.根据权利要求1所述的一种用于检测食品硒含量的原子荧光光谱仪，其特征在于：所述试剂配制的具体步骤如下所示：
步骤S3：首先用超纯水清洗量筒，然后用清洗后的量筒量取50ml的盐酸并倒入至烧杯内，再用超纯水清洗量筒，洗出液倒入至1000ml的烧杯内，最后用超纯水定容至1000ml后搅拌均匀，将配制好的试剂一转入至容器一内；
步骤S4：采用分析天平称取食品原料20g并转移至烧杯内，再用超纯水定容至800ml后搅拌溶解，将将配制好的试剂二转入至容器二内；
步骤S5：将试剂一和试剂二转移至反应容器内进行氢化物反应，生成挥发性共价氢化物。
7.根据权利要求1所述的一种用于检测食品硒含量的原子荧光光谱仪，其特征在于：所述AFS校准的具体步骤如下所示：
步骤S6：打开主机(7)和显示器(8)，并打开氩气阀门和原子荧光光谱仪，进行管路检测；
步骤S7：步骤S6管路通常后，依次检测光源、原子化模块、光学模块和数据处理模块是否正常工作，并对空心阴极灯(1)进行校准；
步骤S8：步骤S7完成后，进行仪器预热。
8.根据权利要求1所述的一种用于检测食品硒含量的原子荧光光谱仪，其特征在于：所述AFS检测的具体步骤如下所示：
步骤S9：通过导管和压力泵将过量氩气和氢气与进气孔(20)连通，再通过导管和压力泵将氢化物反应后的反应容器与进样孔(19)连通，氩气、氢气和挥发性共价氢化物输送至石墨管(17)的内部；
步骤S10：石墨炉原子器(2)将试样中待测元素转化为原子蒸气，空心阴极灯(1)发射待测元素的特征谱线穿过石墨炉原子器(2)，特征谱线再依次通过入射狭缝(26)、第二凹面镜(24)、反射光栅(25)、第一凹面镜(23)和出射狭缝(27)被管阴极(29)接收，通过倍增极(31)和额定电阻(9)将光信号转化为电信号，电信号通过放大器(5)和分频器(6)的放大和整形后传递给主机(7)，主机(7)最后将电信号转化为模拟信号呈现在显示器(8)上。
9.根据权利要求7所述的一种用于检测食品硒含量的原子荧光光谱仪，其特征在于：所述步骤S8中的仪器预热时间为1h。
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