CN114321698B - 一种用于储存电子级一氧化氮的钢瓶及其加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及特种气体储存领域，尤其涉及一种用于储存电子级一氧化氮的钢瓶及其加工方法，其包括钢瓶本体，所述钢瓶本体的内壁处设置有一层钝化层，所述钝化层的表面呈点状分布有渗硼区，所述钝化层的表面还设置有一层铝膜，在铝膜的外部沉积有一层二氧化硅薄膜。本发明通过在钢瓶的内比表面依次沉积多层结构，能够使得钢瓶内壁的粗糙度大幅下降，使得杂质不会附着在钢瓶内壁上，从而污染储存在钢瓶内的电子级气体，本发明钢瓶内壁具有化学惰性，能够长时间存放电子级气体，保证电子及气体的纯度与品质。此外，钢瓶内壁的铝膜以及二氧化硅薄膜与基体之间的结合强度较高，能够防止在使用过程中与基体剥离，降低钢瓶使用寿命。

Description

一种用于储存电子级一氧化氮的钢瓶及其加工方法
技术领域
本发明涉及特种气体储存领域，尤其涉及一种用于储存电子级一氧化氮的钢瓶及其加工方法。
背景技术
电子气体是IC制造过程中必不可少的原料，同时其也广泛应用于光电子、化合物半导体、太阳能光伏电池、液晶显示器、光导纤维制造等其他诸多领域。IC制造的前道工序如外延、化学气相沉积、离子注入、掺杂、刻蚀、清洗、掩蔽膜生成等工艺几乎都需要不同种类和不同纯度的电气气体，正是这些气体通过不同的工艺使硅片具有半导体性能。
电子气体的纯度直接影响IC的性能、集成度、成品率。随着IC制造工艺及技术的发展，芯片尺寸不断增大，特征尺寸线宽不断减少，要求IC制程用的各种电子气体的纯度、特定指标不断提高，目前要求的纯度大都需要在99.999%（5N）以上。
影响电子气体的纯度的主要因素一般包括生产以及储存两个环节。其中，电子气体在储存过程中通常采用钢瓶作为储存容器。通常从钢瓶生产企业初加工得到的钢瓶的内壁通常较为粗糙，其内壁会存在细微的凹坑，导致电子气体的水分、酸度等气体指标出现不稳定，从而影响产品质量。
其中一氧化氮（NO）作为IC制程过程中的一种重要气体，能够与氧气反应，从而使得其具有不稳定的特点。电子级一氧化氮质量出现下降很大一部分原因在于钢瓶的内壁处理不彻底，内壁中残留有较多的杂质，因此为了提升一氧化氮在储存过程中的稳定性，开发一种钢瓶内壁处理方法是极为重要的。
申请号 CN201810551745.5的发明公开了一种高纯气体钢瓶处理工艺，包括如下步骤：（1）对钢瓶整体强度进行检验；（2）对钢瓶内壁进行研磨处理，（3）对钢瓶的内壁依次进行清洗和干燥处理；（4）对钢瓶内壁的粗糙度及有无异物进行检查；（5）对钢瓶的瓶口进行阀门装配；（6）对钢瓶的气密性进行检查；（7）向钢瓶内部充装6N氮气；（8）将钢瓶内部放空至微正压并对自钢瓶中放空的6N氮气中的水、氧及颗粒度含量进行检查；（9）对钢瓶进行抽真空处理；其中，步骤（7）（8）（9）过程中同时对钢瓶的外壁进行加热。本发明通过对钢瓶进行强度检验、研磨、气密性检验以及气体置换，使得钢瓶内部粗糙度大大降低，杂质含量大大降低，适用于高纯气体的充装。该方法仅仅是对于钢瓶内壁进行研磨，从而提升内壁的光滑度，但是这种方式对于钢瓶内壁光滑度的提升有限，仍然会在钢瓶表面存在大量细微的凹坑，导致杂质附着在凹坑内部，影响气体的纯度。
申请号 CN201911387011.9的发明公开了一种电子气体存储用钢瓶的处理方法，所述方法首次利用电解抛光的方法对存储电子气体用的钢瓶进行处理；并采用特殊的加热、气体钝化处理等方法；处理完毕后，充入不同种类纯度为99.99％～99.9999％的电子特种气体，可实现气体存放2~3年，指标稳定，提高了产品的稳定性，大大提高了产品寿命。通过这种电解抛光的方式虽然其相较于机械研磨处理而言其表面光洁度有所提升，但是其表面光洁度仍然有提升的空间。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的用于存放电子气体的钢瓶内壁处理不彻底，内壁中残留有较多的杂质，导致电子气体品质下降的缺陷，提供了一种用于储存电子级一氧化氮的钢瓶及其加工方法，以克服上述缺陷。
为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种用于储存电子级一氧化氮的钢瓶，包括钢瓶本体，所述钢瓶本体的内壁处设置有一层钝化层，所述钝化层的表面分布有渗硼区，所述钝化层的表面还设置有一层铝膜，在铝膜的外部沉积有一层二氧化硅薄膜。
作为优选，所述二氧化硅薄膜的厚度为0.05~1μm，二氧化硅薄膜的粗糙度Ra≤1.5nm。
作为优选，铝膜的厚度为0.05~1μm。
一种用于储存电子级一氧化氮的钢瓶的加工方法，包括以下步骤：
（1）将待加工的钢瓶内壁进行抛光，得到内壁经过抛光的钢瓶；
（2）钢瓶内部抽真空后向其中充氟化氢与三氯化硼的混合气，升温钝化，使得在钢瓶内壁形成含有渗硼区的钝化层；
（3）在钢瓶内壁的钝化层表面沉积一层铝膜，然后在铝膜表面沉积一层硅膜；
（4）将钢瓶内壁的硅膜氧化，形成二氧化硅薄膜。
本发明在钢瓶处理过程中，首先通过机械研磨以及酸洗，能够对钢瓶的内壁起到初步的抛光作用，同时还能够去除钢瓶内壁表面的氧化层，从而能够防止对于后续步骤的影响。
本发明的第二步是在经过研磨抛光后的内壁通过氟化氢与三氯化硼的混合气体，其中氟化氢具有强钝化效果，能够对钢瓶表面反应形成含氟的钝化层，从而提升防腐效果。而三氯化硼能够在升温环境下使得其中的硼元素渗入到钢瓶内壁中，从而与铁发生硼强化反应，形成M2B型硼化物强化提高材料基体的耐磨性。
同时硼元素的渗入过程为点状渗入，在渗入后能够在一定程度上增大钝化层的表面粗糙度，使得钢瓶内壁表面形成更多的活性点位，这些活性位点能够在后续沉积铝膜的过程中提升铝膜的沉积效果，同时铝硼之间存在相互扩散作用，因此最终形成的铝膜能够与基材之间的结合强度有效提升，防止在使用过程铝箔剥落的问题。
同时，铝膜在沉积至钢瓶内壁后，会全面覆盖原本的粗糙的表面，从而在钢瓶内壁形成光滑均一的铝层。之后在铝层的表面继续沉积一层硅膜，由于硅膜与铝膜之间的相容性效果很好，因此两者之间的连续性以及抗剥离效果较好。
当硅膜沉积完成后，将其氧化形成二氧化硅，使得其表面结构更为致密，表面的光滑性更高。同时由于二氧化硅的化学性质更为稳定，同时能够承受更高的温度与冲击，因此整体的表面可附着的杂质更少因而将其储存电子级气体后，能够保证气体的品质不会发生变化。
作为优选，步骤（S.1）中经过抛光后的钢瓶的粗糙度Ra≤0.4μm。
作为优选，步骤（S.2）中混合气中三氯化硼的体积占20~30%。
本发明中步骤（S.2）中三氯化硼的体积比占20~30%之间，其原因在于三氯化硼的浓度对于钝化层的影响较大，再此浓度下钢基体的表面形成均匀的点状M2B型硼化物，其能够在不影响钝化层强度的前提下同时与铝层之间具有更高的结合力。当三氯化硼的浓度过高时，渗入到钢瓶内部的硼的量过多，导致在钢基体的表面会形成带状组织，导致钝化层的抗冲击强度下降，而当三氯化硼的体积比过低时，则会降低M2B型硼化物的生成量，导致钝化层与铝层之间的结合强度下降。
作为优选，步骤（S.2）中钝化温度为500~650℃。
在此温度下，三氯化硼中的硼原子能够有效进入到钢基体的表面中，与Fe形成Fe2B的硼化物。
作为优选，步骤（S.3）中铝膜以及硅膜形成方式为物理气相沉积、化学气相沉积、磁控溅射或者激光溅射中的任意一种。
作为优选，步骤（S.4）中硅膜氧化步骤如下：将硅膜暴露在含氧气体中，升温氧化得到二氧化硅薄膜。
作为优选，所述含氧气体为氧气与氮气的混合气；
所述含氧气体为氧气与氮气的混合气；
其中，混合气中氧气的体积占比为50~60%；
氧化温度为200~300℃，氧化时间10~30min。
本发明中的含氧气体为氧气与氮气的混合气，且氧气的含量相较于空气而言高很多，因此在高温下，表面的硅层能够被迅速氧化成二氧化硅薄膜。
如上所述钢瓶在储存电子级一氧化氮中的应用。
因此，本发明具有以下有益效果：
（1）通过在钢瓶的内比表面依次沉积多层结构，能够使得钢瓶内壁的粗糙度大幅下降，使得杂质不会附着在钢瓶内壁上，从而污染储存在钢瓶内的电子级气体；
（2）钢瓶内壁具有化学惰性，能够长时间存放电子级气体，保证电子及气体的纯度与品质；
（3）钢瓶内壁的铝膜以及二氧化硅薄膜与基体之间的结合强度较高，能够防止在使用过程中与基体剥离，降低钢瓶使用寿命。
附图说明
图1 钢瓶的处理方法流程图。
图2 为钢瓶内壁的微观结构示意图。
其中，钢瓶本体1、钝化层2、渗硼层3、铝膜4、硅膜5、二氧化硅膜6。
具体实施方式
下面结合说明书附图以及具体实施例对本发明做进一步描述。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，一种用于储存电子级一氧化氮的钢瓶，包括钢瓶本体1，所述钢瓶本体1的内壁处设置有一层钝化层2，所述钝化层2的表面呈点状分布有渗硼区3，所述钝化层2的表面还设置有一层铝膜4，在铝膜4的外部沉积有一层二氧化硅薄膜5。
如图2所示，所述用于储存钢瓶电子级一氧化氮的钢瓶的加工方法包括以下步骤：
（1）将待处理钢瓶内壁进行首先经过机械抛光、电解抛光以及酸洗后，使得其内壁粗糙度Ra≤0.2μm；
（2）钢瓶内部抽真空后向其中充入氟化氢与三氯化硼的混合气，其中混合气中三氯化硼的体积比占20%，升温至650℃保持20min，使得钢瓶内壁钝化形成80~100nm的钝化层；
（3）在钢瓶内灌入电镀液，进行电镀，从而在钝化层表面先沉积一层厚度为0.05μm铝膜；
所述电镀液包含：AlCl3 150g/L，HCl 0.5mol/L，施加直流电的电压为3.0V，电流密度为15A/dm2。
然后在钢瓶内壁铝膜表面通过等离子体增强化学沉积法在，向钢瓶内部通入硅烷与氢气的混合气体，在钢瓶内壁的铝膜表面沉积一层1μm的硅膜。
（4）将钢瓶内壁的硅膜暴露在含氧气体中氧气与氮气的混合气中，其中氧气的体积占比为50%，升温至200℃后氧化30min，形成二氧化硅薄膜，即得用于存放电子级一氧化氮存储钢瓶。
实施例2
一种用于储存电子级一氧化氮的钢瓶的加工方法，包括以下步骤：
（1）将待处理钢瓶内壁进行首先经过机械抛光、电解抛光以及酸洗后，使得其内壁粗糙度Ra≤0.2μm；
（2）钢瓶内部抽真空后向其中充入氟化氢与三氯化硼的混合气，其中混合气中三氯化硼的体积比占30%，升温至500℃保持60min，使得钢瓶内壁钝化形成90~100nm的钝化层；
（3）在钢瓶内灌入电镀液，进行电镀，从而在钝化层表面先沉积一层厚度为1μm铝膜；
所述电镀液包含：AlCl3 150g/L，HCl 0.5mol/L，施加直流电的电压为3.0V，电流密度为15A/dm2。
然后在钢瓶内壁铝膜表面通过等离子体增强化学沉积法在，向钢瓶内部通入硅烷与氢气的混合气体，在钢瓶内壁的铝膜表面沉积一层1μm的硅膜。
（4）将钢瓶内壁的硅膜暴露在含氧气体中氧气与氮气的混合气中，其中氧气的体积占比为60%，升温至300℃后氧化10min，形成二氧化硅薄膜，即得用于存放电子级一氧化氮存储钢瓶。
实施例3
一种用于储存电子级一氧化氮的钢瓶的加工方法，包括以下步骤：
（1）将待处理钢瓶内壁进行首先经过机械抛光、电解抛光以及酸洗后，使得其内壁粗糙度Ra≤0.2μm；
（2）钢瓶内部抽真空后向其中充入氟化氢与三氯化硼的混合气，其中混合气中三氯化硼的体积比占25%，升温至550℃保持40min，使得钢瓶内壁钝化形成50~80nm的钝化层；
（3）在钢瓶内灌入电镀液，进行电镀，从而在钝化层表面先沉积一层厚度为500nm的铝膜；
所述电镀液包含：AlCl3 150g/L，HCl 0.5mol/L，施加直流电的电压为3.0V，电流密度为15A/dm2。
然后在钢瓶内壁铝膜表面通过等离子体增强化学沉积法在，向钢瓶内部通入硅烷与氢气的混合气体，在钢瓶内壁的铝膜表面沉积一层800nm的硅膜。
（4）将钢瓶内壁的硅膜暴露在含氧气体中氧气与氮气的混合气中，其中氧气的体积占比为55%，升温至250℃后氧化20min，形成二氧化硅薄膜，即得用于存放电子级一氧化氮存储钢瓶。
实施例4
一种用于储存电子级一氧化氮的钢瓶的加工方法，包括以下步骤：
（1）将待处理钢瓶内壁进行首先经过机械抛光、电解抛光以及酸洗后，使得其内壁粗糙度Ra≤0.2μm；
（2）钢瓶内部抽真空后向其中充入氟化氢与三氯化硼的混合气，其中混合气中三氯化硼的体积比占24%，升温至550℃保持30min，使得钢瓶内壁钝化形成50~60nm的钝化层；
（3）在钢瓶内灌入电镀液，进行电镀，从而在钝化层表面先沉积一层厚度为80μm铝膜；
所述电镀液包含：AlCl3 150g/L，HCl 0.5mol/L，施加直流电的电压为3.0V，电流密度为15A/dm2。
然后在钢瓶内壁铝膜表面通过等离子体增强化学沉积法在，向钢瓶内部通入硅烷与氢气的混合气体，在钢瓶内壁的铝膜表面沉积一层1μm的硅膜。
（4）将钢瓶内壁的硅膜暴露在含氧气体中氧气与氮气的混合气中，其中氧气的体积占比为52%，升温至230℃后氧化15min，形成二氧化硅薄膜，即得用于存放电子级一氧化氮存储钢瓶。
实施例5
一种用于储存电子级一氧化氮的钢瓶的加工方法，包括以下步骤：
（1）将待处理钢瓶内壁进行首先经过机械抛光、电解抛光以及酸洗后，使得其内壁粗糙度Ra≤0.2μm；
（2）钢瓶内部抽真空后向其中充入氟化氢与三氯化硼的混合气，其中混合气中三氯化硼的体积比占28%，升温至600℃保持45min，使得钢瓶内壁钝化形成60~80nm的钝化层；
（3）在钢瓶内灌入电镀液，进行电镀，从而在钝化层表面先沉积一层厚度为0.5μm铝膜；
所述电镀液包含：AlCl3 150g/L，HCl 0.5mol/L，施加直流电的电压为3.0V，电流密度为15A/dm2。
然后在钢瓶内壁铝膜表面通过等离子体增强化学沉积法在，向钢瓶内部通入硅烷与氢气的混合气体，在钢瓶内壁的铝膜表面沉积一层0.8μm的硅膜。
（4）将钢瓶内壁的硅膜暴露在含氧气体中氧气与氮气的混合气中，其中氧气的体积占比为58%，升温至280℃后氧化15min，形成二氧化硅薄膜，即得用于存放电子级一氧化氮存储钢瓶。
对比例1
对比例1为实施例3中经过步骤（1）后所得到的钢瓶。
对比例2
对比例2为将内壁经过研磨抛光的钢瓶仅仅向其中通入氟化氢，200℃保持1h后，钝化后所得到钢瓶。
对比例3
实施例3与对比例3的其余条件相同，区别在于，对比例3中在步骤（2）中没有通入三氯化硼气体。
对比例4
对比例4与实施例3的其余条件相同，区别在于，对比例4中取消了向钝化层表面沉积铝膜的步骤，直接在钝化层表面沉积硅膜，然后氧化得到二氧化硅膜。
对比例5
对比例4与实施例3的其余条件相同，区别在于，对比例5中的二氧化硅膜并非由硅氧化得到，而是直接由等离子体增强化学沉积得到的二氧化硅膜。
【性能测试】
气体储存测试：向实施例1~5以及对比例1~5处理完成后的钢瓶内壁充入纯度为99.999%（5N）的一氧化氮气体，在25℃阴凉干燥环境下存放1年后，测试气体指标变化。
热震测试：将实施例1~5以及对比例1~5处理完成后的钢瓶取样，将样品置于马弗炉中600℃保温10min后，置于水中淬火反复10次，观察试样的表面形态。
性能测试结果如下表1所示：
Figure 132015DEST_PATH_IMAGE001
【数据分析】
（1）将实施例1~5与对比例1以及2进行比较，我们发现，通过本发明中的处理方法处理得到的钢瓶，其内表面的粗糙度明显降低，并且从杂质气体指标的变动中我们可知，由于内表面的粗糙度的下降，杂质气体在储存过程中的变化幅度较小，使得气体在储存过程中的稳定性大大提升，对于电子级的一氧化氮气体而言，能够保证气体的品质不会因为储存而发生变化。
（2）将实施例3与对比例3进行比较，我们发现由于在钝化层的形成过程中缺少了三氯化硼的参与，因此在钢基体的表面不会形成M2B型硼化物，导致在热震测试过程中的铝膜与钢基体之间会出现裂纹以及脱落的情况。因此表明三氟化硼的加入能够有效提升钢瓶内壁形成的薄膜与基体之间的结合强度。防止在冷热交替或者冲击过程中出现脱层的现象，从而提升了钢瓶的稳定性，有利于电子气体的稳定储存。
（3）将实施例3与对比例4进行比较，我们发现，由于缺少了铝箔的加入，导致二氧化硅薄膜与钢基材之间的结合力大幅下降，因此在热震试验中，会导致二氧化硅薄膜的大规模脱落，表明该钢瓶的稳定性不佳，不利于电子气体的稳定储存。并且，由于缺少了铝箔填充钢瓶内壁的凹坑，导致其表面的平整性也下降，达不到良好的抛光效果，进而导致气体的储存稳定性的下降。
（4）将实施例3与对比例4进行比较，我们发现，二氧化硅薄膜的成型方式对于钢瓶内壁的粗糙度具有明显的影响。当直接由化学沉积得到的二氧化硅膜其粗糙度虽然相较于传统的机械抛光而言有明显的提高。但是由于本发明首先通过气相沉积在表面沉积了一层致密的硅层，此时硅层的表面粗糙度即已经达到一个较低的值，当对其氧化后能够使得表面的二氧化硅层更加致密，使得表面的粗糙度达到1nm的水平，从而能够使得电子气体能够更加稳定的储存。

Claims (9)

1.一种用于储存电子级一氧化氮的钢瓶，其特征在于，
包括钢瓶本体（1），所述钢瓶本体（1）的内壁处设置有一层钝化层（2），所述钝化层（2）的表面分布有渗硼区（3），所述钝化层（2）的表面还设置有一层铝膜（4），在铝膜（4）的外部沉积有一层二氧化硅薄膜（5）；
所述钢瓶的加工方法，包括以下步骤：
（1）将待加工的钢瓶内壁进行抛光，得到内壁经过抛光的钢瓶；
（2）钢瓶内部抽真空后向其中充入氟化氢与三氯化硼的混合气，升温钝化，使得在钢瓶内壁形成含有渗硼区的钝化层；
（3）在钢瓶内壁的钝化层表面沉积一层铝膜，然后在铝膜表面沉积一层硅膜；
（4）将钢瓶内壁的硅膜氧化，形成二氧化硅薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种用于储存电子级一氧化氮的钢瓶，其特征在于，
所述二氧化硅薄膜（5）的厚度为0.05~1μm，二氧化硅薄膜（5）的粗糙度Ra≤1.5nm。
3.根据权利要求1所述的一种用于储存电子级一氧化氮的钢瓶，其特征在于，
铝膜（4）的厚度为0.05~1μm。
4.根据权利要求1所述的一种用于储存电子级一氧化氮的钢瓶，其特征在于，
步骤（S.1）中经过抛光后的钢瓶的粗糙度Ra≤0.4μm。
5.根据权利要求1所述的一种用于储存电子级一氧化氮的钢瓶，其特征在于，
步骤（S.2）中混合气中三氯化硼的体积比占20~30%。
6.根据权利要求1或5所述的一种用于储存电子级一氧化氮的钢瓶，其特征在于，
步骤（S.2）中钝化温度为500~650℃。
7.根据权利要求1所述的一种用于储存电子级一氧化氮的钢瓶，其特征在于，
步骤（S.3）中铝膜以及硅膜形成方式为电镀、物理气相沉积、磁控溅射或者激光溅射中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种用于储存电子级一氧化氮的钢瓶，其特征在于，
步骤（S.4）中硅膜氧化步骤如下：将硅膜暴露在含氧气体中，升温氧化得到二氧化硅薄膜。
9.根据权利要求8所述的一种用于储存电子级一氧化氮的钢瓶，其特征在于，
所述含氧气体为氧气与氮气的混合气；
其中，混合气中氧气的体积占比为50~60%；
氧化温度为200~300℃，氧化时间10~30min。
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