CN114318862A - 一种改性PVDF纳米纤维-Ag纳米线复合导电纤维的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性PVDF纳米纤维‑Ag纳米线复合导电纤维的制备方法及其应用。该方法具体步骤包括：（1）首先通过将一定量的PVDF粉末加入N,N‑二甲基甲酰胺与丙酮按的混合液并搅拌均匀，在红外灯的照射下，采用高压直流静电纺丝工艺制备蓬松结构的PVDF纳米纤维气凝胶材料；然后用等离子体处理纳米纤维气凝胶，得到PVDF纳米纤维表面改性的气凝胶；最后在红外灯的照射下，向改性后的PVDF纳米纤维气凝胶表面喷涂Ag纳米线，同时抽丝加捻，得到纳米复合导电纤维。本发明制备方法简单、成本低廉，得到的纳米复合导电纤维质量高、具有稳定的导电性和力学性能，易于产业化，在柔性传感和储能等领域具有巨大的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于复合纤维材料的制备领域，特别涉及一种改性PVDF纳米纤维-Ag纳米线复合导电纤维的制备方法及其应用。
背景技术
功能纤维是指在纤维除现有的特性和功能之外，再同时具有其他特殊功能的纤维，如导电纤维，光导纤维，生物相容性纤维，可降解纤维，自愈合纤维，红外加热纤维，阻燃纤维，变色纤维等。随着纳米技术、纺丝技术、智能编织技术等前沿技术的发展及运用，功能纤维的研发得到了迅速发展。其中，导电纤维具有较高的电子传导率和电子屏蔽作用，可以用于制造柔性电路、轻质电子产品、静电屏蔽防辐射服、医疗传感设备、和智能机械设备等高附加值商品。常规的导电纤维有：导电金属纤维，如不锈钢金属纱线；导电碳素纤维，如碳纳米管纱线和碳纤维，和复合导电纤维，如采用混溶纺丝制备碳纳米管复合导电纤维等。
导电复合纤维因其独特的性能受到研究学者们广泛的关注和研究，它们具有质轻、柔韧性好等优点，在智能可穿戴设备、柔性电子传感等领域具有很大的优势。例如：东华大学朱美芳教授课题组采用石墨烯（Graphene）和碳纳米管(CNT)为复合导电添加剂、以聚(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯)为高分子基体，利用湿法纺丝工艺制备了复合导电纤维，研究了不同导电材料的含量与比例对复合导电纤维性能的影响，并进一步探究了该纤维作为传感器应用的性能（Zhu Meifang et al., Science China Materials, 2019, 62, 995-1004）; 韩国研究学者将聚氨酯基纤维浸入银的前躯体溶液中，制备出聚氨酯/银纳米颗粒复合导电纤维；并将该纤维拉伸时的电阻变化用作应变传感器；此前，申请人也曾公布了导电自愈合复合纤维的技术方案，所述纤维为十二烷基硫酸钠改性碳纳米管与聚丙烯酸钠制备的复合纤维（专利号：201610710900.4）。因此，复合导电纤维在可穿戴电子设备和人体健康监测等领域有广泛的应用前景。
目前的复合导电纤维在应用中由于疲劳、老化会产生断裂，因此，制备稳定和高性能导电纤维具有重要的实用价值。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种改性PVDF纳米纤维-Ag纳米线复合导电纤维的制备方法及其应用，该方法制备得到的纳米复合导电纤维，该纤维具有良好的柔韧性，具有良好的导电性，可作为导电电子原件和轻质导体，此外，由纳米纤维组成的纱线具有较高的表面积，所提供的纳米纤维复合导电纱线可根据实际应用特征，对纳米线功能化处理和调整各组分纳米纤维含量来获得不同特性和功能的纳米纤维复合导电纱线，可作为纤维状电极材料或者Ag负极材料应用到储能领域。
为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案为：
一种改性PVDF纳米纤维-Ag纳米线复合导电纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1），将PVDF粉末加入N,N-二甲基甲酰胺与丙酮按的混合液并搅拌均匀，在红外灯的照射下，采用高压直流静电纺丝工艺制备蓬松结构的PVDF纳米纤维气凝胶材料；
步骤（2），用等离子体处理上述纳米纤维气凝胶，得到PVDF纳米纤维表面改性的气凝胶；
步骤（3），最后在红外灯的照射下，向改性后的PVDF纳米纤维气凝胶喷涂Ag纳米线，同时抽丝加捻，得到纳米复合导电纤维。
作为改进的是，步骤（1）中N,N-二甲基甲酰胺与丙酮的体积比为3-4：1。
作为改进的是，步骤（1）中PVDF粉末在混合溶液中的含量为为0.1～0.3 g/mL。
作为改进的是，所述步骤（1）和（3）中红外灯的波长分布在0.6～2.5 μm，功率为20～80 W。
作为改进的是，所述步骤（1）中高压直流静电纺丝过程中混合液的挤出速度为0.5～1 .5 mL/h；接收器和到喷丝针头的距离为12～18cm；静电电压为12～18 kV。
作为改进的是，所述步骤（2）中等离子体处理时间为5～15 s。
作为改进的是，所述步骤（3）中喷涂Ag纳米线溶液的气压0.4～0.6 MPa，银纳米线的浓度0.1～0.8 mg/mL。
作为改进的是，所述步骤（3）中复合纤维加捻的转速为30～120 r/min。
本发明先通过红外灯辐射加热辅助高压直流静电纺丝工艺制备蓬松结构的PVDF纳米纤维气凝胶材料，随后采用等离子体改性PVDF纳米纤维气凝胶，最后红外灯辐射下将Ag纳米线和PVDF纳米纤维混合并抽丝加捻，得到高稳定性的PVDF纳米纤维/Ag纳米线复合导电纤维，该方法易操作，成本低，具有广泛的应用前景。通过调节复合导电纤维中Ag纳米线和PVDF纳米纤维的比例制备得到导电性不同的复合纤维。
有益效果：
与现有技术相比，本发明一种改性PVDF纳米纤维-Ag纳米线复合导电纤维的制备方法及其应用，具有如下优势：
（1）本发明操作方法简单，制备过程方便快速；
（2）发明所制备的PVDF纳米纤维/Ag纳米线复合导电纤维具有优异的力学性能，具有很好的耐磨性，可以随意弯折和编织等；
（3）本发明所制备的PVDF纳米纤维/Ag纳米线复合导电纤维具有较好的导电性和功能可扩展性，可作为轻质导电材料，在可形变的电子元件、柔性储能器件和传感器等方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中制备的蓬松结构的PVDF纳米纤维气凝胶的SEM照片；
图2为实施例1中制备的PVDF纳米纤维和Ag纳米线复合的气凝胶的SEM照片；
图3为实施例1中制备的PVDF纳米纤维/Ag纳米线复合导电纤维的SEM照片；
图4为实施例1、2和3中制备的PVDF纳米纤维/Ag纳米线复合导电纤维的I-V曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）在室温下，分别量取N,N-二甲基甲酰胺和丙酮的体积为6 mL和4 mL，置于20mL的玻璃样品瓶中，再称取1.5 g PVDF粉体加入到N,N-二甲基甲酰胺和丙酮混合液中，充分搅拌得到均匀的纺丝前驱液，抽真空5 min除气泡；
（2）将上述混合溶液转移至10 mL的注射器中并固定在数控推进泵上，设置混合液的挤出速度为1 mL/h，调整纺丝口与铝箔接收器的距离为15 cm，纺丝口和接收器间的电压为15 kV，在纺丝过程用50 W的红外灯辐照在静电力作用下形成的Taylor锥形纤维射流，即可在接收器表面获得蓬松结构的PVDF纳米纤维气凝胶，制备的蓬松结构的PVDF纳米纤维气凝胶的SEM照片如图1所示；
（3）用氧等离子体处理上述制备的蓬松结构的PVDF纳米纤维气凝胶10 s，随后在红外灯辐照加热环境下，用压力为0.5 MPa的氮气喷涂Ag纳米线溶液（0.1mg/mL），可得到蓬松结构的PVDF纳米纤维和Ag纳米线复合的气凝胶（SEM照片如图2所示），抽丝加捻，即可得到PVDF纳米纤维/Ag纳米线复合导电纤维（SEM照片如图3所示），记为样品1；
图1为本发明实施例1制备的蓬松结构的PVDF纳米纤维气凝胶的SEM照片，可以看出红外灯照射下获得的PVDF纳米纤维呈现出蓬松状态。
图2为本发明实施例1PVDF纳米纤维和Ag纳米线复合的气凝胶的SEM照片，可以看出Ag纳米线能均匀分散在PVDF纳米纤维气凝胶中。
图3为本发明实施例1制备的PVDF纳米纤维/Ag纳米线复合导电纤维的SEM照片，插入图是局部放大的照片。
图4中样品1的I-V曲线，可以得出该复合导电纤维的导电性。
实施例2
（1）在室温下，分别量取N,N-二甲基甲酰胺和丙酮的体积为6 mL和4 mL，置于20mL的玻璃样品瓶中，称取1.5 g PVDF粉体加入到N,N-二甲基甲酰胺和丙酮混合液中，充分搅拌得到均匀的纺丝前驱液，抽真空5 min除气泡；
（2）将上述混合溶液转移至10 mL的注射器中并固定在数控推进泵上，设置混合液的挤出速度为1 mL/h，调整纺丝口与铝箔接收器的距离为15 cm，纺丝口和接收器间的电压为15 kV，在纺丝过程用50 W的红外灯辐照在静电力作用下形成的Taylor锥形纤维射流，即可在接收器表面获得蓬松结构的PVDF纳米纤维气凝胶。
（3）用氧等离子体处理上述制备的蓬松结构的PVDF纳米纤维气凝胶10 s，随后在红外灯辐照加热环境下，用压力为0.5 MPa的氮气喷涂Ag纳米线溶液（0.2 mg/mL），可得到PVDF纳米纤维和Ag纳米线复合的蓬松结构气凝胶，抽丝加捻，即可得到PVDF纳米纤维/Ag纳米线复合导电纤维，记为样品2；
从图4中样品2的I-V曲线，可以看出其斜率大于实例1中的I-V图的斜率，说明该实例制备的PVDF纳米纤维/Ag纳米线复合导电纤维的电导率大于实例1中制备的纤维。
实施例3
（1）在室温下，分别量取N,N-二甲基甲酰胺和丙酮的体积为6 mL和4 mL，置于20mL的玻璃样品瓶中，然后称取1.5 g PVDF粉体加入到N,N-二甲基甲酰胺和丙酮混合液中，然后充分搅拌得到均匀的纺丝前驱液，然后抽真空5 min除气泡；
（2）将上述混合溶液转移至10 mL的注射器中并固定在数控推进泵上，设置混合液的挤出速度为1 mL/h，调整纺丝口与铝箔接收器的距离为15 cm，纺丝口和接收器间的电压为15 kV，在纺丝过程用50 W的红外灯辐照在静电力作用下形成的Taylor锥形纤维射流，即可在接收器表面获得蓬松结构的PVDF纳米纤维气凝胶。
（3）用氧等离子体处理上述制备的蓬松结构的PVDF纳米纤维气凝胶10 s，随后在红外灯辐照加热环境下，用压力为0.5 MPa的氮气喷涂Ag纳米线溶液（0.5 mg/mL），可得到PVDF纳米纤维和Ag纳米线复合的蓬松结构气凝胶，抽丝加捻，即可得到PVDF纳米纤维/Ag纳米线复合导电纤维，记为样品3；
从图4中样品3的I-V曲线，可以看出其斜率大于实施例1和实施例2中样品1和样品2的I-V图的斜率，说明该实例制备的PVDF纳米纤维/Ag纳米线复合导电纤维的电导率大于实施例1和实施例2中制备的纤维。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种改性PVDF纳米纤维-Ag纳米线复合导电纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤（1），将PVDF粉末加入N,N-二甲基甲酰胺与丙酮按的混合液并搅拌均匀，在红外灯的照射下，采用高压直流静电纺丝工艺制备蓬松结构的PVDF纳米纤维气凝胶材料；
步骤（2），用等离子体处理上述纳米纤维气凝胶，得到PVDF纳米纤维表面改性的气凝胶；
步骤（3），最后在红外灯的照射下，向改性后的PVDF纳米纤维气凝胶喷涂Ag纳米线，同时抽丝加捻，得到纳米复合导电纤维。
2.根据权利要求1所述的一种改性PVDF纳米纤维-Ag纳米线复合导电纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中N,N-二甲基甲酰胺与丙酮的体积比为3～4：1。
3.根据权利要求1所述的一种改性PVDF纳米纤维-Ag纳米线复合导电纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中PVDF粉末在混合溶液中的含量为0.1～0.3 g/mL。
4.根据权利要求1所述的一种改性PVDF纳米纤维-Ag纳米线复合导电纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）和（3）中红外灯的波长分布在0.6～2.5 μm，功率为20～80 W。
5.根据权利要求1所述的一种改性PVDF纳米纤维-Ag纳米线复合导电纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中高压直流静电纺丝过程中混合液的挤出速度为0.5～1 .5 mL/h；接收器和到喷丝针头的距离为12～18cm；静电电压为12～18 kV。
6.根据权利要求1所述的一种改性PVDF纳米纤维-Ag纳米线复合导电纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中等离子体处理时间为5～15 s。
7.根据权利要求1所述的一种改性PVDF纳米纤维-Ag纳米线复合导电纤维的制备方法，其特征在于，步骤（3）中喷涂Ag纳米线溶液的气压0.4～0.6 MPa，银纳米线的浓度0.1～0.8mg/mL。
8.根据权利要求1所述的一种改性PVDF纳米纤维-Ag纳米线复合导电纤维的制备方法，其特征在于，步骤（3）中复合纤维加捻的转速为30～120 r/min。
9.基于权利要求1-8所述的纳米复合导电纤维在制备纤维状储能器件上的应用。
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